一种在碳化硅纤维表面涂覆氧化铝涂层的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种涂覆氧化铝涂层的方法，特别是涉及一种在碳化硅纤维表面涂覆氧化铝涂层的方法。
【背景技术】
[0002]碳化硅纤维是一种以有机硅化合物为原料经纺丝、碳化或气相沉积而制得的无机纤维，属陶瓷纤维类，从形态上分有晶须和连续纤维两种。晶须是一种单晶，外观是粉末状。连续纤维是碳化硅包覆在钨丝或碳纤维等芯材上而形成的连续丝或纺丝和热解而得到纯碳化硅长丝。碳化硅纤维的最高使用温度达1200°C，其耐热性和耐氧化性均优于碳纤维，强度达1960?4410MPa，在最高使用温度下强度保持率在80%以上，模量为176.4?294GPa，化学稳定性好。即便如此，碳化硅纤维在应用于航空发动机等一些特殊领域时，对其高温抗氧化性的要求越来越高。
[0003]申请公布号为CN101880922A的中国发明专利公开了一种耐高温微孔碳化娃纤维及其制备方法。该耐高温微孔SiC纤维的特征在于，Si:C原子比为0.96-1.03，O含量小于
0.3wt%，呈连续纤维状，微孔体积占总孔容的80vol%以上，平均孔径为1.30-2.0Onm,比表面积为1200-2200m2/g。制备方法是:先通过聚碳硅烷熔融纺丝与空气不熔化处理获得聚碳硅烷不熔化纤维，再在活性剂的作用下裂解获得SiCO纤维，然后用氢氟酸浸洗，即成。该发明的SiC纤维比表面积高，耐高温性能好，100tC使用条件下孔结构无明显变化。
[0004]申请公布号为CN102808240A的中国发明专利公开了一种耐高温碳化硅纤维的制备方法，首先通过聚碳硅烷熔融纺丝获得原丝，再将原丝置于含有催化剂的反应单体中进行浸泡不熔化处理，使得交联层厚度与纤维半径之比为0.1-0.9，最后在惰性气体下裂解获得SiC纤维。该发明利用温和可控的化学反应将原丝的外层进行一定程度交联形成具有一定厚度的交联聚合物，而不需要进行传统的不熔化处理即可直接烧成碳化硅纤维。
[0005]上述专利都是通过改进碳化硅纤维的制备工艺来提高其耐高温性，操作步骤较多，工艺复杂。氧化铝是一种耐高温性和抗氧化性极强的材料，可以考虑在碳化硅纤维表面涂覆氧化招涂层，以提尚纤维的尚温性能。
【发明内容】
[0006]本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种碳化硅纤维表面氧化铝涂层的制备方法。
[0007]为实现本发明的目的采用的技术方案是:提供了一种在碳化硅纤维表面涂覆氧化铝涂层的方法，其特征在于包括以下操作步骤:
(1)选取粒径为200?500目的金属铝粉，将金属铝粉和蒸馏水按照Ig:(5?15ml)的配比混合，充分搅拌均匀后再用超声振荡20?50分钟，得到悬浊液；
(2)按照铝粉质量的0.2%?1%称量MgCl2，将MgCl2和聚乙烯醇水溶液分别缓慢加入上述悬浊液中，并且充分搅拌均匀； (3)将上述悬浊液在60?100°C的温度下加热回流搅拌10?20小时，待铝粉基本溶解后离心分离并且过滤得到澄清透明的溶液，再静置2?5小时后即可得到氧化铝溶胶；
(4)将碳化硅纤维置于有机溶剂中超声清洗并在300?500°C的温度下进行高温预处理10?30分钟；
(5)将预处理后的碳化硅纤维浸没在氧化铝溶胶中，从室温开始以每分钟5?15°C的速率升温至600?1000°C，并且保温I?4小时，待温度降到室温后就得到表面涂覆有氧化铝涂层的碳化硅纤维。
[0008]其中，步骤(2)中聚乙烯醇水溶液的质量分数为2%?8%，铝粉和聚乙烯醇水溶液的配比为Ig: (0.5?2ml)ο
[0009]其中，步骤(4 )中碳化硅纤维包括碳化硅纤维单丝、碳化硅纤维束丝以及碳化硅纤维编织件中的至少一种。
[0010]应用效果:本发明与现有技术相比，具有以下优点:(1)本发明所用原料较少、操作步骤较少，成本较低，适合规模化生产；(2)本发明制得的氧化铝涂层分布均匀且致密，大幅度提高了碳化硅纤维的耐高温性和抗氧化性。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
