专利名称：一种高纯超细碳化硅粉体的湿化学连续式合成方法
技术领域：
本发明涉及一种无机非金属材料技术领域碳化硅(SiC)陶瓷粉体的制备方法。特 别是涉及碳化硅SiC超细粉体的一种湿化学连续式合成方法。
背景技术：
高纯超细碳化硅(SiC)纳米粉体的制备方法主要包括激光诱导气相化学反应、等 离子体、溶胶_凝胶等方法。激光诱导气相化学反应是利用大功率激光器的激光束照射于 反应气体，反应气体通过对入射激光的强吸收，气体分子或原子在瞬间得到加热、活化，在 极短时间内反应气体分子或原子获得化学反应所需要的温度后，迅速完成反应、成核、凝 聚、生长等过程，从而制得相应物质的纳米粒子。等离子体是物质存在的第四种状态，它由 电离的导电气体组成，其中包括六种典型的粒子，即电子、正离子、负离子、激发态的原子或 分子、基态的原子或分子以及光子，处于等离子状态下的物质微粒通过相互作用可以很快 获得高温、高焓、高活性，因此利用等离子体空间作为加热、蒸发和反应空间，可以制备出碳 化硅(SiC)纳米粒子。溶胶-凝胶法属于制备碳化硅(SiC)纳米粉体的一种湿化学方法， 其基本原理是以液体的化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐前驱物，前驱物溶于溶剂中 形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解后形成溶胶，溶胶经过长时间放置或干燥处 理会转化为凝胶。在凝胶中通常还含有大量的液相，需要借助萃取或蒸发除去液体介质，并 在远低于传统的烧结温度下热处理，最后形成相应物质化合物的微粒。激光诱导气相化学 反应和等离子体方法的缺陷是使用设备昂贵、价格高、产量低并不适合工业化规模生产。溶 胶_凝胶法的缺陷是产量低、周期长，不适宜工业化规模生产。目前工业化规模生产碳化硅 (SiC)粉体的方法仍然是碳热还原方法，但是该方法生产的碳化硅(SiC)粉体的纯度低、颗 粒粗大，只达到微米或亚微米量级，不适宜高技术碳化硅(SiC)陶瓷材料的发展需求。
发明内容
本发明提供一种高纯超细碳化硅(SiC)粉体的湿化学连续式合成方法，该方法不
需要昂贵生产设备，产量高，周期短，工艺简单，可连续式操作，成本低，适宜工业化规模生产。 本发明是通过如下技术方案实现的 —种高纯超细碳化硅(SiC)粉体的湿化学连续式合成方法为 1、配制液体原料将液体正硅酸乙酯、蔗糖溶液、氨水和无水乙醇溶液混合配制
成液体原料，在液体原料总体积中，正硅酸乙酯所占体积百分数为15-20 % ，蔗糖溶液所占
体积百分数为45_55%，氨水所占体积百分数为8_15%，无水乙醇溶液所占体积百分数为
17-25%。 2、湿化学法制备碳化硅(SiC)前驱物将上述称量好的液体原料同时倒入一个玻 璃烧杯中，并不断进行混合搅拌，使其发生水解反应，将发生水解反应后的浆料倒入托盘， 放入65t:的烘箱中烘干24小时，再放入150-20(TC的烘箱中碳化1_2小时，即可获得碳化
3硅(SiC)前驱物，待用。 3、连续式合成碳化硅(SiC)粉体将上述碳化硅(SiC)前驱物放入石墨推舟内，再 将装有碳化硅(SiC)前驱物的石墨推舟放入连续式合成炉中加热，加热升温速度为l(TC / 分钟。加热合成时，要通氩气保护，加热合成温度为1450-160(TC，合成保温时间为60-120 分钟，石墨推舟向出料口方向的运行速度为0. 25-1. 0厘米/分钟，进料速度和出料速度相 等，均等于石墨推舟向出料口方向的运行速度。 4、脱碳处理连续式合成结束后，将得到的产物碳化硅(SiC)粉体放入箱式电阻 炉中，于650°C下保温60-90分钟，便可除去残留的碳。 本发明的优点本发明所采用的原料主要是正硅酸乙酯、蔗糖、无水乙醇和氨水溶 液。与溶胶-凝胶、激光诱导气相合成、等离子体制备方法相比，该发明原料来源广泛、价格 低廉，同时不需要昂贵设备，生成周期短、产量高、工艺简单、可连续式操作，因而具有成本 低、适宜工业化规模生产的特点。本发明利用湿化学水解沉淀方法使碳化硅(SiC)前驱体 达到分子级别甚至是原子级别的混合，混合均匀程度高，因而合成温度低，可以保证获得纳 米级别的碳化硅(SiC)粉体。
具体实施方式
