专利名称：制造光纤预制件的方法
技术领域：
本发明涉及制造光纤预制件的方法。
背景技术：
已知存在由芯层区域中添加有碱金属的石英玻璃制成的光纤(PCT国际申请No. 2005-537210、No. 2007-504080、No. 2008-536190、No. 2010-501894、No. 2009-541796和No. 2010-526749的日文译本、国际公开No. WO 98/002389、美国专利申请公开No. 2006/0130530以及美国专利No. 5146534)。在将碱金属添加到光纤预制件的芯层区域中的情况下，可以降低当将光纤预制件拉制成光纤时芯层区域的粘度，从而将改善芯层区域的玻璃中的网状结构的松弛度。因此，通常认为这样可以降低光纤的衰减。
作为将碱金属添加到石英玻璃中的技术，已知有扩散法(例如，PCT国际申请No. 2005-537210的日文译本以及美国专利申请公开No. 2006/0130530)。扩散法是这样的技术将碱金属扩散掺杂到玻璃管的内表面中，以便在将用作原料的例如碱金属或碱金属盐等原料蒸气导入玻璃管中的同时，用外部热源加热玻璃管，或者在玻璃管中产生等离子体。如上所述，将碱金属添加到玻璃管的内表面或邻近部分，然后通过加热使玻璃管发生直径收缩。在直径收缩之后，将玻璃管的内表面蚀刻掉适当的厚度，以便把在添加碱金属时不可避免地同时添加进来的例如Ni、Fe等过渡金属元素移除。由于碱金属与过渡金属元素相比表现出更快的扩散，所以即使为了将过渡金属元素移除而将玻璃表面蚀刻掉预定厚度，仍然可以保留碱金属。这样，在蚀刻之后，通过将玻璃管加热并使玻璃管塌缩而制得添加有碱金属的芯棒。并且，通过在添加有碱金属的芯棒外侧形成包层部分而制成光纤预制件。这样，可以通过将光纤预制件拉成纤维而最终制得光纤。
发明内容
本发明旨在提供一种制造如下光纤预制件的方法该光纤预制件适于以高的成品率来制造低衰减光纤。提供根据本发明的制造光纤预制件的方法，所述光纤预制件具有芯层区域，其包括中心轴线；以及包层区域，其形成在所述芯层区域周围，所述包层区域的折射率低于所述芯层区域的折射率，所述方法包括制备具有第一芯层区域、第二芯层区域和第三芯层区域的芯棒的步骤，其中，将碱金属选择性地添加到所述第一芯层区域、所述第二芯层区域和所述第三芯层区域中的所述第一芯层区域中，所述第一芯层区域具有小于600atm · ppm的氯浓度并包含所述中心轴线，所述第二芯层区域具有小于600atm · ppm的氯浓度并形成在所述第一芯层区域周围，所述第三芯层区域具有3000atm*ppm或更大的氯浓度并形成在所述第二芯层区域周围；以及附加包层区域的步骤，通过在不低于1200°C的温度下进行7小时以下的加热来在所述芯棒周围附加所述包层区域。所述第二芯层区域的直径d2与所述第一芯层区域的直径Cl1的比率(Cl2Al1)优选地不小于I. 2且不大于2. 5，更优选地不小于I. 5且不大于2. 5。在附加所述包层区域的步骤中，优选的是通过在1200°C或更高的温度下进行I小时以下的加热来在所述芯棒周围形成所述包层区域。在附加所述包层区域的步骤中，优选的是，通过将所述芯棒插入将成为所述包层区域的石英玻璃管中并使所述芯棒与所述石英玻璃管结合为一个单元，来在所述芯棒周围形成所述包层区域。根据本发明，可以制造如下的高成品率光纤预制件该光纤预制件适于制造将表现出低衰减的光纤。
图I是利用本发明的制造光纤预制件的实施例而制造的光纤预制件的剖视图。图2是示出本发明的制造光纤预制件的方法的实施例中的制备芯棒的步骤的概念性示意图。 图3A和图3B是不出利用粉尘沉积(soot deposition)与溶凝(consolidation)法附加包层区域的步骤的概念性示意图。图4是示出利用棒塌缩法附加包层区域的步骤的概念性示意图。图5是示出在附加包层区域的步骤中的各种条件下的结晶(或未发生结晶)的示意图。图6是示出比率(Cl2Al1)与光纤的衰减之间的关系的示意图，其中，Cl1是第一芯层区域的直径，d2是第二芯层区域的直径。图7是示出光纤的折射率分布的概念性示意图。图8是光纤的折射率分布的其它实例的概念性示意图。
