专利名称：一种抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法
技术领域：
本发明涉及一种素坯的成型方法，具体涉及一种抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法。本发明主要用于碳化硅、碳化硼微粉与碳纤维、金属纤维、碳化硅晶须等混合，制成烧结陶瓷用的素坯。
背景技术：
素坯成型，是陶瓷制备工艺中的一个关键环节，直接影响着陶瓷制备的质量。目前，陶瓷素坯较成熟的成型工艺主要有干压法、注浆法以及挤出成型等。干压法，是将碳源与陶瓷粉料混合后采用机械压制，成为具有一定形状和强度的坯体。该方法的主要缺点是压制的粉料一般须经过造粒过程获得，由于粉料团聚等原因很难混合均勻，造成素坯密度不均勻，强度较低，更无法实现粉料与纤维的均勻混合，因而烧制的陶瓷制品强度不高。注浆法，是将碳源与陶瓷粉体制成浆料，注入到多孔模具中；然后，靠多孔模的毛细管力将排除水分，干燥后即为具有一定形状和强度的坯体。该方法的主要缺点是生产周期长，在制备形状复杂的样品时尤为明显；在排除水分的过程中，容易产生颗粒的定向排列，导致素坯结构不均勻，强度低。挤出成型，是利用压力将具有塑性的泥料通过模具挤出，获得与模具内腔横截面形状一致的坯体。这种成型方法不能制备形状复杂的样品；未经干燥的生坯强度低，坯体收缩大，容易出现缩孔、裂纹等缺陷。基于以上问题，近几年出现了凝胶注模成型、直接凝固注模成型等方法。这类工艺可以使浆料不经脱水，而在无孔模具内实现原位凝固，其得到的素坯微观结构较为均勻，且适宜于形状复杂及大尺寸陶瓷部件的成型。但其仍具有如下局限性凝胶注模成型，虽然可以生产出强度较高的素坯，但其必须使用大量的、具有毒性的聚合单体，污染环境，危害人体健康。该工艺只能尽量减少毒性，但并不能从根本上解决毒性问题。直接凝固注模成型，虽然污染较低，但其脱模时间长，生产周期长，且得到的素坯强度较低。专利号为200710017364. 0的发明专利，公开了一种碳/碳-碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法。该方法是采用纤维结构形式进行加工直接制备出成品陶瓷，具体采用了化学气相浸渗法。其首先在碳纤维预制体表面先沉积一层热解碳界面层，然后交替沉积热解碳和SiC，形成(PyC/SiC)n多层基体，得到C/C-SiC复合材料。由于该方法的整个生产过程都是在高温环境中进行，因此，能耗大、成本高，且耗时长、工艺复杂，尤其是无法进行批量生产。
发明内容
本发明提供的抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法，主要解决了现有成型方法工艺复杂、成本高，且制备出的陶瓷抗冲击性能较差或无法实现大规模批量生产的技术问题。本发明的具体技术解决方案如下该抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法，包括以下步骤(1)制混合浆料(1. 1)选取主料(1. 1. 1)选取主料I 取增强碳纤维、碳化硅晶须、金属纤维或合金纤维之任一种或任意二至多种以任意比例的混合，其中，增强碳纤维、金属纤维或合金纤维的结构形式为长纤维、短切纤维或晶须，金属纤维和合金纤维的熔点均高于^00°C，以熔点均高于 3000°C为佳，具体的说，以钨金属纤维和钨合金纤维为佳；(1. 1. 2)选取主料II 取烧结陶瓷用超细粉料，其中，烧结陶瓷用超细粉料为碳化硅超细微粉或碳化硼超细微粉之任一种或其二者以任意比例的混合，烧结陶瓷用超细粉料的粒径小于等于5 μ m,以粒径小于1 μ m为佳；(1. 2)选取辅料取烧结助剂、素坯成型粘合剂、微粉分散剂和悬浮剂，其中，烧结助剂、素坯成型粘合剂、微粉分散剂与悬浮剂的配比为注浆成型工艺中已公知的配比。(1. 