专利名称：一种陶砂粒状复合相变材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种相变材料及其制备方法，特别设计ー种相变温度在4(T75°C之间的陶砂粒状复合相变材料及其制备方法。
背景技术：
夏季，浙青混凝土路面在高温度场及重车辆轴载的作用下，极易形成高温车辙，据统计，毎年85%的道路养护维修费用用于高温车辙的养护和维修。因此，寻求科学有效的方法解决路面高温车辙问题成为研究重点。浙青混凝土路面车辙病害的产生原因主要包括两个方面第一，是浙青混凝土路面的温度状况、浙青混合料温度稳定性等内部因素；第二，是气温条件、交通荷载等外部因素。外部因素往往无法人为控制，因此，只能通过改善内部因素，来控制和减轻浙青混凝土路面与温度相关病害的产生与发展。长期以来，国内外重点从提高浙青结合料与混合料的温度稳定性方面开展研究，提出了浙青改性、添加纤维、优化级配组成等技术措施，被动应对浙青混凝土路面使用过程中面临的环境气温变化，解决了一定时期、不同区域、不同条件下的ー些具体工程技术问题，但是浙青混凝土路面与温度相关的病害仍然十分严重。相变材料的出现，为我们主动改善浙青混凝土路面温度状况提供了一个全新的思路。相变材料具有高相变潜热性，将其掺入浙青混合料，当外界环境温度升高时或外部有热流进入浙青混凝土路面吋，路面浙青混合料的温度也随之上升，当温度升高并达到相变材料的相变温度吋，相变材料将进行相态的转变，吸收并储存大量的热，这样用于提高浙青混合料温度的热量相应减少，混合料温升速率降低，相同时刻对应于未掺相变材料的浙青混合料，掺入相变材料的浙青混合料所达到的温度减小，达到“削峰”效果；当环境气温降低或外部有冷流进入浙青混凝土路面吋，与此过程相反，当温度降低并达到相变材料的相变温度时，相变材料发生相态转变，放出大量的热，这些热量将延缓相变浙青混合料温度的降低，从而达到“填谷”效果。目前国内外对将相变材料应用于路面，来解决其跟温度场有关的问题方面的研究较少，但这确实是一个解决路面温度相关病害的思路。因此，研究路面用相变材料，研制出相变温度范围为40 75°C，相变潜热大，过冷度小、无相分离、性能稳定的路面用相变材料系列，并测定其基本的热物理性质，对于以后其在道路领域的大規模应用，尤为重要。研究表明，无机物类相变材料存在明显的过冷现象及相分离现象，一方面，其多为水合物，不适合在路面应用，另一方面会阻碍材料的使用寿命；但有机物类材料几乎没有过冷、相分离、腐蚀性等现象，而且性能稳定，毒性小，固体成形好。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有浙青混凝土路面的高温车辙问题，而提供一种陶砂粒状复合相变材料及其制备方法。本发明的ー种陶砂粒状复合相变材料按重量份数是由71份的陶砂和2 3份的有机相变材料组成。本发明的ー种陶砂粒状复合相变材料的制备方法，是按照以下步骤进行的一、按重量份数称取71份的陶砂和2 3份的有机相变材料；ニ、对陶砂进行粉碎研磨，筛分，水洗3飞次，将上述水洗后的陶砂在130°C 150°C温度下烘干2 3h ;三、将步骤一称取的有机相变材料和步骤ニ烘干后的陶砂按质量比为3:7混合均匀，放入真空干燥箱抽真空至O. 09MPa，在150°C的温度条件下干燥2 3h后，加入体积分数为O. 5%的矿粉，混合均匀，然后放入150°C的烘箱中干燥O. 5 lh,冷却至室温,过I. 18mm或O. 6mm集料标准方孔筛,得复合 材料；四、将环氧树脂、丙酮和こニ胺固化剂按质量比1:0. 