光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法
【专利摘要】本发明的光纤预制棒的制造方法包括：在芯棒的外周堆积二氧化硅微粒而形成多孔预制棒的工序；以及利用多次热处理工序使多孔预制棒玻璃化的玻璃化工序，在多次热处理工序中的、最初的热处理工序即第一热处理工序中，以使多孔预制棒的长边方向两端部的内部温度比长边方向中央部的内部温度先升温的方式加热多孔预制棒。
【专利说明】
光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法。
【背景技术】
[0002]通常来说，石英玻璃系光纤通过对由石英玻璃构成的光纤预制棒进行拉丝来制造。作为该光纤预制棒的制造方法，广泛使用VAD(Vapor-phase Axial Deposit1n)法、OVD(Outside Vapor-phase Deposit1n)法、MCVD(Modified Chemical Vapor Deposit1n)法、等离子体法等方法。
[0003]在这些制造方法中，例如作为石英玻璃的原料而使用四氯化硅，通过使四氯化硅进行加水分解反应或者氧化反应来制造光纤预制棒。
[0004]光纤预制棒具备:具有大致恒定的外径的圆柱状的平行部；以及与该平行部的上端以及下端连接的锥形部。上端的锥形部朝向下方而外径逐渐扩径且与平行部连接，下端的锥形部朝向上方而外径逐渐扩径且与平行部连接。
[0005]然而，在光纤预制棒的端部设置的锥形部基于如下所述的理由而容易产生破裂(裂缝):堆积的二氧化硅微粒的密度容易降低、在脱水工序以及烧结工序等热处理工序中容易产生应力等。因而，有时对锥形部作出用于抑制光纤预制棒的破裂(裂缝)的努力(参照专利文献I)。
[0006]另外，通过增强锥形部的热压配合而提高二氧化硅微粒的密度，能够抑制裂缝的产生，但有时产生芯部偏心等其它问题，增强热压配合的作法存在极限。
[0007]在先技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献I:日本特开2010-37125号公报
[0010]发明要解决的课题
[0011]如此，锥形部的裂缝抑制对策不充分，依然有可能在锥形部产生裂缝。对此，需要进一步的裂缝抑制对策。
【发明内容】
[0012]本发明是鉴于上述而作出的，其目的在于，提供能够抑制裂缝产生的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法。
[0013]解决方案
[0014]为了解决上述的课题并实现目的，本发明的光纤预制棒的制造方法包括:在芯棒的外周堆积二氧化硅微粒而形成多孔预制棒的工序；以及利用多次热处理工序使所述多孔预制棒玻璃化的玻璃化工序，所述光纤预制棒的制造方法的特征在于，在所述多次热处理工序中的、最初的热处理工序即第一热处理工序中，以使所述多孔预制棒的长边方向两端部的内部温度比长边方向中央部的内部温度先升温的方式加热所述多孔预制棒。
[0015]另外，本发明的光纤预制棒的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，所述第一热处理工序是通过在所述多孔预制棒的长边方向上设有多个加热器的装置来进行的，与所述多个加热器中的加热所述长边方向中央部的加热器相比，先增大加热所述长边方向两端部的加热器的输出。
[0016]另外，本发明的光纤预制棒的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，所述第一热处理工序是通过以加热所述多孔预制棒的长边方向的一部分区间的方式设有加热器的装置来进行的，所述加热器和与所述多孔预制棒的长边方向相关的相对位置以规定周期重复反复移动。
[0017]另外，本发明的光纤预制棒的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，以使所述多孔预制棒的长边方向的内部温度的温度差为800°C以下的方式加热所述多孔预制棒。
[0018]另外，本发明的光纤预制棒的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，在所述第一热处理工序中，所述多孔预制棒的长边方向两端部的内部温度的升温速度为6000°C每小时以下。
[0019]另外，本发明的光纤预制棒的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，所述第一热处理工序中，在含有非活性气体和卤素气体的环境气体中，以低于1400°C的温度对所述多孔预制棒进行热处理。
