一种氨基苯基硅油/石墨烯织物及制备方法与流程

本发明涉及功能化织物领域，具体涉及一种氨基苯基硅油/石墨烯织物及制备方法。

背景技术

石墨烯自从2004年被发现后，由于具有非常优异的导电性、导热性、力学强度等性能，非常备受关注，一直是研究和产业化的焦点。

石墨烯改性织物可以提高织物的强度、耐热性、耐候性、抗静电性等诸多性能，增强织物整体性能和应用领域，在高端纺织品的发展和应用方面潜力很大。

织物的疏水处理是指采用防水剂将织物表面的亲水性变为疏水性，使织物既透气又不易被水润湿，可以减少使用过程中的脏污。

采用石墨烯和疏水剂处理织物既可以有石墨烯的性能又有疏水性。公布号cn107503120a的中国发明申请专利(申请日期2017年9月21日)公开了一种使用氧化石墨烯和氨丙基异丁基倍半硅氧烷处理织物得到疏水及抗紫外性能的织物的方法。该方法存在以下的问题：(1)使用的是氧化石墨烯，未经还原，没有体现石墨烯的性能；(2)氨丙基异丁基倍半硅氧烷价格较贵，增加成本；(3)疏水性能不是很好。

公布号cn107858825a的中国发明申请专利(申请日期2017年10月30日)公开一种将巯基修饰氧化石墨烯和端乙烯基聚二甲基硅氧烷和交联剂在紫外光照射下交联得到超疏水的石墨烯基织物的方法。该方法存在以下的问题：(1)使用的是氧化石墨烯，未经还原，没有体现石墨烯的性能；(2)石墨烯、端乙烯基聚二甲基硅氧烷和交联剂交联后的膜偏厚，对透气性有影响；(3)交联剂和度氨乙烯基聚二甲基硅氧烷的相容性不好，在处理织物过程，如果取出后未及时进行光照交联，容易产生分离，导致交联效果不好。

因此，急需一种既能提高织物疏水抗紫外，有较好操作性，又能提高织物手感的处理方法。

本发明人经过大量的试验验证，找到一种氨基苯基硅油/石墨烯织物的制备方法，该方法简单，而且得到的织物具有较好的手感。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氨基苯基硅油/石墨烯织物。

本发明的另一个目的在于提供一种氨基苯基硅油/石墨烯织物的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下方案：

一种氨基苯基硅油/石墨烯织物，织物表面为亲水性，表面负载有氨基苯基硅油改性石墨烯。

一种氨基苯基硅油/石墨烯织物的制备方法，包括以下步骤：

s1：含氨基硅氧烷预聚物、含苯基环硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和3-5mpa.s二甲基硅油进行平衡反应，得到含氨基苯基硅油；

s2：1份hummers法氧化石墨烯加入到20-50份浓度为1-2wt％的含氨基苯基硅油的乙醇溶液中，在50-90℃搅拌处理20-30小时，取出抽滤、洗涤，50-60℃烘干3-4h，制得氨基苯基硅油改性氧化石墨烯；

s3：向浓度为1-5wt％的氨基苯基硅油改性氧化石墨烯乙醇溶液投入织物并加盐固色，在50-90℃超声浸染10-20min，取出抽滤、洗涤，50-60℃烘干3-4h，制得氨基苯基硅油改性氧化石墨烯织物；

s4：向100份浓度为2-5wt％的氨基苯基硅油改性氧化石墨烯织物乙醇溶液加入4-10份浓度为0.2-0.4mol/l的还原剂，在50-90℃搅拌反应2-5小时，过滤、洗涤，在50-60℃下干燥4-6小时，得到氨基苯基硅油/石墨烯织物。