15:0. 25比例混合并搅拌均匀制得环氧乳液，将步骤三得到的复合材料放在漏勺表面并浸入环氧乳液中，保持:T5s，取出摊平，表面均匀撒布12(Γ200目鉄粉；五、重复步骤四3飞次，即得陶砂粒状复合相变材料。本发明的有机相变材料指的是肉豆蘧酸、PEG4000、棕榈酸。本发明具有以下有益效果本发明利用相变材料的“移峰消谷”作用调节浙青路面的温度场，減少其发生高温车辙的可能性，达到有效控制浙青路面高温病害的目的。同时对城市“热岛效应”有一定的控制作用，減少了环境污染，维护生态平衡。本发明应用环氧树月旨、酚醛树脂及硅树脂等热固性塑料，水泥净浆等无机材料对陶砂粒状复合相变材料进行二次封装。由于陶砂粒状复合相变材料的二次封装引起导热性能衰减，通过掺入少量一定细度的良好导热性粉末(鉄粉、铝粉等)进行改善。采用本发明制备的路面用相变材料，相变过程可逆，相变温度在40 75°C之间，相变潜热大于40kJ/kg，材料具有相变潜热大、无毒性、无腐蚀性、制备简单等特点。
图I为试验I采用差示扫描量热仪(DSC)测量陶砂粒状复合相变材料的相变温度和相变潜热图；图2为试验2采用差示扫描量热仪(DSC)测量陶砂粒状复合相变材料的相变温度和相变潜热图；图3为试验3采用差示扫描量热仪(DSC)测量陶砂粒状复合相变材料的相变温度和相变潜热图。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式的ー种陶砂粒状复合相变材料按重量份数是由7 8份的陶砂和2 3份的有机相变材料组成。本实施方式利用相变材料的“移峰消谷”作用调节浙青路面的温度场，減少其发生高温车辙的可能性，达到有效控制浙青路面高温病害的目的。同时对城市“热岛效应”有一定的控制作用，減少了环境污染，维护生态平衡。采用本实施方式制备的路面用相变材料，相变过程可逆，相变温度在40 75°C之间，相变潜热大于40kJ/kg，材料具有相变潜热大、无毒性、无腐蚀性、制备简单等特点。
具体实施方式
ニ 本实施方式与具体实施方式
一不同的是所述的有机相变材料为肉豆蘧酸、PEG4000或棕榈酸。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式的ー种陶砂粒状复合相变材料的制备方法是按照以下步骤进行的一、按重量份数称取71份的陶砂和2 3份的有机相变材料；ニ、对陶砂进行粉碎研磨，筛分，水洗3飞次，将上述水洗后的陶砂在130°C 150°C温度下烘干2 3h ;三、将步骤一称取的有机相变材料和步骤ニ烘干后的陶砂按质量比为3:7混合均匀，放入真空干燥箱抽真空至O. 09MPa，在150°C的温度条件下干燥2 3h后，加入体积分数为O. 5%的矿粉，混合均匀，然后放入150°C的烘箱中干燥O. 5^1h,冷却至室温，过I. 18mm或O. 6mm集料标准方孔筛，得复合材料；四、将环氧树脂、丙酮和こニ胺固化剂按质量比1:0. 15:0. 25比例混合并搅拌均匀制得环氧乳液，将步骤三得到的复合材料放在漏勺表面并浸入环氧乳液中，保持3 5s，取出摊平，表面均匀撒布12(Γ200目鉄粉；五、重复步骤四3飞次，即得陶砂粒状复合相变材料。本实施方式利用相变材料的“移峰消谷”作用调节浙青路面的温度场，減少其发生高温车辙的可能性，达到有效控制浙青路面高温病害的目的。同时对城市“热岛效应”有一定的控制作用，減少了环境污染，维护生态平衡。采用本实施方式制备的路面用相变材料，相变过程可逆，相变温度在40 75°C之间，相变潜热大于40kJ/kg，材料具有相变潜热大、无毒性、无腐蚀性、制备简单等特点。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
