专利名称：用于照相平版印刷的抗反射涂料及其制备方法
技术领域：
本发明一般地涉及抗反射涂料以及更具体地涉及用于照相平版印刷的抗反射层及生产该材料的方法。
背景技术：
为了满足更快运作的要求，集成电路器件的特色的特征尺寸已经被持续减小。制造具有更小特征尺寸的器件给许多半导体制造中的常用方法带来了新的挑战。这些制造工艺中最重要的一种是照相平版印刷。
人们很久就已经认识到通过照相平版印刷在图形中产生的行距变化可以由位于半导体片上的基础层的光反射的光学干涉引起。归因于基础层外形的光致抗蚀剂的厚度的变化也导致行距变化。施加在光致抗蚀剂层之下的抗反射涂料(ARC)已经被用于防止从照射光束反射的干涉。此外，抗反射涂料部分地使半导体薄片外形平面化，促进改善行距过度变化，因为该光致抗蚀剂的厚度更均匀。
有机聚合物薄膜，特别是那些在通常用于使光致抗蚀剂曝光的i线(365nm)和g线(436nm)波长，以及在最近使用的157nm，193nm，248nm波长有吸收的有机聚合物薄膜，已被用作抗反射涂料或作为抗反射涂料进行测试。然而，该有机ARC具有有机光致抗蚀剂的许多化学性质可能限制可用的工艺程序。此外，ARC，包括有机和无机ARC，可以与光致抗蚀剂层混合。如果有机和无机ARC未被充分地烘烤或固化，它们可以与光致抗腐蚀层混合。
一种避免混合的解决方法是加入作为有机ARC的额外组分的热固性粘合剂，如例如Plaim等的美国专利No.5,693,691所述。在有机ARC中还可能包括染料，以及，任选地，另外的添加剂如润湿剂，增粘剂，防腐剂，和增塑剂，如Arnold等的美国专利No.4,910,122所述。Iguchi等的美国专利6,268,108中描述了另一种避免混合的方法。然而，Iguchi所描述的用于形成抗反射涂料的组合物必须使用光化射线辐射以便产生一种酸，该酸反过来激活交联反应。尽管这些现有专利可能提出了一些关于混合的方案，现有技术中没有解决由于偶合ARC层导致的在抗蚀剂边缘上缺乏86-至90-度一致性的问题。
光致抗蚀剂和抗反射涂料还可能彼此影响从而使抗反射涂料和/或抗蚀剂材料的化学性质可以导致一旦在抗蚀剂中形成图形该抗蚀剂将“倒伏”。换言之，在光致抗蚀剂显影后，该图形化的抗蚀剂侧面不能相对该抗反射涂料保持大约90度角。相反，该抗蚀剂将相对于抗反射涂料形成120度或80度角。这些缺点还是光致抗蚀剂材料和抗反射涂料不一定化学上、物理上或机械兼容的象征。
光致抗蚀剂和抗反射涂料还可能具有低于标准规格或不可接受的腐蚀选择性或剥离选择性。弱腐蚀选择性和/或剥离选择性可能导致对薄膜的低腐蚀率。弱的腐蚀选择性还可以导致从印刷步骤到腐蚀步骤的临界尺寸的不良传递。已经做出努力，通过提供具有取代基的高吸附改善腐蚀速率，这些吸附剂可以将硅烷化合物缩合成具体的硅烷化合物，参阅2001年4月6日出版的日本专利申请No.2001-92122。然而，由这些反应性化合物得到的腐蚀选择性对大多数光致抗蚀剂和抗反射涂料是不足的并且要求额外的可能是不必要的化学反应步骤。
此外，光致抗蚀剂和抗反射涂料在从结构到任何表面平面化被严重破坏的点常常面临着填充偏差和空穴的难题。时常，增加腐蚀选择性和使填充偏差和空穴最小化这两个目标直接相互抵触，这就是为什么回顾和了解各种应用的目标是重要的。此外，使填充充分和使排列平面化要求存在一个相对厚的抗反射涂层。如果该ARC涂层是有机的，这种厚涂层还将进一步危害图形化临界尺寸通过膜堆的精确传递。
一类可被用作抗反射层的材料是包含染料的旋压-玻璃(SOG)组合物。Yau等的美国专利No.4,587,138公开了一种染料例如与旋压玻璃混合的约1重量％的碱性黄#11。Allman等的美国专利5,100,503公开了包含无机染料如TiO2，Cr2O7，MoO4，MnO4或ScO4以及一种增粘剂的交联聚有机硅氧烷。Allman另外指出旋压玻璃组合物还用作一种平面化层。然而，迄今为止已公开的旋压-玻璃、染料组合物对于暴露在将被用于制造小特征尺寸的装置的深紫外线，特别是248和193nm的光源的情形下并非理想的。此外，并非所有的染料可以容易地结合进任意的旋压玻璃组合物中。此外，尽管这些ARC化学上不同于早先提到的有机ARC，但偶合抗蚀剂层在显影后仍可能存在“倒伏”的问题，这是基于该ARC层和抗蚀剂层在化学、物理和机械上不兼容性-这也是在设法将抗蚀剂材料和抗反射涂料偶合时的常见问题。
在研制可以a)在紫外线光谱区强烈和均匀吸收的；b)防止抗蚀剂材料“倒伏”和扩展出界或在预定的抗蚀线内紧缩以及c)不受光致抗蚀显影剂和旋压玻璃抗反射涂料的生产方式的影响的抗反射涂料方面，Baldwin等发展了几种优于常规抗反射涂料的抗反射涂料，包括2001年7月31日颁布的美国专利6,268,457；2002年4月2日颁布的美国专利6,365,765，2002年颁布的美国专利6,368,400；2000年1月26日提交的美国专利申请序列号09/491166；2001年11月5日提交的10/012651；2001年11月15日提交的10/001143；2000年6月8日提交的PCT/US00/15772，2001年7月12日申请的WO02/06402；2001年11月15日提交的PCT/US01/45306；2002年10月31日提交的未决PCT申请(申请号尚未给出)；2000年6月6日提交的欧洲专利申请No.00941275.0，以及2001年7月17日申请的01958953.0，这些申请全部是共同选定并且全部引入本申请中供参考。Honeywell Electronic MaterialsTM还生产了ACCUSPIN720，一种包括低介电常数甲基苯基倍半硅氧烷化合物的旋压聚合物。该产物的有机物含量大约是47％并且是在一种高闪点溶剂如正丙氧基丙醇中制成的。其在193nm波长的“n”和“k”参数大约分别是1.9和0.6。然而，使用所有这些材料，将有利于改造所述的材料、涂料和薄膜以改善腐蚀选择性和/或剥离选择性和最小化填充偏差。
因此，一种a)在紫外线光谱区有强烈和均匀的吸收，b)可以防止抗蚀剂材料“倒伏”和扩展出界或在预定抗蚀剂线内紧缩，c)将不受光致抗蚀显影剂和所述SOG抗反射涂料生产方式的影响；d)可以满足任何增加腐蚀选择性和/或剥离选择性的目标以及e)可以满足任何通道结构最小化填充偏差和空穴的目标的吸收抗反射涂料和平版印刷材料对于促进层状材料、电子元件和半导体元件的生产是合乎需要的。
发明概述一个用于紫外线照相平版印刷的抗反射涂料包括至少一种无机基化合物；至少一种吸收化合物和至少一种材料改性试剂。该至少一种材料改性试剂可以包括任何可以修饰该涂料以改善所得薄膜的照相平版印刷，兼容性或物理质量，例如，通过改善腐蚀选择性和/或剥离选择性或通过最小化填充偏差的化合物或组合物。该至少一种材料改性剂可能包括至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂、至少一种催化剂、至少一种均化剂、至少一种pH调节剂、至少一种置换溶剂、至少一种封端剂、至少一种增粘剂、例如结合在无机材料或化合物中的树脂基材料和/或其组合物。树脂基增粘剂可能包括含酚醛树脂、酚醛清漆树脂、例如CRJ-406或HRJ-11040(都从Schenectady International公司购得)、有机丙烯酸酯树脂和/或苯乙烯树脂。其他的增粘剂可能包括聚二甲硅氧烷材料、含乙氧基或羟基的硅烷单体、含乙烯基的硅烷单体、丙烯酸酯化硅烷单体、或甲硅烷基氢化物。
该无机材料和无机基化合物可能包括任何含有无机部分，如硅、镓、砷、硼基或那些无机元素与材料的组合的化合物、材料或组合物。一些优选的无机材料可能包括旋压玻璃材料，如甲基硅氧烷，甲基倍半硅氧烷，苯基硅氧烷，苯基倍半硅氧烷，二甲基硅氧烷，二苯基硅氧烷，甲基苯基硅氧烷，甲苯苯基倍半硅氧烷，硅酸酯聚合物及其混合物。这里所使用的称为“旋压玻璃材料”的组还包括硅氧烷聚合物，具有通式(H0-1.0SiO1.5-2.0)x的氢化硅氧烷聚合物和具有通式(HSiO1.5-2.0)x的氢化倍半硅氧烷聚合物，其中x大于4。还包括氢化倍半硅氧烷和烷氧基氢化硅氧烷或羟基氢化硅氧烷的共聚物。旋压玻璃材料还包括有机硅氧烷聚合物，丙烯酸硅氧烷聚合物，倍半硅氧烷基聚合物，硅酸衍生物，具有通式(H0-1.0SiO1.5-2.0)n(R0-1.0SiO1.5-2.0)m的有机氢化硅氧烷聚合物，以及具有通式(HSiO1.5)n(HSiO1.5)m的有机氢化倍半硅氧烷聚合物，其中m大于零并且m和n的和约大于4并且R为烷基或者芳基。
适用于包括在无机材料和无机基化合物中的吸收化合物是在小于375nm或小于大约260nm波长上有强烈吸收的那些。特别地，可能用于照相平版印刷的适宜的吸收化合物是那些在248nm，193nm和157nm或其他的紫外线波长如365nm附近有吸收的化合物。适宜化合物的发色团一般地具有至少一个苯环，以及在具有两个或更多苯环的情形中，这些环可能是稠合或者不稠合的。可包括的吸收化合物具有一个连接于该发色团的可接近的反应性基团，其中该反应性基团可以包括羟基，胺基，羧酸基，和硅原子连接在一个，两个，或三个烷氧基，乙酰氧基，羟基或卤素取代基的取代基的甲硅烷基。该反应性基团可与发色团直接键接或者该反应性基团通过一个烃桥、含羰基基团或酯、酮和/或氧键与该发色团连接。该发色团还可能包含硅基化合物或类似于用于形成无机材料的聚合物的硅聚合物。
如所提及的，至少一种材料改性剂、如至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂、至少一种催化剂、至少一种pH调节剂、至少一种封端剂、至少一种置换溶剂、至少一种均化剂、至少一种增粘剂、例如一种树脂基材料和/或其组合物被包括在该无机基材料或化合物中。树脂基增粘剂可能包括含酚醛树脂、酚醛清漆树脂、例如CRJ-406或HRJ-11040(都是从Schenectady International公司购得)、有机丙烯酸酯树脂和/或苯乙烯树脂。其他的增粘剂可能包括聚二甲基硅氧烷材料、含乙氧基或羟基的硅烷单体、含乙烯基的硅烷单体、丙烯酸酯化硅烷单体、或甲硅烷基氢化物。该材料改性剂，无论是否为造孔剂，高沸点溶剂，催化剂，均化剂，pH调节剂，一种置换溶剂，封端剂，增粘剂和/或其组合物的加入是为了改变或调节该抗反射涂料以便满足所制造的部件和层状材料的设计目标。更具体地说，该材料改性剂将a)增加涂料的腐蚀选择性和/或剥离率；b)最小化在该通道结构中的填充偏差和/或空穴和/或c)一旦在抗蚀剂中形成图形减少抗蚀剂“倒伏”。
吸收和抗反射材料通常是从硅烷与硅基反应物如三乙氧基硅烷，四乙氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，四甲氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，三甲氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，甲基苯基二甲氧基硅烷，甲基苯基二乙氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，二苯基二乙氧基硅烷，二苯基二甲氧基硅烷，四乙酰氧基硅烷，甲基三乙酰氧基硅烷，二甲基二乙酰氧基硅烷，苯基三乙酰氧基硅烷，和二苯基二乙酰氧基硅烷合成。然而，镓，砷，锗，硼和类似原子和材料也可被用于与硅原子连接或作为单一原子材料以制造吸收和抗反射材料。卤代硅烷，特别是氯代硅烷也可用作硅烷反应物。
一种制造吸收抗反射组合物的方法包括将至少一种无机基组合物，至少一种可混合吸收化合物，和至少一种材料修饰剂，其可能包括至少一种造孔剂，至少一种均化剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种催化剂，至少一种pH调节剂，至少一种封端剂，至少一种粘着促进剂和/或至少一种置换溶剂，一种酸/水混合物，如硝酸/水混合物，和至少一种溶剂混合以形成一种反应混合物，然后或者在大约室温以放热方式反应，温热至大于40℃的温度，或者回流该反应混合物以形成该吸收组合物。然后使用至少一种溶剂稀释所形成的抗反射组合物以提供产生各种厚度膜的涂料溶液。可能通过任何适宜的方法或装置，如旋涂，滴，滚或浸涂施用该涂料溶液。还可以选择在回流步骤期间或回流之后加入材料改性剂，如至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种均化剂，至少一种封端剂，至少一种催化剂，至少一种pH调节剂，至少一种置换溶剂和/或其组合物。
在一另一种制造吸收抗反射组合物的方法中，可以将至少一种无机基组合物或无机材料，至少一种可混合的吸收化合物以及至少一种材料改性试剂，如至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种封端剂，至少一种催化剂，至少一种pH调节剂，至少一种均化剂，至少一种置换溶剂，至少一种粘着促进剂和/或其混合物和至少一种另外的溶剂混合以形成反应混合物。然后将该反应混合物在大约室温下以一种放热方式反应，温热至大约或者大于40℃或者回流以形成该吸收抗反射混合物。使用至少一种溶剂稀释所形成的抗反射混合物以提供可以通过任何适宜的方法施用在表面以制造不同厚度的膜。在该方法中的pH调节剂可以或者是常规酸/水混合物的变化形式，如可以加入不同的酸，可以加入更少酸，可以加入更多的水。然而，无论选择怎样的pH调节剂，一个仍应保持的基本原则是不仅pH受到pH调节剂的影响，而且该ARC的化学、力学和物理性能也受其影响，得到更兼容的抗蚀剂/ARC对。
在所公开主题的另一个方面，产生的吸收抗反射组合物包括至少一种硅基化合物，至少一种在小于大约375nm波长的吸收光的可混合吸收化合物，和至少一种材料改性剂，如至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种封端剂，至少一种催化剂，至少一种均化剂，至少一种pH调节剂，至少一种增粘剂和/或至少一种置换溶剂。还提供了吸收旋压组合物，其中至少一种硅基化合物或可混合的吸收化合物包含至少一个烷基，烷氧基，乙酰氧基，酮基或偶氮基。
根据本发明的另一个方面，提供了包含9-蒽羧基-烷基三烷氧基硅烷化学类别的吸收化合物的组合物。一种合成任一9-蒽羧基烷基三烷氧基硅烷的方法包括将9-蒽羧酸，氯代烷基三烷氧基硅烷，三乙胺，和一种溶剂混合以形成反应混合物；回流该反应混合物；冷却该回流反应混合物以形成沉淀和残余溶液；并过滤残余溶液以得到液态9-蒽羧基烷基三烷氧基硅烷。吸收化合物还可能是无机基化合物。
此外，另一制造吸收抗反射组合物的方法要求在已经以“分段加入硅烷”方式开始聚合反应之后，加入至少一种无机基单体。在聚合后向该反应混合物中加入任何剩余硅烷单体，在小于大约375nm波长下吸收光的可混合吸收化合物，和至少一种材料修饰剂，如至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种催化剂，至少一种pH调节剂，至少一种均化剂，至少一种封端剂，至少一种增粘剂，至少一种置换溶剂和/或其组合物。
图1a-1f表示结合在无机基组合物和材料中的吸收化合物的化学通式。
图2a-2h说明在照相平版印刷方法中使用吸收抗反射组合物。
图3图示说明一种优选化合物在大约40℃的MW(道尔顿)对天数的图。
图4图示说明一种优选化合物在大约40℃的MW(道尔顿)对天数的图。
图5图示说明一种优选化合物在大约40℃的MW(道尔顿)对天数的图。
图6图示说明一种优选化合物在大约40℃的厚度()对天数的图。
图7图示说明一种优选化合物在大约40℃的厚度()对天数的图。
图8图示说明一种优选化合物在大约40℃的厚度()对天数的图。
图9图示说明一种优选化合物在大约40℃的多分散性(Mw/Mn-无单位)对天数的图。
图10图示说明一种优选化合物在大约40℃的多分散性(Mw/Mn-无单位)对天数的图。
图11图示说明一种优选化合物在大约40℃的多分散性(Mw/Mn-无单位)对天数的图。
图12图示说明一种优选化合物在大约40℃的pH(无单位)对天数的图。
图13图示说明一种优选化合物在大约40℃的pH(无单位)对天数的图。
图14图示说明一种优选化合物在大约40℃的pH(无单位)对天数的图。
图15图示说明一组优选化合物温度(℃)与时间(分钟)的图。
图16图示说明一种优选化合物的％填充(通道上厚度/通道深度)对覆盖膜厚度()的图。
图17图示说明一种优选化合物的％填充(通道上厚度/通道深度)对覆盖膜厚度()的图。
图18图示说明一种优选化合物的％填充(通道上厚度/通道深度)对覆盖膜厚度()的图。
图19图示说明一种优选化合物的％填充(通道上厚度/通道深度)对覆盖膜厚度()的图。
图20图示说明一种优选化合物的％填充(通道上厚度/通道深度)对覆盖膜厚度()的图。
图21图示说明一种优选化合物的％填充(通道上厚度/通道深度)对覆盖膜厚度()的图。
图22图示说明一种优选化合物的％填充(通道上厚度/通道深度)对覆盖膜厚度()的图并还显示一个优选具体实施例的SEM数据。
图23图示说明一种优选化合物的％填充(通道上厚度/通道深度)对覆盖膜厚度()的图并还显示一个优选具体实施例的SEM数据。
图24图示说明一种优选化合物的％填充(通道上厚度/通道深度)对覆盖膜厚度()的图并还显示一个优选具体实施例的SEM数据。
图25图示说明一种优选化合物的％填充(通道上厚度/通道深度)对覆盖膜厚度()的图。
图26图示说明一种优选化合物的％填充(通道上厚度/通道深度)对覆盖膜厚度()的图并还显示一个优选具体实施例的SEM数据。
图27图示说明一种优选化合物的％填充(通道上厚度/通道深度)对覆盖膜厚度()的图并还显示一个优选具体实施例的SEM数据。
图28显示本发明化合物优选具体实施例的SEM数据。
图29图示说明本发明主题几个优选具体实施例的Mw(道尔顿)对时间(小时)。
图30图示说明本发明主题几个优选具体实施例的膜厚度()对时间(小时)。
图31图示说明几个优选具体实施例的delta(Δ)厚度()对时间(小时)。
表1显示使用无丙酮和无丙酮/IPA混合物的初步老化研究结果。POR＝对照物。
表2显示回流时间，温度，气相色谱法数据，厚度，光学性质，水、乙醇、丁醇和PGMEA的比例，密度，pH和6个“试验”优选化合物的总的固体含量百分数。
表3显示表2中6个流程的加热梯度数据。
表4(部分1和2)显示通道填充对厚度以及在不同的pH大小下若干优选材料对其他的使用高沸点溶剂的优选材料在不同的pH大小下的概括。
表5显示起因于水对照实验的母体QC结果。
表6显示起因于水对照实验的的子QC结果。
表7显示从实施例4收集的数据，其如图31所示。
表8表示使用本发明的优选化合物进行的腐蚀溶液实验。
详细说明一个用于紫外线照相平版印刷的抗反射涂料，包括至少一种无机基化合物或无机材料；至少一种吸收化合物和至少一种材料改性试剂。至少一种材料改性剂可能包括任何可以修饰该涂料，通过例如改善腐蚀选择性和/或剥离选择性或通过最小化填充偏差，以改善所得薄膜的照相平版印刷、兼容性和/或物理性质的化合物或组合物。该至少一种材料改性剂可以包括结合在该无机基材料或化合物中的至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种均化剂，至少一种催化剂，至少一种pH调节剂，至少一种封端剂，至少一种置换溶剂，至少一种增粘剂，和/或其组合物。树脂基增粘剂可能包括有机树脂如含酚醛树脂、酚醛清漆树脂、例如CRJ-406或HRJ-11040(都从SchenectadyInternational公司购得)、和丙烯酸酯树脂和/或苯乙烯树脂。其他的增粘剂可能包括聚二甲硅氧烷材料、含乙氧基或羟基的硅烷单体、含乙烯基硅烷单体、丙烯酸酯硅烷单体、或甲硅烷基氢化物。
还在适当的溶剂中稀释该吸收组合物以形成涂料溶液并且在制造层状材料、电子器件、以及半导体器件中用于各种层材料。可以通过任何适宜的方法或工序施用该涂料溶液，包括在表面旋转、滴在表面上，滚涂到表面上和/或这些方法或工序的任意组合。该吸收抗反射涂料被设计成可容易地结合到现有层状材料、电子元件或半导体制造工艺中。便于结合的一些性质包括a)展开剂阻力，b)在标准光致抗蚀剂加工期间的热稳定性，和c)相对于最基础层的选择性除去。
无机基材料和无机化合物此处优选无机基化合物和/或材料和/或优选旋压无机基化合物和/或材料，例如硅基、镓基、锗基、砷基、硼基化合物或它们的组合物。
硅基化合物的例子包括硅氧烷化合物，例如甲基硅氧烷，甲基倍半硅氧烷，苯基硅氧烷，苯基倍半硅氧烷，甲基苯基硅氧烷，甲基苯基倍半硅氧烷，硅氮烷聚合物，二甲基硅氧烷，二苯基硅氧烷，甲基苯基硅氧烷，硅酸酯聚合物，硅酸衍生物，及其混合物。一种优选的硅氮烷聚合物是全氢硅氮烷，其具有一个可以连接生色团的“透明”聚合物主链。
这里所使用的无机基材料，无机化合物和“旋压玻璃材料”还包括硅氧烷聚合物的嵌段聚合物，具有通式(H0-1.0SiO1.5-2.0)x的氢化硅氧烷聚合物和具有通式(HSiO1.5)x的氢化倍半硅氧烷聚合物，其中x大于约4以及硅酸的衍生物。还包括氢化倍半硅氧烷和烷氧基氢化硅氧烷或羟基氢化硅氧烷的共聚物。在这里材料优选还包括有机硅氧烷聚合物，丙烯酸的硅氧烷聚合物，倍半硅氧烷基聚合物，硅酸衍生物，具有通式(H0-1.0SiO1.5-2.0)n(R0-1.0SiO1.5-2.0)m的有机氢化硅氧烷聚合物，以及通式(HSiO1.5)n(RSiO1.5)m的有机氢化倍半硅氧烷聚合物，其中m大于零并且n和m的和大于大约四以及R是烷基或芳基。一些m和n的和为大约4到约5000的有用的有机氢化硅氧烷聚合物中，R为C1-C20烷基或C6-C12芳基。该有机氢化硅氧烷和有机氢化倍半硅氧烷聚合物可选择地表示旋压聚合物。一些具体的例子包括烷基氢化硅氧烷，例如甲基氢化硅氧烷，乙基氢化硅氧烷，丙基氢化硅氧烷，叔丁基氢化硅氧烷，苯基氢化硅氧烷；以及烷基氢化倍半硅氧烷，如甲基氢化倍半硅氧烷，乙基氢化倍半硅氧烷，丙基氢化倍半硅氧烷，叔丁基氢化倍半硅氧烷，苯基氢化倍半硅氧烷及其组合物。