优选的，所述步骤s1中含氨基硅氧烷预聚物包括但不限于氨丙基硅氧烷预聚物、氨乙基氨丙基硅氧烷预聚物。

优选的，所述步骤s1中含苯基环硅氧烷为四甲基四苯基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷。

优选的，所述步骤s1中含氨基硅氧烷预聚物、含苯基环硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基硅油的质量比为：1:5-10:3-5:0.2-0.5。

优选的，所述步骤s1中平衡反应为加入反应原料质量0.5-2wt％的胺胶，升温至110-120℃反应1.5-2小时，升温至140-150℃，恒温0.5h，减压至-0.09mpa以下，脱除低沸物1-2小时。

优选的，所述步骤s4中还原剂包括但不限于水合肼、维生素c、二甲基肼、对苯二酚、苯肼、硼氢化钠。

和现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：(1)结合氨基苯基硅油疏水、耐高温、柔顺性、防紫外性能和石墨烯的导电、杀菌、保暖的性能，使织物不但具有氨基苯基硅油的性能也具有石墨烯的性能；(2)氨基苯基硅油改性石墨烯对织物具有较好附着性，具有较好的耐洗性，提高石墨烯的使用价值；(3)氨基苯基硅油改性石墨烯既可用于织物的前处理，也可用于织物的后整理，操作简单方便。

附图说明

图1为实施例2中的氨基苯基硅油/石墨烯毛织物的静态水滴角照片。

图2为实施例3中的氨基苯基硅油/石墨烯蚕丝织物的静态水滴角照片。

具体实施方式：

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，通过实施例对本发明进行进一步详细阐述，但并不限制本发明。

实施例1

将1份氨丙基硅氧烷预聚物、10份四甲基四苯基环四硅氧烷、5份八甲基环四硅氧烷、0.5份3mpa.s二甲基硅油和0.16份浓度1wt％的胺胶加入到带有搅拌和分散的容器中，升温至120℃反应1.5小时，升温至140℃，恒温0.5h，减压至-0.09mpa以下，脱除低沸物1小时，得到含氨基苯基硅油；

将1份hummers法氧化石墨烯加入到50份浓度为1wt％的含氨基苯基硅油的乙醇溶液中，在90℃搅拌处理20小时，取出抽滤、洗涤，50℃烘干4h，制得氨基苯基硅油改性氧化石墨烯；

向浓度为1wt％的氨基苯基硅油改性氧化石墨烯乙醇溶液投入棉织物并加盐固色，在50℃超声浸染20min，取出抽滤、洗涤，50℃烘干4h，制得氨基苯基硅油改性氧化石墨烯棉织物；

向100份浓度为2wt％的氨基苯基硅油改性氧化石墨烯棉织物乙醇溶液加入4份浓度为0.4mol/l的水合肼，在50℃搅拌反应5小时，过滤、洗涤，在50℃下干燥6小时，得到氨基苯基硅油/石墨烯棉织物。

实施例2

将1份氨丙基硅氧烷预聚物、5份八苯基环四硅氧烷、3份八甲基环四硅氧烷、0.2份5mpa.s二甲基硅油和0.08份浓度1wt％的胺胶加入到带有搅拌和分散的容器中，升温至110℃反应2小时，升温至150℃，恒温0.5h，减压至-0.09mpa以下，脱除低沸物2小时，得到含氨基苯基硅油；

将1份hummers法氧化石墨烯加入到20份浓度为2wt％的含氨基苯基硅油的乙醇溶液中，在50℃搅拌处理30小时，取出抽滤、洗涤，60℃烘干3h，制得氨基苯基硅油改性氧化石墨烯；

向浓度为5wt％的氨基苯基硅油改性氧化石墨烯乙醇溶液投入毛织物并加盐固色，在90℃超声浸染10min，取出抽滤、洗涤，60℃烘干3h，制得氨基苯基硅油改性氧化石墨烯毛织物；

向100份浓度为5wt％的氨基苯基硅油改性氧化石墨烯毛织物乙醇溶液加入10份浓度为0.2mol/l的二甲肼，在90℃搅拌反应2小时，过滤、洗涤，在60℃下干燥4小时，得到氨基苯基硅油/石墨烯毛织物。