三不同的是步骤一中所述的有机相变材料为肉豆蓮酸、PEG4000或棕榈酸。其它与具体实施方式
三相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
三至四不同的是步骤ニ和步骤三中所述的陶砂粒径为I. 18mm或O. 6mm。其它与具体实施方式
三至四相同。通过以下实验验证本发明的效果试验I 本试验的ー种陶砂粒状复合相变材料的制备方法是按照以下步骤进行的一、取粒径为3 5mm陶砂；ニ、对步骤一称取的陶砂进行粉碎研磨，然后筛分得粒径为O. 6mm的陶砂，水洗5次，然后将上述水洗后的陶砂在150°C烘干3h ;三、分别取35g的O. 6mm陶砂和15g的肉豆蘧酸混合,搅拌5min混合均勻，放入真空干燥箱抽真空至O. 09Mpa,在150°C的温度条件下干燥3h，加入体积分数为O. 5%的矿粉，混合均匀，然后放入150°C的烘箱中干燥lh，冷却至室温，过O. 6mm集料标准方孔筛，得复合材料；四、将环氧树脂、丙酮和こニ胺固 化剂按质量比1:0. 15:0. 25比例混合并搅拌均匀制得环氧乳液，将步骤三得到的复合材料放在漏勺表面并浸入环氧乳液，保持3s后，取出摊平后，在表面均匀撒布细度为200目的铁粉至环氧树脂硬化；五、重复步骤四3次，即得肉豆蘧酸陶砂粒状复合相变材料。本试验采用200目的铁粉撒布在包有环氧乳液的复合材料上，是为了提高导热性倉^:。采用差示扫描量热仪(DSC)测量,制得O. 6mm的肉豆蘧酸陶砂粒状复合相变材料的相变如图I所示，由图I可知，相变起始温度为54. 5°C，结束温度为64. (TC，峰值温度为58. 5°C，相变潜热为 42. 05J/g。试验2本试验的ー种陶砂粒状复合相变材料的制备方法是按照以下步骤进行的一、取粒径为3 5mm陶砂；ニ、对步骤一称取的陶砂进行粉碎研磨，然后筛分得粒径为O. 6mm的陶砂，水洗5次，然后将上述水洗后的陶砂在150°C烘干3h ;三、分别取35g的O. 6mm陶砂和15g的PEG4000混合，搅拌5min混合均匀，放入真空干燥箱抽真空至O. 09Mpa,在150°C的温度条件下干燥3h，加入体积分数为O. 5%的矿粉，混合均匀，然后放入150°C的烘箱中干燥Ih,冷却至室温，过O. 6mm集料标准方孔筛，得复合材料；四、将环氧树脂、丙酮和こニ胺固化剂按质量比1:0. 15:0. 25比例混合并搅拌均匀制得环氧乳液，将步骤三得到的复合材料放在漏勺表面并浸入环氧乳液，保持3s后，取出摊平后，在表面均匀撒布细度为200目的铁粉至环氧树脂硬化；五、重复步骤四3次，即得PEG4000陶砂粒状复合相变材料。采用差示扫描量热仪(DSC)测量，制得O. 6mm的PEG4000陶砂粒状复合相变材料的相变如图2所示，由图2可知，相变起始温度为52. 5 °C，结束温度为63. 5 °C，峰值温度为57.5°C，相变潜热为 41.34J/g。试验3本试验的ー种陶砂粒状复合相变材料的制备方法是按照以下步骤进行的一、取粒径为3 5mm陶砂；ニ、对步骤一称取的陶砂进行粉碎研磨，然后筛分得粒径为O. 6mm的陶砂，水洗5次，然后将上述水洗后的陶砂在150°C烘干3h ;三、分别取35g的O. 6mm陶砂和15g的棕榈酸混合,搅拌5min混合均勻,放入真空干燥箱抽真空至O. 