专利名称：利用铜冶炼副属品铁、镍生产尖晶石型铁氧体的生产方法
技术领域：
本发明涉及冶金工业综合利用技术，尤其是一种利用铜冶炼副属品铁、镍生产尖晶石型铁氧体的生产方法。背景技术：
尖晶石型铁氧体纳米材料因其优异的磁性能在吸波隐身、磁记录、生物医药、磁流体、催化剂等众多领域中都被广泛应用。尖晶石型铁氧体的常用制备方法主要有如下几种。一、化学共沉淀法。它是利用化学反应将溶液中的金属离子共同沉淀，经过滤、洗涤、干燥、烧结后得到所需产物。此方法工艺简单、经济、易于工业化，容易控制产物成分。但沉淀过程中常出现胶状沉淀，难于过滤和洗涤，且易造成粒子间的团聚，使烧结后形成较大的颗粒。所制备的颗粒通常为零维或近三维形貌(戴红莲，李世普，邵海成等，中国专利200510018262)。二、溶胶-凝胶法。它是将无机盐或金属醇盐溶于水或有机溶剂中形成均一溶液，经水解或醇解反应形成溶胶，再蒸发干燥转变为凝胶；或者采用高聚物作为软模板，无机盐与高聚物络合形成凝胶。该法原料容易获得，工艺简单，反应周期短，产物粒径小，分布均匀。但成本相对较高，不适合工业化生 产。所制备的颗粒通常为片状或近三维形貌，也有部分颗粒呈棒状形貌，但其长度为纳米级且其反应条件不易控制(Wang J, Chen Q, Zeng C. et al.，JoV. ifeter.，2004，16:137;郭宏伟，高档妮，刘新年等，中国专利200910021865)。三、微乳液法。利用油包水微乳液作为反应介质，在油相中分散粒度为10-20nm的微珠，可得到粒径均一的超细沉淀物。沉淀反应被表面活性剂包裹，防止微珠继续长大，并阻止颗粒之间团聚。此方法虽然可以准备出颗粒形貌为一维棒状或二维片状的尖晶石型铁氧体，但尺寸通常在纳米级，并且此法用了大量的有机溶剂以及表面活性剂，工艺复杂，有机物的回收和处理困难，生产成本非常高(冯光锋，黎汉生.材料导报，2007，21 (5):36)。四、水热法。指在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热加压(或自生蒸汽压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。它可制备出不同形貌、粒径和化学组成的各型纳米材料(Liu X H，LiangX，Zhang N，et al. Mater. Sci. B. 2006，132:272)。上述几种方法都能制备出不同形貌的尖晶石型铁氧体颗粒，但它们工艺复杂，生产成本高。曰
发明内容
本发明的目的就是要解决现有制备尖晶石型铁氧体的方法，工艺复杂、生产成本高的问题，提供一种利用铜冶炼副属品铁、镍生产尖晶石型铁氧体的生产方法。本发明的具体方案是利用铜冶炼副属品铁、镍生产尖晶石型铁氧体的生产方法，其特征是取熔池熔炼、转炉精炼工序造渣过程中磁选出的铁和电解精炼电解液净化过程中产出的镍再加氯化钠按摩尔比为Fe: Ni : Na=2:1:3的比例备料，将备料通过机械球磨法混合均匀、干燥，将混合物料放入转炉中阶梯升温，按10°C /分的速度升温至500°C，保温I小时，再阶梯升温，按10°C /分的速度升温至1000°C保温2小时，打开炉体，在空气中自然冷却至室温，最后经研磨得到最终产品。本发明是基于现代铜火法冶炼中产生的铁和镍低价出售的现状，提出的一种操作简单、生产成本低，易于调整的合成NiFe2O4尖晶石型铁氧体的制备方法，对于提高铜冶炼行业镍、铁的综合利用，实现尖晶石型铁氧体的大规模生产具有重要的现实意义。本发明具有以下特点工艺流程简单、生产成本低廉，有利于大规模工业化生产。㈣
图I是采用本发明制备的尖晶石型铁氧体的XRD图谱；
图2是采用本发明制备的尖晶石型铁氧体的SM 图3是采用本发明制备的尖晶石型铁氧体的VSM图。㈤
具体实施例方式取熔池熔炼、转炉精炼工序造渣过程中磁选出的四氧化三铁464公斤、电解精 炼电解液净化过程中产出的硫酸镍155公斤、氯化钠175. 5公斤(三者的摩尔比为Fe:Ni:Na=2:l:3),将三种原料通过机械球磨法混合均匀、干燥后，将混合物料放入转炉中阶梯升温，按10°C /分的速度升温至500°C，保温I小时，再阶梯升温，按10°C /分的速度升温至1000°C保温2小时，打开炉体，在空气中自然冷却至室温，最后经研磨得到最终产品为尖晶石型铁氧体粉末，对产品进行XRD、SEM/EDS、VSM测定产品结构、形貌、能谱及静磁性能参见图1、2、3。
权利要求
1.利用铜冶炼副属品铁、镍生产尖晶石型铁氧体的生产方法，其特征是取熔池熔炼、转炉精炼工序造渣过程中磁选出的铁和电解精炼电解液净化过程中产出的镍再加氯化钠按摩尔比为Fe: Ni : Na=2:1:3的比例备料，将备料通过机械球磨法混合均匀、干燥，将混合物料放入转炉中阶梯升温，按10°C /分的速度升温至500°C，保温I小时，再阶梯升温，按IO0C /分的速度升温至1000°C保温2小时，打开炉体，在空气中自然冷却至室温，最后经研磨得到最终产品。
全文摘要
本发明涉及冶金工业综合利用技术，是一种利用铜冶炼副属品铁、镍生产尖晶石型铁氧体的生产方法，其特征是取熔池熔炼、转炉精炼工序造渣过程中磁选出的铁和电解精炼电解液净化过程中产出的镍再加氯化钠按摩尔比为Fe:Ni:Na=2:1:3的比例备料，将备料通过机械球磨法混合均匀、干燥，将混合物料放入转炉中阶梯升温，按10℃/分的速度升温至500℃，保温1小时，再阶梯升温，按10℃/分的速度升温至1000℃保温2小时，打开炉体，在空气中自然冷却至室温，最后经研磨得到最终产品，本发明解决了现有尖晶石型铁氧体制备工艺复杂、成本高的问题，特别适合于铜冶炼行业的综合利用。
文档编号C04B35/26GK102795863SQ201210266210
公开日2012年11月28日 申请日期2012年7月30日 优先权日2012年7月30日
发明者曹昌盛, 许卫, 邢萍, 于冰新 申请人:大冶有色金属有限责任公司