这里所使用的术语“旋压材料”，“旋压有机材料”，“旋压组合物”和“旋压无机组合物”可互换使用并且是指那些可以旋压到基质或表面的溶液和组合物。还优选术语“旋压玻璃材料”是指“旋压无机材料”的子集合，因为旋压玻璃材料是指完全或者部分地包括硅基化合物和/或聚合物的旋压材料。
在一些优选的具体实施例中，所使用的具体的有机氢化硅氧烷树脂具有以下通式[H-S1.5]n[R-SiO1.5]m通式(1)[H0.5-1.8-Si1.5-1.8]n[R0.5-1.0-SiO1.5-1.8]m通式(2)[H0-1.0-Si1.5]n[R-SiO1.5]m通式(3)[HSi1.5]x[R-SiO1.5]y[SiO2]z通式(4)其中n和m的和，或x，y和z的和为大约8到大约5000，并且m或y的选择要使含碳组分的存在量小于约40％(低有机物含量＝LOSP)或者大于约40％(高有机物含量＝HOSP)；R选自取代或未被取代的，正或支链烷基(甲基，乙基，丁基，丙基，戊基)，链烯基(乙烯基，烯丙基，异戊烯基)，环烷基，环烯基，芳基(苯基，苯甲基，萘基，蒽基和菲基)，及其混合物；并且其中含碳取代基的具体的摩尔百分数是起始原料的量的比例的函数。在一些LOSP具体实施例中，使用摩尔百分数的范围为大约15摩尔％到大约25摩尔％的含碳取代基可获得特别有利的结果。在一些HOSP具体实施例中，使用摩尔百分数的范围在大约55摩尔％到大约75摩尔％的含碳取代基可获得特别有利的结果。
若干优选的聚合物包括硅和氧原子交替围绕的聚合物主链。与过去已知的有机硅氧烷树脂相比，这里所使用的一些聚合物和无机基组合物和材料在主链硅原子基本上不含羟基或烷氧基。而且，各个硅原子，除前述主链氧原子之外，仅与氢原子和/或如通式1，2，3和4所规定的R基团相连。通过仅与氢原子和/或R基团直接连在聚合物中主链硅原子上，避免了不需要的链伸长和交联。并且如果，其中本发明的树脂中避免了那些不需要的链伸长和交联，这些树脂溶液储藏寿命同过去已知的有机硅氧烷树脂相比得到了提高。此外，因为硅碳键比硅氢键反应性差，此处所述的有机氢化硅氧烷同先前已知的氢化硅氧烷树脂相比储藏寿命更长。
在美国专利6,143,855和2002年2月19日提交的未决美国申请No.10/078919中给出了先前提到的一些优选的化合物；HoneywellInternational公司的商业产品HOSP；美国专利6,372,666公开的纳米多孔硅石；Honeywell International公司的商业产品NANOGLASSE产品；WO01/29052公开的有机倍半硅氧烷；以及美国专利6,440,550公开的氟代倍半硅氧烷，其全部内容被包括在本文中。以下公开专利或未决申请描述了其他的优选化合物，其全文引入在本文中供参考(2000年6月8日申请的PCT/US00/15772；1999年6月10日申请的美国申请序列号09/330248；1999年6月10日申请的美国申请序列号09/491166；2002年4月2日颁布的US6,365,765；2001年7月31日颁布的US6,268,457；2001年11月10日申请的美国申请序列号10/001143；2000年1月26日申请的美国专利申请序列号09/491166；1999年1月7日申请的PCT/US00/00523；2001年1月23日颁布的US6,177,199；2002年3月19日颁布的US6,358,559；2001年4月17日颁布的US6,218,020；2002年3月26日颁布的US6,361,820；2001年4月17日颁布的US6,218,497；2002年3月19日颁布的US6,359,099；2000年11月7日颁布的US6,143,855；1998年3月20日申请的美国专利申请序列号No.09/611528以及美国专利申请序列号No.60/043,261)。此处优选的硅石化合物可以从如下美国公开专利中找到6,022,812；6,037,275；6,042,994；6,048,804；6,090,448；6,126,733；6,140,254；6,204,202；6,208,041；6,318,124和6,319,855。
此处所使用的术语“交联”是指至少两个分子或者一个长分子的两个部分通过化学相互作用连接起来的过程。这种相互作用可以以多种方式出现，包括形成共价键，形式氢键，憎水，亲水，离子或静电相互作用。此外，分子间相互作用还可能特征在于在分子和它自己或两个或更多分子之间的至少一种临时的物理连接。
在一些优选的具体实施例中，聚合物主链的构象是一种笼型构象。因此，在笼型构象的树脂中具有非常低水平的或低反应性末端部分。该聚合物主链的笼型构象还确保在溶液中不会出现不需要的链增长聚合，使得储藏寿命得以延长。该聚合物的每个硅原子与至少三个氧原子键接。键接到聚合物主链的部分包括氢和此处所述的有机基团。此处所使用的术语“主链”是指一种连续的形成聚合链的原子或部分的链，该聚合链通过共价连接以除去任何导致链中断的原子或部分。
此处所使用的术语“单体”是指任何能与其本身或化学上不同的化合物以重复方式形成共价键的化合物。单体间形成的重复键可以产生线形、分支、超分支或三维产品。此外，单体本身也可以包括重复结构单元，并且当从这些单体聚合得到的聚合物用术语“嵌段聚合物”表示。单体可以是不同种类的化合物分子，包括有机、有机金属或无机分子。单体的分子量可以在大约40道尔顿和20000道尔顿之间极大地不同。
然而，尤其在单体包括重复结构单元时，单体可以具有甚至更高的分子量。单体还可能包括另外的基团，例如用于交联的基团。
在一些优选的具体实施例中，可以增加无机基化合物的分子量以改变该材料的溶解性。反过来，改变该材料的溶解性有助于防止空穴和提高该材料的平面化能力。
吸收化合物许多萘、菲和蒽基化合物在248nm和以下具有明显的吸收。苯基化合物，相当于这里术语苯基基化合物，在小于200nm波长内有明显的吸收。虽然这些萘、蒽、菲和苯基基化合物常被称为染料，这里使用术语吸收化合物因为这些化合物的吸收不局限于可见光谱区的波长范围。然而，并非所有的吸收化合物可被结合到无机基材料中以用作抗反射涂料。优选可被用于照相平版印刷的适宜的吸收化合物是那些在248nm，193nm和157nm或其他的紫外线波长如365nm附近有可确定的吸收峰的化合物。优选的“可确定的吸收峰”被认为是宽度至少为0.5nm，其中宽度是通过照相平版印刷领域常用的方法计算的。在一个更优选的具体实施例中，该可确定的吸收峰值是宽度至少为1nm。在一个更优选的具体实施例中，该可确定的吸收峰值是宽度至少5nm。在最优选的具体实施例中，该可确定的吸收峰值宽至少为10nm。
适宜化合物的生色团一般地具有至少一个苯环，以及在具有两个或更多苯环的情形中，这些环可能是稠合或者不稠合的。可混合的吸收化合物具有一个连接于该发色团易受影响的反应性基团，其中该反应性基团可以包括羟基，胺基，羧酸基，和硅原子被一个、两个、三个离去基团例如烷氧基、乙酰氧基或卤素原子取代的甲硅烷基。乙氧基或甲氧基或氯原子常常被用作离去基团。优选的反应性基团包括硅烷氧基，硅二烷氧基和硅三烷氧基如硅乙氧基、硅二乙氧基、硅三乙氧基、硅甲氧基、硅二甲氧基和硅三甲氧基以及卤代甲硅烷基例如氯甲硅烷基，二氯甲硅烷基以及三氯甲硅烷基和乙酰氧基如甲基三乙酰氧基硅烷、四乙酰氧基硅烷。
该活性基团可以直接键接到生色团上，就像例如在苯基三乙氧基硅烷中那样，或该反应性基团通过酯、酮和/或氧键或烃桥，例如在9-蒽羧基烷基三烷氧基硅烷中那样连接到发色团上。在生色团上包含硅三烷氧基团已被认为是有利的，尤其对于促进吸收SOG薄膜的稳定性而言。其他有用的吸收化合物是那些包含一个偶氮基、-N＝N-、和一个易受影响的反应性基团的化合物，特别是那些包含一个连接在苯环上的偶氮基的化合物，特别地当在365nm有吸收的是理想的。可以包括偶氮基作为一个直链分子、一个环状分子或一个杂化直链/环状分子的一个部分。
该吸收化合物可被间隔地结合在该无机基材料基体中。该吸收化合物还可以被化学键接到该无机基材料或聚合物中。在一些优选的具体实施例中，该可混合的吸收化合物经由易受影响的反应性基团与无机基材料主链或聚合物主链成键。
吸收组合物和材料还可能包括一个硅基化合物和一个在小于大约375nm波长吸收光的可混合的吸收化合物。此外，据信在其他的具体实施例中至少一种硅基化合物或可混合的吸收化合物包含至少一个烷基，烷氧基，酮基，乙酰氧基或偶氮基。
适用的吸收化合物的例子包括在小于大约375mn，例如365nm、248nm、193nm和157nm的波长附近具有可确定的吸收峰的吸收化合物，这些化合物包括2，6-二羟蒽醌(1)，9-蒽羧酸(2)，9-蒽甲醇(3)，9-蒽乙醇(4)，9-蒽丙醇(5)，9-蒽丁醇(6)，茜素(7)，醌茜(8)，樱草灵(9)，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮(10)，2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮(11)，2-羟基-4-(3-三丁氧基甲硅烷基丙基)-二苯基酮(12)，2-羟基-4-(3-三丙基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮(13)，玫红酸(14)，三乙氧基甲硅烷基丙基-1，8-萘二甲酰亚氨(15)，三甲氧基甲硅烷基丙基-1，8-萘二甲酰亚氨(16)，三丙氧基甲硅烷基丙基-1，8-萘二甲酰亚氨(17)，9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷(18)，9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷(19)，9-蒽羧基-丁基三乙氧基硅烷(20)，9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷(21)，9-蒽羧基-甲基三甲氧基硅烷(22)，9-蒽羧基-乙基三丁氧基硅烷(23)，9-蒽羧基-甲基三丙氧基硅烷(24)，9-蒽羧基-丙基三甲氧基硅烷(25)，苯基三乙氧基硅烷(26)，苯基三甲氧基硅烷(27)，苯基三丙氧基硅烷(28)，10-菲羧基-甲基三乙氧基硅烷(29)，10-菲羧基-乙基三乙氧基硅烷(30)，10-菲羧基-甲基三甲氧基硅烷(31)，10-菲羧基-丙基三乙氧基硅烷(32)，4-苯基偶氮苯酚，(33)，4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷(34)，4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-乙基三乙氧基硅烷(35)，4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-丙基三乙氧基硅烷(36)，4-丁氧基苯基偶氮苯-4-羧基-丙基三乙氧基硅烷(37)，4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷(38)，4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷(39)，4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-乙基三乙氧基硅烷(40)，4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-丙基三乙氧基硅烷(41)，及其组合物。化合物1-41的化学式如图1a-1f所示。使用例如9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷(18)与9-蒽甲醇(3)、2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮(10)、和玫红酸(14)的组合，以及使用苯基三乙氧基硅烷(26)已经获得有利的结果。然而应当理解，这些列出的化合物并非是详尽无遗的，并且预期和优选的化合物可以选自包括这些具体化合物的化合物种类。还应当理解那些适宜的吸收化合物可以是有机基化合物或者无机基化合物。然而，在一些优选的具体实施例中，该吸收化合物可能是有机基的，只要该ARC与该光致抗蚀剂不具有相同化学性质，这可能限制可用的工艺程序。然而，光致抗蚀剂材料的类别可以很广，因为加入材料修饰剂，例如pH调节剂，使得任何平版印刷抗蚀剂材料与抗反射涂料都可能匹配，并且使得它们彼此相容。一些优选照相平版印刷的抗蚀剂材料的例子包括丙烯酸酯基抗蚀剂材料，环氧基化学增强抗蚀剂，氟化高聚物抗蚀剂(当预期157nm吸收波长时特别有用)，聚(降冰片马来酸酐)交替共聚物，聚苯乙烯系统和偶氮萘醌/酚醛抗蚀剂。
吸收化合物1-25和29-41是市售的，例如从Aldrich化学公司(Milwaukee，WI)购得。使用如下实施例部分所述的酯化方法合成9-蒽羧基-烷基三烷氧基硅烷。可从Gelest公司(Tullytown，PA)购得吸收化合物26-28。除了吸收化合物(26-28)之外，苯基基吸收化合物的例子中的许多也可从Gelest公司购得，包括含有连接在苯环或者取代苯基如甲基苯基、氯苯基和氯甲苯基上的硅基反应性基团的结构。举几个具体的例子，苯基基吸收化合物的具体的例子包括苯基三甲氧基硅烷，苯甲基三氯硅烷，氯代甲基苯基三甲氧基硅烷，苯基三氟硅烷。包括一个或两个“离去基团的”二苯基硅烷，再举几个具体的例子，例如二苯基甲基乙氧基硅烷，二苯基二乙氧基硅烷，以及二苯基二氯代硅烷，也是适合可混合的吸收化合物。烷氧基苯甲酸也可被用作吸收化合物，包括甲氧基苯甲酸。
合成9-蒽羧基-烷基三烷氧基硅烷化合物的一般方法包括使用9-蒽羧酸和氯甲基三烷氧基硅烷化合物作为反应物。具体地，合成9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷(18)的方法使用9-蒽羧酸(2)和氯甲基三乙氧基硅烷作为反应物。该反应物与三乙胺和甲基异丁酮(MIBK)混合，之前在一个4分子筛上干燥，以形成反应混合物，将反应混合物加热至回流并回流大约6到10小时。回流后，冷却反应混合物过夜得到大量固体沉淀物。旋转蒸发剩余溶液，使用硅胶柱过滤，再次旋转蒸发，得到暗琥珀色油状液体的9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷(18)，其可进行纯化。该方法是重要的，因为它适用于制造任何9-蒽羧基-烷基三烷氧基硅烷种类的化合物，包括9-蒽羧基乙基三乙氧基硅烷，9-蒽羧基丙基三甲氧基硅烷，和9-蒽羧基丙基三乙氧基硅烷。
造孔剂可以向该无机基组合物或无机材料中加入至少一种造孔剂以增加该无机基材料或组合物的腐蚀选择性和/或剥离选择性。不受限于任何特殊理论，应当理解本话题的一个方面是向该无机基材料加入至少一种造孔剂将导致该材料、涂料和/或薄膜中形成小孔或空穴。该小孔或空穴的形成可能是由于结构重排或物料损失的结果，以致于留下一个小孔或空穴或增加空穴容积。在该材料、涂料和/或薄膜中的小孔或空穴造成该涂料或薄膜的额外的表面积，并最终增加该材料、涂料和/或薄膜的腐蚀选择性和/或剥离选择性。此外，该薄膜的等离子体腐蚀速率随多孔性的增加而增加，使其具有对光致抗蚀剂较好的干燥腐蚀选择性。该干燥腐蚀选择性是保持通过腐蚀印刷的临界尺寸的合适的传递所必需的。加入至少一种造孔剂相对造孔剂的含量增加吸收材料、涂料和/或薄膜的干和湿腐蚀速率，而不降低该吸收膜抗反射的平版印刷性能。如果该造孔剂与材料中该无机基化合物基体是相容的，也用来测定造孔剂的分子量。相容系数是与该无机基化合物基体的溶解度参数有关。在一个理想的情形中，在固化前该造孔剂应与该基体涂料制品的溶解度参数相适应，以便在制品的分子量已知时，可以通过与基体匹配溶解度参数测定造孔剂的适宜的分子量。溶解度参数可以通过试验测定，利用与折射率、介电常数、表面张力和特性黏数的关系，或使用群分布法或通过内聚能的分子模型来计算。(参见PhysicalPropertics of Polymer Handbook，第16章″Solubility Parmaters″Y.Du，Y.Xue，H.L.Frisch，pp.227-239；James E.Mark Ed.，1996，American Institute of Physics，Woodbury，NY)。
本发明所教导的另一个方面是，该造孔剂可用作双重目的或多重目的。可以根据极性和/或官能团具体挑选用于特殊的吸收组合物的造孔剂。一旦在该组合物结合了造孔剂，它将有效地作为“磁体”通过利用造孔剂之间极性的差异或通过利用造孔剂上的官能团将该剥离和/或蚀刻溶液吸引到造孔剂上。可以通过各种方法激活该造孔剂的吸引效果。例如，当在室温下在该吸收组合物中包括造孔剂时可能发生一个放热反应，可能需要加入一个外部能量和/或加热以“激活”该造孔剂或对该吸收组合物施用一个压力差以“激活”该造孔剂。然而，无论是否加入能量一旦该造孔剂被加入，应当理解的是，在该具体实施例中，在形成一个完全的小孔或空穴的位置上激活该造孔剂并且该造孔剂保持到该平板印刷步骤完成。一旦该平版印刷步骤完成，可以进一步加热该包含造孔剂的吸收组合物以使该造孔剂可以形成一个小孔或空穴。此时，在该材料、涂料和/或薄膜中的小孔或空穴产生该涂料或薄膜中的额外的表面积，并最终增加该材料、涂料和/或薄膜的腐蚀选择性和/或剥离选择性，如先前的具体实施例所述。
此处所使用的术语“小孔”包括在材料中的空穴和胞腔以及任何其他的表示材料中气体所占据空间的术语。该术语“小孔”还可能包括自由体积已经增加的材料密度的差别(已被引入“多孔性”)。适当的气体包括较纯的气体及其混合物。空气，其主要为N2和O2的混合物通常被分布在小孔中，但是纯气体例如氮气、氦气、氩气、CO2或CO也是可以考虑的。一般地小孔是球形但是作为选择或另外可以包括管状的、薄片状的、盘状的，具有其他形状的空穴，或者前述形状的组合并且可以是开放的或者封闭的。这里使用的术语“造孔剂”可以具有各种可以用来形成小孔的机构，但是一般是材料在除去后留下一个“小孔”或一个“空穴”或一个可以重排产生一个“小孔”或者“空穴”的材料。在一具体实施例中，造孔剂是一种可分解的材料即可以通过辐射、热、化学或水分分解、降解、解聚的或相反能够分解的并且包括固体、液体或气态材料。
该分解的造孔剂是可以除去的或通过一个部分或全部交联的基体可以挥发或扩散的，以便在一个随后完全固化的基体中产生小孔，并且因此降低该基体的介电常数以及提高损失性质。在另一个具体实施例中，该造孔剂可能是一种不分解但是可以从基体中溶出留下“小孔”的材料，在第三个具体实施例中，该造孔剂可能是一种不分解但是在一个特定的高温例如在250-350℃范围内充分挥发消散的。可以使用超临界材料，例如CO2，除去造孔剂并且分解造孔剂碎片。优选，对于可热分解的造孔剂，该造孔剂包含一种具有大于该材料最低交联温度的分解温度的材料。优选，所给出的新的造孔剂具有最多大约300℃并且有时大于约300℃的降解或分解温度。优选，该降解或分解的造孔剂在一个大于与该造孔剂组合的材料最低交联温度的温度下挥发。优选，该降解或分解造孔剂在大约50到450℃的温度之间挥发。
尽管国际专利公开案WO00/31183教导了可以将造孔剂加入到热可固化的苯并环丁烯或热可固化的全氟乙烯单体中以增加其多孔性并且因此降低树脂的介电常数，该参考文献教导了一种在第一基体系统中具有良好作用的造孔剂并不一定在另一基体系统中也具有良好的作用。
已知的造孔剂，例如线形聚合物、星形聚合物、交联的聚合毫微球、嵌段共聚物，以及高度支化的聚合物可用于与无机基化合物和材料优选的具体实施例中。适宜的线性聚合物是聚醚，如聚(环氧乙烷)和聚(环氧丙烷)；聚丙烯酸酯如聚(甲基丙烯酸甲酯)；脂肪族聚碳酸酯如聚(丙烯碳酸酯)和聚(乙烯碳酸酯)；聚酯；聚砜；聚苯乙烯(包括选自卤代苯乙烯和羟基取代苯乙烯的单体单元)；聚(α-甲基苯乙烯)，以及其他乙烯基聚合物。有用的聚酯造孔剂包括聚己酸内酯；聚乙烯对苯二酸酯；聚(氧代己二酰氧基-1，4-亚苯基)；聚(氧代对苯二酰氧基-1，4-亚苯)基；聚(氧代己二酰氧基-1，6-六亚甲基)；聚乙交酯，聚丙交酯(聚乳酸)，聚丙交酯-乙交酯，聚丙酮酸，聚碳酸酯如分子量为大约500-2500的聚(六亚苯碳酸酯)二醇；和聚醚如分子量为约300至6500的聚(双酚A-共-表氯醇)。适宜的交联、不可溶毫微球(制成毫微乳剂)合适地由聚苯乙烯或聚(甲基丙烯酸甲酯)组成。合适的嵌段共聚物是聚-乙交酯，聚乳酸，聚(苯乙烯-共-α-甲基苯乙烯，聚(苯乙烯-环氧乙烷)，聚(醚内酯)，聚(酯碳酸酯)和聚(内酯丙交酯)。适宜的高度支化聚合物是高度支化的聚酯，例如高度支化的聚(己酸内酯)以及聚醚如聚环氧乙烷和聚环氧丙烷。另一种有用的造孔剂是乙二醇-聚(己酸内酯)。有用的聚合物嵌段包括聚乙烯基吡啶，氢化聚乙烯基芳香化合物，聚丙烯腈，聚硅氧烷，聚己内酰胺，聚氨酯，聚二烯如聚丁二烯和聚异戊二烯，聚氯乙烯，聚缩醛和胺封端环氧化物。其他有用的热塑性材料包括聚异戊二烯，聚四氢呋喃和聚乙基噁唑啉。
其他适用于优选具体实施例的适宜的造孔剂优选包括那些包含一个或多个反应性基团，如羟基或氨基的聚合物。在这些一般的参数中，这里公开的一个用于该组合物的适宜的聚合物和方法是例如聚环氧烷，聚环氧烷的单醚，聚环氧烷的二醚，聚环氧烷的双醚，脂族聚酯，丙烯酸聚合物，缩醛聚合物，聚(己酸内酯)，聚(戊内酯)，聚(甲基丙烯酸甲酯)，聚(乙烯基丁缩醛)和/或其组合物。当造孔剂是聚环氧烷单醚时，一个特别的具体实施例是在氧原子间的C1至大约C6烷基链以及一个C1至大约C6烷基醚部分，且其中该烷基链是取代的或者未取代的，例如聚乙二醇单甲基醚，聚乙二醇二甲基醚，或聚丙二醇单甲基醚。