[0012]实施例1
(I)称取50g粒径约为300目的金属铝粉，加入300g蒸馏水中，充分搅拌均匀后再用超声振荡30分钟，得到悬浊液；(2)称取250mg的MgCljP 25ml质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液，分别缓慢加入上述悬浊液中，并且充分搅拌均匀；(3)将上述悬浊液在80°C的温度下加热回流搅拌16小时，待铝粉基本溶解后离心分离并且过滤得到澄清透明的溶液，再静置3小时后即可得到氧化铝溶胶；(4)将碳化硅纤维单丝置于有机溶剂中超声清洗并在400°C的温度下进行高温预处理15分钟；(5)将预处理后的碳化硅纤维单丝浸没在氧化铝溶胶中，从室温开始以每分钟10°C的速率升温至800°C，并且保温2小时，待温度降到室温后就得到表面涂覆有氧化铝涂层的碳化硅纤维。
[0013]实施例2
(I)称取60g粒径约为400目的金属铝粉，加入400g蒸馏水中，充分搅拌均匀后再用超声振荡40分钟，得到悬浊液；(2)称取300mg的MgCljP 30ml质量分数为6%的聚乙烯醇水溶液，分别缓慢加入上述悬浊液中，并且充分搅拌均匀；(3)将上述悬浊液在90°C的温度下加热回流搅拌13小时，待铝粉基本溶解后离心分离并且过滤得到澄清透明的溶液，再静置4小时后即可得到氧化铝溶胶；(4)将碳化硅纤维单丝置于有机溶剂中超声清洗并在450°C的温度下进行高温预处理25分钟；(5)将预处理后的碳化硅纤维单丝浸没在氧化铝溶胶中，从室温开始以每分钟15°C的速率升温至900°C，并且保温3小时，待温度降到室温后就得到表面涂覆有氧化铝涂层的碳化硅纤维。
[0014]上述仅为本发明的两个【具体实施方式】，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
【主权项】
1.一种在碳化硅纤维表面涂覆氧化铝涂层的方法，其特征在于包括以下操作步骤: (1)选取粒径为200?500目的金属铝粉，将金属铝粉和蒸馏水按照Ig:(5?15ml)的配比混合，充分搅拌均匀后再用超声振荡20?50分钟，得到悬浊液； (2)按照铝粉质量的0.2%?1%称量MgCl2，将MgCl2和聚乙烯醇水溶液分别缓慢加入上述悬浊液中，并且充分搅拌均匀，聚乙烯醇水溶液的质量分数为2%?8%，铝粉和聚乙烯醇水溶液的配比为Ig: (0.1?2ml)； (3)将上述悬浊液在60?100°C的温度下加热回流搅拌10?20小时，待铝粉基本溶解后离心分离并且过滤得到澄清透明的溶液，再静置2?5小时后即可得到氧化铝溶胶； (4)将碳化硅纤维置于有机溶剂中超声清洗并在300?500°C的温度下进行高温预处理10?30分钟，所述碳化硅纤维包括碳化硅纤维单丝、碳化硅纤维束丝以及碳化硅纤维编织件中的至少一种； (5)将预处理后的碳化硅纤维浸没在氧化铝溶胶中，从室温开始以每分钟5?15°C的速率升温至600?1000°C，并且保温I?4小时，待温度降到室温后就得到表面涂覆有氧化铝涂层的碳化硅纤维。
【专利摘要】本发明公开了一种在碳化硅纤维表面涂覆氧化铝涂层的方法，包括以下操作步骤：首先将铝粉和蒸馏水按照一定配比混合并且充分搅拌均匀，再加入适量MgCl2和聚乙烯醇水溶液，将混合溶液在高温下加热回流搅拌，待铝粉基本溶解后离心分离并且过滤得到清澈透明的溶液，再静置几小时后得到氧化铝溶胶。将碳化硅纤维进行超声清洗并且高温预处理后浸没在氧化铝溶胶中，在高温下保温一段时间，待温度降到室温后就得到表面涂覆有氧化铝涂层的碳化硅纤维。本发明所用原料较少、操作步骤较少，成本较低，适合规模化生产；而且本发明制得的氧化铝涂层分布均匀且致密，大幅度提高了碳化硅纤维的耐高温性和抗氧化性。
【IPC分类】D01F9/10, D06M11/45
【公开号】CN105040407
【申请号】CN201510555078
【发明人】陈照峰, 王飞
【申请人】苏州宏久航空防热材料科技有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年9月5日