采用多孔玻璃沉积形成微结构的光纤预制体的制作方法

专利名称：采用多孔玻璃沉积形成微结构的光纤预制体的制作方法
技术领域：
本发明涉及微结构的光纤预制体的形成，更具体地，涉及通过在防止沉积在光纤 衬底的外表面上的粉末层完全硬化的确定条件下将等离子熔合应用于该沉积层，由此在所 述的层内形成气泡以产生微结构排列，从而形成微结构纤维预制体。
背景技术：
微结构的光纤(也被称为“多孔光纤”)有许多潜在的应用。在固体玻璃中引入充 满空气(更普遍的是充满气体)的孔降低了玻璃的有效折射率和/或产生了影响光传播的 能带隙(band gap)。因此，这些“多孔”玻璃材料可以用作光纤的包层。已知有多种制备这 样的光纤的方法。大多数依赖于将堆叠的棒和管进行系统的组装和拉丝，或者具有所希望 的几何形状的孔的溶胶-凝胶体。这些方法是非常有成效的，如果孔的精确定向是重要的 (例如在光子晶体光纤的情况中)尤其有用。但是，某些应用不需要空气/气体孔定向的这种精确性，而可能受益于在光纤(特 别是在所述光纤的包层区域)中引入这样的结构后折射率的改变。因而，需要一种在这些 光纤中引入微结构的灵活的、低成本的方法。在光纤中产生孔的随机阵列的一种通用方法包括在光纤拉制过程中将气体注入 流体中。所述的气体形成气泡，其随后被拉制成为长的微孔。所述的气体通常由气化的氮 化物或碳化物产生。另外一种通用方法包括通过如下方式产生微结构的光纤，即通过沉积 玻璃灰(glass soot)，然后在有效捕获玻璃中的部分气体的条件下使所述灰固化，由此产 生非周期性排列的孔，所述孔随后形成拉制后的光纤的微结构包层区域。但另一种通用方 法记载了将含无定形氧化硅微粒的“产生气泡的”浆料倾倒入在外包层与同心芯棒之间的 环形间隙中，使所述的浆料形成凝胶以制备可通过随后的热处理的方式形成气泡的材料。与这些方法相关的缺点包括在包层内部的孔的位置和尺寸如此不可控，以致所述 包层的有效折射率作为预制体或光纤位置的函数太容易变化。

发明内容
本发明满足了以上和其他方法中仍存在的需求，其涉及微结构的光纤预制体的形 成，更具体地，涉及将等离子熔合应用于沉积到光纤衬底(例如饵棒(bait rod)、预制体芯 棒和管等)的外表面上的氧化硅粉末层。所述粉末层在防止沉积层完全硬化的条件下沉 积，从而在沉积层内产生气泡的形成。本文所使用的术语“气泡”被定义为被包裹在周围玻 璃内部以形成部分致密层的空气或气体。通过恰当选择所述粉末的粒度分布和加工条件， 所述的气泡在所述层内的尺寸和位置基本是均一的。根据本发明，等离子熔合加工的温度保持低于与沉积的粉末完全硬化相关的温 度，这使得熔融粉末颗粒一起融合在所述外部衬底表面上以产生具有窄的直径范围的气 泡。事实上，控制等离子熔合加工温度允许制造如下气泡，该气泡在光纤的拉制加工过程中 发展成为优选尺寸的气体线(gas line)，其中如在下文中使用的术语“气体线”表示在光纤的拉制加工期间拉长的气泡。取决于加工的参数，所述线可以包括空气线或气体线，但为方 便起见，称为“气体线”。进一步地，所述气泡的尺寸可以通过参数的组合进行控制，这些参 数包括(但不限于)粉末组成、粉末内的粒径、等离子体条件、预制体衬底尺寸、等离子气体 组成和等离子体在衬底上的横动速度。而且，根据本发明，可以通过气泡的性质和在光纤拉 制过程中应用于预制体的条件(后者包括例如拉制温度、拉制速度以及沿预制体和拉制的 光纤的温度分布)来控制气体线的尺寸和形状。本发明的方法的一个优点是，所述的气泡可以在常规的光纤拉制温度范围内的等 离子熔合加工温度下形成。通过将等离子熔合加工温度保持在该范围内，同时控制其它参 数(例如粉末组成、粒度等)，防止了光纤拉制加工期间之后气泡的破碎、膨胀或者与其它 气泡结合。但是，为了防止光纤拉制加工过程中产生过多的气泡，所得到的光纤不应在高于 基本上超过等离子熔合加工温度的温度下拉制。根据本发明，在沉积层内的气泡可以在光纤拉制过程中被转化成延长的气体线， 同时保持与在最初的预制体中基本一致的比例(相对于拉制的光纤)(即“气体线直径光 纤直径”与“气泡直径预制体直径”基本上相同)。所述气体线降低了它们所在的氧化硅 玻璃区域的有效折射率。对于预制体尺寸、气泡尺寸和拉制条件的某些选择，可以制造如下 光纤，其中具有所希望的直径的光纤连续数百米长，这通常与使用了大直径的气泡有关。可 选择地，在沉积层内较小的气泡可以转化成较短的气体线，其可能有利地影响光纤的光学 性质。例如，较短的气体线可以增加玻璃中的光散射，并且在希望光衰减的场合是有用的。 这些较短的气体线可以通过如下方式形成通过操控粉末沉积过程以在拉制过程中产生基 本上不会膨胀或收缩的较小气泡；或者通过控制拉制条件以促进较大气泡充分的破碎，在 最终的拉制光纤中得到所希望的气体线性质。在下面的讨论过程中，结合下面的附图，其他的和另外的优点以及本发明所述方 法的详细描述将会变得清楚。