具体实施例方式下面，将参照附图描述本发明的优选实施例。附图是出于解释实施例的目的而提供的，并不意在限制本发明的范围。在附图中，相同的附图标记表示相同的元件，从而可以省略重复的说明。附图中的尺寸比例未必精确。本申请的发明人发现，令碱金属和氯元素在石英玻璃光纤中共存对于降低光纤的衰减是有效的。然而，在将碱金属和氯元素均添加到光纤预制件的芯层区域的情况下，石英玻璃中将产生气泡及碱金属氯化物的结晶。在将光纤预制件拉成光纤的过程中，这种气泡及碱金属氯化物的结晶将引起光纤的断裂及光纤直径的波动、或光纤的局部劣化衰减，从而成为光纤制造中的成品率低的因素。图I是利用本发明的制造光纤预制件的实施例而制造的光纤预制件10的剖视图。光纤预制件10由石英玻璃制成并且具有芯层区域20，其包括中心轴线；以及包层区域30，其设置在芯层区域20周围。包层区域30的折射率比芯层区域20的折射率小。芯层区域20具有第一芯层区域21，其包括中心轴线；第二芯层区域22，其设置在第一芯层区域
21周围；以及第三芯层区域23，其设置在第二芯层区域22周围。第一芯层区域21和第二芯层区域22中的氯浓度均小于600atm · ppm。第三芯层区域23中的氯浓度是3000atm *ppm以上。在芯层区域21、22和23之中，将碱金属选择性地添加到第一芯层区域21中。
本实施例的制造光纤预制件的方法包括制备将成为芯层区域20的芯棒的步骤，以及在芯棒周围附加包层区域30的步骤。图2是示出本发明的制造光纤预制件的方法的实施例中的制备芯棒的步骤的概念性示意图。用热源2加热碱金属原料3的气体并将该气体随载体气体(氧气、氩气、氦气等)一起供应至石英玻璃管I内部，玻璃管I内部的氯浓度小于600atm ·ρρηι。与此同时,用外部热源4 (热等离子体、氢氧焰等)加热玻璃管I。从而，从玻璃管I的内表面用碱金属对玻璃管I进行掺杂。在通过加热来执行玻璃管I的直径收缩之后，通过蚀刻玻璃管I的内表面，把在掺杂碱金属的同时不可避免地添加进来的例如Ni、Fe等过渡金属元素以及羟(0H)基移除。于是，通过使玻璃管I塌缩来制备玻璃棒。在玻璃棒中，添加有碱金属的中心部分成为第一芯层区域21。通过将玻璃棒I的表面研磨掉预定量，将存在于外表面中的过渡金属元素和羟基移除。于是，玻璃棒I的外周部分成为碱金属浓度和氯浓度均低的第二芯层区域22。通过在玻璃棒I周围形成第三芯层区域23，来制备将成为芯层区域20的芯层玻璃棒。通过合成添加有3000atm · ppm以上的高浓度氯元素的石英玻璃而形成第三芯层区 域23 (“粉尘沉积与熔凝法”)。或者，通过使含有3000atm· ppm以上的高浓度氯元素的石英玻璃塌缩而形成第三芯层区域23(“棒塌缩法”)。通过在第三芯层区域23周围形成包层区域30而制成光纤预制件10。图3A和图3B是示出利用粉尘沉积与熔凝法附加包层区域的步骤的概念性示意图。粉尘沉积与熔凝法由粉尘沉积处理(图3A)和熔凝处理(图3B)组成。在粉尘沉积处理中，通过从燃烧器5喷出原料气体(SiCl4、02、H2)等利用诸如VAD、OVD等方法在芯棒20周围形成玻璃粉尘30A。在熔凝处理中，通过利用加热器6加热来使玻璃粉尘30A玻璃化，从而制成包层区域30。从而，制成光纤预制件10。图4是示出利用棒塌缩法附加包层区域的步骤的概念性示意图。在棒塌缩法中，准备将成为包层区域30的管状原料30B，将芯棒20插入管状原料30B中，并且用燃烧器7加热管状原料30B的外侧，以使芯棒20和管状原料30B熔凝(塌缩)，从而制成光纤预制件10。添加到第一芯层区域21中的碱金属趋于扩散得快，从而，如果加热时间长，则扩散将散布在宽的范围内。在粉尘沉积与熔凝法中，在附加包层区域的步骤中，特别是在熔凝处理中，通常需要在不低于1200°C的温度下进行至少8小时以上的加热。