施例7
[0064]基本上与实施例2相同，只是将TOLA换为聚己内酯(PCL)，PCL的质量为PLLA质量的20% ;将质量分数为10%的PLLA/PDLA的混合电纺原液换为质量分数为20%的PLLA/PCL的混合电纺原液；将进样管末端的针头与表面固定有铝箔纸的平面收集板之间的距离由1cm变为15cm;将针头所加载的电压由15KV变为30KV。
[0065]在静置的表面固定有铝箔纸的平面收集板上收集得到由直径为150纳米?700纳米的纤维构成的电纺纤维膜，其中，所述的纤维是非取向的，所得到的电纺纤维膜为各向同性。
[0066]将得到的电纺纤维膜置于温度为90°C环境中，对电纺纤维膜进行左右拉伸，使电纺纤维膜的形变率为200%，在保持电纺纤维膜形变的条件下，将电纺纤维膜固定在夹具上，同时在温度为90°C的环境中恒温受热12小时；随后将固定有电纺纤维膜的夹具置于40°C的环境中12小时；卸下夹具将电纺纤维膜置于90°C的环境中，电纺纤维膜沿拉伸方向的收缩超过10%。重复于温度为90°C的环境中，对电纺纤维膜进行左右拉伸，使电纺纤维膜的形变恢复到200%，在保持电纺纤维膜形变的条件下，将电纺纤维膜固定在夹具上，同时在温度为90°C的形变温度下放置12小时,然后在温度为40°C下放置12小时的操作方法I次，即制备得到电纺纤维膜沿拉伸方向的收缩不超过10%的具有稳定纤维取向结构的含PCL的聚L-乳酸复合电纺薄膜。
[0067]对上述得到的具有稳定纤维取向结构的含PCL的聚L-乳酸复合电纺薄膜进行稳定性测试，即将具有稳定纤维取向结构的含PCL的聚L-乳酸复合电纺薄膜置于80°C的水浴中2小时，具有稳定纤维取向结构的含PCL的聚L-乳酸复合电纺薄膜仅收缩5%，且90%以上的纤维与拉伸方向的夹角小于20°。
[0068]实施例8
[0069]基本上与实施例2相同，只是将TOLA换为聚氯乙烯(PVC)，PVC的质量为PLLA质量的5% ;将质量分数为10%的PLLA/PDLA的混合电纺原液换为质量分数为10%的PLLA/PVC的混合电纺原液。
[0070]在静置的表面固定有铝箔纸的平面收集板上收集得到由直径为300纳米?900纳米的纤维构成的电纺纤维膜，其中，所述的纤维是非取向的，所得到的电纺纤维膜为各向同性。
[0071 ] 将得到的电纺纤维膜置于温度为90°C环境中，对电纺纤维膜进行左右拉伸，使电纺纤维膜的形变率为50%，在保持电纺纤维膜形变的条件下，将电纺纤维膜固定在夹具上，同时在温度为90°C的环境中恒温受热4小时；随后将固定有电纺纤维膜的夹具置于0°C的环境中2小时；卸下夹具将电纺纤维膜置于90°C的环境中，电纺纤维膜沿拉伸方向的收缩超过10%。重复于温度为90°C的环境中，对电纺纤维膜进行左右拉伸，使电纺纤维膜的形变恢复到50%，在保持电纺纤维膜形变的条件下，将电纺纤维膜固定在夹具上，同时在温度为90°C的形变温度下放置4小时，然后在温度为0°C下放置2小时的操作方法3次，即制备得到电纺纤维膜沿拉伸方向的收缩不超过10%的具有稳定纤维取向结构的含PVC的聚L-乳酸复合电纺薄膜。
[0072] 对上述得到的具有稳定纤维取向结构的含PVC的聚L-乳酸复合电纺薄膜进行稳定性测试，即将具有稳定纤维取向结构的含PVC的聚L-乳酸复合电纺薄膜置于90°C的水浴中2小时，具有稳定纤维取向结构的含PVC的聚L-乳酸复合电纺薄膜仅收缩5%，且85%以上的纤维与拉伸方向的夹角小于20°。
【主权项】
