本发明属于保温材料技术领域，具体涉及一种用于高温炉保温的固化碳毡防护涂层。
背景技术：
在半导体和太阳能行业，单晶硅和多晶硅是一种很重要的半导体材料。工业生产中，对半导体和太阳能用的单晶硅和多晶硅要求纯度非常高。所以，生产单晶硅和多晶硅的高温炉，其保温材料普遍采用碳纤维毡作为隔热层。其中固化碳毡相对于软毡具有低挥发性、自支撑作用、安装更换方便等优点，广泛应用在真空高温炉和惰性气氛保护炉中。
但是单晶硅和多晶硅生产环境，会产生大量硅蒸汽，与碳质保温材料会发生反应生成碳化硅，使得保温材料发脆断裂，污染炉内环境。而且固化碳毡属于多孔隙材料，很容易使硅蒸汽向其内部扩散，影响固化碳毡的使用寿命。为了解决上述问题，现有技术常在固化碳毡表面贴一层石墨纸，或者涂覆一层含有碳化硅成分的涂层材料，作为防护层，防止硅蒸汽向固化碳毡内部扩散，也防止断裂的碳纤维掉落出来污染炉内环境。
但是石墨纸与固化碳毡的结合强度通常比较低，而且在经历反复升温降温循环后，石墨纸容易发生破损脱落，导致保温效果和固化碳毡寿命受到影响。涂覆含有碳化硅材料涂层，由于碳化硅和碳材料热膨胀系数不匹配，也容易造成涂层反复升降温过程的脱落。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明提出一种固化碳毡防护涂层，将固化碳毡充分保护起来，并具有良好的结合性能，提高其热循环使用寿命。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提出一种固化碳毡防护涂层，包含直接涂覆在固化碳毡上的底层涂层材料和涂覆在底层上的表层涂层材料组成；底层涂层材料由呋喃树脂、石墨粉、固化剂、乙醇按照质量比例40-50:25-30:3-5:20-40配比；表层由碳纤维粉、石墨粉、呋喃树脂、固化剂、乙醇按照质量比10-15:10-15:35-50:1-5:20-40混合。
优选地，底层涂层材料由呋喃树脂、石墨粉、固化剂、乙醇按照质量比例40-50:25-30:3-5:20-40配比而成；表层涂层材料由碳纤维粉、石墨粉、呋喃树脂、固化剂、乙醇按照质量比10-15:10-15:35-50:1-5:20-40混合而成。
优选地，底层涂层厚度0.1mm-0.3mm和表层涂层的厚度为0.1-0.5mm。
优选地，固化剂为质量浓度50%-80%的对甲苯磺酸溶液。
为实现上述目的，本发明还提出了固化碳毡防护涂层的涂覆方法，涂覆步骤如下：步骤一，将固化碳毡表面用高压气体冲刷，吹去表面断裂的纤维屑；步骤二，将底层涂层材料搅拌均匀，然后用毛刷均匀刷涂在固化碳毡表面；步骤三，将刷涂好底层涂层材料的固化碳毡，放到烘箱内于140-160℃固化6-8小时，固化后用砂纸（型号160-200目）打磨至固化表面光滑无毛刺纤维；步骤四，在固化碳毡底层涂层上刷涂表层涂层材料，然后置于真空炉或惰性气氛保护炉内进行热处理，处理温度1200℃-2300℃，时间10-120分钟。
所述涂层材料分表层材料和底层材料组成，底层材料具有与固化碳毡形成强粘附力并减少固化碳毡的开孔，表层材料涂覆在底层材料上可形成致密的表面，防止硅蒸汽向内渗透和防止断丝向外飞散。
所述表层材料碳纤维粉主要作用是抑制表层裂纹生成，使表层形成致密平整的表面。
所述涂层材料采用呋喃树脂在低温下可作为粘结剂，将各个组份粘结起来，高温热处理的时候，可碳化成为碳基体，呋喃树脂具有碳化收率高，体积收缩小，有利于实现致密的涂层。
所述涂层材料采用鳞片石墨粉，可以使涂层韧性好、附着力强、高温稳定性好。
本发明有益效果为：涂层表面致密，没有明显裂纹，可防止硅蒸汽侵蚀固化碳毡内部和防止固化碳毡断裂纤维向外部飞散；本涂层与固化碳毡具有很好的附着力，循环升温不会发生脱落；维护方便，对局部损坏涂层可进行简单修补；涂层材料不含碳化硅成分，不会产生因热膨胀系数不匹配造成的的脱落。在多晶硅铸锭炉中，使用次数从60炉提高到100炉以上。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种固化碳毡防护涂层，包含直接涂覆在固化碳毡上的底层涂层材料和涂覆在底层上的表层涂层材料组成；底层涂层材料由脲醛呋喃树脂、石墨粉、质量浓度为60%的对甲苯磺酸溶液、乙醇按照质量比例40:25: 5:30配比而成；表层涂层材料由碳纤维粉、石墨粉、呋喃树脂、质量浓度为60%的对甲苯磺酸溶液、乙醇按照质量比10:10:50:5:25混合而成。底层涂层厚度0.2mm和表层涂层的厚度为0.5mm。
上述所述的防护涂层的涂覆方法，涂覆步骤如下：
（1）将固化碳毡表面用高压气体冲刷，吹去表面断裂的纤维屑；
（2）将底层涂层材料搅拌均匀，然后用毛刷均匀刷涂在固化碳毡表面；