可用于优选的具体实施例的造孔剂包含至少两个稠合的芳环其中每个稠合芳环具有至少一个烷基取代基并且在相邻芳环上的至少两个烷基取代基之间存在一个键。优选的造孔剂包括未功能化的聚苊均聚物，功能化的聚苊均聚物，聚苊共聚物如下所述，聚(2-乙烯基萘)和乙烯基蒽，并相互混合。其他有用的造孔剂包括金刚烷，金刚烃，富勒烯以及聚降冰片烯。这些造孔剂的每一种，包括上面列出的这些，可以相互混合或者与其他的造孔剂材料混合，如聚己酸内酯，聚苯乙烯和聚酯。有用的混合物包括未功能化的聚苊均聚物和聚己酸内酯。更优选的造孔剂是未功能化的聚苊均聚物，功能化的聚苊均聚物，聚苊共聚物和聚降冰片烯。
有用的聚苊均聚物可以具有优选大约300到大约20,000范围内的重均分子量；更优选大约300到大约10,000；并且最优选大约1000到大约7000，并且可以使用不同的引发剂如2，2′-偶氮二异丁腈(AIBN)；二-叔丁基偶氮羧酸酯；二苯基偶氮羧酸酯；1，1′-偶氮双(环己腈)；过氧化苯甲酰(BPO)；叔丁基过氧化物；和三氟化硼二乙醚合物由苊聚合。该聚苊均聚物可以具有连接在链端的功能化端基如三键或双键或者用一个双或三键醇如烯丙醇、炔丙醇、丁醇、丁烯醇或者甲基丙烯酸羟基乙基酯猝灭阳离子聚合。
欧洲专利公开案315453教导了二氧化硅和某些金属氧化物可以与碳反应以形成易挥发的低氧化物和气体碳氧化物以形成小孔并且教导了任何适宜的包括聚苊的有机聚合物的碳源。然而，该文献并未教导或暗示该聚苊是一个用于非金属材料的或用于减少基体介电常数的或用于增加吸收旋压材料的腐蚀选择性的造孔剂。
有用的聚苊共聚物可以是线性聚合物、星形聚合物或高度支化的聚合物。该共聚单体可以含有一个大体积的侧基以产生类似于聚苊均聚物的共聚物构象或含有一个不太大的侧基以产生不类似于聚苊均聚物的共聚物构象。含有大体积侧基的共聚单体包括三甲基乙酸乙烯酯；丙烯酸叔丁酯；苯乙烯；α-甲基苯乙烯；叔丁基苯乙烯；2-乙烯基萘；5-乙烯基-2-降冰片烯；乙烯基环己烷；乙烯基环戊烷；9-乙烯基蒽；4-乙烯基联苯；四苯基丁二烯；茋；叔丁基茋；和茚；并优选三甲基乙酸乙烯酯。氢化聚碳硅烷可以用作与苊和至少一种前述共聚单体的附加共聚单体或共聚物组分。一个有用的氢化聚碳硅烷的例子具有10％或75％烯丙基。含有非大体积侧基的共聚单体包括乙酸乙烯酯，丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯和乙烯基醚并优选乙酸乙烯酯。
当讨论小孔产生时，术语“降解”是指共价键的断裂。这种键的断裂可以以多种包括异裂和均裂的方式发生。键的断裂不必是完全的，即，并非所有的可断裂键都必须断裂。此外，一些键的键断裂可能比其他的要快。例如酯键通常比酰胺键不稳定因此以更快的速度断裂。键的断裂还可能导致释放彼此不同的碎片，这取决于该降解部分的化学组成。
在一个小孔产生方法的优选的具体实施例中，对热降解造孔剂而言，向含造孔剂材料施加热能以将该造孔剂充分地降解或分解成为其起始组分或单体。此处所使用的“充分降解”优选表示至少大约40重量％的该造孔剂降解或分解。在更优选的具体实施例中，至少大约50重量％的该造孔剂降解或分解，以及在最优选的具体实施例中，至少大约80重量％的该造孔剂降解或分解。在另一个具体实施例中，该造孔剂在或者一个独立的处理阶段或在与处理的其他的阶段组合，如在该照相平版印刷显影期间或者在该含造孔剂材料的湿法剥离期间被溶解出来。
作为优选的具体实施例，还可施用热能以将该基本上降解或分解的造孔剂从吸收化合物基体中挥发出来。优选，在降解和挥发步骤中使用相同的热能。当挥发的降解造孔剂的量增加时，所得的该抗反射材料、涂料和/或薄膜的多孔性增加。
任何适宜的方法或条件可被用来除去或至少部分除去至少一种造孔剂，包括加热，在溶剂中溶解，优先腐蚀、辐射暴露、电磁辐射，如紫外线、X射线、激光或红外辐射；机械能，如超声处理或物理压力；或微粒辐射，如γ射线、α-粒子、中子束或电子束，如共同指定专利公开案PCT/US96/08678和美国专利6,042,994；6,080,526；6,177,143；和6,235,353所指出的，其全文引入本文中供参考。
溶剂至少一种高沸点溶剂和/或至少一种置换溶剂可被加入到该抗反射材料、涂料和/或薄膜中。无需局限于任何特殊理论，加入高沸点溶剂当然防止了空穴并通过使该膜成为“缓慢干燥”的膜改善平面化。此处所使用的术语“高沸点溶剂”是指在一个靠近和/或优选略微地高于该材料、涂料和/或薄膜的干燥和/或固化温度的温度下挥发的溶剂。优选的高沸点溶剂包括甘油，二丁基醚，二丁基甘油，二甲亚砜(DMSO)，二甲基甲酰胺(DMF)，N-甲基-吡咯烷酮(NMP)，二-甲基-乙酰胺(DMAc)，高沸点芳香基溶剂，石油醚，卡必醇类化合物以及乙二醇醚类化合物。高沸点溶剂还可以用作造孔剂，双丙甘醇或乳酸乙酯。
至少一种置换溶剂还可被用于在该原始抗反射涂料中替换丙酮(或另一种低沸点溶剂)以改善该涂料和/或薄膜的平面化并减少空穴。该置换溶剂不必是高沸点溶剂，但是必须在改善材料、涂料和/或薄膜的平面化能力方面超过常规使用的溶剂。该置换溶剂可能包括另外的官能团，如-OH，已经显示在类似于所替换溶剂的烘烤温度下导致更好的剥离性质。不必局限于任何特殊的理论，应当理解另外的官能团可以导致该置换溶剂几乎产生类似造孔剂的作用将剥离化学成分引入组合物中。该类似造孔剂作用可以是基于该置换溶剂与该基体或剥离化学成分的氢键结合。还可将丙酮从该材料、涂料或薄膜省去，这完全取决于该材料、涂料和/或薄膜的平面化能力的改善。典型的置换溶剂包括异丙醇、丙醇、丁醇、乙醇、PGMEA、乳酸乙酯和/或2-庚酮。
为进一步描述了上述优选实施例，该溶剂可用于双重目的或多重目的。可以根据极性和/或官能团，而非一起混合的溶剂或吸收组合物溶剂合物所需的性质具体选择溶剂用于特殊的吸收组合物。一旦该溶剂被混入该组合物中，它将有效地起到“磁体”作用通过利用溶剂间极性差异或通过利用溶剂的官能团将剥离和/或蚀刻溶液吸引到溶剂中；可以通过各种方式活化该溶剂的吸引效果。例如，当在室温下在该吸收组合物中混入该溶剂时可能发生一个放热反应，可能需要加入一个外部能量和/或加热以“激活”该溶剂或对该吸收组合物施用一个压力差以“激活”该溶剂。然而，无论是否加入能量一旦该溶剂被加入，应当理解的是，在该
具体实施方式
中，将不加热或活化该溶剂直至其不再存在，直到平板印刷步骤完成。一旦平版印刷步骤完成，可以进一步加热该含有溶剂的吸收组合物以便蒸发该溶剂。此时，可以进一步处理该涂料或薄膜，如先前的具体实施例所述。
典型的溶剂是能够溶剂化本文中预期用作吸收化合物和无机基化合物和材料单体和聚合物的那些溶剂。优选的溶剂包括任何适宜的纯的在需要的温度下挥发的有机、有机金属或无机分子或其混合物。该溶剂还可能包括任何适宜的纯的极性或非极性化合物或其混合物。在一个优选的具体实施例中，该溶剂包括水，乙醇，丙醇，丙酮，甲苯，醚，环己酮，丁内酯，甲基乙基酮，甲基异丁酮，N-甲基吡咯烷酮，聚乙二醇甲基醚，，乳酸乙酯，PGMEA，茴香醚，以及聚醚溶剂类化合物如卡必醇(由羟基、烷氧基或羰基封端的乙二醇醚构成)和类似丙二醇醚。
催化剂在其他的优选具体实施例中，可以向该吸收材料中加入至少一种催化剂以改善腐蚀选择性和/或剥离选择性。还可以和造孔剂一起加入催化剂以加快小孔形成。此处所使用的术语“催化剂”是指任何影响化学反应速度但自身不被消耗或者经历化学变化的物质。催化剂可以是无机、有机、或有机基团与金属卤化物的配合物。催化剂还可能是液体、固体、气体或其混合物。与加入造孔剂无关的优选催化剂可以包括酸类，如HNO3、HCl、乳酸、乙酸、草酸、琥珀酸、马来酸等等。优选的造孔剂解聚催化剂包括如上所述的简单酸类，超酸感光分子如三芳基锍、三芳基氧鎓、或二芳基碘鎓盐，一般使用自由基生成体用于乙烯基、丙烯基(及其他多重键单体基聚合物)聚合及其他自由基化合物(如苯甲酰基过氧化物，偶氮二异丁腈)。
增粘剂这里使用的术语“增粘剂”是指任何在与可热降解聚合物一起使用时，和可热降解聚合物相比改善其粘合到基体上的性能的组分。优选至少一种增粘剂与可热降解聚合物一起使用。该增粘剂可以是一种与该可热降解聚合物母体起反应的共聚单体或一种该可热降解聚合物母体的添加剂。有用的增粘剂的例子如2002年5月30日提交的共同指定未决美国申请编号158513所述，其全文包括在本文中。
这里优选的增粘剂可以包括具有至少双官能度的化合物，其中该双官能度可以是相同或不同的并且至少一种所述的第一官能度和所述第二官能度选自含硅基团、含氮基团、C键合含氧基团、羟基、以及C双键连接含碳基团组成的一组。这里所使用的术语“具有至少双官能度的化合物”是指任何具有至少两个能够相互反应或反应，或形成如下键的官能团。这些官能团可以以多种方式反应包括加成反应、亲核和亲电取代或消除反应、游离基反应等等。其他的反应还可能包括非共价键，如范德华键、静电结合、离子键和氢键的形成。
在至少一种增粘剂的一些具体实施例中，优选至少一种和第一官能度与第二官能度选自含硅基团、含氮基团、C键合含氧基团、羟基、以及C双键连接含碳基团。优选该含硅基团选自Si-H，Si-O，和Si-N；该含氮基团选自例如C-NH2或其他仲胺和叔胺，亚胺，酰胺和酰亚胺；该C键合含氧基团选自＝CO，羰基如酮和醛，酯，-COOH，具有1到5个碳原子的烷氧基，醚，缩水甘油醚；和环氧；该羟基基团是苯酚；以及该C双键连接含碳基团选自烯丙基和乙烯基。对于半导体应用，更优选的官能团包括含硅基团；C键合含氧基团；羟基；以及乙烯基。
优选的树脂增粘剂还可能包括一个有机树脂基材料，其进一步包含酚醛树脂、酚醛清漆树脂、例如CRJ-406或HRJ-11040(都从SchenectadyInternational公司购得)、有机丙烯酸酯树脂和/或苯乙烯树脂。其他的增粘剂可能包括聚二甲基硅氧烷材料、含乙氧基或羟基硅烷单体、含乙烯基硅烷单体、丙烯酸酯化硅烷单体、或甲硅烷基氢化物。
具有含硅基团的优选增粘剂的例子是通式I的硅烷(R14)k(R15)lSi(R16)m(R17)n，其中R14，R15，R16，和R17各自独立地代表氢，羟基，不饱和的或饱和的烷基，取代的或未取代的烷基，其中该取代基是氨基或环氧，饱和的或不饱和的烷氧基，或不饱和的羧酸基；并且k+l+m+n≤4。例子包括乙烯基硅烷如H2C＝CHSi(CH3)2H和H2C＝CHSi(R18)3其中R18为CH3O，C2H5O，AcO，H2C＝CH，或H2C＝C(CH3)O-，或乙烯基苯基甲基硅烷；通式H2C＝CHCH2-Si(OC2H5)3和H2C＝CHCH2-Si(H)(OCH3)2的烯丙基硅烷；环氧丙氧基丙基硅烷如(3-环氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷和(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷；通式H2C＝(CH3)COO(CH2)3-Si(OR19)3的甲基丙烯酰氧基丙基硅烷其中R19是一个烷基，优选甲基或乙基；氨基丙基硅烷衍生物，包括H2N(CH2)3Si(OCH2CH3)3，H2N(CH2)3Si(OH)3，或H2N(CH2)3OC(CH3)2CH＝CHSi(OCH3)3。这些硅烷都可从Gelest购得。
一个优选的具有C键合含氧基团的增粘剂的例子是缩水甘油醚包括但不限于1，1，1-三(羟基苯基)乙烷三缩水甘油醚，其可从TriQuest购得。
具有C键合含氧基团的优选的增粘剂的例子是含有至少一个羧酸基的不饱和羧酸的酯。例子包括三官能甲基丙烯酸酯，三官能丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，二(聚)季戊四醇五丙烯酸酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯。这些都可以从Sartomer公司购得。
一个优选的具有乙烯基的增粘剂例子是乙烯基环吡啶低聚物或聚合物，其中该环状基团是吡啶、芳基、或杂芳基。有用的例子包括但不限于2-乙烯基吡啶和4-乙烯基吡啶，可从Reilly公司购得；乙烯基芳族化合物；以及乙烯基杂芳族化合物包括但不限于乙烯基喹啉、乙烯基咔唑、乙烯基咪唑和乙烯基噁唑。
优选的具有含硅基团增粘剂的例子是1999年12月23日提交的共同指定未决美国专利申请编号09/471299所述的聚碳硅烷，其全文收入本文中供参考。该聚碳硅烷如下通式II所示
其中R20，R26，和R29各自独立地代表取代的或未取代的链烯基，环烯基，亚乙烯基，丙炔或亚芳基；R21，R22，R23，R24，R27，和R28各自独立地代表氢原子或包含烷基，链烯基，乙烯基，环烷基，烯丙基或芳基的有机基团并且可以是直链的或支链的；R25代表有机硅、硅烷机、甲硅烷氧基或有机基团；并且p，q，r，和s满足[4≤p+q+r+s≤100,000]的条件，以及q和r和s可以全部或独立地是零。该有机基团可以包含至多18个碳原子但一般地包含大约1到大约10个碳原子。有用的烷基包括-CH2-和-(CH2)t-，其中t＞1。
优选的聚碳硅烷包括二氢聚碳硅烷其中R20是取代的或未取代的链烯基或苯基，R21是氢原子并且在聚碳硅烷链中没有附加的基团；即q，r和s全部为零。另一组优选的聚碳硅烷是其中通式II的R21，R22，R23，R24，R25和R28基团是取代的或未取代的具有2到10个碳原子的链烯基。该链烯基可以是乙烯基、丙烯基、烯丙基、丁烯基或任何其他具有至多10个碳原子有机主链的不饱和基团。该链烯基本质上可以是二烯基并且包括在其他烷基或不饱和有机聚合物主链上取代或附加的不饱和链烯基。这些优选的聚碳硅烷例子包括二氢或链烯基取代的聚碳硅烷如聚二氢碳硅烷、聚烯丙基氢化碳硅烷以及聚二氢碳硅烷与聚烯丙基氢化碳硅烷的无规共聚物。
在更优选的聚碳硅烷中，通式II的R21是氢原子并且R21是亚甲基并且附加基团q，r和s为零。其他优选的本发明的聚碳硅烷化合物是通式II的聚碳硅烷其中R21和R27为氢，R20和R29为亚甲基，以及R28是链烯基，并且附加基团q和r为零。可通过现有技术已知的方法制备聚碳硅烷或者由聚碳硅烷组合物制造商提供。在最优选的聚碳硅烷中，通式II的R21是氢原子；R24是-CH2-；q，r和s为零并且p为5至25。这些最优选的聚碳硅烷可从StarfireSystems公司获得。这些最优选的聚碳硅烷的具体例子如下所示
从通式II中可以看出，当r＞0时所使用的聚碳硅烷可以包含甲硅烷氧基形式的氧化基团。因此，当r＞0时R25代表有机硅、硅烷基、甲硅烷氧基或有机基团。应了解氧化形式的聚碳硅烷(r＞0)在本发明的范围内非常有效。同样明显的，r可以独立于p，q和s为零，通式II聚碳硅烷的基团p，q，r和s必须满足的条件仅是[4＜p+q+r+s＜100,000]，并且q和r可以全部或者部分为零。
可以以目前众多厂家市售的起始原料使用常规聚合方法得到聚碳硅烷。例如聚碳硅烷的合成，该起始原料可以从普通的有机硅烷化合物或以聚硅烷为起始原料通过在惰性气氛中加热聚硅烷与聚硼硅烷的混合物制造相应的聚合物，或者通过在惰性气氛中加热聚硅烷与低分子量碳硅烷的混合物从而生成相应的聚合物，或者通过在惰性气氛中，在催化剂如聚硼二苯基硅氧烷的存在下加热聚硅烷与低分子量碳硅烷的混合物从而得到相应的聚合物。还可能通过美国专利5,153,295所述的格氏反应合成聚碳硅烷，其已全文包含在本申请中供参考。
具有羟基的优选增粘剂的例子是苯酚-甲醛树脂或通式III-[R30C6H2(OH)(R31)]u-的低聚物，其中R30是取代的或未取代的链烯基，环烯基，乙烯基，烯丙基，或芳基；R31是烷基，链烯基，亚乙烯基，环亚烷基，丙炔或芳基；以及u＝3-100。有用的烷基的例子包括-CH2-和-(CH2)v-其中v＞1。一种特别有用的苯酚甲醛树脂低聚物具有1500的分子量并且是从Schenectady International公司购得的。
该增粘剂是以少量、有效量加入，优选基于该可热降解聚合物的重量，大约0.01％至大约15％，并更优选大约0.05％到大约7％。
该增粘剂还可以用于双重或者多阶段目的。可以根据极性和/或官能团，而非促进该吸收组合物粘合所所必需的增粘剂特性，具体地选择增粘剂用于特殊的吸收组合物。一旦该组合物结合了增粘剂，它将作为“磁体”通过利用增粘剂之间极性的差异或通过利用增粘剂上的官能团将该剥离和/或蚀刻溶液吸引到该增粘剂上。可以通过各种方法激活该增粘剂的吸引效果。例如，当在室温下在该吸收组合物中混入该增粘剂时可能发生一个放热反应，可能有需要加入一个外部能量和/或加热以“激活”该增粘剂，也可能不需要向该组合物中施加任何能量，这取决于增粘剂的化学组成，或者向吸收组合物施加一个压力差以“激活”该增粘剂。然而，无论是否加入能量一旦该增粘剂被加入，应当理解的是，在该
具体实施方式
中，该增粘剂不加热或活化直至该增粘剂发生化学改变或分解直至平版印刷步骤完成。一旦平版印刷步骤完成，可以不加热或者进一步加热包含该增粘剂的吸收组合物以便增粘剂的化学成分可以改变以使其和该组合物进一步相容。此时，可以进一步处理该涂料或薄膜，如先前的具体实施例所述。
pH调节剂pH调节剂是一种被加入到该无机基材料和吸收化合物中以“调节”或者调整最后的吸收组合物的pH值以便与任何选择的抗蚀剂材料相容或更相容的化合物、材料或溶液，包括在365nm、248nm、193nm和157nm附近有吸收峰值的那些。这里优选的pH调节剂如2001年11月15日提交的共同指定PCT申请序列号PCT/US01/45306所述。
然而，应了解该pH调节剂不仅调节吸收材料、涂料和/或薄膜的pH值，它还影响作为层状材料、电子元件或半导体元件的一部分的吸收材料、涂料和/或薄膜的化学性能与特征、机械性能和结构组成，以使该吸收材料、涂料和/或薄膜与和其结合的抗蚀剂材料更相容。更具体地说，该pH调节剂强烈影响聚合特征，结构组成与空间取向，得到通过增加抗反射涂料的表面性质优化膜构造以达到最佳的抗蚀性能。换言之，仅仅调节旋压材料的pH值而不影响该吸收材料、涂料和/或薄膜或偶合抗蚀剂材料的机械性能和结构组成的pH调节剂在本文中并非优选的。
优选的pH调节剂必须具备两个独立的以及有时相关的功能a)影响其所加入的组合物的氢离子浓度；以及b)影响吸收材料、涂料和/或薄膜的机械性能和/或结构组成，其还可表现为强烈影响导致提高达到最理想的抗蚀剂性能的抗反射涂料的表面性质的聚合特征、结构组成和空间取向。
优选的pH调节剂部分地打算用来影响其所加入的组合物的pH值。一类潜在的pH调节剂包括a)任何适宜的酸性或碱性溶液、化合物和/或组分和/或b)任何适宜的浓或强的酸性或碱性溶液，化合物和/或组分。合适的pH“影响剂”汇集了较大的一组化合物，从其中选择最终的pH调节剂，因为该pH“影响剂”还必须能影响该吸收材料、涂料和/或薄膜的机械性能和/或结构组成，同时还能使该吸收材料、涂料和/或薄膜相容或更相容。这样，例如，这意味着所选择的pH调节剂还被用来匹配该旋压材料以及有机吸收化合物混合物的溶解度参数、分子量、熔点或一些其它的物理特性。换言之，即使该pH调节剂完成了影响该混合物pH值的第一功能，该pH调节剂以及无机基材料与吸收化合物的混合物不可以物理上不相容，这取决于所希望的物理特性。在优选的具体实施例中，所希望的物理特性是溶解度参数或分子量。在更优选的具体实施例中，所希望的物理特性是溶解度参数。
还预期该pH调节剂还将在机械上和结构上影响抗蚀剂材料/ARC对的性能与特征。例如，pH调节吸收材料、涂料和/或薄膜被施于基质或层状材料上，然后抗蚀剂材料被施于吸收材料、涂料和/或薄膜上。当抗蚀剂材料被曝光并随后显影时，将具有一个相对于吸收材料、涂料和/或薄膜(一个显影线)的85-90度角。换言之，该抗蚀剂材料不会“倒伏”在吸收材料、涂料和/或薄膜上，但是将具有一个有用的显影线。在吸收材料、涂料和/或薄膜未被pH调节的情形中，在腐蚀后该抗蚀剂材料可能“倒伏”在吸收材料、涂料和/或薄膜上，这显然导致有缺陷的抗蚀剂材料和/或一种有缺陷的层状材料。这就是pH值调节吸收材料、涂料和/或薄膜影响该吸收材料、涂料和/或薄膜的机械和结构完整性，以及抗蚀剂材料/ARC对的兼容性的情况。此处所使用的术语“偶合的”或“对”是指两个彼此顶部并列以至于这两个材料在物理上、机械上和/或化学上彼此结合的两个材料或组合物。
一些适宜的pH调节剂的例子包括各种摩尔浓度的胺类，如γ-氨基烷基三烷氧基硅烷，特别是γ氨基丙基三乙氧基硅烷(APTF或APTEOS)；水；氧化物和烷氧化物，如烷氧化钠，烷氧化钾，氢氧化钾；卤化氢，如溴化氢，盐酸；乙酸；硫酸，乳酸，硝酸；TMAH；丙二醇甲基醚乙酸酯(PGMEA)；氨基低聚物，包括与无机原子如硅的低聚物及其混合物。优选的pH调节剂的摩尔浓度包括纯的、10摩尔、1.0摩尔、0.1摩尔和0.01摩尔浓度，这取决于选作抗蚀剂材料的pH试剂。
在另一个具体实施例中，pH增加的溶液导致该膜具有比从非pH调节溶液浇注的薄膜显示更稠密的特性。使用湿法剥离试验测定增稠作用的程度。光致抗蚀剂工艺中有效ARC密度如下。如果该ARC不足够稠密，在抗蚀剂(产生于光致抗蚀剂紫外辐射曝光期间)内太多的光生酸扩散到光致抗蚀剂-ARC边缘导致光酸局部浓度的降低，导致局部酸催化反应的降解，导致引起抗蚀剂尾迹的抗蚀剂的反应不足(正调节抗蚀剂)。与此相反，如果ARC层太稠密，则在分界面的局部光生酸的累积导致局部酸催化反应的增加，导致引起抗蚀剂不足(正调节抗蚀剂)的抗蚀剂过度反应。
在另一个具体实施例中，该pH调节剂可以在固体载体材料(如丙胺连接的二氧化硅、胺基聚合物如三聚氰胺，或其他在该操作溶剂条件中不溶的胺连接材料)上存在，其与该制剂物理上是分离的。例如可以在该制剂穿过载体材料时调节pH值，或者在与该固体载体材料的淤浆中调节pH，然后过滤淤浆。