[0020]另外，本发明的光纤预制棒的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，在所述多次热处理工序中的最后的热处理工序中，在含有非活性气体的环境气体中以1400°C以上的温度对所述多孔预制棒进行热处理。
[0021]另外，本发明的光纤预制棒的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，在所述多次热处理工序中的最后的热处理工序以外的工序中，以使所述多孔预制棒的长边方向两端部的内部温度比长边方向中央部的内部温度先升温的方式加热所述多孔预制棒。
[0022]另外，本发明的光纤的制造方法的特征在于，通过对利用上述发明的光纤预制棒的制造方法制造出的光纤预制棒进行拉丝来制造光纤。
[0023]发明效果
[0024]本发明的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法起到能够抑制裂缝产生这样的效果。
【附图说明】
[0025]图1是表示基本实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法的工序顺序的流程图。
[0026]图2是表示多孔预制棒形成工序中的多孔预制棒的状态的示意图。
[0027]图3是表示脱水工序中的多孔预制棒的状态的示意图。
[0028]图4是表示烧结工序中的光纤预制棒的状态的示意图。
[0029]图5是表示拉丝工序中的光纤预制棒的状态的示意图。
[0030]图6是表示多段加热式的玻璃化炉的简要结构的图。
[0031 ]图7是表示第一实施方式的脱水工序的温度记录的例子的曲线图。
[0032]图8是表示行程式的玻璃化炉的简要结构的图。
[0033]图9是概念性地说明第二实施方式中的多孔预制棒的加热方法的图。
[0034]图10是表示第二实施方式的脱水工序的温度记录的例子的曲线图。
[0035]图11是表示第三实施方式的玻璃化工序的温度记录的例子的曲线图。
[0036]图12是表示在行程式的玻璃化炉中以一个行程实施了脱水工序的情况下的温度记录的例子的曲线图。
[0037]图13是表示在多段加热式的玻璃化炉中各级加热器以相同输出实施了脱水工序的情况下的温度记录的例子的曲线图。
【具体实施方式】
[0038]以下，基于附图对本发明的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法的实施方式进行详细说明。需要说明的是，并非通过以下说明的实施方式来限定本发明。
[0039]〔基本实施方式〕
[0040]图1是表示基本实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法的工序顺序的流程图。另外，图2?5是表示图1的流程图所示的各工序中的多孔预制棒或者光纤预制棒的状态的示意图。需要说明的是，在以下所示的基本实施方式中，没有限定使用的玻璃化炉的种类而进行说明，确定了玻璃化炉的种类的实施方式在后面作为另外的实施方式进行说明。
[0041]如图1所示，基本实施方式的光纤预制棒的制造方法具有多孔预制棒形成工序、脱水工序以及烧结工序。另外，基本实施方式的光纤的制造方法在光纤预制棒的制造方法的烧结工序之后还具有拉丝工序。
[0042]需要说明的是，上述所示的光纤预制棒的制造方法的工序仅是一个示例，能够构成多个变更。例如，即使将脱水工序分离为第一脱水工序以及第二脱水工序这两阶段、在脱水工序与烧结工序之间设置掺杂工序、将脱水工序与烧结工序连成一体地执行，基本实施方式的主旨不会改变。另外，将通过脱水工序、掺杂工序、烧结工序等多次热处理工序使多孔预制棒玻璃化的工序一体地称为玻璃化工序。
[0043]首先，在步骤SI的多孔预制棒形成工序中，在由石英系玻璃构成的圆柱状的芯棒Re的外周堆积石英系玻璃微粒，形成多孔预制棒Pa(参照图2)。
[0044]作为芯棒Re而使用将例如由VAD法制作的芯部粉末在玻璃化炉中脱水以及玻璃化并以成为规定的直径的方式延伸而成的芯棒。多孔预制棒Pa是通过在芯棒Re的外周利用例如OVD法堆积石英系玻璃微粒而制作的。芯棒Re由在成为光纤后成为芯部的部分和在该芯部的周围形成且成为包层的部分构成。
[0045]如图2所示，芯棒Re的长边方向两端与虚拟棒(dummy rod)Rd连接。虚拟棒Rd用作保持多孔预制棒Pa并使其旋转驱动或者升降驱动的把手。
[0046]在基于OVD法的石英系玻璃微粒的堆积中，将由气化后的四氯化硅(SiCl4)、氧气
