专利名称：利用废旧镁碳砖和镁铝碳砖制备镁阿隆陶瓷材料的方法
技术领域：
本发明涉及耐火材料制备，特别是一种废旧耐火材料的回收再利用。
背景技术：
钢铁工业每年要产生大量的废旧耐火材料，在我国目前只有很小一部分废旧耐火材料被二次使用或降级使用，主要是用作土壤调节剂或耐火浇注料中的骨料。但由于镁碳砖和镁铝碳砖等废旧耐火材料在二次使用或降级使用中存在着较大污染以及使用寿命短等问题，绝大部分废旧耐火材料都作为固体废弃物被掩埋掉，这不仅污染环境，而更重要的是浪费了可利用的资源。国内外目前还缺乏对废旧耐火材料进行回收和再利用的有效方法。
发明内容
本发明目的就是克服上述已有技术的不足，提供一种成本低、易于工业化生产的利用废旧镁碳砖和镁铝碳砖制备镁阿隆陶瓷材料的方法。
本发明以废旧镁碳砖和镁铝碳砖为原料，利用其所含主要成分MgO、C和Al2O3，通过碳热还原氮化法制备镁阿隆(MgAlON)陶瓷材料。
本发明方法是(1)按配方组配原料；原料配方按质量百分比计是废旧镁碳砖，10-60％，废旧镁铝碳砖，90-40％；其中，废旧镁碳砖所含主要成分按质量百分比计是MgO，75-90％；C，10-25％；废旧镁铝碳砖所含主要成分按质量百分比计是MgO，10-17％；Al2O3，75-82％；C，8-15％；(2)粉碎、混合；将原料在行星式球磨机中球磨6小时，研磨至粒径小于5um；(3)干燥；放入100℃干燥箱内干燥5小时；(4)压力成型；按照0.5mL/10g的比例添加聚乙烯醇粘结剂，拌匀，在40MPa的压力下机压成型；(5)加热烧结处理；通入普通氮气(99.99％)，氮气压力为0.1-20Mpa，温度为1500-1850℃，保温时间为2-6h。
本发明适合于利用废旧镁碳砖和镁铝碳砖制备镁阿隆陶瓷材料。按照本发明方法生产的镁阿隆(MgAlON)陶瓷材料，XRD结果表明合成MgAlON的含量达到95％以上，具有和常规方法制备的镁阿隆陶瓷一样优异的性能；断口SEM照片显示其断裂方式主要以沿晶为主偶见穿晶断裂，说明其力学性能很好。本发明方法成本低、易于工业化生产，还可以减少环境污染。
图1为1500℃烧结温度下合成镁阿隆陶瓷材料的X射线衍射结果图；图2为1700℃烧结温度下合成镁阿隆陶瓷材料的X射线衍射结果图；图3为1500℃烧结温度下合成镁阿隆陶瓷材料的扫描电镜照片；图4为1700℃烧结温度下合成镁阿隆陶瓷材料的扫描电镜照片。
具体实施例方式
1本发明较具体的方法之一是(1)按配方组配原料；原料配方按质量百分比计是废旧镁碳砖，30％，废旧镁铝碳砖，70％；(2)粉碎、混合；将原料在行星式球磨机中球磨6小时，研磨至粒径小于5um；(3)干燥；放入100℃干燥箱内干燥5小时；(4)压力成型；按照0.5mL/10g的比例添加聚乙烯醇粘结剂，拌匀，在40MPa的压力下机压成型；(5)加热烧结处理；通入普通氮气(99.99％)，氮气压力为0.1Mpa，升温至1500℃(5℃/min)，保温时间为2h。
制得的镁阿隆陶瓷材料的结构表征XRD结果显示合成出纯的MgAlON(图1)，SEM照片显示(图3)MgAlON呈粒状，晶粒直接发育生长在一起，且从断口形貌看材料非常致密，其断裂方式主要以沿晶断裂为主。
具体实施方式
2本发明较具体的方法之二是(1)按配方组配原料；原料配方按质量百分比计是废旧镁碳砖，50％，废旧镁铝碳砖，50％；(2)粉碎、混合；将原料在行星式球磨机中球磨6小时，研磨至粒径小于5um；
(3)干燥；放入100℃干燥箱内干燥5小时；(4)压力成型；按照0.5mL/10g的比例添加聚乙烯醇粘结剂，拌匀，在40MPa的压力下机压成型；(5)加热烧结处理；通入普通氮气(99.99％)，氮气压力为0.1Mpa，升温至1700℃(5℃/min)，保温时间为5h。
制得的镁阿隆陶瓷材料的结构表征XRD结果显示合成出纯的MgAlON，由于其原料配比与实施方式1不同，所以合成的镁阿隆也处在不同的固溶区域，其XRD图的主峰峰位较图1略有漂移(图2)，SEM照片显示(图4)MgAlON在高温条件和保温时间延长的情况下反应进行的更加完全，且从断口形貌看材料致密，其断裂方式主要以穿品断裂为主，其性能较实施方式1有很大提高。
权利要求
1.一种利用废旧镁碳砖和镁铝碳砖制备镁阿隆陶瓷材料的方法，其特征是(1)按配方组配原料；原料配方按质量百分比计是废旧镁碳砖，10-60％，废旧镁铝碳砖，90-40％；其中，废旧镁碳砖所含主要成分按质量百分比计是MgO，75-90％；C，10-25％；废旧镁铝碳砖所含主要成分按质量百分比计是MgO，10-17％；Al2O3，75-82％；C，8-15％；(2)粉碎、混合；将原料在行星式球磨机中球磨6小时，研磨至粒径小于5um；(3)干燥；放入100℃干燥箱内干燥5小时；(4)压力成型；按照0.5mL/10g的比例添加聚乙烯醇粘结剂，拌匀，在40MPa的压力下机压成型；(5)加热烧结处理；通入普通氮气(99.99％)，氮气压力为0.1-20Mpa，温度为1500-1850℃，保温时间为2-6h。
全文摘要
一种利用废旧镁碳砖和镁铝碳砖制备镁阿隆陶瓷材料的方法，属废旧耐火材料的回收再利用，目的是成本低、易于工业化生产。本发明采用10－60％的废旧镁碳砖和90－40％的废旧镁铝碳砖为原料，经过粉碎、混合、干燥、压力成型和加热烧结处理多个步骤，制备镁阿隆陶瓷材料；XRD结果表明合成MgAlON的含量达到95％以上，具有和常规方法制备的镁阿隆陶瓷一样优异的性能；断口SEM照片显示其断裂方式主要以沿晶为主偶见穿晶断裂，说明其力学性能很好。
文档编号C04B35/66GK1887785SQ20061001295
公开日2007年1月3日 申请日期2006年7月14日 优先权日2006年7月14日
发明者王习东, 张梅, 李华军, 董鹏莉, 张志安, 王海娟, 卢虎山, 高丽珊 申请人:山西新型炉业集团有限公司, 北京科技大学