该pH调节剂还可以用于双重或者多阶段目的。可以根据极性和/或官能团，而非那些pH调节剂用以“调节”吸收组合物的所需的性质，选择具体的pH调节剂用于特定的吸收组合物。一旦在该组合物掺入了pH调节剂，它将作为“磁体”通过利用pH调节剂之间极性的差异或通过利用pH调节剂上的官能团将该剥离和/或蚀刻溶液有效地吸引到该pH调节剂上。可以通过各种方法激活该pH调节剂的吸引效果。例如，当在室温下在该吸收组合物中掺入pH调节剂时可能发生一个放热反应，可能需要一个外部能量和/或加热以“激活”该pH调节剂，也可能不需向该吸收组合物中施加任何能量，这取决于pH调节剂的化学组成，或者向吸收组合物施加一个压力差以“激活”该pH调节剂。然而，无论是否加入能量一旦该pH调节剂被加入，应当理解的是，在该
具体实施方式
中，不再加热或活化该pH调节剂直到其发生化学改变或者分解直至平版印刷步骤完成。一旦平版印刷步骤完成，可以不加热或者进一步加热包含该pH调节剂的吸收组合物以便可以改变pH调节剂的化学组成以便和该组合物进一步相容。此时，可以进一步处理该涂料或薄膜，如先前的具体实施例所述。
封端剂还可以向该吸收组合物加入至少一种封端剂作为材料修饰剂。此处所使用的术语“封端剂”是指能通过“封堵”聚合物末端有效控制特定聚合物的分子量的链端单体。在优选的具体实施例中，该封端剂包含一个仅仅带有一个反应性基团，如乙氧基反应性基团的硅烷单体，以及其余的单体是甲基。此外，在形成该吸收组合物的原始反应的末尾加入该硅烷单体。可以使用任何适宜的链端单体，包括硅烷组合物如TMEOS。
该封端剂还可以用于双重或者多阶段目的。可以根据极性和/或官能团，而非那些为了封堵全部或部分该吸收组合物组分的该封端剂所需的特征，选择具体的封端剂用于特定的吸收组合物。通过控制所存在官能团的分子量和极性，该封端剂可以用于调整复合材料的溶解度参数，其可在整个过程中改善其溶解相容性。一旦该封端剂被掺入到该组合物中，它将有效地充当“磁体”作用通过利用封端剂间极性差异或通过封端剂的官能团将剥离和/或蚀刻溶液吸引到封端剂或含有该封端剂的化合物上；可以通过各种方法激活该封端剂的吸引效果。例如，当在室温下在该吸收组合物中掺入封端剂时可能发生一个放热反应，可能有需要加入一个外部能量和/或加热以“激活”该封端剂，也可能不需要向该组合物中施加任何能量，这取决于封端剂的化学组成，或者向吸收组合物施加一个压力差以“激活”该封端剂。然而，无论是否加入能量一旦该封端剂被加入，应当理解的是，在该
具体实施方式
中，将不再加热或活化该封端剂直至其发生化学改变或者分解直到平版印刷步骤完成。一旦平版印刷步骤完成，包含该封端剂的吸收组合物可以不加热或者进一步加热以便封端剂的化学组成可以改变以便和该组合物进一步相容。此时，可以进一步处理该涂料或薄膜，如先前的具体实施例所述。
均化剂还可以向该吸收组合物中加入至少一种均化剂作为材料修饰剂。这里优选，向该吸收组合物加入至少一种均化剂以改善该材料的通道填充偏差。优选的均化剂包括聚丙烯酸酯一离子型或非离子型，如BYK380和BYK381。
该均化剂还可以用于双重或者多阶段目的。可以根据极性和/或官能团，而非那些为了均化或平面化全部或部分该吸收组合物的该均化剂所需的特征，选择具体的均化剂用于特定的吸收组合物。一旦在该组合物混入了均化剂，它将作为“磁体”通过利用均化剂之间极性的差异或通过利用均化剂上的官能团将该剥离和/或蚀刻溶液有效地吸引到该均化剂或含有该均化剂的化合物上。可以通过各种方法激活该均化剂的吸引效果。例如，当在室温下在该吸收组合物中混入该均化剂时可能发生一个放热反应，可能有需要加入一个外部能量和/或加热以“激活”该均化剂，也可能不需要向该组合物中施加任何外部能量，这取决于均化剂的化学组成，或者向吸收组合物施加一个压力差以“激活”该均化剂。然而，无论是否加入能量一旦该均化剂被加入，应当理解的是，在该
具体实施方式
中，将不再加热或活化该均化剂直至其发生化学改变或者分解直到平版印刷步骤完成。一旦平版印刷步骤完成，可进一步加热或不加热包含该均化剂的吸收组合物以便均化剂的化学组成可以改变得和该组合物进一步相容。此时，可以进一步处理该涂料或薄膜，如先前的具体实施例所述。
生产方法根据本主题的另一个方面，提供了合成这里所述的该吸收组合物的方法。吸收材料一般由各种硅烷反应物合成，这包括例如，三乙氧基硅烷(HTEOS)，四乙氧基硅烷(TEOS)，甲基三乙氧基硅烷(MTEOS)，二甲基二乙氧基硅烷，四甲氧基硅烷(TMOS)；二甲基二乙氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷(MTMOS)，三甲氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，三甲基乙氧基硅烷(TMEOS)，苯基三乙氧基硅烷(PTEOS)，苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)，二苯基二乙氧基硅烷，二苯基二甲氧基硅烷，四乙酰氧基硅烷(TAS)，甲基三乙酰氧基硅烷(MTAS)，苯基三乙酰氧基硅烷(PTAS)，二甲基二乙酰氧基硅烷，和二苯基二乙酰氧基硅烷。然而，镓，砷，锗，硼和类似原子和材料也可被用于与硅原子连接或作为单原子材料以制造一种吸收材料。
卤硅烷，包括氯硅烷，如三氯硅烷，甲基三氯硅烷，乙基三氯硅烷，苯基三氯硅烷，四氯硅烷，二氯硅烷，甲基二氯硅烷，二甲基二氯硅烷，氯三乙氧基硅烷，氯三甲氧基硅烷，氯甲基三乙氧基硅烷，氯乙基三乙氧基硅烷，氯苯基三乙氧基硅烷，氯甲基三甲氧基硅烷，氯乙基三甲氧基硅烷，和氯苯基三甲氧基硅烷也可作为硅烷反应物。
一般而言，为制造该吸收组合物，将吸收化合物如吸收化合物1-41，或其混合物，在合成吸收材料期间与硅烷反应物一起混合。也可将例如至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种均化剂，至少一种封端剂，至少一种催化剂，至少一种置换溶剂，至少一种粘着促进材料，至少一种pH调节剂，和/或其混合物的材料修饰剂，在合成该吸收材料期间或者一旦反应完成时，与硅烷反应物混合，就像在至少一种封端剂的情形中的那样。
一种优选的制造吸收组合物的方法包括将至少一种无机基组合物，至少一种可混合吸收化合物，和至少一种材料修饰剂，例如至少一种造孔剂，至少一种均化剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种催化剂，至少一种pH调节剂，至少一种封端剂，至少一种粘着促进剂和/或至少一种置换溶剂，和/或其混合物，一种酸/水混合物，如硝酸/水混合物，和至少一种溶剂混合，形成反应混合物；和加热至温度约或高于40℃或回流该反应混合物，以形成该吸收组合物。然后使用至少一种溶剂稀释所形成的该吸收组合物以提供产生各种厚度膜的涂料溶液。在回流步骤期间或回流/加热步骤之后，还可以另外也可加入材料改性剂，例如至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种均化剂，至少一种封端剂，至少一种催化剂，至少一种置换溶剂，至少一种pH调节剂，至少一种增粘剂和/或其混合物。
在另一种制造吸收组合物的方法中，可以将至少一种无机基组合物，至少一种可混合的吸收化合物，至少一种材料改性剂，如至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种封端剂，至少一种催化剂，至少一种均化剂，至少一种置换溶剂，至少一种粘着促进剂，至少一种pH调节剂和/或其混合物，和至少一种另外的溶剂混合以形成一种反应混合物。然后将该反应混合物加热到大约或高于40℃的温度或回流以形成该吸收组合物。然后使用至少一种溶剂稀释所形成的该吸收组合物以提供产生各种厚度膜的涂料溶液。在该方法中的pH调节剂可以或者是常见酸/水混合物的变化形式，即可以加入不同的酸，可以加入更少酸，可以加入更多的水。然而，无论选择怎样的pH调节剂，一个仍然存在的基本原则是不仅其pH受到pH调节剂的影响，而且该ARC的化学、机械和物理性能也受其影响，得到更兼容的抗蚀剂/ARC对。
更具体地说，在反应容器中形成一种反应混合物包括硅烷反应物，例如HTEOS，或TEOS和MTEOS，TMEOS或TMOS和MTMOS；或，另外，四氯硅烷和甲基三氯硅烷，至少一种吸收化合物如吸收化合物1-41；至少一种pH调节剂如APTF；一种溶剂或溶剂混合物；和一种酸/水混合物。适当的溶剂包括丙酮，2-丙醇，及其他简单醇，酮和酯如1-丙醇，MIBK，丙氧基丙醇和乙酸丙酯。该酸/水混合物是例如硝酸和水。作为选择，可在该混合酸中使用其他的质子酸或酸酐，如乙酸，乳酸，草酸，蚁酸，磷酸，盐酸或乙酸酐。将所得的混合物加热到大约或大于40℃的温度或回流大约1至24小时以制造该吸收溶液。如上所述，在加热/回流步骤期间或之后，还可以作为选择加入材料改性剂，例如至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种均化剂，至少一种封端剂，至少一种催化剂，至少一种置换溶剂，至少一种pH调节剂，至少一种增粘剂和/或混组合物，这取决于抗蚀剂材料的选择。同时，如上所述，可以改变该酸/水混合物的该酸浓度和/或强度和水浓度以便成为一种pH调节剂，这取决于所选择的作为具体的层状材料、电子元件或半导体元件应用的抗蚀剂材料。
可以使用合适的溶剂稀释该吸收材料以获得产生各种厚度的膜的涂料溶液。适宜的稀释溶剂包括丙酮、2-丙醇、乙醇、丁醇、甲醇、乙酸丙酯、乳酸乙酯、丙二醇甲基醚乙酸酯、和丙二醇丙基醚，已经发现商品名为Propasol-P.Dilutant高沸点溶剂如乳酸乙酯和丙二醇丙基醚是有益的。据信高沸点溶剂减少泡膜缺陷形成的概率。相反，低沸点溶剂可能在薄膜的交联顶层下方被截留并随后在烘烤加工步骤中馏出时产生空穴。用于本发明的其他的溶剂包括乙二醇二甲基醚，或者称为甘醇二甲醚，茴香醚，二丁基醚，二丙基醚，丙二醇甲基醚乙酸酯和戊醇。任选地，可以使用表面活性剂并且在实施例部分给出了这些任选的表面活性剂的数据/观测值；然而这些数据和观测值并不是对所进行研究的详尽无遗的列举并且不代表所有测试的表面活性剂。例如，测试了以下类别的表面活性剂聚丙烯酸酯(离子型或非离子型)(BYK商标的表面活性剂，具体地为BYK306，307，308，380和381)，功能聚二甲基硅氧烷(Tagopren商标的表面活性剂)，硅氧烷，氟化烷基酯(FC商标的表面活性剂，具体地由3M公司提供的FC4430，FC430或FC4432(Minneapolis，MN))，聚醚和脂肪族烃链状表面活性剂(Brij表面活性剂)，Megaface R08产品(DIC(日本)提供)，或一般地碳氟化合物表面活性剂也被加入到该涂料溶液中。此外，也可以向该涂料溶液中加入若干粘性试剂，如BYK410和BYK420，以产生涂料溶液的粘度。一般地该涂料溶液在大约0.5和20重量％聚合物之间。在使用之前，通过标准过滤技术过滤该涂料溶液。
根据第二种制造吸收材料的方法，在反应容器中形成一种反应混合物，其包括至少一种硅烷反应物，至少一种吸收化合物，如吸收化合物1-41，至少一种材料修饰剂，包括至少一种造孔剂，至少一种高温沸点溶剂，至少一种催化剂，至少一种均化剂，至少一种封端剂，至少一种置换溶剂，至少一种pH调节剂，至少一种增粘剂和/或其混合物，和一种另外的溶剂或溶剂混合物。将所得的反应混合物加热到大约或40℃以上的温度并保持在该要求的温度大约1至24小时。该硅烷反应物和溶剂如上述第一种方法所述。向该反应混合物加入如上所述的酸/水混合物同时搅拌。将所得的反应混合物加热到大约40℃以上的温度并保持在该要求的温度大约1至24小时以制造该吸收材料。稀释该吸收材料并如上所述过滤以形成涂料溶液。再一次，如上所述，可以在第一加热步骤期间或之后，加入至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种均化剂，至少一种置换溶剂，至少一种封端剂，至少一种催化剂，至少一种pH调节剂，至少一种增粘剂和/或其混合物。
一种优选的制造吸收有机氢化硅氧烷材料的方法包括形成双相溶剂的混合物，其包含非极性溶剂与极性溶剂以及一种相转移催化剂；加入至少一种有机三卤代硅烷，氢化三卤代硅烷；加入至少一种材料修饰剂，如至少一种造孔剂，至少一种封端剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种均化剂，至少一种催化剂，至少一种置换溶剂，至少一种增粘剂，至少一种pH调节剂，和/或其混合物；以及至少一种吸收化合物，如吸收化合物1-41，以提供一种双相反应混合物；并反应该双相反应混合物1到24小时以制造该吸收有机氢化硅氧烷聚合物。相转移催化剂包括但不限于氯化四丁基铵和氯化苯甲基三甲基铵。示例性的非极性溶剂包括，但是不局限于，戊烷，己烷，庚烷，环己烷，苯，甲苯，二甲苯，卤化溶剂如四氯化碳及其混合物。有用的极性溶剂包括水，醇，以及醇和水的混合物。如上所述过滤稀释该吸收聚合物溶液并以形成涂料溶液。
在另一个具体实施例中，该催化剂可以残留在固相上，而在表面上进行聚合。该载体材料可以包括典型的连接有酸基，如磺酸的二氧化硅基离子交换树脂，或任何在所使用的溶剂条件下不可溶的其他的含酸聚合物(如聚丙交酯，聚丙烯酸酸，聚乙烯基磺酸)。
在其他的具体实施例中，可以控制在合成和/或制备吸收性涂料组合物期间和之后该组合物的含水率以便控制该聚合物的分子量增长。控制含水率具有与封端剂对聚合物分子量增长类似的效果。
此外，另一制造吸收抗反射组合物的方法要求在已经以“阶段加入硅烷”方式开始的聚合反应之后，加入至少一种无机基单体。然后将任何剩余硅烷单体，在小于大约375nm波长下吸收光的可混合吸收化合物，和至少一种材料修饰剂，如至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂至少一种催化剂，至少一种pH调节剂，至少一种均化剂，至少一种封端剂，至少一种增粘剂，至少一种置换溶剂和/或其混合物加到该反应混合物中。
应用一般地用普通旋压沉积技术将该吸收性涂料溶液施于各种基体上，以形成层状材料、半导体加工中使用的层、或电子元件中使用的层，这取决于具体的制造工艺。这些技术包括分配旋转、厚度旋转和热烤步骤，以制造吸收抗反射涂料。典型工艺包括1000和4000rpm之间厚度旋转大约20秒以及一到三个在80℃到300℃之间各自约1分钟的烘烤步骤。根据本发明的吸收抗反射涂料具有在大约1.3到大约2.0之间的折射率以及大于大约0.07的消光系数。
这里优选的基质可以包括任何合乎需要的实质的固体物料。特别合乎需要的基质层可包括薄膜、玻璃、陶瓷、塑料、金属或镀层金属、或复合材料。在优选的具体实施例中，该基质包含一种硅或锗砷化物塑模或膜片表面，一种如铜、银、镀镍或镀金铅框架、电路板中的铜表面的包装表面或包装互连迹线，一种通道-壁或硬化剂界面(“铜”包括裸露铜或其氧化物)，一种聚合物基包装或板界面如在聚酰亚胺基软质包装中存在的，铅或其他的金属合金焊球表面、玻璃和聚合物如聚酰亚胺。在更优选的具体实施例中，该基质包含一种包装和电路板工业常见的材料如硅，铜，玻璃和另外的聚合物。
优选的涂料、涂料溶液和薄膜可被用于制造各种电子器件、微电子器件、特别是半导体集成电路和用于电子和半导体部件，包括硬遮掩层、介电展、腐蚀停止层和地下腐蚀停止层的各种层状材料。这些涂料、涂料溶液和薄膜与那些可用作层状材料与器件，如金刚烷基化合物、金刚烃化合物、硅芯化合物、有机电介质和微孔电介质的其他的材料十分相容。这里与涂料、涂料溶液和薄膜非常相容的化合物优选如下公开的化合物2001年10月17提交的PCT申请PCT/US01/32569；2001年12月31日提交的PCT申请PCT/US01/50812；美国申请No.09/538276；美国申请No.09/544504；美国申请No.09/587851；美国专利6,214,746；美国专利6,171,687；美国专利6,172,128；美国专利6,156,812，2002年1月15日提交的美国申请No.60/350187；和2002年1月8日提交的US60/347195，其全文已收入本申请中供参考。
在照相平版印刷方法中使用本发明的吸收材料作为抗反射涂料的一般方法如图2a-2h所示。如图2a所示，介电层22沉积在硅基质20上。介电层可以由各种绝缘体材料组成，这包括例如，来源于TEOS的二氧化硅层，硅烷基二氧化硅层，热生长氧化物，或化学-蒸汽-沉积产生的甲基氢化硅氧烷，OSG，FSG，NANOGLASSTM型材料或混有其他元素或化合物的二氧化硅。介电层22一般地是一个光学透明介质，但是它不一定必须是光学透明介质。吸收抗反射涂料层24被施用在被普通正性光致抗蚀剂的光致抗蚀剂层26覆盖的介电层22上(图2b)，以产生如图2c所示的堆积。图2c的堆积通过掩膜30暴露于紫外辐照32下，如图2d所示。在暴露期间，吸收ARC层24吸收通过光致抗蚀剂传送的紫外线32。因为该介电层22在紫外线波长范围内一般和通常是透明的，如果吸收ARC层24不存在，该紫外线32将反射映出基础的硅层20，或其他的反射表面如聚硅，铜，和高折射率表面如氮化硅等等，降低临界尺寸，例如暴露光致抗蚀剂的临界尺寸27。在该例子中，假定正性光致抗蚀剂提供直接图象传递。然而应了解，一些有机电介质不是光学透明的。
将曝光堆积显影以产生图2e的堆积。该吸收ARC层24能够耐受普通光致抗蚀显影剂溶液如2.3％四甲基氢氧化铵溶液(TMAH)。相反，具有一些光致抗蚀剂材料化学特性的ARC层，对光致抗蚀剂显影剂更敏感。此外，期望吸收ARC层能够耐受光致抗蚀剂剥离过程，而有机ARC是不能耐受的。因此，使用吸收层可以便于光致抗蚀剂的再使用，而无需再施用ARC层。
接着，通过在光致抗蚀剂层26的开孔在吸收ARC层24腐蚀一种图形以产生图2f的腐蚀堆积。一种对光致抗蚀剂具有高选择性的碳氟化合物腐蚀，被用于腐蚀该吸收旋压ARC层24。吸收层对碳氟化合物腐蚀的响应提供一种优于有机ARC层的吸收层的另外的优点，它需要氧等离子体腐蚀[RIE基等离子体]。氧等离子体腐蚀可以降低曝光光致抗蚀剂的临界尺寸，因为有机基光致抗蚀剂也是通过氧等离子体腐蚀的。碳氟化合物等离子体比氧等离子体消耗更少光致抗蚀剂。在短紫外光波长，在图2d所示的曝光步骤中焦深要求将限制光致抗蚀剂层26的厚度。例如，据估计在193nm，光致抗蚀剂层的厚度应该大约为300nm，并且在几个优选的具体实施例中，使用大约250nm的厚度。因此，当开始使用这些短波长时，具有一个可以被光致抗蚀剂选择性腐蚀的ARC层将是重要的。应指出，有机ARC对光致抗蚀剂的等离子腐蚀速度选择性很少大于2∶1。Si-O基ARC可以显示超过6∶1的腐蚀速度选择性。
通过介电层22继续该碳氟化合物腐蚀以产生图2g的堆积。在该继续腐蚀操作期间光致抗蚀剂层26被部分消耗。最后，使用合适的能源，如在一些情况下氧等离子体或氢还原化学过程或经由一种湿法化学剥离该光致抗蚀剂层26，并且或者使用一种缓冲氧化物腐蚀，例如标准氢氟酸/水混合物，非、部分或完全含水的氟化物化学过程，或一个含水或者无水的有机胺剥离该ARC层24。有利地，可以使用对基础介电层显示良好选择性的溶液剥离该ARC层。因此，图2a-2h显示的一般照相平版印刷方法说明吸收材料作为抗反射涂料层和作为消耗抗反射涂料层的方法的优点。
这里描述的化合物、涂料、薄膜、材料等等可被用来形成部分或一个电子元件和/或半导体元件。此处所使用的术语“电子元件”也是指可被用于电路中以获得一些需要的电作用的装置或零件。这里优选的电子元件可以以各种方式分类，包括分成主动部件和被动部件。主动部件是具有一些动态功能，如放大、振荡、或信号控制的电子元件，其通常要求用于操作的动力源。例子是二极晶体管、场效应晶体管和集成电路。被动部件是在操作中静止的电子元件，即，通常不能放大或振荡，并且通常无需动力用于其特征操作。例子是普通电阻器，电容器，电感器，二极管，整流器和熔丝。
这里优选的电子元件还可能分类为导体、半导体、或绝缘体。这里，导体是如在电流中那样允许在原子之中容易地传送带电粒子(如电子)的部件。导体部件的例子是包含金属的电路迹线和通路。绝缘体是其功能实质上与对电流传导强烈抵抗的材料的能力相关的部件，如用于电隔离其他部件的材料，而半导体是功能实质上与材料运用介于导体和绝缘体的固有的抵抗力传导电流的材料的能力相关的部件。半导体部件的例子是晶体管，二极管，一些激光器，整流器，半导体闸流管和光敏器件。
这里优选的电子元件还可能分为动力源或动力消耗装置。一般地动力源部件也用于对其他部件提供动力，并包括电池、电容器、线圈和燃料电池。动力消耗部件包括电阻器、晶体管、集成电路(ICs)、感受器等等。
此外，这里优选的电子元件还可被分为分立的或集成的。分立部件是在电路的一个位置上提供一个特定的电气性质的装置。例子是电阻器、电容器、二极管和晶体管。集成部件是可以在电路的一个位置提供多重的电气性质的部件的组合。例子是集成电路，其中多个部件和连接迹线被组合以执行多重或复合功能如逻辑功能。
实施例分析试验方法收缩通过在该方法之前和之后通过测定膜厚度测量薄膜收缩。收缩是用原来的膜厚度的百分数表示的。如果膜厚度减少则收缩是正的。使用n&k分光光度计分析仪进行光学实际厚度的测量。
折射率使用n&k分光光度分析仪测量厚度同时测量折射率(n)。
吸收系数使用n&k分光光度计分析仪测量厚度同时测量吸收系数(k)。
分子量使用气相色谱法测量分子量(Mw)。
覆盖层薄膜厚度使用n&k分析仪进行覆盖层薄膜厚度测量。
％通道填充使用通道填充片与扫描电子显微镜一起测量该％通道填充。
薄膜质量使用肉眼观察以及显微镜测量薄膜质量。