09Mpa,在150°C的温度条件下干燥3h，冷却至室温，过O. 6mm集料标准方孔筛，得复合材料；四、将环氧树脂、丙酮和こニ胺固化剂按质量比1:0. 15:0. 25比例混合并搅拌均匀制得环氧乳液，将步骤三得到的复合材料放在漏勺表面并浸入环氧乳液，保持3s后，取出摊平后，在表面均匀撒布细度为200目的鉄粉至环氧树脂硬化；五、重复步骤四3次，即得棕榈酸陶砂粒状复合相变材料。采用差示扫描量热仪(DSC)测量，制得O. 6mm的棕榈酸陶砂粒状复合相变材料的相变如图3所示，由图3可知，相变起始温度为63.8°C，结束温度为75. 5°C，峰值温度为67. 5°C，相变潜热为 48. 12J/g。
权利要求
1.一种陶砂粒状复合相变材料，其特征在于陶砂粒状复合相变材料按重量份数是由7^8份的陶砂和2 3份的有机相变材料组成。
2.根据权利要求I所述的一种陶砂粒状复合相变材料，其特征在于所述的有机相变材料为肉豆蘧酸、PEG4000或棕榈酸。
3.如权利要求I所述的一种陶砂粒状复合相变材料的制备方法，其特征在于陶砂粒状复合相变材料的制备方法是按照以下步骤进行的一、按重量份数称取71份的陶砂和2 3份的有机相变材料；二、对陶砂进行粉碎研磨，筛分，水洗3飞次，将上述水洗后的陶砂在1300C 150°C温度下烘干2 3h ;三、将步骤一称取的有机相变材料和步骤二烘干后的陶砂按质量比为3:7混合均匀，放入真空干燥箱抽真空至O. 09MPa，在150°C的温度条件下干燥2^3h后，加入体积分数为O. 5%的矿粉，混合均匀，然后放入150°C的烘箱中干燥O. 5 lh，冷却至室温，过I. 18mm或O. 6mm集料标准方孔筛，得复合材料；四、将环氧树脂、丙酮和乙二胺固化剂按质量比1:0. 15:0. 25比例混合并搅拌均匀制得环氧乳液，将步骤三得到的复合材料放在漏勺表面并浸入环氧乳液中，保持T5s，取出摊平，表面均匀撒布12(Γ200目铁粉； 五、重复步骤四3飞次，即得陶砂粒状复合相变材料。
4.根据权利要求3所述的一种陶砂粒状复合相变材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的有机相变材料为肉豆蘧酸、PEG4000或棕榈酸。
5.根据权利要求3所述的一种陶砂粒状复合相变材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的陶砂粒径为I. 18mm或O. 6mm。
全文摘要
一种陶砂粒状复合相变材料及其制备方法，它涉及一种相变材料及其制备方法。本发明要解决现有沥青混凝土路面的高温车辙问题。本发明的陶砂粒状复合相变材料由7~8份的陶砂和2~3份的有机相变材料组成。制备方法如下一、称取陶砂和有机相变材料；二、对陶砂粉碎研磨，筛分，水洗烘干；三、将有机相变材料和陶砂按质量比为3:7混合均匀，真空干燥，加入体积分数为0.5%的矿粉，干燥过筛，得复合材料；四、将复合材料浸入环氧乳液中，保持3~5s，表面铁粉，得混料；五、重复步骤四3~5次，即得。本发明陶砂粒状复合相变材料的相变温度在40~75℃之间，相变潜热大于40kJ/kg，本发明应用于沥青混凝土路面领域。
文档编号C04B26/10GK102731018SQ20121021550
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月27日 优先权日2012年6月27日
发明者单丽岩, 吕建福, 张红, 徐慧宁, 谭忆秋, 边鑫 申请人:哈尔滨工业大学