(O2)以及氢气(H2)构成的气体12送入燃烧器11，这些气体12被点火燃烧。在火焰中进行加水分解反应后的SiCl4成为二氧化硅微粒，逐渐堆积在芯棒Re的周围。一边使芯棒Re旋转一边在燃烧器11或者芯棒Re的长边方向上的位置处重复往复，重复堆积，直至平行部的多孔层Pl达到充分的厚度。
[0047]如图2所示，多孔预制棒Pa被分为平行部的多孔层Pl与锥形部的多孔层P2。上端锥形部的多孔层P2朝向上方而堆积量逐渐缩径且与虚拟棒Rd连接，下端锥形部的多孔层P2朝向下方而堆积量逐渐缩径且与虚拟棒Rd连接。另一方面，平行部的多孔层Pl相对于芯棒Re以均匀的厚度堆积有二氧化硅微粒。制造上的平行部与锥形部的切分例如以烧结后的长边方向中央位置的外径的95%为分界来区别两者。需要说明的是，为了方便说明，将长边方向的两端进一步区分为纸面的上下，但多孔预制棒的长边方向不限于铅垂方向，也可以设为水平方向。
[0048]从光纤预制棒的大型化的观点出发，平行部的多孔层Pl的平均密度(需要说明的是，多孔层的密度一般是指体积密度)优选为0.2g/cm3以上。若平均体积密度过低，则多孔预制棒Pa的外径变粗，需要外径较粗的玻璃化炉。另一方面，在脱水工序中，平均体积密度为低密度的情况下，脱水容易，随着成为高密度而呈指数地使脱水变得困难。因此，平均体积密度优选为I.0g/cm3以下。
[0049]另外，多孔预制棒Pa的锥形部优选通过不同于燃烧器11的燃烧器进行热压配合。在该情况下，多孔层P2的锥形部的体积密度变得高于平行部的多孔层Pl的体积密度。例如相对于多孔预制棒Pa整体的平均体积密度为0.7g/cm3，热压配合后的锥形部的平均体积密度为1.0g/cm3?1.5g/cm3。需要说明的是，在平行部的多孔层Pl的体积密度低的情况下，SP使同时进行脱水工序与烧结工序也能够充分脱水，若使平行部的多孔层Pl的体积密度为
0.7g/cm3以上，则难以在一个工序中同时进行脱水与烧结。对此，相对于这样的高密度的多孔预制棒，优选分开设置脱水工序与烧结工序。
[0050]接下来，在成为玻璃化工序中的第一热处理工序的步骤S2的脱水工序中，如图3所示，在非活性气体与卤素气体的环境气体中、或者在非活性气体与卤素系化合物气体的环境气体中，从多孔预制棒Pa除去氢氧基(0H)。需要说明的是，作为脱水工序中的环境气体的例子，通常使用氦与氯的混合气体。在以下的说明中，遵照作为环境气体而使用了氦与氯的混合气体的例子。
[0051 ] 在将脱水工序与烧结工序分开的情况下，脱水工序的处理温度通常为900 °C?1300 0C O此外，若为1150 °C以上，则能够提高脱水的效率。另外，若为1250 °C以下，则在脱水工序中能够抑制多孔预制棒Pa的一部分发生烧结，因此能够可靠地分离脱水工序与烧结工序，从能够充分脱水的观点来说是优选的。
[0052]在步骤S2的脱水工序中，以使多孔预制棒的长边方向两端部的内部温度比长边方向中央部的内部温度先升温的方式加热多孔预制棒。例如，多孔预制棒的长边方向两端部的内部温度如图3所示由锥形部的外径成为长边方向中央位置的外径的50%的长边方向位置处的中心轴与表面的中间位置mt的温度代表。另外，长边方向中央部的内部温度由长边方向中央位置处的中心轴与表面的中间位置me的温度代表。
[0053]例如，控制内部的升温速度，使得在从中央部的内部的常温至脱水工序的处理温度(例如为1200°C)的升温速度为2040°C/hr的情况下，两端部的内部的升温速度为4400°C/hr，在中央部的内部的升温速度为1115°C/hr的情况下，两端部的内部的升温速度为2230°C/hr。其中，若两端部的内部的升温速度过快，则可能使向机器施加的负载增大而容易产生设备故障，并且使温度的振荡增大，因此优选以使两端部的内部的升温速度为6000°C/hr以下的方式控制升温速度。
[0054]另外，为了更有效地抑制裂缝的产生，优选以使长边方向两端部的内部温度与中央部的内部温度之差最大为400°C以上且800°C以下的方式加热多孔预制棒，优选以在加热开始后30分钟?60分钟内使长边方向两端部的内部温度与中央部的内部温度之差为零的方式进行加热。即，直至长边方向两端部的内部温度与中央部的内部温度之差为零为止的等温到达时间相对于整体的脱水工序为五分之一?十分之一。
[0055]S卩，在步骤S2的脱水工序中，如图3所示，在脱水工序开始时多孔预制棒Pa的锥形部与平行部相比被较强地加热。需要说明的是，在图3中利用箭头的大小来表示多孔预制棒Pa受到的热量的大小。通过如此加热多孔预制棒Pa，使得多孔预制棒的长边方向两端部的内部温度比长边方向中央部的内部温度先升温。需要说明的是，使多孔预制棒Pa的锥形部比平行部被较强地加热的方法因使用的玻璃化炉的种类而不同，因此使用玻璃化炉的示例而在后面具体详细说明。