实施例l —种高纯超细碳化硅(SiC)粉体的湿化学连续式合成方法为 1、配制液体原料将液体正硅酸乙酯、蔗糖溶液、氨水和无水乙醇溶液混合配制成 液体原料，在液体原料总体积中，正硅酸乙酯所占容积为15毫升，蔗糖溶液所占容积为50 毫升，氨水所占容积为10毫升，无水乙醇溶液所占容积为25毫升。 2、湿化学法制备碳化硅(SiC)前驱物将上述称量好的液体原料同时倒入一个玻 璃烧杯中，并不断进行混合搅拌，使其发生水解反应，将发生水解反应后的浆料倒入托盘， 放入65°C的烘箱中烘干24小时，再放入150°C的烘箱中碳化2小时，即可获得碳化硅(SiC) 前驱物，待用。 3、连续式合成碳化硅(SiC)粉体将上述碳化硅(SiC)前驱物放入石墨推舟内，再 将装有碳化硅(SiC)前驱物的石墨推舟放入连续式合成炉中加热，加热升温速度为l(TC / 分钟。加热合成时，要通氩气保护，加热合成温度为145(TC，合成保温时间为120分钟，石墨 推舟向出料口方向的运行速度为0. 3厘米/分钟，进料速度和出料速度相等，均等于石墨推 舟向出料口方向的运行速度。 4、脱碳处理连续式合成结束后，将得到的产物碳化硅(SiC)粉体放入箱式电阻 炉中，于650°C下保温90分钟，便可除去残留的碳。
实施例2 —种高纯超细碳化硅(SiC)粉体的湿化学连续式合成方法为
1、配制液体原料将液体正硅酸乙酯、蔗糖溶液、氨水和无水乙醇溶液混合配制成 液体原料，在液体原料总体积中，正硅酸乙酯所占容积为19毫升，蔗糖溶液所占容积为63 毫升，氨水所占容积为10毫升，无水乙醇溶液所占容积为30毫升。 2、湿化学法制备碳化硅(SiC)前驱物将上述称量好的液体原料同时倒入一个玻 璃烧杯中，并不断进行混合搅拌，使其发生水解反应，将发生水解反应后的浆料倒入托盘，放入65°C的烘箱中烘干24小时，再放入200°C的烘箱中碳化1小时，即可获得碳化硅(SiC) 前驱物，待用。 3、连续式合成碳化硅(SiC)粉体将上述碳化硅(SiC)前驱物放入石墨推舟内，再 将装有碳化硅(SiC)前驱物的石墨推舟放入连续式合成炉中加热，加热升温速度为l(TC / 分钟。加热合成时，要通氩气保护，加热合成温度为160(TC，合成保温时间为80分钟，石墨 推舟向出料口方向的运行速度为0. 5厘米/分钟，进料速度和出料速度相等，均等于石墨推 舟向出料口方向的运行速度。 4、脱碳处理连续式合成结束后，将得到的产物碳化硅(SiC)粉体放入箱式电阻 炉中，于650°C下保温60分钟，便可除去残留的碳。
权利要求
一种高纯超细碳化硅粉体的湿化学连续式合成方法，其特征是一种高纯超细碳化硅(SiC)粉体的湿化学连续式合成方法为(1)、配制液体原料将液体正硅酸乙酯、蔗糖溶液、氨水和无水乙醇溶液混合配制成液体原料，在液体原料总体积中，正硅酸乙酯所占体积百分数为15-20％，蔗糖溶液所占体积百分数为45-55％，氨水所占体积百分数为8-15％，无水乙醇溶液所占体积百分数为17-25％；(2)、湿化学法制备碳化硅(SiC)前驱物将上述称量好的液体原料同时倒入一个玻璃烧杯中，并不断进行混合搅拌，使其发生水解反应，将发生水解反应后的浆料倒入托盘，放入65℃的烘箱中烘干24小时，再放入150-200℃的烘箱中碳化1-2小时，即可获得碳化硅(SiC)前驱物，待用；(3)、连续式合成碳化硅(SiC)粉体将上述碳化硅(SiC)前驱物放入石墨推舟内，再将装有碳化硅(SiC)前驱物的石墨推舟放入连续式合成炉中加热，加热升温速度为10℃/分钟。加热合成时，要通氩气保护，加热合成温度为1450-1600℃，合成保温时间为60-120分钟，石墨推舟向出料口方向的运行速度为0.25-1.0厘米/分钟，进料速度和出料速度相等，均等于石墨推舟向出料口方向的运行速度；(4)、脱碳处理连续式合成结束后，将得到的产物碳化硅(SiC)粉体放入箱式电阻炉中，于650℃下保温60-90分钟，便可除去残留的碳。
全文摘要
一种高纯超细碳化硅(SiC)粉体的湿化学连续式合成方法为1、配制液体原料将液体正硅酸乙酯、蔗糖溶液、氨水和无水乙醇溶液混合配制成液体原料，在液体原料总体积中，正硅酸乙酯所占体积百分数为15-20％，蔗糖溶液所占体积百分数为45-55％，氨水所占体积百分数为8-15％，无水乙醇溶液所占体积百分数为17-25％；2、湿化学法制备碳化硅(SiC)前驱物；3、连续式合成碳化硅(SiC)粉体；4、脱碳处理。本发明不需要昂贵生产设备，产量高，周期短，工艺简单，可连续式操作，成本低，适宜工业化规模生产。
文档编号C04B35/565GK101734661SQ200910248549
公开日2010年6月16日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12月18日
发明者张宁, 李金 , 王晓阳, 阚洪敏 申请人:沈阳大学