图1表示用于产生根据本发明的微结构的光纤预制体的典型装置；图2描述了由沉积的粉末微粒至部分硬化层的典型转化，所述硬化层包括多个被 捕获在其中的气泡；图3是以粒度分布(标准化的)作为粒度的函数的图，所述粒度与基本均一的气 泡尺寸的产生相关；图4是典型的微结构光纤预制体的照片，所述预制体含有根据本发明的等离子体 产生的气泡；图5是光纤的拉制剖面的照片，其表示根据本发明气泡向气体线的过渡；图6是典型的125 μ m光纤的横截面视图，所述的光纤包括根据本发明由气泡拉制 的线，在这种情况下，在牵拉过程中控制牵拉的条件以维持所述气泡的比例；以及图7是根据本发明的另一种125μπι光纤的横截面视图，在这种情况下，在高于应 用于图6的光纤的温度下经过缓慢的拉制条件，其中大量的气泡生长并结合在一起形成更 大、更少的气体线。
具体实施例方式已经发现，可以将多孔材料沉积到光纤预制体衬底上，以形成含有作为预制体结 构部分的气泡。通过将气泡结合到预制体结构的层中(例如，作为包层结构中的环形层)， 可以容易地改变该层的有效折射率，这是控制从预制体拉制的光纤的折射率曲线的有用工 具。根据本发明，通过等离子体工艺，将具有受控尺寸的微粒的粉末(例如氧化硅粉末)沉 积到预制体衬底的外表面上。通过选择合适的沉积条件，有效地控制了所述气泡的所希望 的尺寸和密度，所述沉积条件例如但不限于(1)相对于所述等离子体源，所述预制体衬底 的旋转和平移运动；( 将温度保持在光纤拉制温度附近的值；以及( 沉积粉末的组成和 粉末粒度。如上所述，术语“气泡”定义为被包裹在所形成的层中的空气或气体。本发明的预制体制造工艺的显著特点是在沉积的材料中存在的气泡尺寸的范围 窄。该特点使得在与常规的光纤拉制工艺中用到的相同范围内的等离子体加工温度下产 生气泡成为可能。通过采用与常规的光纤拉制温度相似的等离子熔合加工温度，所述气 泡在拉制过程中不会扩大、膨胀、互相结合或破碎。可选择地，如果需要，通过调节这两个 彼此对应的温度(即等离子熔合加工温度和光纤拉制温度)，可以使所述的气泡破碎或膨 胀。本发明的制造工艺的一个优点是，可以将特定的产生气泡的方法与常规的外包方法 (overcladding approach)结合，以将含有气泡的层置于自预制体衬底芯部区域的中心开 始的任何希望的径向距离处。事实上，本发明的方法可以使用多次，和/或使用不同的粉末 组成/粒度，以产生独立的外包层，其中由于所述层之间的气泡尺寸/密度的差异，每个包 层均表现出不同的折射系数。图1表示用于产生包含沿着光纤预制体衬底外表面的含气泡层的典型装置图，其 中所述衬底典型地包括圆柱形的棒或管。玻璃加工机床10安装在通气罩中(未示出)，并 在水平轴心周围旋转预制体衬底12。在该实施方式中，玻璃加工机床10安装在底座14上。 等离子体喷枪16垂直悬挂在衬底12上方，并与射频线圈(RF coil) 18和相关的射频发生 器20联合使用，以产生等离子体放电。在该典型装置中，等离子体喷枪16包括通过管M 连接至气源沈的熔融石英外罩22，所述的气源供给气体以期在外罩22中产生等离子体放 电30。已经发现，来自于工作在2-5MHz左右的射频发生器20的感应场足以激发所述的等 离子体。由于氩的电离势低，其是用作发生源26的优选气体；但是，也可以使用其它合适的 气体。在典型的装置中，等离子体首先由氩气产生，此后逐渐转移至源自气源26的较热的 氧或氧-氦混合物用于粉末的沉积。优选将能执行计算机命令的气体控制系统与混合歧管 (未示出)相连用于传送等离子体喷枪16。根据本发明，将源自独立粉末源观的粉末注入等离子体放电30的尾部区域32， 所述粉末在这里熔融并沉积在衬底12的外表面34上。根据本发明，所述粉末可以包括玻 璃微粒或形成玻璃的氧化硅材料。典型的粉末包括合成无定形氧化硅粉末和结晶氧化硅粉 末。