实施例3

将1份氨丙基硅氧烷预聚物、8份八苯基环四硅氧烷、4份八甲基环四硅氧烷、0.3份3mpa.s二甲基硅油和0.13份浓度1wt％的胺胶加入到带有搅拌和分散的容器中，升温至110℃反应2小时，升温至150℃，恒温0.5h，减压至-0.09mpa以下，脱除低沸物2小时，得到含氨基苯基硅油；

将1份hummers法氧化石墨烯加入到40份浓度为1.5wt％的含氨基苯基硅油的乙醇溶液中，在70℃搅拌处理25小时，取出抽滤、洗涤，55℃烘干4h，制得氨基苯基硅油改性氧化石墨烯；

向浓度为3wt％的氨基苯基硅油改性氧化石墨烯乙醇溶液投入蚕丝织物并加盐固色，在70℃超声浸染15min，取出抽滤、洗涤，55℃烘干4h，制得氨基苯基硅油改性氧化石墨烯蚕丝织物；

向100份浓度为4wt％的氨基苯基硅油改性氧化石墨烯蚕丝织物乙醇溶液加入8份浓度为0.3mol/l的维生素c，在70℃搅拌反应4小时，过滤、洗涤，在55℃下干燥5小时，得到氨基苯基硅油石墨烯/蚕丝织物。

实施例4

将实施例1中的棉织物换为麻织物，其他条件不变，得到氨基苯基硅油/石墨烯麻织物。

性能评价

疏水性测试：采用广东达因特智能科技有限公司的水滴角测试仪测量水滴在氨基苯基硅油/石墨烯织物的静态接触角，不同部位测五次，取平均值，四舍五入取整数。接触角越高，表示疏水性越好。

耐高温测试：将氨基苯基硅油/石墨烯织物放入150℃的烘箱中烘烤6h，冷却至室温，放置24h，测试水滴静态接触角，不同部位测五次，取平均值，四舍五入取整数。水滴角越接近未高温处理前，表示耐高温越好。

抗紫外线测试：参照gb/t18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》，采用上海罗中科技发展有限公司提供的uv-2000织物抗紫外透过性能测试仪测试织物的紫外线防护系数upf值，不同部位测五次，取平均值，四舍五入取整数。upf值越高，表示抗紫外性能越好。

表面电阻测试：参照gb/t12703.4-2010《纺织品静电性能的评定第四部分：电阻率》，采用青岛起点仪器有限公司生产qd-305织物表面比电阻测试仪测试织物的表面电阻，不同部位测五次，取平均值。

摩擦牢固度测试：参照gb/t3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》，采用昆山托普泰克电子有限公司生产的干湿摩擦色牢固度测试仪测试摩擦牢度，不同部位测五次，取平均值。干/湿摩擦色牢度等级越高，表示摩擦牢固度越高。

摩擦系数测试：参照国标fz/t01054.2-1999《织物风格试验方法-表面摩擦性能试验方法》，在20℃，湿度为65％的环境下，采用济南兰光机电技术有限公司生产的mxd-02织物表面摩擦系数性能试验机测试织物的动摩擦系数和静摩擦系数，不同部位测五次，取平均值。动/静摩擦系数越低，表示织物越光滑。

具体测试结果如表1所示。

表1氨基苯基硅油/石墨烯织物的性能测试结果

从以上的结果可以看出，本发明的氨基苯基硅油/石墨烯织物具有很好疏水性，耐高温性能好、抗紫外性能好、摩擦色牢度高、摩擦系数低。

应当说明的是，以上公开实施例仅体现说明本发明的技术方案，而非用来限定本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明做详细地说明，任何熟悉本技术领域者应当理解，在不脱离本发明的技术方案范围内进行修改或各种变化、等同替换，都应当属于本发明的保护范围。