合成包括至少一种无机基材料或组合物以及至少一种材料修饰剂，该材料修饰剂包括至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种封端剂，至少一种均化剂，至少一种催化剂，至少一种置换溶剂，至少一种增粘剂，至少一种pH调节剂，和/或其混合物以便进行偶合并改善抗蚀材料的相容性，增加蚀刻选择性和/或剥离选择性以及增加平面化能力，同时减少空穴的吸收材料的方法，如下述实施例所示。对下面实施例制备的溶液和涂料进行调节或制备以便与若干光致抗蚀剂材料，包括在157nm，193nm，248nm，和375nm附近有吸收的致抗蚀剂相容。一个193纳米的抗蚀材料的例子是丙烯酸酯抗蚀剂材料。
实施例1在一个22升烧瓶中将6497.86克溶剂，2633.78克TEOS，1639.78克MTEOS，958.97克9-蒽羧基甲基三乙氧基硅烷，119.24克0.1M硝酸和1425.58克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入932.80克丁醇和20650.0克乳酸乙酯。使用至少一种置换溶剂替换在该反应中通常使用的纯丙酮或2-丙醇/丙酮混合物。在一个具体实施例中，2∶1的乙醇/PGMEA混合物被用作至少一种置换溶剂。在另一具体实施方案中，2∶1的PGMEA/乙醇混合物被用作至少一种置换溶剂。重要的是应注意，实施例6-21中的任一化合物和/或混合物可以代替上述参考化合物。同样重要的是即使实施例6-21涉及吸收化合物和pH调节剂的加入，pH调节剂可被包括在其中或者在本实施例中所述的无丙酮状况一起排除，以便产生一个如此处所述的吸收组合物。
表1为一个使用无丙酮和无丙酮/IPA混合物的初步老化研究结果。在表1中，“POR”代表使用丙酮和IPA为溶剂的对照。
图3-14为表1中的初步老化数据的图解表示，包括分子量，厚度，多分散性和7天时段内的pH稳定性。
表2给出了上述参考材料的回流时间，温度，气相色谱数据、厚度，光学性质，水、乙醇、丁醇和PGMEA的比例，密度pH值和6个“流程”总的固体含量百分数。表3给出了这6个流程的加热梯度数据(每个流程具有一个具体的表示特定回流时间对回流温度的“流程ID”)，以及图15是这6个流程时间对温度的图解表示。该加热梯度实验是用于显示该材料对所施加热量是如何好地响应的。使用恒定热量时在一个具体的时段内测量材料的温度。
实施例2在一个22升烧瓶中将6331.20克2-丙醇，3166.66克溶剂，如丙酮，2633.78克TEOS，1639.78克MTEOS，958.97克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，119.24克0.1M硝酸以及1425.58克去离子水和混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入932.80克丁醇和20650.0克乳酸乙酯。在该组实施例中加入的材料修饰剂是至少一种高沸点溶剂，在本实施例中是甘油。对该组实验数据，向该混合物中加入1％甘油以除去空穴，以及改善该吸收组合物涂料的％通道填充。实施例6-21中的任一化合物和/或混合物可以代替上述参考化合物，这一点是非常重要的。同样重要的是即使实施例6-21涉及吸收化合物和加入pH调节剂，pH调节剂可被包括在其中或者在该实施例中所述的高沸点溶剂情况一起除去，以便产生一个如此处所述的吸收组合物。
表4(部分1以及2)给出了通道填充对厚度，以及在不同的pH量度下对照材料对在不同的pH量度下对照材料加上高沸点溶剂的程度的概要。图16-27给出了表4(部分1和2)中％填充以及关于覆盖层薄膜厚度结果趋势和数据的图解表示。图28给出了一个带有吸收组合物的片和一个带有进一步包含高沸点溶剂的吸收组合物的片的实际的SEM数据。
实施例3在一个22升烧瓶中将6331.20克2-丙醇，3166.66克丙酮，2633.78克TEOS，1639.78克MTEOS，958.97克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，119.24克0.1M硝酸和1425.58克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。该加热/回流时间被分成四个相对相等的时段，并且在每个时段分别加入0.2g，0.5g，1g和5gTMEOS。向该溶液加入20650.0克乳酸乙酯。还有，在一些具体实施方案中在加入完TMEOS之后加入932.80克的丁醇。该组实施例中加入的材料修饰剂是至少一种封端剂，在本实施例中为TMEOS。重要的是实施例6-21所述的化合物和/或混合物可以代替上述参考化合物。同样重要的是即使实施例6-21涉及吸收化合物和加入pH调节剂，pH调节剂可被包括在其中或者在该实施例中所述的高沸点溶剂情况一起被除去，以便产生一种如此处所述的吸收组合物。
在40℃下老化该母料1星期。对于老化的母料，加入TMEOS的时间对聚合物分子量增长并不重要。当加入5gTMEOS时，对于这三个老化的母料聚合物分子量增长最小。对于这三个加入5gTMEOS的母料(3小时回流，在丁醇之前，在丁醇之后)，除了TMEOS是在3小时回流加入的母料之外，气相色谱法显示一个TMEOS峰。选择5个具有最小聚合物分子量生长梯度的样品作为可能的候补者。该母料选择全部三个样品加入5克的TMEOS，一个样品3小时回流加入1gTMEOS的样品3小时回流，和一个样品加入1gTMEOS代替丁醇。稀释这五个母料以形成吸收涂料组合物，并在40℃下老化1星期。对于老化子料，三个子料中加入5gTMEOS的聚合物分子量增长最小。
还可能通过控制母料配方的含水量控制和/或停止该聚合物分子量的增长，因为大多数的聚合物分子量增长发生在稀释时，而与母料分子量无关。在一些具体实施方案中，将水减少约20％。表5和表6给出了水对照实验产生的母料和子料的质量控制(QC)结果。图29和30根据分子量对时间(小时)的水对照实验数据的图解表示。
实施例4在一个22升烧瓶中将6331.20克2-丙醇，3166.66克溶剂，如丙酮，2633.78克TEOS，1639.78克MTEOS，958.97克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，119.24克0.1M硝酸和1425.58克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液中加入20650.0克的乳酸乙酯和932.80克的丁醇。向该组实施例所加入的材料修饰剂或者是一种具体试剂，如一种置换溶剂或者几种试剂的混合物，如至少一种均化剂和至少一种置换溶剂。重要的是实施例6-21所述的化合物和/或混合物可以代替上述参考化合物。同样重要的是即使实施例6-21涉及吸收化合物和加入pH调节剂，pH调节剂可被包括在其中或者在该实施例中所述的高沸点溶剂情况一起除去，以便产生一个如此处所述的吸收组合物。表7给出了从该实施例所收集的数据，并且图31为一些该数据-德耳塔(Δ)厚度(隔离密度)的图解表示。
在另外的相关实施例中，通过下述方法改变该吸收组合物的粘性。将上述制备的包括置换溶剂且不含丙酮的吸收组合物在2000RPM下旋压到基底上，存在一个3000厚度的BYK206表面活性剂。可以加入大约2克均化及粘性试剂BYK410、420、380和/或381。当加入均化和/或粘性试剂时，在另外的实施例中可能存在也可能不存在表面活性剂。可以向子料(已经如上述实施例进行了稀释)加入添加剂，在不加入或加入添加剂之后可以进行进一步稀释。或者可以向母料加入添加剂然后稀释或者不稀释。可能仅仅加入了一种添加剂或者我们可以组合这些用于样品上的超过一种添加剂以得到组合效果。对410，420，380，和381使用各种稀释因子以测试其对性能的影响。在将这些样品旋压到成形膜片上并在SEM下观察时，我们寻找的主要效应是通道填充。
关于表面活性剂的数据总结如下已测试的表面活性剂FC-4430 (3M)FC-4432 (3M)L-18459 (3M)Brij-30 (Aldrich)Brij-35 (Aldrich)Brij-58 (Aldrich)Brij-72 (Aldrich)Brij-76 (Aldrich)Brii-78 (Aldrich)Brij-98 (Aldrich)Brij-700(Aldrich)聚碳甲基硅烷(Aldrich)Trgitol TMN-6 (Dow)Trgitol minifoam2x (Dow)Tagopren-6870D (Goldschmit)Tagopren-5843 (Goldschmit)Tagopren-5852 (Goldschinit)
Tagopren-6871 (Goldsclimit)Tagopren-7008 (Goldschinit)Tagopren-5884 (Goldschmit)Tagopren-5863 (Goldschmit)Tagopren-5851 (Goldschmit)Tagopren-5857 (Goldschniit)Tagopren-5040 (Goldschmit)Clarian表面活性剂 (Clarian)BYK306 (BYKChemie)BYK307 (BYKChemie)BYK320 (BYKChemie)BYK333 (BYKChemie)此时，在各种加载点成功地使用几种上面列出的表面活性剂以消除条纹。几种使用的表面活性剂的数据和观测值如下所示；然而这些数据和观测值并非对所进行研究的详尽无遗的列举并且不代表所有测试的表面活性剂。例如，测试了以下种类的表面活性剂聚丙烯酸酯(离子型的和非离子型的)(BYK商标的表面活性剂)，功能聚二甲基硅氧烷(Tagopren商标的表面活性剂)，硅氧烷，氟化烷基酯(FC商标的表面活性剂)，聚醚和脂肪烃链表面活性剂(Brij表面活性剂)。
FC-4430使用载荷范围为0.007到0.116的FC-4430制造五个200mm样品，在过滤前后测试全部样品并且将最高的三个装料送入Sunnyvale用于在8”膜片上进行测试。在过滤前后所有的装料都具有条纹。
然后在0.004到0.019载荷范围的300mm材料上测试FC-4430。随着载荷增长可以看到条纹严重缩小，一些填料0.019的膜片没有可见条纹而另外一些则有。
FC-4430样品在多重旋转速度下使用表面活性剂装料0.015，0.019，0.023。在0.015和0.019装料膜片上观察到条纹，而一些0.023装料膜片具有可见条纹而另外一些则没有。
FC-4432在200mm试样载荷0.004到0.2FC-4432，试样载荷0.08和0.1没有可见条纹，因此将样品与标准200mm材料一起送入Sunnyvale以在8”膜片上旋转，并且类似地没有可见条纹，在0.1载荷样品上去湿是显著的。没有进行过滤除去过滤相互影响。
在200mm和300mm中在载荷从0.004细微增加到0.11测试FC-4432以测定FC-4432消除条纹的最低浓度。发现在300mm中该载荷为0.005，在200mm中该载荷为0.04。没有进行过滤以除去过滤相互影响。
使用更大的样品尺寸重复在先前样品中混入的FC-4432样品载荷，并且一半是过滤的而另一半是未过滤的。200mm材料具有0.03到0.06的载荷。300mm具有0.04到0.06的载荷。过滤的样品要求一个比未过滤样品略微高的表面活性剂载荷以消除条纹。
Tagopren5884在300mm中使用0.006到0.11的载荷测试Tagopren5884。无论围绕该膜片边缘具有多大的厚度变化，没有膜片具有条纹。
与其他表面活性剂混合的Tagopren5884不具有大的边缘厚度变化，如果混合可以不产生条纹以及不产生边缘厚度变化，测定Tagopren5851和5857和FC-4430。边缘厚度变化未消除。
以先前试验使用的相同的载荷(载荷0.004，0.006，和0.008)使用Tagopren5884。制造并过滤样品，无一具有条纹。
Tagopren5863在300mm中使用0.006到0.11的载荷测试Tagopren5863。使用0.015更高的载荷的样品不显示条纹，使用低于0.015载荷的样品具有条纹。围绕该膜片的边缘有一个大的厚度变化。
与其他表面活性剂混合的Tagopren5863不具有大的边缘厚度变化，如果混合不产生条纹以及不产生边缘厚度变化，测定Tagopren5851和5857。边缘厚度变化未消除。
以先前试验使用的相同的载荷(载荷0.015，0.017，和0.019)使用Tagopren5863。使用载荷0.019的样品不具有条纹，0.015和0.017具有少许条纹然而不显示条纹图案。
Tagopren5851和5857在300mm中使用0.006到0.11的载荷测试Tagopren5851和5857。全部旋转膜片具有可见条纹。围绕该膜片的边缘没有大的厚度变化。
如果这些表面活性剂可消除在其他测定Tagopren样品中出现的边缘厚度变化，如果混合可以不产生条纹并且不产生边缘厚度变化，与其他表面活性剂混合的Tagopren5851和5857不具有可见的条纹。在混合表面活性剂样品上边缘厚度变化是可见的。
L-18459在10％的EL溶液中以及在0.003-0.02的负载下测试该样品，并且在0.05或以上的负载下膜片不显示条纹。
实施例5如上所述，改善吸收组合物的腐蚀选择性和/或剥离选择性的最佳方法之一，是通过向该材料加入造孔剂增加表面积然后在施加能量后产生小孔。
在一个22升烧瓶中加入6331.20克2-丙醇，3166.66克丙酮，2633.78克TEOS，1639.78克MTEOS，958.97克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，119.24克0.1M硝酸和1425.58克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入20650.0g乳酸乙酯和932.80克丁醇。加入该组实施例的该材料修饰剂是至少一种造孔剂，如聚(环氧乙烷)(PEO)或聚(环氧丙烷)(PPO)。重要的是任何实施例6-21的化合物和/或混合物可以代替上述参考化合物。同样重要的是即使实施例6-21涉及吸收化合物和加入pH调节剂，pH调节剂可被包括在其中或者在该实施例中所述的高沸点溶剂情况一起除去，以便产生一个如此处所述的吸收组合物。表8给出了在该实施例中使用吸收化合物进行的一组实验。再一次，应当指出的是在这些实验中任何一个该吸收组合物可以被替代。在表8中，使用以下缩写PEO＝聚(环氧乙烷)；TMAA＝四甲基乙酸铵；TMAH＝2.3％和23℃的蚀刻溶液。
表8
实施例6包含9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个22升烧瓶中将6331.20克2-丙醇，3166.66克丙酮，2633.78克TEOS，1639.78克MTEOS，958.97克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，119.24克0.1M硝酸和1425.58克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入932.80克丁醇和20650.0g乳酸乙酯。过滤该溶液用于pH调节实验。向两个初始pH值大约为1.5的650g旋压材料的独立溶液加入一种pH调节剂、0.1M的硝酸。加入的硝酸量如下并且得到如下pH值a)2.794g(pH＝0.7)；b)0.293g(pH＝0.75)。向650g相同旋压材料的两个附加的和独立的加溶液中加入以下量APTEOS并得到如下pH值a)0.053g(pH＝4.13)；b)0.151g(pH＝5.47)。然后分配该溶液，随后在3000rpm下厚度旋转20秒，并在80℃下和在180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。膜厚度为1402.17。在248nm，折射率(n)为1.47，消光系数(k)为0.429。在所有下述实施例中使用相同的测量技术和相同的旋转和烘烤工艺参数。
包含9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的另一种吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。膜厚度为1635。在248nm下，折射率(n)是1.373以及消光系数(k)是0.268。然而应了解，此实施例以及所有以下以及优选实施例的折射率和消光系数数据可以依据初始反应物和原料化合物的纯度而改变。在所有的以下实施例中使用相同旋转和烘烤工艺参数和测量技术。
包含9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.01M硝酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。膜厚度为1635。在248nm下，折射率(n)是1.373以及消光系数(k)是0.268。
包含9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M硝酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。膜厚度为1635。
包含9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M硝酸和100克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。膜厚度为1635。
包含9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M硝酸和130克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。膜厚度为1635。
包含9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M硝酸和77克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。在回流期间向该溶液加入1克APTEOS。回流后，向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。膜厚度为1635。在248nm下，折射率(n)是1.373以及消光系数(k)是0.268。
包含9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M硝酸和77克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。在回流后，向该溶液加入1克APTEOS。还在回流后，向溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。膜厚度为1635。
包含9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克10M乙酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析器测量光学性质。
包含9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M乙酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。
包含9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克纯乙酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。
包含9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克10M乙酸和100克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。
包含9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M乙酸和130克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。
包含9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克纯乙酸和72克去离子水混合。在回流前加入1.0g氢氧化钾。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。
包含9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克10M乙酸和72克去离子水混合。在回流前加入1.0g氢氧化钾。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。
包含9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M乙酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。在回流前加入1.0g氢氧化钾。此外，向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。
包含9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克纯乳酸和40克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入26克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。厚度为1487.1；k＝0.4315；n＝＝1.4986。