可以使用粒度在例如约15 μ m-约500 μ m范围内的粉末粒度。粉末源观可以包括例如振动粉末进料器，其将规定量的前体粉末连续地引入到 惰性气(例如氮)流中，所述惰性气流将所述微粒输送到等离子体喷枪16。从而，所述粉 末-气流被导入到等离子体放电30的尾部区域32，以促进所述粉末微粒一起熔合在衬底 12的旋转外表面34上。控制等离子熔合加工的温度，使得所述粉末颗粒在等离子体火焰中 熔融并聚合在一起，但在与衬底12的外表面34接触时不会完全硬化，这是本发明一个重要方面。也就是说，等离子体熔合加工温度必须保持低于与所述特定的粉末组合物固化相关 的温度。虽然在图1中没有具体的表示，但在沉积过程中，射频激发振荡器20、线圈18和等 离子体喷枪16通过例如电机驱动的支撑滑动托架(未示出)的方式沿衬底12移动(由双 箭头所表示的方向)。可以采用横动的速度来缩短对沉积粉末进行加热和熔融的时间。可 以使用独立的电机(未示出)来控制等离子体喷枪16相对于衬底12的垂直位置。等离子 体喷枪16相对于衬底12的位置对于温度控制也是重要的。如上面所简述的，沉积速度和 粉末熔融的程度极大地取决于来自等离子体喷枪16的热输出。例如，在射频振荡器20限 制在约20kW电功率的系统，以直径约为30mm的衬底，可以以接近15gm/min的速度沉积氧 化硅粉末。将速率和直径均放大需要极大地增加电力，这是因为需要将更多的材料加热到 熔点，同时辐射、对流和传导热损失随着衬底直径的增加而增加。例如，直径为40mm的衬底 可以用20kW的系统进行制备，但沉积速率仅在10克/分钟以下。还通过使用宽的等离子 体火焰(Plasma fireball)来增加沉积速率。许多等离子体喷枪设计对于该应用都是可接 受的。已经发现，在使用传输到衬底表面的该方法的实验中，由源观将电力传输到衬底 12上的效率约为90%。但是，对于预制体局部区域沉积的随机扰动可能造成不可接受的直 径变化。可以通过连续地监控等离子体直径和对于沉积装置的反馈以控制移动来保持对于 直径的控制。需要注意的是，在上述的讨论中，衬底12可以是饵棒、预制体芯棒、管或含有 气泡的玻璃层在其上沉积的其它任何主体的形式。如上所述，本发明集中于中间状态，其中所述粉末熔融，但仅部分熔合并且部分硬 化。此外，为了在沉积层中获得所希望的气泡尺寸，粒度和粒度分布是重要的因素。根据本 发明形成的微结构光纤预制体的独特品质是，产生具有窄范围直径的气泡，允许通过随后 的生长或破碎由气泡形成和光纤拉制的相关加工温度进行控制。特别地，如果气泡形成发 生在与随后用于拉制光纤相同的温度，气泡内部的压力基本不会发生变化，并且拉制的气 体线会表现出与最初气泡相对于最初的预制体的比例基本上相同的比例(相对于拉制的 光纤)。可选择地，如果在气泡形成过程中的温度实质上高于(低于)用于拉制光纤的温 度，则气泡会部分收缩(膨胀)。图2描述了根据本发明由沉积的粉末微粒至部分硬化层的典型转化，所述硬化层 包括多个被捕获在其中的气泡。需要理解的是，图2的图示仅用于说明和描述典型的过程。 图2(a)表示多个独立的不同粉末微粒P，其首先沉积在衬底12的外表面34上。沉积之后， 所述微粒开始硬化并且熔合在一起，如图2(b)所示。该过程进行的速度明显是衬底12的 温度的函数。如图2(c)所示，硬化过程持续进行，直到所述微粒部分硬化以产生可辨别的 气泡B为止。如上所述，可以用来控制所产生的气泡的尺寸的一个参数是导入到等离子熔合工 艺中的最初粉末微粒的尺寸。图3是表示粒度分布的图，其被归一化用于选择所希望的粒 度。已经发现在本发明的等离子熔合工艺中在产生基本均一的气泡中，起始粉末粒度的特 定分布是有效的。图4是典型的含有气泡的外包层区域的照片，所述外包层区域通过本发明的等离 子体工艺形成。如上所述，气泡的尺寸和密度由例如等离子体功率水平、等离子体到衬底的分离和等离子体气流速以及粉末本身的组成(其中含有的微粒的尺寸)和气体的组成等因 素控制。众所周知，气体可以以不同的速率溶解在玻璃中或通过玻璃扩散，这取决于玻璃和 气体组成化学。可以应用这种效应来改变加工过程中气泡和气体线尺寸。一般而言，气泡 的尺寸可以自几微米至毫米发生变化，这取决于拉制光纤本身的要求(例如，包层折射系 数和光散射的程度等)。在光纤拉制过程中，预制体内的气泡延长为气体线，可能会延伸数百米。