在这种情况下，第一芯层区域21中的碱金属的扩散将会发展，因而碱金属和氯元素在氯浓度低(<600atm *ppm)的第二芯层区域22与氯浓度高(>3000atm *ppm)的第三芯层区域23之间的界面处彼此发生反应，从而生成将导致结晶和气泡的盐。下面，将对第一芯层区域21中添有钾作为碱金属的实验结果进行阐述。在本实验中，玻璃管I的氯浓度(即，第一芯层区域21和第二芯层区域22两者的氯浓度)是300atm · ppm,而第三芯层区域23的氯浓度是IOOOOatm · ppm。通过使第一芯层区域21中的钾浓度、第二芯层区域22的直径d2与第一芯层区域21的直径Cl1的比率(Cl2M1X以及在附加包层区域的步骤中在不低于1200°C的温度下的加热时间采用不同的值，对在不同条件下制造的光纤预制件10中的第二芯层区域22与第三芯层区域23之间的界面处发生结晶(或未发生结晶)的情况进行了研究。应该注意到，比率(Cl2Al1)越大，则氯浓度低的第二芯层区域22越厚。在不低于1200°C的温度下的加热时间为8小时以上的情况下，采用粉尘沉积与熔凝法，而在加热时间少于8小时的情况下，采用棒塌缩法。图5是示出在附加包层区域的步骤中的各状况下发生结晶(或未发生结晶)的情况
的示意图空心标记是实例情况的结果，实心标记是比较例情况的结果。在实例中没有发生
结晶，而在比较例中发生了结晶。表I和表2概括了用于图6所示的各实例和比较例的附
加包层区域的步骤中的状况。表I
权利要求
1.一种制造光纤预制件的方法，所述光纤预制件具有芯层区域，其包括中心轴线；以及包层区域，其形成在所述芯层区域周围，所述包层区域的折射率低于所述芯层区域的折射率， 所述方法包括 制备具有第一芯层区域、第二芯层区域和第三芯层区域的芯棒的步骤，其中，将碱金属选择性地添加到所述第一芯层区域、所述第二芯层区域和所述第三芯层区域中的所述第一芯层区域中，所述第一芯层区域具有小于600atm -ppm的氯浓度并包含所述中心轴线，所述第二芯层区域具有小于600atm · ppm的氯浓度并形成在所述第一芯层区域周围，所述第三芯层区域具有3000atm · ppm或更大的氯浓度并形成在所述第二芯层区域周围；以及 附加包层区域的步骤，通过在不低于1200°C的温度下进行7小时以下的加热来在所述芯棒周围附加所述包层区域。
2.根据权利要求I所述的制造光纤预制件的方法，其中， 所述第二芯层区域的直径d2与所述第一芯层区域的直径Cl1的比率(Cl2Al1)不小于I. 2且不大于2. 5。
3.根据权利要求2所述的制造光纤预制件的方法，其中， 所述比率(Cl2Al1)不小于I. 5且不大于2. 5。
4.根据权利要求I所述的制造光纤预制件的方法，其中， 在附加所述包层区域的步骤中，在1200°C或更高的温度下的加热时间为I小时以下。
5.根据权利要求I所述的制造光纤预制件的方法，其中， 在附加所述包层区域的步骤中，所述包层区域以如下方式设置在所述芯棒周围将所述芯棒插入石英玻璃管中，并且使所述芯棒和所述石英玻璃管结合为一体。
全文摘要
本发明提供一种制造光纤预制件的方法，该光纤预制件适于以高的成品率制造低衰减光纤。该方法包括制备芯棒的步骤以及附加包层区域的步骤。在制备芯棒的步骤中，制造具有第一芯层区域(21)、第二芯层区域(22)和第三芯层区域(23)的芯棒，其中，将碱金属选择性地添加到第一芯层区域、第二芯层区域和第三芯层区域中的第一芯层区域中，第一芯层区域具有小于600atm·ppm的氯浓度，第二芯层区域具有小于600atm·ppm的氯浓度并形成在第一芯层区域周围，第三芯层区域具有3000atm·ppm或更大的氯浓度并形成在第二芯层区域周围。在附加包层区域的步骤中，通过在不低于1200℃的温度下进行7小时以下的加热来在芯棒周围形成包层区域(30)。
文档编号C03B37/014GK102910813SQ20121027238
公开日2013年2月6日 申请日期2012年8月1日 优先权日2011年8月1日
发明者春名彻也, 平野正晃, 田村欣章 申请人:住友电气工业株式会社