1.一种具有稳定纤维取向结构的聚L-乳酸电纺薄膜的制备方法，其特征是，所述的制备方法包括以下步骤: (1)将聚L-乳酸溶解于有机溶剂中，搅拌，制备出质量分数为5?20%的聚L-乳酸电纺原液； (2)将步骤(I)制备得到的聚L-乳酸电纺原液装载于静电纺丝设备的注射器中，开启高压电源进行静电纺丝，在静置的平面收集装置或转速为0rpm〈转速< 1rpm的滚筒收集装置上收集得到由直径为微米和/或纳米的纤维构成的电纺纤维膜，其中，所述的纤维是非取向的，所得到的电纺纤维膜为各向同性；将电纺纤维膜进行干燥； (3)将步骤(2)制备得到的电纺纤维膜置于温度为70?140°C的环境中，对电纺纤维膜进行左右拉伸，使电纺纤维膜的形变率为10%?200%，在保持电纺纤维膜形变的条件下，将电纺纤维膜固定在夹具上，同时在温度为70?140°C的形变温度下放置5分钟至12小时，然后在温度为-15?40°C下放置I分钟至12小时；将电纺纤维膜从夹具上卸下，制备得到具有稳定纤维取向结构的聚L-乳酸电纺薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是:所述的聚L-乳酸电纺原液中含有聚合物，其中聚L-乳酸与聚合物的重量比为小于或等于1:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是:所述的聚合物是聚L，D乳酸、聚D-乳酸、聚己内酯、聚碳酸酯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚氯乙烯。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征是:当从夹具上卸下的电纺纤维膜置于温度为70?140°C的环境下，电纺纤维膜沿拉伸方向的收缩超过10%时，再重复于温度为70?140°C的环境中，对电纺纤维膜进行左右拉伸，使电纺纤维膜的形变恢复到上一次左右拉伸时的形变率，在保持电纺纤维膜形变的条件下，将电纺纤维膜固定在夹具上，同时在温度为70?140°C的形变温度下放置5分钟至12小时，然后在温度为-15?40°C下放置I分钟至12小时的操作方法，直至从夹具上卸下的电纺纤维膜置于温度为70?140°C的环境下，电纺纤维膜沿拉伸方向的收缩不超过10%，制备得到具有稳定纤维取向结构的聚L-乳酸电纺薄膜。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是:所述的具有稳定纤维取向结构的聚L-乳酸电纺薄膜中的纤维沿拉伸方向取向，其中80%以上的纤维与拉伸方向的夹角小于20。。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是:所述的具有稳定纤维取向结构的聚L-乳酸电纺薄膜中的纤维沿拉伸方向取向，其中80%以上的纤维与拉伸方向的夹角小于20。。
7.根据权利要求1、5或6所述的制备方法，其特征是:所述的纤维的直径为150纳米至1.5微米。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是:所述的有机溶剂选自六氟异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。
【专利摘要】本发明涉及具有稳定微纳米纤维取向结构的聚L-乳酸电纺薄膜的制备方法。本发明将所用的PLLA或PLLA与其它聚合物溶解于有机溶剂中，制备出PLLA电纺原液或PLLA与其它聚合物的混合电纺原液，经过静电纺丝的方法制备出由直径为微米和/或纳米的纤维构成的电纺纤维膜，并通过拉伸形变及电纺纤维膜拉伸后受热时间的不同，来达到制备稳定纤维取向的目的，由此制备出本发明的聚L-乳酸电纺薄膜。由于本发明制备出的电纺纤维膜已经过热处理过程，因此在熔融温度以下使用本发明的具有稳定纤维取向结构的聚L-乳酸电纺薄膜的过程中，纤维取向结构依然可以得到较好的保持，故本发明的方法制备出的纤维取向结构具有较好的热稳定性。
【IPC分类】D04H1-435, D04H1-728, D06C3-00
【公开号】CN104711759
【申请号】CN201310675927
【发明人】曹新宇, 杨帅龙, 史雁暇, 黄晓明, 马永梅, 成惠民, 江雷
【申请人】中国科学院化学研究所
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月11日