如上所 述，所述的“气体”线可以包括空气体线、氩气体线或其它任何适于制造光纤的气体组合物。 图5是拉制的光纤的剖面照片，其表示由最初的气泡产生的气体线的形成。还发现可以控 制拉制条件以指定所述气体线的参数。在特定的拉制条件下，例如，在拉制过程中可以保持 气泡的直径与预制体直径的比例，导致了气体线直径和拉制的光纤直径之间相似的比例。 图6是被拉丝后的外径为125 μ m光纤的典型横截面视图，其使用通常应用于氧化硅基的预 制体的拉制工艺。如图所示，所述光纤包括含有气体线的包层，所述气体线由根据本发明的 最初气泡形成。需要注意的是，上面提到的与图3相关的粒度分布符合用于产生图6所示 的光纤的粉末的粒度分布。另一方面，已经发现当使用较慢、较高温度的拉制速度时，所述的气泡会生长和 合并，形成较少和较大的气体线，这些气体线具有比与其它拉制特征比例一致的直径更大 的直径。图7是另一种具有125μπι外径的光纤的横截面图，在这种情况下，在降低速度的 条件下进行拉制。由图7的说明可以很明显看出，该图中气体线的数量减少了，而气体线的 直径增加了。对于本领域技术人员清楚的是，在不偏离本发明的精神和范围的前提下，可以本 发明进行各种改进和变化。因而，如果这些改造或变化在所附的权利要求及其所有的等同 替换范围内，本发明意图为覆盖任何和所有的这些改进和变化。
权利要求
1.一种制备微结构的光纤预制体的方法，所述的方法包括以下步骤a)提供光学材料衬底；b)产生等离子体放电；c)使所述的等离子体放电在所述衬底的所希望程度的表面上横动；d)将粉末供料至等离子体放电，使得所述粉末沉积在所述衬底表面上；以及e)使沉积后的粉末部分硬化，以在所述衬底表面上形成层，其中所述层包括多个气泡。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述衬底选自由饵棒、预制体芯和管所组成的组。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的衬底由氧化硅材料制备。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粉末包括选定的粒度，该粒度被选定为使得 在沉积后的层中产生特定尺寸的气泡。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，通过将等离子熔合加工温度保持低于与将沉积 后的粉末完全硬化相关的温度，进行使沉积后的粉末部分硬化的步骤。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，通过等离子体放电的功率水平、等离子体放电的 流速以及等离子体放电与被粉末覆盖的衬底表面之间的间隔，控制衬底表面上形成的层中 所产生的每个气泡的尺寸。
7.根据权利要求1所述的方法，还包括重复步骤c)_e)以产生多个含气泡的层，其中每 个层均产生在前一个含气泡的层上。
8.根据权利要求1所述的方法，还包括步骤f)将所述预制体拉制成具有限定外径的光纤，其中，在拉制加工过程中所述多个气泡 变形为气体线。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，步骤f)还包括控制拉制速度，以保持气体线直径 相对于拉制的光纤直径的比例与最初气泡直径相对于所述预制体直径的比例基本上相同 的步骤。
10.根据权利要求8所述的方法，其中，步骤f)还包括实施较高的有效拉制温度以修饰 在步骤e)中最初产生的气泡的横截面的步骤。
全文摘要
本发明涉及采用多孔玻璃沉积形成微结构的光纤预制体。该方法是在防止沉积到衬底上的粉末层完全硬化的条件下将等离子熔合应用于沉积层，从而在所述的层内产生气泡的形成。通过系统控制粉末的熔融和传送，同时保持加工温度低于与沉积层硬化相关的温度，所述粉末微粒在所述衬底上仅部分硬化，并且在所述预制体的限定区域内产生相当窄的(因而是可控的)直径范围的气泡。在将光纤从所述预制体拉制时，所述的气泡会延伸至气体线中，形成所希望的微结构阵列。
文档编号C03B37/018GK102050569SQ20101053397
公开日2011年5月11日 申请日期2010年10月29日 优先权日2009年10月30日
发明者乔治·齐德齐克, 詹姆斯·弗莱明 申请人:Ofs飞泰尔公司