3)混合浆料将主料I、主料II和辅料与混合用液体混合均勻，得到混合浆料；其中混合用液体为水、任意浓度的甲醇、任意浓度的乙醇或任意浓度的丙酮之任一种或任意二至多种以任意比例的混合，以水、乙醇或水与乙醇的混合液为佳。混合浆料中除混合液体外的主料和辅料所占比例主料I所占质量百分比为 30 60%，主料II所占质量百分比为35% 68%，辅料所占质量百分比为1 5% ；主料和辅料与混合用液体的质量比为1 0.5 3，其中以主料和辅料与混合用液体的质量比1 1 1.5为佳；(2)加压排液将混合浆料注入模具、加压，使模具腔体逐渐缩小，至混合浆料中的液体排出模具，得到粗素坯；以上所述步骤O)中的将混合浆料注入模具、加压，具体是先将混合浆料注入模具，之后再加压；或者是边注入混合浆料，边加压。以上所述的加压排液中，具体是采用抽式排液或挤式排液；其中，抽式排液的压力为负压，压力范围为-0. 09 -0. 02Mpa ；挤式排液的压力为正压，压力范围为0. 2 2Mpa。以上所述的加压排液中，混合浆料中的液体具体是通过模具壁上的透孔或模具内壁上的排液槽排出模具；模具壁上的透孔为超细微孔或大孔；超细微孔的孔径介于水分子直径与选取物最小颗粒直径之间。以上所述模具壁上的透孔为大孔时模具壁内侧有过滤层，过滤层采用带有超细微孔的过滤材料或分子筛加工制成的过滤材料，过滤层上的微孔孔径介于水分子直径与选取物最小颗粒直径之间。。本发明的优点在于1、本发明提供的抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法工艺简单，生产周期短，可实现大规模批量生产；节能；无毒性，环保。上述所有特点还使得本发明的生产成本大幅度降低。2、采用本发明制备出的陶瓷素坯，具有如下优良特性素坯密度均勻，坯体收缩小，强度高，能进行机械加工；用该素坯烧制的陶瓷强度大；抗氧化性好；抗热震；热稳定性佳；耐磨损；耐化学腐蚀。
具体实施例方式该抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法，包括以下步骤(1)制混合浆料(1. 1)选取主料(1. 1. 1)选取主料I 取增强碳纤维、碳化硅晶须、金属纤维或合金纤维之任一种或任意二至多种以任意比例的混合，其中，增强碳纤维、金属纤维或合金纤维的结构形式为长纤维、短切纤维或晶须，金属纤维和合金纤维的熔点均高于^00°C，以熔点均高于 3000°C为佳，具体的说，以钨金属纤维和钨合金纤维为佳；(1. 1. 2)选取主料II 取烧结陶瓷用超细粉料，其中，烧结陶瓷用超细粉料为碳化硅超细微粉或碳化硼超细微粉之任一种或其二者以任意比例的混合，烧结陶瓷用超细粉料的粒径小于等于5 μ m,以粒径小于1 μ m为佳；(1. 2)选取辅料取烧结助剂、素坯成型粘合剂、微粉分散剂和悬浮剂，(1. 3)混合浆料将主料I、主料II和辅料与混合用液体混合均勻，得到混合浆料；其中混合用液体为水、任意浓度的甲醇、任意浓度的乙醇或任意浓度的丙酮之任一种或任意二至多种以任意比例的混合，以水、乙醇或水与乙醇的混合液为佳。混合浆料中除混合液体外的主料和辅料所占比例主料I所占质量百分比为 30 60%，主料II所占质量百分比为35% 68%，辅料所占质量百分比为1 5% ；主料和辅料与混合用液体的质量比为1 0.5 3，其中以主料和辅料与混合用液体的质量比1 1 1.5为佳；(2)加压排液将混合浆料注入模具、加压，可以先将混合浆料注入模具，之后再加压；或者是边注入混合浆料，边加压，混合浆料中的液体具体是通过模具壁上的透孔或模具内壁上的排液槽排出模具。模具壁上的透孔为超细微孔或大孔；超细微孔的孔径介于水分子直径与选取物最小颗粒直径之间；模具壁上的透孔为大孔时模具壁内侧有过滤层，过滤层采用带有超细微孔的过滤材料或分子筛加工制成的过滤材料，过滤层上的微孔孔径介于水分子直径与选取物最小颗粒直径之间。加压的目的是使模具腔体逐渐缩小，至混合浆料中的液体排出模具，得到粗素坯；加压可以采用抽式排液或挤式排液；其中，抽式排液的压力为负压，压力范围为-0. 09 -0. 02Mpa ；挤式排液的压力为正压，压力范围为0. 2 2Mpa ；实施例1(1)制混合浆料(1. 1)选取主料(1. 1. 1)选取主料I 取短切碳纤维，纤维长度为1 10mm，对短切碳纤维进行热沉积碳处理；(1. 1. 2)选取主料II 选取烧结陶瓷用超细粉料烧结陶瓷用超细粉料是粒径为小于1 μ m的碳化硅超细微粉；