[0056]在玻璃化工序中的、最后的热处理工序即步骤S3的烧结工序中，使在上述的脱水工序中脱水的多孔预制棒Pa烧结，使其变化为光纤预制棒Pb。烧结温度例如为1400°C?1600°C，根据使用的多孔预制棒Pa而适当地调整。另外，在烧结工序中，在含有氦等非活性气体的环境气体中对多孔预制棒Pa进行热处理。在烧结工序中，从多孔预制棒Pa的长边方向两端中的一端朝向另一端依次升温。或者也可以使多孔预制棒Pa的全长同时升温。另外，在烧结工序中，更优选与上述脱水工序相同地以使多孔预制棒的长边方向两端部的内部温度比长边方向中央部的内部温度先升温的方式加热多孔预制棒。
[0057]如图4所示，在步骤S3的烧结工序中，对多孔预制棒Pa的多孔层P1、P2进行烧结的结果是，使堆积的玻璃微粒玻璃化，体积收缩。需要说明的是，使平行部的多孔层Pl烧结的结果的玻璃层P3在之后成为光纤时形成包层，使锥形部的多孔层P2烧结的结果的玻璃层P4成为非产品部分。
[0058]需要说明的是，例如同时进行脱水工序与烧结工序的情况那样的、玻璃化工序中的第一热处理工序的热处理温度为1400°C以上的情况下，裂缝产生的频率非常少。推断这是因为，裂缝的产生原因在于:因加热导致多孔预制棒收缩、膨胀，由此向多孔预制棒施加应力。在将多孔预制棒一下子加热到1400°C以上的情况下，虽然因加热向多孔预制棒施加应力，但由于同时进行烧结，因此向多孔预制棒施加的应力得以释放。
[0059]因而，裂缝的产生是在玻璃化工序中的第一热处理工序的热处理温度低于1400°C的情况下主要产生的问题。由于优选在体积密度高的多孔预制棒的玻璃化工序中分开进行脱水工序与烧结工序，因此优选将玻璃化工序中的第一热处理工序的热处理温度设为低于1400 °C的1300 °C以下。其结果是，裂缝的产生在体积密度高的多孔预制棒的玻璃化工序中成为显著的问题。
[0060]需要说明的是，如上所述，在步骤S2的脱水工序与步骤S3的烧结工序之间，有时插入氟的掺杂工序等，但在此不进行该工序的说明，在之后的实施方式中进行说明。
[0061]在步骤S3的烧结工序的结束后，在基本实施方式的光纤预制棒的制造方法中，结束制造过程。另一方面，在基本实施方式的光纤的制造方法中，移至步骤S4的拉丝工序。然后，在该拉丝工序中，对光纤预制棒Pb进行加热熔融，拉丝为所希望的外径的光纤F(参照图5)0
[0062]〔第一实施方式〕
[0063]接下来，参照图6?7对第一实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法进行说明。其中，对于与上述说明的基本实施方式相同的结构以及相同的性质，在以下的说明中进行省略。即，在本实施方式中未进行说明的部分在没有任何声明的情况下，与基本实施方式进行共用。
[0064]图6是表示在第一实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法中使用的玻璃化炉的例子、即多段加热式的玻璃化炉的简要结构的图。图6所示的多段加热式的玻璃化炉在第一实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法中的脱水工序以及烧结工序中使用。另外，在向脱水工序与烧结工序之间设置掺杂工序的情况下，也在掺杂工序中使用。
[0065]如图6所示，多段加热式的玻璃化炉100具备:石英玻璃制的能够封闭的容器即石英炉心管101;以及在该石英炉心管101的周围设有多个的发热体即环状的加热器102、103、104。石英炉心管101以及加热器102、103、104整体被炉体109覆盖，在炉体109与加热器102、103、104之间具备隔热材料110。
[0066]第一加热器102、第二加热器103以及第三加热器104能够分别独立控制，能够以不同的设定温度以及升温速度加热控制。需要说明的是，图6所示的多段加热式的玻璃化炉100为具备三个加热器的结构，但本发明的实施方式并没有对加热器的数量进行限定。其中，加热器的结构优选为在两端部与中央部容易产生温度差的结构，例如优选为具备三个以上的奇数个加热器的结构、在上下具备两端部加热用的加热器的结构等。