包含9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克10M乳酸和40克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入26克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。
包含9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基，丙基三乙氧基硅烷，3.3克纯乳酸和40克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入26克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。
包含9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克1.0M乳酸和70克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入26克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。
包含9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克10M乳酸和90克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入26克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&k技术模型1200分析仪测量光学性质。
包含9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和ph调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克10M乳酸和40克去离子水混合。在回流前向该溶液加入1.5gTMAH。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入26克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。
包含9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克10M乳酸和40克去离子水混合。在回流期间向该溶液加入1.5gTMAH。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入26克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。
包含9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克10M乳酸和40克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。在回流后向该溶液加入1.5gTMAH。还在回流后，向该溶液加入26克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。
包含9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克10M乳酸和40克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入26克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。过滤该溶液。分配该溶液，随后用3000rpm厚度旋转20秒，并且在80℃和180℃下分别烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。厚度为1487.1；k＝0.4315；n＝＝1.4986。
实施例7包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-3-(三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克3-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液中加入，111克的丁醇，459克2-丙醇，230克的丙酮，309克的乙醇，50克去离子水和3.75克的10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。厚度1436，n＝1.479，k＝0.1255。
包含9-蒽甲醇，2-羟基4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克0.01M硝酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液中加入，111克的丁醇，459克2-丙醇，230克的丙酮，309克的乙醇，50克去离子水和3.75克的10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克1.0M硝酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入111克丁醇，459克2-丙醇，230克丙酮，309克乙醇，50克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克0.1M硝酸和95克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入111克丁醇，459克2-丙醇，230克丙酮，309克乙醇，50克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克0.1M硝酸和110克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入111克丁醇，459克2-丙醇，230克丙酮，309克乙醇，50克去离子水和3.75克10％FC430(3M，5Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水混合。在回流前向该溶液加入1.2gAPTEOS。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入111克丁醇，459克2-丙醇，230克丙酮，309克乙醇，50克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水混合。在回流期间向该溶液加入1.2gAPTEOS。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入111克丁醇，459克2-丙醇，230克丙酮，309克乙醇，50克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。在回流后向该溶液加入1.2gAPTEOS。此外，在回流后，向该溶液加入111克丁醇，459克2-丙醇，230克丙酮，309克乙醇，50克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
实施例8包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克10M乙酸和71.90克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克1.0M乙酸和71.90克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克纯乙酸和71.90克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克30MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克10M乙酸和95克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Miuneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克10M乙酸和120克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克10M乙酸和71.90克去离子水混合。在回流前向该溶液加入2.2g氢氧化钾。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克10M乙酸和71.90克去离子水混合。在回流期间向该溶液加入2.2g氢氧化钾。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克1075M乙酸和71.90克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。在回流后向该溶液加入2.2g氢氧化钾。此外，在回流后还向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
实施例9包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克0.1M硝酸和72克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝4275，n＝1.529，k＝0.124.
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克0.01M硝酸和72克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。厚度4275，n＝1.529，k＝0.124.
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克1.0M硝酸和72克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。厚度4275，n＝1.529，k＝0.124.
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克0.1M硝酸和95克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapohs，MN)。厚度＝4275，n＝1.529，k＝0.124.
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克0.1M硝酸和125克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。厚度4275，n＝1.529，k＝0.124.
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克0.1M硝酸和72克去离子水混合。在回流前向该溶液加入3克APTEOS。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝4275，n＝1.529，k＝0.124.
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克0.1M硝酸和72克去离子水混合。在回流期间向该溶液加入3克APTEOS。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。厚度4275，n＝1.529，k＝0.124。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收SOG的合成在一个1升的烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，775克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸0.5599克0.1M硝酸和72克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。在回流后向该溶液加入3克APTEOS。此外，在回流后还向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝4275，n＝1.529，k＝0.124。
实施例10
包含2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成。
在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。厚度3592，n＝1.563，k＝0.067。
包含2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克0.01M硝酸和72克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克1.0M硝酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克0.1M硝酸和90克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克0.1M硝酸和125克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水混合。在回流步骤前向该溶液加入0.26克APTEOS。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，20Minneapolis，MN)。
包含2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水混合。在回流步骤期间向该溶液加入0.26克APTEOS。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升的烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。在回流步骤后向该溶液加入0.26克APTEOS。此外，在回流后还向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升的烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克1.0M乳酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升的烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克1.0M乳酸和72克去离子水混和。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克1.0M乳酸和72克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，75克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克10M乳酸和72克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克10M乳酸和115克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克10M乳酸和72克去离子水混合。在回流前向溶液中加入0.06克APTEOS。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升的烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克10M乳酸和72克去离子水混合。在回流期间向该溶液中加入0.06克APTEOS。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升的烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克10M乳酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。在回流后向该溶液中加入0.06克APTEOS。在回流后，向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
实施例11包含9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克0.1M盐酸和72克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克0.01M盐酸和72克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克1.0M盐酸和72克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升的烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克0.1M盐酸和100克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升的烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克0.1M盐酸和130克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapohs，MN)。
包含9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克0.1M盐酸和72克去离子水混合。在回流前向该溶液加入1.2克氢氧化钾。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapohs，MN)。
包含9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升的烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克0.1M盐酸和72克去离子水混合。在回流期间向该溶液加入1.2克氢氧化钾。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapohs，MN)。
包含9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克0.1M盐酸和72克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。在回流后向该溶液加入1.2克氢氧化钾。此外在回流后还向溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
实施例12包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克1.0M乙酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝3503，n＝1.475，k＝0.193。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克10M乙酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克10M乙酸和72克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克10M乙酸和98克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克10M乙酸和120克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克10M乙酸和72克去离子水混合。在回流前向溶液加入1.5克TMAH，回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克10M乙酸和72克去离子水混合。在回流期间向溶液加入1.5克TMAH。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，
玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克10M乙酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。在回流后向溶液加入1.5克TMAH。在回流之后还向溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
实施例13包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克10M乳酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝3119，n＝1.454，k＝0.175.