(1. 2)选取辅料辅料包括烧结助剂、素坯成型粘合剂、微粉分散剂和悬浮剂；将上述选取物置于水中进行超声分散、搅拌混合均勻，得到混合浆料；选取物中除水外的各部分所占质量百分比分别为，短切碳硅纤维58 %，碳化硅超细微粉40 %，辅料2 % ； 选取物与水之间的质量比为1 1，水比例过大时会导致悬浮困难，水比例过小时会导致混合不均勻；(2)加压排液将混合浆料完全灌装至模具内之后，进行加压排液；模具底部设置有超细微孔便于液体迅速排出，超细微孔的孔径大于水分子直径，小于选取物直径；采取负压为-0. 09Mpa的压力将液体抽出；水排尽后，模压成型素坯，成型后将素坯脱模，得到抗冲击结构陶瓷素坯。素坯制备完成后，采用公知技术对素坯进行烧制，得到抗冲击结构陶瓷，经试验检测，该抗冲击结构陶瓷断裂功为11. 32KJ · m_2，拉伸强度为350. SMPa0实施例2(1)制混合浆料(1. 1)选取主料(1. 1. 1)选取主料I 选取碳纤维，该碳纤维包括5%的长碳纤维和95%的1 3mm短切碳纤维；(1. 1. 2)选取主料II 选取烧结陶瓷用超细粉料烧结陶瓷用超细粉料是粒径为小于0. 5 μ m的碳化硼超细微粉；(1. 2)选取辅料辅料包括烧结助剂、素坯成型粘合剂、微粉分散剂和悬浮剂；选取物中除水外的各部分所占质量百分比分别为，碳纤维46%，碳化硼超细微粉 49%，辅料 5% ；将短切碳纤维、烧结陶瓷用超细粉料、辅料置于水中进行超声分散、搅拌混合均勻，得到混合浆料；选取物与水之间的质量比为1 1.5，水比例过大时会导致悬浮困难，水比例过小时会导致混合不均勻；(2)加压排液先将长碳纤维均勻布于模具内，再将混合浆料注入模具，模具壁及模具底部设置有超细微孔，通过混合浆料的不断注入，模具内压力增加使得水从超细微孔排出，混合浆料的注入完后，采取正压为2MPa的压力将剩余液体排出；水排尽后，模压成型素坯，成型后将素坯脱模，得到抗冲击结构陶瓷素坯。素坯制备完成后，采用公知技术对素坯进行烧制，得到抗冲击结构陶瓷，经试验检测，该抗冲击结构陶瓷断裂功为13. 32KJ · m_2，拉伸强度为323. 2MPa。利用该方法制得的抗冲击结构陶瓷的素坯适合于环状素坯。实施例3(1)制混合浆料(1. 1)选取主料(1. 1. 1)选取主料I 选取1 IOmm短切碳纤维，并向短切碳纤维中掺入1 3mm 短切金属纤维或者碳化硅晶须；(1. 1. 2)选取主料II 选取烧结陶瓷用超细粉料烧结陶瓷用超细粉料是粒径为小于5 μ m的碳化硅超细微粉；(1. 2)选取辅料选取辅料辅料包括烧结助剂、素坯成型粘合剂、微粉分散剂和悬浮剂；将上述选取物置于水中进行超声分散、均勻搅拌混合，得到混合浆料；选取物中除水外的各部分所占质量百分比分别为，纤维混合物50 %，碳化硅超细微粉47 %，辅料3 % ； 选取物与水之间的质量比为1 3;(2)加压排液将混合浆料完全灌装至模具内之后，进行加压排液；模具壁上设置有大透孔，在模具内设置有过滤层，水透过过滤层后通过透孔排出，采取正压为0. 5MPa的压力将溶剂排出；过滤层上设置的孔径大于水分子直径，小于选取物直径；水排尽后，模压成型素坯，成型后将素坯脱模，得到抗冲击结构陶瓷素坯。素坯制备完成后，采用公知技术对素坯进行烧制，得到抗冲击结构陶瓷，经试验检测，该抗冲击结构陶瓷断裂功为12. 77KJ · m_2，拉伸强度为300. 2MPa。利用该方法制得的抗冲击结构陶瓷的素坯一侧形成金属纤维层，抗冲击性能增强。