[0067]如图6所示，石英炉心管101具有能够将多孔预制棒Pa收容于内部的容积，利用第一加热器102、第二加热器103以及第三加热器104来加热内部所收容的多孔预制棒Pa。第一加热器102、第二加热器103以及第三加热器104在多孔预制棒Pa收容于石英炉心管101的内部时沿着多孔预制棒Pa的长边方向进行排列。而且，第一加热器102、第二加热器103以及第三加热器104分别对多孔预制棒Pa的上段、中段以及下段进行加热。另外，收容于石英炉心管101的内部的多孔预制棒Pa经由支承棒108被旋转升降装置114驱动而进行旋转。旋转升降装置114能够设定旋转速度以及升降速度，但在本实施方式中，在热处理中不进行多孔预制棒Pa的升降，在石英炉心管101内的规定位置配置有多孔预制棒Pa的状态下仅进行旋转而进行热处理。
[0068]在此，在使第一加热器102以及第三加热器104的输出大于第二加热器103的输出的情况下，多孔预制棒Pa的两端部与中央部相比被较强地加热，其结果是，多孔预制棒Pa的两端部的内部温度比中央部的内部温度先升温。
[0069]因而，图6所示的多段加热式的玻璃化炉100具有理想实施使多孔预制棒Pa的长边方向两端部的内部温度比长边方向中央部的内部温度先升温那样的脱水工序的结构。
[0070]此外，在石英炉心管101上设置气体导入口105以及气体排出口 106，能够向石英炉心管101的内部导入例如具有脱水效果的氯气(Cl2)与作为非活性气体的氦气(He)。由此，能够对在石英炉心管101的内部收容的多孔预制棒Pa进行脱水。
[0071]需要说明的是，经由气体导入口105向石英炉心管101的内部导入的气体的种类不限于此，在向多孔预制棒Pa掺杂氟时，导入四氟化硅(SiF4)等含氟的气体。另外，也可以替代氦气而使用氮气(N2)。
[0072]此外，也能够在石英炉心管101上连接真空栗107，一边对石英炉心管101内进行减压一边对多孔预制棒Pa进行热处理。
[0073]图7是表示第一实施方式的脱水工序的温度记录的例子的曲线图。需要说明的是，在图7所示的曲线图中，将横轴设为脱水工序的时间t，将纵轴设为温度T。图7所示的温度记录是关于多孔预制棒的(A)预制棒表面以及(B)预制棒内部的记录，针对预制棒表面以及预制棒内部，记载有与多孔预制棒的长边方向相关的(a)上段、(b)中段以及(C)下段。需要说明的是，如上述的图3中图示的那样，(a)上段以及(C)下段中的(B)预制棒内部温度是锥形部的外径成为平行部的外径的50%的长边方向位置处的中心轴与表面的中间位置mt的温度，(b)中段中的(B)预制棒内部温度是长边方向中央位置处的中心轴与表面的中间位置me的温度。
[0074]由图7所示的(A)预制棒表面的温度记录能够理解，在第一实施方式的脱水工序中，多孔预制棒的(a)上段以及(C)下段的表面温度比(b)中段更快地升温。具体来说，多孔预制棒的(a)上段以及(c)下段的表面温度从常温Tn至1200°C以10000°C/hr的速度进行升温，与之相对地，(b)中段从常温Tn至1200°C以4400°C/hr的速度进行升温。如上述那样，在第一实施方式的脱水工序中，使多段加热式的玻璃化炉100的第一加热器102以及第三加热器104的输出大于第二加热器103的输出。
[0075]另外，由(B)预制棒内部的温度记录能够理解，在第一实施方式的脱水工序中，多孔预制棒的(a)上段以及(C)下段的内部温度比(b)中段更快地升温。具体来说，多孔预制棒的(a)上段以及(c)下段的内部温度从常温Tn至1200°C以4400°C/hr的速度进行升温，与之相对地，(b)中段从常温Tn至1200°C以2040 V /hr的速度进行升温。
[0076]需要说明的是，此时，(a)上段以及(C)下段与(b)中段中的(B)预制棒内部的温度的最大温度差为600°C，在加热开始后ta = 45分钟，长边方向两端部的内部温度与中央部的内部温度之差为零。
[0077]在进行了上述温度记录的脱水工序的多孔预制棒中检查裂缝产生率的情况下，获得以下那样的结果。在检查中使用的多孔预制棒是在外径为50mm并且长度为2000mm的芯棒的外周通过OVD法堆积平均体积密度为0.65g/cm3的多孔层而制作的。另外，制作出的多孔预制棒的平行部的外径为270_。在使该多孔预制棒按照上述温度记录进行了脱水时间为5小时的脱水工序的情况下，裂缝产生率为0.1%以下，与之后提示的比较例相比，实现了显著的效果。
[0078]〔第二实施方式〕
[0079]接下来，参照图8?11对第二实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法进行说明。但是，与第一实施方式相同地，对于与基本实施方式相同的结构以及相同的性质，在以下的说明中进行省略。