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克1.0M乳酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克纯乳酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克10M乳酸和100克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克10M乳酸和130克去离子水混合。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克10M乳酸和72克去离子水混合。在回流前向该溶液加入0.1克APTEOS，回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克10M乳酸和72克去离子水混合。在回流期间向该溶液加入0.1克APTEOS，回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，0.6克10M乳酸和72克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。在回流后，向该溶液加入0.1克APTEOS。回流后还向溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.75克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
实施例14包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，醌茜，茜素和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升的烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇和5克玫红酸，2克醌茜，2克茜素，0.6克0.1M硝酸，1.0M硝酸和0.01M硝酸(加入到三个单独的混合物中)和72克去离子水混合。在另外两个包含0.1M硝酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.7克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝3554，n＝1.489，k＝0.193。
在另外三个溶液中加入1.1克氢氧化钾。在各溶液中，分别在回流步骤之前、期间和之后加入氢氧化钾。
实施例15包含9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，茜素和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51.5克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克9-蒽甲醇，5克玫红酸和2克茜素，0.5599克1.0M，10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的混合物中)和71.90克去离子水混合。在另两个包含10M乙酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入56.68克丁醇，87.99克2-丙醇，44.10克丙酮，59.31克乙醇，9.55克去离子水和3.75克10％PC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入0.25克APTEOS。在各溶液中，分别在回流步骤之前、期间和之后加入APTEOS。
实施例16包含9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，30克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M，0.01M和1.0M硝酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他的包含0.1M硝酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.7克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入0.25克HCl。在各溶液中，HCl分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，30克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M，10M和纯乳酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他的包含10M乳酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.7克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入1.2克APTEOS。在各溶液中，APTEOS分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，30克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M，10M和纯乳酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合.在两个其他的包含10M乳酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.7克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入0.2克APTEOS。在各溶液中，APTEOS分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含9-蒽羧基-戊基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，30克9-蒽羧基-戊基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M，0.01M和1.0M硝酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他的包含0.1M硝酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.7克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入1.0克氢氧化钾。在各溶液中，氢氧化钾分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含9-蒽羧基-甲基三甲氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，30克9-蒽羧基-甲基三甲氧基硅烷，0.6克1.0M，10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他的包含10M乙酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.7克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入2.4克TMAH。在各溶液中，TMAH分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含9-蒽羧基-乙基三甲氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，30克9-蒽羧基-乙基三甲氧基硅烷，0.6克1.0M，10M和纯乳酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他的包含10M乳酸的溶液中，分别加入90克和110克去离于水。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.7克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入1.2克APTEOS。在各溶液中，APTEOS分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含9-蒽羧基-丙基三甲氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，30克9-蒽羧基-丙基三甲氧基硅烷，0.6克0.1M，0.01M和1.0M盐酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他的包含0.1M盐酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.7克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入1.4克APTEOS。在各溶液中，APTEOS分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
实施例17包含9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS和10克9-蒽甲醇混合。回流该溶液6小时。将0.6克0.1M，0.01M和1.0M盐酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水的混合物混合。在两个其他的包含0.1M盐酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.7克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入1.4克APTEOS。在各溶液中，APTEOS分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含9-蒽乙醇和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS和10克9-蒽乙醇混合。回流该溶液6小时。将0.6克0.1M，0.01M和1.0M硝酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水的混合物混和。在两个其他包含0.1M硝酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.7克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入0.4克APTEOS。在各溶液中，APTEOS分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含9-蒽丙醇和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS和10克9-蒽丙醇混合。回流该溶液6小时。将0.6克1.0M，10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水的混合物混合。在两个其他的包含10M乙酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克丁醇，88克2-丙醇，44克丙酮，59克乙醇，9.5克去离子水和3.7克10％FC430(3M，Minneapohs，MN)。
在另外三个溶液中，加入1.25克TMAH。在各溶液中，TMAH分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
实施例18包含9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，90克TMOS，59克MTMOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M，10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他的包含10M乙酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入1.25克TMAH。在各溶液中，TMAH分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，90克TMOS，5910克MTMOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M，0.01M和1.0M硝酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混和。在两个其他的溶液中包含0.1M硝酸，分别加入90克和110克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入0.25克TMAH。在各溶液中，TMAH分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含9-蒽羧基-甲基三甲氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，90克TMOS，59克MTMOS，60克9-蒽羧基-甲基三甲氧基硅烷，0.6克1.0M，10M和纯乳酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他的包含10M乳酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入1.5克氢氧化钾。在各溶液中，氢氧化钾分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含9-蒽羧基丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，90克TMOS，59克MTMOS，60克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，将0.6克0.1M，0.01M和1.0M硝酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他包含0.1M硝酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入0.5克TMAH。在各溶液中，TMAH分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含9-蒽羧基-甲基三丙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，90克TMOS，59克MTMOS，60克9-蒽羧基-甲基三丙氧基硅烷，0.6克1.0M，10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他的包含10M乙酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入0.75克TMAH。在各溶液中，TMAH分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含9-蒽羧基-乙基三丁氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克2-丙醇，148克丙酮，90克TMOS，59克MTMOS，60克9-蒽羧基-乙基三丁氧基硅烷，0.6克1.0M，10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他的包含10M乙酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入115克丁醇，488克2-丙醇，245克丙酮，329克乙醇，53克去离子水和3.8克10％FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在另外三个溶液中，加入1.00克TMAH。在各溶液中TMAH分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
实施例19包含苯基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克(4.798摩尔)2-丙醇，148克(2.558摩尔)丙酮，123克(0.593摩尔)TEOS，104克(0.432摩尔)苯基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M，10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在另外两个含有10M乙酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克(0.769摩尔)丁醇，88克(1.422摩尔)2-丙醇，44克(0.758摩尔)丙酮，59克(1.227摩尔)乙醇，9.5克(0.528摩尔)去离子水。厚度＝1727，n＝1.957，k＝0.384.
在另外三个溶液中，加入1.00克TMAH。在各溶液中，TMAH分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含苯基三甲氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克(4.798摩尔)2-丙醇，148克(2.558摩尔)丙酮，123克(0.593摩尔)TEOS，104克(0.432摩尔)苯基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M，0.01M和1.0M硝酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他包含0.1M硝酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克(0.769摩尔)丁醇，88克(1.422摩尔)2-丙醇，44克(0.758摩尔)丙酮，59克(1.227摩尔)乙醇，9.5克(0.528摩尔)去离子水。
在另外三个溶液中，加入1.00克APTEOS。在各溶液中，APTEOS分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含苯基三丙基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克(4.798摩尔)2-丙醇，148克(2.558摩尔)丙酮，123克(0.593摩尔)TEOS，104克(0.432摩尔)苯基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M，10M和纯乳酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他的包含10M乳酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克(0.769摩尔)丁醇，88克(1.422摩尔)2-丙醇，44克(0.758摩尔)丙酮，59克(1.227摩尔)乙醇，9.5克(0.528摩尔)去离子水。
在另外三个溶液中，加入0.75克APTEOS。在各溶液中，APTEOS分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含苯基三丁氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克(4.798摩尔)2-丙醇，148克(2.558摩尔)丙酮，123克(0.593摩尔)TEOS，104克(0.432摩尔)苯基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M，10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在其他两个包含10M乙酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克(0.769摩尔)丁醇，88克(1.422摩尔)2-丙醇，44克(0.758摩尔)丙酮，59克(1.227摩尔)乙醇，9.5克(0.528摩尔)去离子水。
在另外三个溶液中，加入0.50克APTEOS。在各溶液中，APTEOS分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
实施例20
包含4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克(4.798摩尔)2-丙醇，148克(2.558摩尔)丙酮，123克(0.593摩尔)TEOS，77克(0.432摩尔)MTEOS，44.5克(0.13摩尔)4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M，10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他的包含10M乙酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克(0.769摩尔)丁醇，88克(1.422摩尔)2-丙醇，44克(0.758摩尔)丙酮，59克(1.227摩尔)乙醇，9.5克(0.528摩尔)去离子水。
在另外三个溶液中，加入0.50克APTEOS。在各溶液中，APTEOS分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-乙基三乙氧基硅烷的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克(4.798摩尔)2-丙醇，148克(2.558摩尔)丙酮，123克(0.593摩尔)TEOS，77克(0.432摩尔)MTEOS，44.5克(0.13摩尔)4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M，10M和纯乳酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他的包含10M乳酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克(0.769摩尔)丁醇，88克(1.422摩尔)2-丙醇，44克(0.758摩尔)丙酮，59克(1.227摩尔)乙醇，9.5克(0.528摩尔)去离子水。
在另外三个溶液中，加入0.25克APTEOS。在各溶液中，APTEOS分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-丙基三乙氧基硅烷的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克(4.798摩尔)2-丙醇，148克(2.558摩尔)丙酮，123克(0.593摩尔)TEOS，77克(0.432摩尔)MTEOS，44.5克(0.13摩尔)4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M，0.01M和1.0M硝酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他包含0.1M硝酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。烧瓶回流和/或加热1到12小时。向该溶液加入57克(0.769摩尔)丁醇，88克(1.422摩尔)2-丙醇，44克(0.758摩尔)丙酮，59克(1.227摩尔)乙醇，9.5克(0.528摩尔)去离子水。
在另外三个溶液中，加入0.10克APTEOS。在各溶液中，APTEOS分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
包含4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-丙基三甲氧基硅烷的吸收材料的合成在一个1升烧瓶中将297克(4.798摩尔)2-丙醇，148克(2.558摩尔)丙酮，123克(0.593摩尔)TEOS，77克(0.432摩尔)MTEOS，44.5克(0.13摩尔)4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M，0.01M和1.0M盐酸(分别加入到三个单独的溶液中)和72克去离子水混合。在两个其他的包含0.1M盐酸的溶液中，分别加入90克和110克去离子水。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入57克(0.769摩尔)丁醇，88克(1.422摩尔)2-丙醇，44克(0.758摩尔)丙酮，59克(1.227摩尔)乙醇，95克(0.528摩尔)去离子水。在365nm时，n＝1.499，k＝0.162。
在另外三个溶液中，加入0.50克TMAH。在各溶液中，TMAH分别在回流步骤之前、期间和之后加入。
实施例21包含PGMEA和pH调节剂吸收材料的合成在一个1升的烧瓶中，将504.829克PGMEA，123.6克TEOS，76.9克MTEOS，5.608克0.1M硝酸和66.869克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入43.777克丁醇。过滤该溶剂以用于pH调节实验。
在另一个1升的烧瓶中，将297克2-丙醇，148.560克丙酮，139.902克TEOS，19.10克MTEOS，51.7克TEOS，5.624克0.1M硝酸和66.827克去离子水混合。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入43.93克丁醇。过滤该溶剂以用于pH调节实验。
混合所制备的两种溶液，并且向6个650克起始pH大约为1.7的混合材料中的单独溶液中加入pH调节剂，APTEOS。以如下量加入APTEOS并得到如下pH值a)1.49g(pH＝8.07)；b)0.26g(pH＝7.12)；c)0.1克(pH＝6.29)；d)0.06(pH＝5.50)；e)0.03g(pH＝2.49)；f)0克(pH＝1.76)。然后分配各溶液，随后进行3000rpm的厚度旋转20秒并分别在80℃和180℃温度下烘烤1分钟。使用N&K技术型1200分析仪测量光学性质。上述溶液A-F的光学性质如下所示a)厚度＝1686；k＝0.297；n＝1.802；腐蚀比(er)＝9.33b)厚度＝1332；k＝0.295；n＝1.802；腐蚀比(er)＝8.5c)厚度＝1298；k＝0.294；n＝1.802；腐蚀比(er)＝8.316d)厚度＝1292；k＝0.293；n＝1.802；腐蚀比(er)＝8.17e)厚度＝1304.9；k＝0.292；n＝1.802；腐蚀比(er)＝8.01f)厚度＝1263.9；k＝0.289；n＝1.802；腐蚀比(er)＝7.83实施例22-45下述试验是根据该基质进行的。
在一个1升的烧瓶中，将[356至89]克PGMEA，[356至89]克EtOH，5.608克0.1M硝酸和66.869克去离子水混合。然后加入[140至0]克TEOS，[19至0]克MTEOS和[52至0]克PTEOS。回流和/或加热烧瓶1到12小时。向该溶液加入[140至0]克TEOS，[52至0]克MTEOS和[52至0]克PTEOS。然后回流和/或加热该烧瓶1到12小时。将该溶液稀释至一个希望的厚度然后进行分析。
实施例46经由第一铜双重波纹的通过超低K介质(介电常数小于大约3)形成图案很困难的。主要的问题是从这些超低k介质材料中选择性除去这些消耗性填充材料。先前的工作已经表明如果该介质层是Si-O基的，则Si-O填充材料(或者紫外，吸收或者透明填充材料)是最佳材料平台。为改善除去选择性，通过加入这里描述的那些材料修饰剂使得该填充材料化学上较弱。然而，需要平衡该Si-O填充材料以便能同时耐受基于光致抗蚀剂显影剂的2.5％TMAH，及耐受包含该光致抗蚀剂的溶剂或者如果该Si-O填充材料是透明的，该吸收组合物同时对该超低k绝缘体材料、涂料和/或膜片显示高度剥离选择性。
为了解决该问题可以直接在该Si-O材料上形成该光致抗蚀剂图案。为了能够被图案化，该填充材料应能耐受2.5％光致抗蚀显影剂以及包含ArF，KrF及其他类型光致抗蚀剂的溶剂。然后必须在该化学上弱的Si-O基填充材料之上施用一个吸收组合物层。令人惊讶的是，可以保持对非水溶剂(这里是PGMEA)的耐受力但同时允许通过标准光致抗蚀剂显影剂(2.5％TMAH的水溶液)系统完全除去。化学耐受性的这种对比是指应该在一个极其弱的Si-O薄膜上涂敷一个有机吸收组合物层。然后光致抗蚀剂应在该有机吸收组合物层而非在Si-O层上形成图案。因为该Si-O可以在温和的2.5％TMAH溶液中被迅速地除去，它还可以在其他的氟化物以及更强碱性化合物中被迅速除去。这样，剥离速度的增加提供了对必需的超低K薄膜的选择性。
向一个Si-O基有机硅氧烷溶液(在这种情况下，我们使用一个248nm吸收组合物)，加入聚环氧丙烷造孔剂(在进行的实验中使用2.2％的聚环氧丙烷)。将膜片浇注在包含通道(经由第一铜双重波纹图案)的膜片上并然后烘烤到一个大约250和275℃之间的温度。数据表明该“多孔”248nm吸收组合物薄膜在该烘烤温度下能够耐受POMEA。吸收组合物/抗反射方法所需要的烘烤温度为高于75℃(无论如何在170和220℃之间)。接着在该Si-O层之上涂上有机吸收组合物/抗反射膜和烘烤。通过该弱Si-O基层处理稀释有机吸收组合物/抗反射层可被用作通道填充。一个稀释有机吸收组合物/抗反射层促进光致抗蚀剂穿过和深入该Si-O和超低k层的图形传递。此外，因为该Si-O层是如此弱，可以将它涂渍到足够的厚度以改善平面化。此外可以使该Si-O层在成形波长吸收，因此在有机吸收组合物/抗反射上不再有厚度约束。可以将有机吸收组合物/抗反射层作得足够薄以简单地充当Si-O薄膜的顶罩。将有机吸收组合物/抗反射层制得如此薄，进一步改善通过应用等离子体腐蚀进入下面的绝缘体的能力。
然后淀积光致抗蚀剂并然后在有机吸收组合物/抗反射层上形成沟槽图案。该沟槽图案然后腐蚀穿透该有机吸收组合物/抗反射层、Si-O层并进入该超低k层。一旦腐蚀完成，除去残余光致抗蚀剂，并且除去有机吸收组合物组合物/抗反射层，随后除去残余Si-O层。现在该沟槽通道图案已被规定并且准备金属喷镀。
总之，烘烤该多孔薄膜到一个足够低的温度以排出造孔剂。当暴露于2.3％TMAH时Si-O抗反射涂料薄膜内部遗留的造孔剂管道被完全除去。然而当暴露于POMEA时，没有这种情况发生。
因此，公开了具体的实施方案和组合物的应用以及包含吸收化合物的无机基材料、旋压材料、旋压无机材料和旋压玻璃材料的生产方法，该吸收化合物包含至少一种材料修饰剂如至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种催化剂，至少一种置换溶剂，至少一种封端剂，至少一种均化剂，至少一种增粘剂，至少一种pH值调节剂，和/或其混合物。然而，显然本领域技术人员可能不偏离本发明构思地在这些描述的内容之外进行许多另外的修改。因此，发明的主题并不受限制，除了所附权利要求的精神范围以外。此外，在对权利要求书和说明书的解释中，所有的术语应当被解释为最可能宽的方式，并且上下文一致使用。特别地，术语“包含”和“包括”应认为以一种非排他性方式涉及元件、部件、或者步骤，指示参考元件、部件、或者步骤可以是存在、或者使用、或者与其他未清楚引用的元件、部件、或者步骤组合。
天数@说明 条件40CGPC 厚度 () at 2000RPMz pH说明 条件天数 MnMw MpMz Mz+1 多分散性Tavg Tstdev Tmin Tmax ％Fit pH
表1
回流时间 温度低分子量(小时) (C) GPC 物种 厚度 () 光学性质Normalized GC密度 pH 固体
表2加热梯度(1L烧瓶温度，℃)
表3
表4部分1
表4部分1(续)
表4部分2
表4部分2(续)
本发明实施例46至51的组合物层的斑点是佳或极佳，对含有非离子型及阴离子型表面活性剂的薄层均观察到斑点极低。含有非离子型表面活性剂的组合物(本发明实施例46及47)及含有阴离子型表面活性剂的组合物(本发明实施例48及51)两者皆对标准Luxprint7138J及Luxprint7153E层有优异粘合性。然而，本发明实施例49及50含有磷酸盐阴离子型表面活性剂的组合物于其中一层或两层上产生较差的粘合性。若为AutostatCT7，则所有组合物皆具有优异或极佳粘合性，无论该组合物是含有非离子型还是阴离子型表面活性剂皆然。
表24
于AutostatCT 7、标准Luxprint7138J层及Luxprint7153E层上所得到的表面电阻随表面活性剂的选择而变。含有ZONYLFSE和ZONYLFSP-两者皆为阴离子型磷酸盐表面活性剂-的组合物(参照本发明实施例49及50)于标准Luxprint7138J上所产生的较低表面电阻是显著的，但在本发明实施例50的组合物的情况下，粘合性亦较差。
此等结果清楚显示非离子型及阴离子型表面活性剂可使用于按照本发明的组合物中。
本发明实施例52～58本发明实施例52至58组合物是通过将表25所列的溶剂-数量亦<p>A.材料 膜厚度(SEM，无通道)()无丙酮248nm3100通道间隔 (nm) 通道间隔厚度() 厚度差(隔离密度)()1201815 12851602000 11003002550 550B.材料 膜厚度(SEM，无通道)()1∶1高低分子量 3050通道间隔 (nm) 通道间隔厚度() 厚度差(隔离密度)()1201500 15501601800 12503002350 700C.材料 膜厚度(SEM，无通道)()无柄酮248nm w/0.05％ BYK3813200通道间隔 (nm) 通道间隔厚度() 厚度差(隔离密度)()1201950 12501603002550 650D.材料 膜厚度(SEM，无通道)()无丙酮248nm w/0.4％ BYK381 3100通道间隔 (nm) 通道间隔厚度() 厚度差(隔离密度)()1202200 9001602400 7003002800 300E.材料 膜厚度(SEM，无通道)()无丙酮248nm w/0.4％ BYK380 3200通道间隔I (nm) 通道间隔厚度() 厚度差(隔离密度)()1201800 14001602000 12003002600 600F.材料 膜厚度(SEM，无通道)()193nm 使用 DMTEOS 3850通道间隔 (nm) 通道间隔厚度() 厚度差(隔离密度)()1202120 17301602600 12503003000 850G.材料 膜厚度(SEM，无通道)()248nm w/2％ CRJ-4063150通道间隔 (nm) 通道间隔厚度() 厚度差(隔离密度)()1201700 14501601600 15503002560 590H.材料 膜厚度(SEM，无通道)()无丙酮248nm w/0.2％ BYK381 3200通道间隔 (nm) 通道间隔厚度() 厚度差(隔离密度)()1201900 13001601900 13003002650 550I.材料 膜厚度(SEM，无通道)()无丙酮248nm w/0.6％ BYK381 3300通道间隔 (nm) 通道间隔厚度() 厚度差(隔离密度)()1201900 14001601900 14003003000 300J.