权利要求
1.一种抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法，包括以下步骤(1)制混合浆料(1.1)选取主料(1. 1. 1)选取主料I 取增强碳纤维、碳化硅晶须、金属纤维或合金纤维之任一种或任意二至多种以任意比例的混合，其中，增强碳纤维、金属纤维或合金纤维的结构形式为长纤维、短切纤维或晶须，金属纤维和合金纤维的熔点均高于^ocrc ；(1.1.2)选取主料II 取烧结陶瓷用超细粉料，其中，烧结陶瓷用超细粉料为碳化硅超细微粉或碳化硼超细微粉之任一种或其二者以任意比例的混合物，烧结陶瓷用超细粉料的粒径小于等于5μπι;(1. 2)选取辅料取烧结助剂、素坯成型粘合剂、微粉分散剂和悬浮剂；(1. 3)混合浆料将上述选取物中主料I、主料II和辅料与混合用液体混合均勻，得到混合浆料；其中选取物中，主料I所占质量百分比为30 60%，主料II所占质量百分比为35% 68%，辅料所占质量百分比为1 5% ；混合用液体为水、任意浓度的甲醇、任意浓度的乙醇或任意浓度的丙酮之任一种或任意二至多种以任意比例的混合；选取物与混合用液体的质量比为1 0. 5 3 ；(2)加压排液将混合浆料注入模具、加压，使模具腔体逐渐缩小，至混合浆料中的液体排出模具，得到素坯；
2.根据权利要求1所述的抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法，其特征在于将所述步骤 (2)中的混合浆料注入模具、加压，具体是先将混合浆料注入模具，之后再加压；或者是边注入混合浆料，边加压。
3.根据权利要求1或2所述的抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法，其特征在于所述的加压排液中，具体是采用抽式排液或挤式排液；其中，抽式排液的压力为负压，压力范围为-0. 09 -0. 02Mpa ；挤式排液的压力为正压，压力范围为0. 2 2Mpa。
4.根据权利要求3所述的抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法，其特征在于所述的加压排液中，混合浆料中的液体具体是通过模具壁上的透孔或模具内壁上的排液槽排出模具。
5.根据权利要求4所述的抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法，其特征在于所述模具壁上的透孔为超细微孔或大孔；超细微孔的孔径介于水分子直径与选取物最小颗粒直径之间；模具壁上的透孔为大孔时模具壁内侧有过滤层，过滤层采用带有超细微孔的过滤材料或分子筛加工制成的过滤材料。过滤层上的微孔孔径介于水分子直径与选取物最小颗粒直径之间。
6.根据权利要求4或5所述的抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法，其特征在于所述主料和辅料与混合用液体的质量比1 1 1. 5为佳；所述烧结陶瓷用超细粉料的粒径小于 Iym;所述的混合用液体是水、乙醇或水与乙醇的混合液。
全文摘要
本发明提供的抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法，主要解决了现有成型方法工艺复杂、成本高，且制备出的陶瓷抗冲击性能较差或无法实现大规模批量生产的技术问题。该抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法，包括以下步骤(1)制混合浆料(1.1)选取主料，(1.2)选择辅料，(1.3)混合浆料，(2)加压排液，液体排出后脱模得到抗冲击结构陶瓷素坯。
文档编号B28B1/52GK102335950SQ20101022731
公开日2012年2月1日 申请日期2010年7月15日 优先权日2010年7月15日
发明者朱胜利 申请人:朱胜利