[0080]图8是在第二实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法中使用的玻璃化炉的例子，是表示行程式的玻璃化炉的简要结构的图。图8所示的行程式的玻璃化炉在第二实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法中的脱水工序以及烧结工序中使用。另外，在向脱水工序与烧结工序之间设置掺杂工序的情况下，也在掺杂工序中使用。
[0081]如图8所示，行程式的玻璃化炉200具备:石英玻璃制的能够封闭的容器即石英炉心管201;以及在该石英炉心管201的周围设置的发热体即环状的加热器202。加热器202用于对石英炉心管201中的最高温度位置X的上下的规定范围进行加热，整体被炉体208覆盖。另外，在炉体209与加热器202之间具备隔热材料210。
[0082]石英炉心管201具有能够将多孔预制棒Pa收容于内部、并且能够使多孔预制棒Pa的产品部分的全长位于最高温度位置X的容积以及长度，在内部收容的多孔预制棒Pa从石英炉心管201的外部经由支承棒203被旋转升降装置204保持。
[0083]旋转升降装置204进行使在内部收容的多孔预制棒Pa旋转以及升降驱动而改变多孔预制棒Pa与加热器202的相对位置的动作。旋转升降装置204能够控制旋转速度以及升降速度。需要说明的是，在行程式的玻璃化炉200中，还具有不使多孔预制棒Pa升降而是使加热器202升降的方式的结构。本实施方式也能够应用于使加热器202升降的方式。
[0084]此外，在石英炉心管201上设有气体导入口205以及气体排出口 206，能够向石英炉心管201的内部导入例如Cl2以及He。需要说明的是，经由气体导入口 205向石英炉心管201的内部导入的气体的种类不限于此，在向多孔预制棒Pa掺杂氟时，也可以导入SiF4等含氟的气体。另外，也可以替代He而使用N2。
[0085]图9是概念性说明第二实施方式中的多孔预制棒的加热方法的图。在图9中，利用箭头表示与多孔预制棒Pa的长边方向相关的加热器202的最高温度位置X的轨迹。如图9所示，在第二实施方式中，使加热器202的最高温度位置X与多孔预制棒Pa的相对位置沿长边方向反复往复而加热多孔预制棒Pa。即，在使用图9所示的玻璃化炉200的情况下，使多孔预制棒Pa在石英炉心管201内上下反复往复移动。由此，多孔预制棒Pa的两端部比中央部被较强地加热，其结果是，多孔预制棒Pa的两端部的内部温度比中央部的内部温度先升温。
[0086]基于旋转升降装置204的多孔预制棒Pa的反复周期被设定为规定周期，以使得长边方向两端部的内部温度成为恒定的温度差以内。在反复周期较长的情况下，由加热器202的最高温度位置X加热的多孔预制棒Pa在进行下一行程时已经变凉，在多孔预制棒Pa的长边方向两端部产生温度差，由此产生应力。需要说明的是，在图9中最高温度位置X到达锥形部之后立刻使相对位置反转，但只要是多孔预制棒Pa的长边方向两端部的温度差处于规定的范围的范围，则也可以在最高温度位置X到达锥形部的状态下停止规定的时间，之后使其反转。
[0087]若在多孔预制棒Pa的长边方向两端部的内部温度差为800°C以下，则能够抑制应力的产生。这是通过例如将多孔预制棒Pa的反复周期设为在一小时内往复一次以上来实现的。另外，为了不给旋转升降装置204造成过度的负载，优选使多孔预制棒Pa的反复周期在一小时内往复60次以下。
[0088]需要说明的是，由于在石英炉心管201上设有气体导入口205以及气体排出口 206，因此能够导入具有脱水效果的氯气与作为非活性气体的氦气，对在石英炉心管201的内部收容的多孔预制棒Pa进行脱水。
[0089]图10是表示第二实施方式的脱水工序的温度记录的例子的曲线图。需要说明的是，在图10所示的图中，将横轴设为脱水工序的时间t，将纵轴设为温度T。图10所示的温度记录是关于多孔预制棒的(A)预制棒表面以及(B)预制棒内部的记录，针对预制棒表面以及预制棒内部，分别记载有与多孔预制棒的长边方向相关的(a)上段、(b)中段以及(C)下段。需要说明的是，如上述的图3中图示的那样，(a)上段以及(C)下段中的(B)预制棒内部温度是锥形部的外径成为平行部的外径的50%的长边方向位置处的中心轴与表面的中间位置mt的温度，(b)中段中的(B)预制棒内部温度是长边方向中央位置处的中心轴与表面的中间位置me的温度。
[0090]由图10所示的(A)预制棒表面的温度记录能够理解，在第二实施方式的脱水工序中，多孔预制棒的(a)上段、(b)中段以及(c)下段的表面温度呈周期性地温度升降变化。这是因为，加热器202的最高温度位置X的相对位置在长边方向上反复移动。加热器202的最高温度位置X中的最高温度为1215°C，被加热至最高温度的周期to为5分钟间隔。换句话说，基于旋转升降装置204的多孔预制棒的反复周期是在一小时内往复12次的周期。