（3）将刷涂好底层涂层材料的固化碳毡，放到烘箱内于150℃固化7小时，固化后用200目砂纸打磨至固化表面光滑无毛刺纤维；
（4）在固化碳毡底层涂层上刷涂表层涂层材料，然后置于真空度小于10pa的真空炉或惰性气氛氮气保护炉内进行热处理，处理温度1200℃-2300℃，时间30分钟。
实施例2
一种固化碳毡防护涂层，包含直接涂覆在固化碳毡上的底层涂层材料和涂覆在底层上的表层涂层材料组成；底层涂层材料由脲醛呋喃树脂、石墨粉、质量浓度为60%的对甲苯磺酸溶液、乙醇按照质量比例50:25:33:22配比而成；表层涂层材料由碳纤维粉、石墨粉、呋喃树脂、质量浓度为60%的对甲苯磺酸溶液、乙醇按照质量比15: 15:35: 5:30混合而成。底层涂层厚度0.1mm和表层涂层的厚度为0.3mm。
上述所述的防护涂层的涂覆方法，涂覆步骤如下：
（1）将固化碳毡表面用高压气体冲刷，吹去表面断裂的纤维屑；
（2）将底层涂层材料搅拌均匀，然后用毛刷均匀刷涂在固化碳毡表面；
（3）将刷涂好底层涂层材料的固化碳毡，放到烘箱内于160℃固化6小时，固化后用200目砂纸打磨至固化表面光滑无毛刺纤维；
（4）在固化碳毡底层涂层上刷涂表层涂层材料，然后置于真空度小于10pa的真空炉或惰性气氛氩气保护炉内进行热处理，处理温度1200℃-2300℃，时间20分钟。
实施例3
一种固化碳毡防护涂层，包含直接涂覆在固化碳毡上的底层涂层材料和涂覆在底层上的表层涂层材料组成；底层涂层材料由脲醛呋喃树脂、石墨粉、质量浓度为60%的对甲苯磺酸溶液、乙醇按照质量比例45:28:4:23配比而成；表层涂层材料由碳纤维粉、石墨粉、呋喃树脂、质量浓度为60%的对甲苯磺酸溶液、乙醇按照质量比10: 15:35: 5:35混合而成。底层涂层厚度0.3mm和表层涂层的厚度为0.5mm。
上述所述的防护涂层的涂覆方法，涂覆步骤如下：
（1）将固化碳毡表面用高压气体冲刷，吹去表面断裂的纤维屑；
（2）将底层涂层材料搅拌均匀，然后用毛刷均匀刷涂在固化碳毡表面；
（3）将刷涂好底层涂层材料的固化碳毡，放到烘箱内于140℃固化8小时，固化后用160目砂纸打磨至固化表面光滑无毛刺纤维；
（4）在固化碳毡底层涂层上刷涂表层涂层材料，然后置于真空度为10pa以下真空炉或惰性气氛氮气保护炉内进行热处理，处理温度1200℃-2300℃，时间60分钟。
对比例1
一种固化碳毡防护涂层，包含直接涂覆在固化碳毡上的底层涂层材料和涂覆在底层上的表层涂层材料组成；底层涂层材料由石墨粉、、乙醇按照质量比例40: 60配比而成；表层涂层材料由碳纤维粉、石墨粉、、乙醇按照质量比15: 35:50混合而成。底层涂层厚度0.2mm和表层涂层的厚度为0.5mm。
上述所述的防护涂层的涂覆方法，涂覆步骤如下：
（1）将固化碳毡表面用高压气体冲刷，吹去表面断裂的纤维屑；
（2）将底层涂层材料搅拌均匀，然后用毛刷均匀刷涂在固化碳毡表面；
（3）将刷涂好底层涂层材料的固化碳毡，放到烘箱内于150℃固化7小时，固化后用200目砂纸打磨至固化表面光滑无毛刺纤维；
（4）在固化碳毡底层涂层上刷涂表层涂层材料，然后置于真空度为10pa以下的真空炉或惰性气氛氮气保护炉内进行热处理，处理温度1200℃-2300℃，时间30分钟。
对比例2
一种固化碳毡防护涂层，包含直接涂覆在固化碳毡上的底层涂层材料和涂覆在底层上的表层涂层材料组成；底层涂层材料由脲醛呋喃树脂、石墨粉、质量浓度为60%的对甲苯磺酸溶液、乙醇按照质量比例40:25: 5:30配比而成；表层涂层材料为碳化硅。
上述所述的防护涂层的涂覆方法，涂覆步骤如下：
（1）将固化碳毡表面用高压气体冲刷，吹去表面断裂的纤维屑；
（2）将底层涂层材料搅拌均匀，然后用毛刷均匀刷涂在固化碳毡表面；
（3）将刷涂好底层涂层材料的固化碳毡，放到烘箱内于150℃固化7小时，固化后用200目砂纸打磨至固化表面光滑无毛刺纤维；
（4）将石墨坩埚置于真空碳管炉中，在石墨坩埚中放入硅粉，将步骤(3)处理后碳纤维毡基体置于石墨坩埚之上，并垂直于基体上表面向下施加一定的压力或将基体暂时固定于石墨坩埚之上，防止抽真空和热蒸发过程中基体移动，热蒸发位置发生改变。加热熔化硅粉，进行硅热蒸发，在上述硬质碳纤维毡基体表面生成碳化硅涂层。其中，固化碳毡基体表面到硅粉上表面的距离为25mm；热蒸发的温度为1500℃，保温时间为4小时，真空度为4.0×10-3Pa。
备注，以上耐高温效果测试为真空度10pa以下真空炉内使用；结合效果为5℃/min速度升温到1200℃，保温30分钟，5℃/min降温后测试；使用寿命为硅蒸汽环境下，温度1500℃条件下测试结果。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。