材料 膜厚度(SEM，无通道)()无丙酮248nm w/0.8％ BYK380 3100通道间隔 (nm) 通道间隔厚度() 厚度差(隔离密度)()1201800 13001603002400 700K.材料 膜厚度(SEM，无通道)()193nm 使用 DMTEOS 3600通道间隔 (nm) 通道间隔厚度() 厚度差(隔离密度)()1202000 16001603002850 750L.材料 膜厚度(SEM，无通道)()无丙酮248nm w/1.5％ BYK380 3000通道间隔 (nm) 通道间隔厚度() 厚度差(隔离密度)()1201400 16001601500 14003002200 800M.材料 膜厚度(SEM，无通道)()无丙酮248nm(1∶1高/低分子量)w/0.3％BYK381 3200通道间隔 (nm) 通道间隔厚度() 厚度差(隔离密度)()1201970 12301602000 12003002400 800表
权利要求
1.一种吸收组合物，包含至少一种无机基化合物、至少一种可混合吸收化合物和至少一种材料修饰剂。
2.如权利要求1所述的吸收组合物，其中该至少一种材料修饰剂包括至少一种造孔剂、至少一种高沸点溶剂、至少一种催化剂、至少一种封端剂、至少一种均化剂、至少一种置换溶剂、至少一种pH调节剂、至少一种增粘剂或者其混合物。
3.如权利要求1所述的组合物，其中该可混合吸收化合物是一种有机基化合物。
4.如权利要求1所述的组合物，其中该吸收化合物在小于375nm波长处在至少大约0.5nm的宽波长范围强烈吸收光。
5.如权利要求1所述的组合物，其中该吸收化合物在小于375nm波长中在至少大约10nm的宽波长范围强烈吸收光。
6.如权利要求4所述的组合物，其中该范围包括小于大约260nm的波长。
7.如权利要求1所述的组合物，其中该吸收化合物包括至少一个苯环，和一个选自羟基、胺基、羧酸基和取代的甲硅烷基的反应性基团。
8.如权利要求7所述的组合物，其中该吸收化合物包括两个或多个苯环。
9.如权利要求8所述的组合物，其中该两个或多个苯环是稠合的。
10.如权利要求7所述的组合物，其中该有机吸收化合物包含一种含有2，6-二羟蒽醌，9-蒽羧酸，9-蒽甲醇，茜素，醌茜，樱草灵，2-羟基-4(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，三乙氧基甲硅烷基丙基-1，8-萘二甲酰亚胺，9-蒽羧基-烷基三乙氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，10-菲羧基-甲基三乙氧基硅烷，4-苯基偶氮苯酚，4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷，4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷或其混合物的吸收化合物。
11.如权利要求1所述的组合物，其中该无机基化合物包括一个硅基化合物。
12.如权利要求11所述的化合物，其中该硅基化合物包含一个聚合物。
13.如权利要求12所述的化合物，其中该聚合物包含一个有机硅氧烷化合物如甲基硅氧烷，甲基倍半硅氧烷，苯基硅氧烷，苯基倍半硅氧烷，丙烯酸硅氧烷聚合物，甲基苯基硅氧烷，甲基苯基倍半硅氧烷，硅酸盐聚合物，硅氮烷聚合物或其混合物。
14.如权利要求12所述的化合物，其中该聚合物包含氢化硅氧烷，氢化倍半硅氧烷，有机氢化硅氧烷，倍半硅氧烷基化合物，硅酸衍生物和有机氢化倍半硅氧烷聚合物；氢化倍半硅氧烷与烷氧基氢化硅氧烷的共聚物，羟基氢化硅氧烷，硅酸衍生物或其混合物。
15.如权利要求12所述的化合物，其中该聚合物包括如下通式(H0-1.0SiO1.5-2.0)x，其中x大于约4，和(H0-1.0SiO1.5-2.0)n(R0-1.0SiO1.5-2.0)m，其中m大于0，m和n的和为大约4到大约5000并且R为C1-C20烷基或者C6-C12芳基。
16.如权利要求2所述的组合物，其中该至少一种pH调节剂包含水。
17.如权利要求2所述的组合物，其中该至少一种pH调节剂包含一个碱。
18.如权利要求17所述的组合物，其中该至少一种碱包含一个胺。
19.如权利要求18所述的组合物，其中该胺包含一个胺基低聚物。
20.如权利要求2所述的组合物，其中该至少一种pH调节剂包含一个酸。
21.如权利要求2所述的组合物，其中该至少一种高沸点溶剂包含甘油。
22.如权利要求2所述的组合物，其中该至少一种高沸点溶剂包含卡必醇。
23.如权利要求2所述的组合物，其中该至少一种高沸点溶剂包含双丙甘醇(DPG)。
24.如权利要求2所述的组合物，其中该至少一种置换溶剂包含异丙醇，乙醇，PGMEA或2-庚酮。
25.如权利要求2所述的组合物，其中该至少一种催化剂包含一个弱酸。
26.如权利要求2所述的组合物，其中该至少一种增粘剂包含一个树脂基材料。
27.如权利要求2所述的组合物，其中该树脂基材料包含至少一种含苯酚树脂，一种酚醛清漆树脂，一个有机丙烯酸酯树脂或一个苯乙烯树脂。
28.如权利要求2所述的组合物，其中该增粘剂包含一个聚二甲基硅氧烷基材料，一个含乙氧基或羟基硅烷单体，一个含乙烯基硅烷单体，一个丙烯酸酯化硅烷单体或一个甲硅烷基氢化物。
29.如权利要求2所述的组合物，其中该至少一种封端剂包含一个端接单体。
30.如权利要求29所述的组合物，其中该端接单体包含一个硅烷化合物。
31.如权利要求2所述的组合物，其中该至少一种造孔剂包含一个有机化合物。
32.如权利要求31所述的组合物，其中该有机化合物包含一个聚合物。
33.如权利要求32所述的组合物，其中该聚合物包含聚(环氧乙烷)。
34.如权利要求2所述的组合物，其中该至少一种造孔剂还包含一种催化剂。
35.如权利要求34所述的组合物，其中该催化剂包含TMAA。
36.一种涂料溶液，包含权利要求1所述的组合物以及一种附加溶剂或溶剂混合物。
37.如权利要求36所述的涂料溶液，其中该溶液为吸收材料重量的约0.5％至约20％。
38.一种制备吸收组合的方法，包括将至少一种无机基化合物，至少一种可混合吸收化合物，至少一种材料修饰剂，一种酸/水混合物和一种或多种溶剂混合以形成一个反应混合物；和在室温下使该反应混合物形成吸收组合物。
39.如权利要求38所述的方法，其中该材料修饰剂包含至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种催化剂，至少一种置换溶剂，至少一种封端剂，至少一种均化剂，至少一种增粘剂，至少一种pH调节剂或其混合物。
40.一种制备吸收组合的方法，包括将至少一种无机基化合物，至少一种可混合吸收化合物，至少一种材料修饰剂，一个酸/水混合物和一种或多种溶剂混和以形成反应混合物；和加热该反应混合物以形成吸收组合物。
41.如权利要求40所述的方法，其中该材料修饰剂包含至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种催化剂，至少一种置换溶剂，至少一种封端剂，至少一种均化剂，至少一种增粘剂，至少一种pH调节剂或其混合物。
42.一种制备吸收组合的方法，包括将至少一种无机基化合物，至少一种可混合吸收化合物，至少一种材料修饰剂和一种或多种溶剂混合以形成反应混合物，其中该至少一种材料修饰剂包含至少一种酸和水；和加热该反应混合物以形成一个吸收材料，涂料或薄膜。
43.如权利要求42所述的方法，其中该材料修饰剂包含至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种催化剂，至少一种置换溶剂，至少一种封端剂，至少一种均化剂，至少一种增粘剂，至少一种pH调节剂或其混合物。
44.一种制备吸收组合的方法，包括将至少一种无机基化合物，至少一种可混合吸收化合物，至少一种材料修饰剂和一种或多种溶剂混合以形成反应混合物，其中该至少一种材料修饰剂包含至少一种酸和水；和使该反应混合物形成一个吸收材料，涂料或薄膜。
45.如权利要求44所述的方法，其中该材料修饰剂包含至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种催化剂，至少一种置换溶剂，至少一种封端剂，至少一种均化剂，至少一种增粘剂，至少一种pH调节剂或其混合物。
46.如权利要求38，40，42或44之一所述的方法，其中该至少一种吸收化合物包含至少一个苯环和一个包含羟基、胺基、羧酸基的反应基团，或一个取代的甲硅烷基并且其中硅原子连接在至少一种吸收化合物上包含烷氧基，乙酰氧基或卤素原子的取代基上。
47.如权利要求38，40，42或44之一所述的方法，其中该至少一种吸收化合物包含2，6-二羟蒽醌，9-蒽羧酸，9-蒽甲醇，茜素，醌茜，樱草灵，2-羟基-4(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，三乙氧基甲硅烷基丙基-1，8-萘二甲酰亚胺，9-蒽羧基-烷基三乙氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，10-菲羧基-甲基三乙氧基硅烷，4-苯基偶氮苯酚，4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷，4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷或其混合物。
48.如权利要求38，40，42或44之一所述的方法，其中该至少一种无机基化合物包含三乙氧基硅烷，四乙氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，四甲氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，三甲氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，二苯基二乙氧基硅烷，二苯基二甲氧基硅烷，三氯硅烷，甲基三氯硅烷，乙基三氯硅烷，苯基三氯硅烷，四氯硅烷，氯三乙氧基硅烷，氯三甲氧基硅烷，氯甲基三乙氧基硅烷，氯乙基三乙氧基硅烷，氯苯基三乙氧基硅烷，氯甲基三甲氧基硅烷，氯乙基三甲氧基硅烷，氯苯基三甲氧基硅烷，四乙酰氧基硅烷，甲基三乙酰氧基硅烷，苯基三乙酰氧基硅烷，二苯基二乙酰氧基硅烷或二甲基二乙酰氧基硅烷。
49.如权利要求41，43或45之一所述的方法，其中该至少一种pH调节剂包含水。
50.如权利要求41，43或45之一所述的方法，其中该至少一种pH调节剂包含一个碱。
51.如权利要求50所述的方法，其中该至少一种碱包含一个胺。
52.如权利要求所述的方法51，其中该胺包含胺基低聚物。
53.如权利要求41，43或45之一所述的方法，其中该至少一种pH调节剂包含一个酸。
54.如权利要求41，43或45之一所述的方法，其中该至少一种高沸点溶剂包含甘油。
55.如权利要求41，43或45之一所述的方法，其中该至少一种高沸点溶剂包含卡必醇。
56.如权利要求41，43或45之一所述的方法，其中该至少一种高沸点溶剂包含双丙甘醇(DPG)。
57.如权利要求41，43或45之一所述的方法，其中该至少一种置换溶剂包含异丙醇，乙醇，PGMEA或2-庚酮。
58.如权利要求41，43或45之一所述的方法，其中该至少一种催化剂包含一个弱酸。
59.如权利要求41，43或45之一所述的方法，其中该至少一种增粘剂包含一个酚醛树脂。
60.如权利要求41，43或45之一所述的方法，其中该至少一种增粘剂包含一个树脂基材料。
61.如权利要求所述的方法60，其中该树脂基材料包含至少一种含苯酚树脂，一个酚醛清漆树脂，一个有机烯酸酯树脂或者一个苯乙烯树脂。
62.如权利要求41，43或45之一所述的方法，其中该增粘剂包含一个聚二甲基硅氧烷基材料，一个含乙氧基，甲氧基，乙酰氧基，或羟基硅烷单体，一个含乙烯基硅烷单体，一个丙烯酸酯化硅烷单体或者一个甲硅烷基氢化物。
63.如权利要求58所述的方法，其中该端接单体包含一个硅烷化合物。
64.如权利要求41，43或45之一所述的方法，其中该至少一种造孔剂包含一个有机化合物。
65.如权利要求64所述的方法，其中该有机化合物包含一个聚合物。
66.如权利要求65所述的方法，其中该聚合物包含聚(环氧乙烷)。
67.如权利要求41，43或45之一所述的方法，其中该至少一种造孔剂还包含一个催化剂。
68.如权利要求所述的方法67，其中该催化剂包含TMAA。
69.一种制备包含吸收材料的涂料溶液的方法，包括将至少一种烷氧基硅烷和卤代硅烷或乙酰氧基硅烷，至少一种可混合吸收化合物，至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种催化剂，至少一种置换溶剂，至少一种封端剂，至少一种增粘剂，至少一种pH调节剂，或其混合物；一个酸和水混合物；和一种或多种溶剂混合以形成反应混合物；和使该混合物在大约室温下以放热方式反应形成涂料溶液。
70.一种制备包含吸收材料的涂料溶液的方法，包括将至少一种烷氧基硅烷，卤代硅烷或乙酰氧基硅烷，至少一种可混合吸收化合物；至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种催化剂，至少一种置换溶剂，至少一种封端剂，至少一种均化剂，至少一种增粘剂，至少一种pH调节剂或其混合物；和酸/水混合物；和一种或多种溶剂混合以形成反应混合物；和加热该反应混合物以形成涂料溶液。
71.如权利要求69或70任一项所述的方法，其中该至少一种pH调节剂包含水。
72.如权利要求69或70任一项所述的方法，其中该至少一种pH调节剂包含一个碱。
73.如权利要求所述的方法72，其中该至少一种碱包含一个胺。
74.如权利要求所述的方法73，其中该胺包含胺基低聚物。
75.如权利要求69或70任一项所述的方法，其中该至少一种pH调节剂包含一个酸。
76.如权利要求69或70任一项所述的方法，其中该至少一种高沸点溶剂包含甘油。
77.如权利要求69或70任一项所述的方法，其中该至少一种高沸点溶剂包含卡必醇。
78.如权利要求69或70任一项所述的方法，其中该至少一种高沸点溶剂包含双丙甘醇(DPG)。
79.如权利要求69或70任一项所述的方法，其中该至少一种置换溶剂包含异丙醇，乙醇，PGMEA或2-庚酮。
80.如权利要求69或70任一项所述的方法，其中该至少一种催化剂包含一个弱酸。
81.如权利要求69或70任一项所述的方法，其中该至少一种增粘剂包含一个树脂基材料。
82.如权利要求所述的方法81，其中该树脂基材料包含至少一种含苯酚树脂，一个酚醛清漆树脂，一个有机丙烯酸酯树脂或者一个苯乙烯树脂。
83.如权利要求69或70任一项所述的方法，其中该增粘剂包含一个聚二甲基硅氧烷基材料，一个含乙氧基或羟基硅烷单体，一个含乙烯基硅烷单体，一个丙烯酸酯化硅烷单体或者一个甲硅烷基氢化物。
84.如权利要求69或70任一项所述的方法，其中该至少一种封端剂包含一个端接单体。
85.如权利要求84所述的方法，其中该端接单体包含一个硅烷化合物。
86.如权利要求69或70任一项所述的方法，其中该至少一种造孔剂包含一个有机化合物。
87.如权利要求86所述的方法，其中该有机化合物包含一个聚合物。
88.如权利要求87所述的方法，其中该聚合物包含聚(环氧乙烷)。
89.如权利要求69或70任一项所述的方法，其中该至少一种造孔剂还包含一个催化剂。
90.如权利要求89所述的方法，其中该催化剂包含TMAA。
91.如权利要求69或70任一项所述的方法，还包括向该吸收组合物加入一种或多种稀释溶剂以产生涂料溶液。
92.一种层状材料，包含与一种抗蚀剂材料连接的如权利要求1所述的吸收组合物。
93.一种半导体组件，包含如权利要求1所述的吸收组合物。
94.一种薄膜，包含如权利要求1所述的吸收组合物。
95.一种电子元件，包含如权利要求1所述的吸收组合物。
96.如权利要求1所述的组合物，其中该吸收组合物被设计成至少部分被除去。
97.如权利要求92所述的组合物，其中该抗蚀剂材料在包含157nm，193nm，248nm和365nm的波长范围吸收光。
98.如权利要求1所述的吸收组合物，其中该至少一种造孔剂包含聚环氧乙烷，聚(丙二醇)双丙甘醇。
99.如权利要求1所述的吸收组合物，其中该至少一种造孔剂包含一个分子量并且其中该无机化合物形成一个基质。
100.如权利要求99所述的吸收组合物，其中该分子量与基质的溶解性相容。
101.如权利要求38所述的方法，还包括向该反应混合物中加入至少一种无机基单体。
全文摘要
用于紫外照相平版印刷抗反射涂料，包括至少一种混合在无机基材料或无机组合物和/或化合物中的吸收化合物以及至少一种材料改性试剂，如至少一种造孔剂，至少一种高沸点溶剂，至少一种封端剂，至少一种均化剂，至少一种催化剂，至少一种置换溶剂，至少一种pH调节剂，和/或其组合物。可能用于照相平版印刷的适宜的吸收化合物是那些在365nm，248nm，193nm和157nm附近有吸收的化合物。
文档编号C03C17/30GK1615332SQ02827150
公开日2005年5月11日 申请日期2002年11月12日 优先权日2001年11月15日
发明者T·巴尔德温, J·肯尼迪, N·伊瓦莫托, T·纳卡诺, W·贝德维尔, J·斯图克, M·赫伯特, A·叙德迈尔 申请人:霍尼韦尔国际公司