[0091]另一方面，由(B)预制棒内部的温度记录能够理解，在第二实施方式的脱水工序中，多孔预制棒的(a)上段以及(C)下段的内部温度比(b)中段更快地升温。具体来说，多孔预制棒的(a)上段以及(c)下段的内部温度从常温Tn至1215°C以2230°C/hr的速度进行升温，与之相对地，(b)中段从常温以1115°C/hr的速度进行升温。多孔预制棒的
(a)上段以及(c)下段成为锥形状，因此多孔层的厚度较薄，与表面温度的温度差相比，内部温度更快地升温。
[0092]需要说明的是，此时(a)，上段以及(C)下段与(b)中段中的(B)预制棒内部的温度的最大温度差为600°C，在加热开始后ta = 45分钟，长边方向两端部的内部温度与中央部的内部温度之差为零。
[0093]在上述温度记录的脱水工序中检查裂缝产生率的情况下，获得了以下这样的结果。检查所使用的多孔预制棒是在外径为50mm并且长度为2000mm的芯棒的外周通过OVD法堆积平均体积密度为0.65g/cm3的多孔层而制作的。另外，制作出的多孔预制棒的平行部的外径为270mm。在使该多孔预制棒按照上述温度记录进行脱水时间为6小时的脱水工序的情况下，裂缝产生率为0.1%以下，与之后提示的比较例相比，实现了显著的效果。
[0094]〔第三实施方式〕
[0095]接下来，对第三实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法进行说明。但是，第三实施方式是使用了第一实施方式所说明的多段加热式的玻璃炉的实施方式，为了省略重复说明，关于装置结构参照图6。
[0096]第三实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法是在第一实施方式中向光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法的脱水工序与烧结工序之间设有掺杂工序的实施方式。即，第三实施方式的玻璃化工序包括作为第一热处理工序的脱水工序、作为第二热处理工序的掺杂工序以及作为最后(第三)热处理工序的烧结工序。
[0097]图11是表示第三实施方式的玻璃化工序的温度记录的例子的曲线图。需要说明的是，在图11所示的曲线图中，将横轴设为工序的时间t，将纵轴设为温度T。如图11所示，在向脱水工序(Ii)与烧结工序(I3)之间设有掺杂工序(I2)的情况下，以掺杂工序与烧结工序之间的温度状况为起因，裂缝的产生率提高。例如，在图11所示的例子中，在以1200°C进行的脱水工序之后，以1280°C进行掺杂工序。需要说明的是，烧结工序如上述那样以1400°C?1600 °C 进行。
[0098]为此，在第三实施方式中，即使在脱水工序与烧结工序之间的掺杂工序中，也能够以使多孔预制棒Pa的长边方向两端部的内部温度比长边方向中央部的内部温度先升温的方式进行加热。
[0099]在图6所示的多段加热式的玻璃化炉100的石英炉心管101设有气体导入口105以及气体排出口 106。因此，在向多孔预制棒Pa掺杂氟时，能够向石英炉心管101的内部导入四氟化硅(SiF4)等含氟的气体。
[0100]另外，图6所示的多段加热式的玻璃化炉100的第一加热器102、第二加热器103以及第三加热器104能够分别独立地控制，以不同的设定温度以及升温速度进行加热控制。
[0101]因而，在第三实施方式的掺杂工序中，在第一加热器102以及第三加热器104的输出比第二加热器103的输出大的情况下，多孔预制棒Pa的两端部与中央部相比被较强地加热，通过从气体导入口 105向石英炉心管101的内部导入四氟化硅(SiF4)等含氟的气体，向多孔预制棒Pa掺杂氟。
[0102]具体来说，在第三实施方式的掺杂工序中，多孔预制棒Pa的表面温度例如从1200°(:至1280°(:以300°C/hr的速度升温。而且，多孔预制棒Pa的上段以及下段的内部温度直至1280 °C为止以200 0C /hr的速度升温，与之相对地，在中段以150 °C /hr的速度升温。需要说明的是，直至1280°C为止进行升温中的继续时间为两小时。
[0103]即使在上述第三实施方式的掺杂工序中，也能够以使多孔预制棒Pa的长边方向两端部的内部温度比长边方向中央部的内部温度先升温的方式进行加热，因此将裂缝产生率抑制为0.1%以下。
[0104]以下，通过比较本发明的实施方式与比较例来验证本发明的效果。
[0105]〔比较例I〕
[0106]图12是示出在行程式的玻璃化炉中使多孔预制棒从下端仅通过最高温度位置一次、并实施了脱水工序的情况下的温度记录的例子的曲线图。需要说明的是，在图12所示的曲线图中，将横轴设为脱水工序的时间t，将纵轴设为温度T。图12所示的温度记录是与多孔预制棒的(A)预制棒表面以及(B)预制棒内部相关的记录，针对预制棒表面以及预制棒内部，分别记载有与多孔预制棒的长边方向相关的(a)上段、(b)中段以及(C)下段。需要说明的是，(B)预制棒内部中的温度测定位置与第一实施方式以及第二实施方式相同。
[0107]如图12所示，在按照现有技术的脱水工序中，(A)预制棒表面的温度以(C)下段、(b)中段、(a)上段的顺序被加热。这是因为，行程式的玻璃化炉中的最高温度位置从下端至上端仅移动一次。
[0108]另外，在按照现有技术的脱水工序中，由于仅通过最高温度位置一次而进行脱水工序的加热，由此(B)预制棒内部的温度也以(C)下段、(b)中段、(a)上段的顺序被加热。其结果是，在(a)上段中的(B)预制棒内部的温度到达最高位置时，(C)下段中的(B)预制棒内部的温度降低。该多孔预制棒的长边方向两端的温度差产生应力，导致裂缝的产生。
[0109]需要说明的是，在上述脱水工序中，(a)上段、(b)中段以及(C)下段的(B)预制棒内部的升温速度分别为203°(:/1^、405°(:/1^以及2430°(:/1^。另外，在编入有上述条件的脱水工序的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法中，裂缝的产生率为1.0%以上。
[0110]通过比较以上的现有技术例与上述的第二实施方式明确可知，在现有技术例中裂缝的产生率为1.0%以上，但在第二实施方式中裂缝的产生率为0.1%以下，将裂缝的产生率抑制为四分之一以下。
[0111]〔比较例2〕
[0112]图13是表示在多段加热式的玻璃化炉中各段的加热器以相同输出实施了脱水工序的情况下的温度记录的例子的曲线图。需要说明的是，在图13所示的曲线图中，将横轴设为脱水工序的时间t，将纵轴设为温度T。另外，Tn表示常温。图13所示的温度记录是与多孔预制棒的(A)预制棒表面以及(B)预制棒内部相关的记录，针对预制棒表面以及预制棒内部，分别记载有与多孔预制棒的长边方向相关的(a)上段、(b)中段以及(C)下段。需要说明的是，(B)预制棒内部中的温度测定位置与第一实施方式以及第二实施方式相同。
[0113]如图13所示，在按照现有技术的脱水工序中，(A)预制棒表面的温度在(C)下段、
(b)中段、(a)上段被同样地加热。这是因为，在多段加热式的玻璃化炉中实施了按照现有技术的脱水工序的情况下，使多个加热器同时以相同输出进行加热。
[0114]另一方面，(B)预制棒内部的温度为，(b)中段比(a)上段以及(C)下段先升温。这是因为，在比(a)上段更靠上方、比(C)下段更靠下方处具有低温区域。
[0115]需要说明的是，在上述脱水工序中，(a)上段以及(C)下段的(B)预制棒内部的升温速度为2040°C/hr，(b)中段的(B)预制棒内部的升温速度为4080°C/hr。另外，在加入了上述条件的脱水工序的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法中，裂缝的产生率为0.4%以上。
[0116]通过比较以上的现有技术例与上述的第一实施方式明确可知，在现有技术例中裂缝的产生率为0.4%以上，在第一实施方式中裂缝的产生率为0.1%以下，将裂缝的产生率抑制为四分之一以下。
[0117]工业实用性
[0118]如上所述，本发明的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法对于制造裂缝产生较少的光纤预制棒以及光纤的用途是有用的。
[0119]附图标记说明:
[0120]11 燃烧器
[0121]12 气体
[0122]100 玻璃化炉
[0123]101 石英炉心管
[0124]102 第一加热器
[0125]103 第二加热器
[0126]104 第三加热器
[0127]105 气体导入口
[0128]106 气体排出口
[0129]107 真空栗
[0130]108 支承棒
[0131]109 炉体
[0132]HO 隔热材料
[0133]200 玻璃化炉
[0134]201 石英炉心管
[0135]202 加热器
[0136]203 支承棒
[0137]204 旋转升降装置
[0138]205 气体导入口
[0139]206 气体排出口
[0140]207 真空栗
[0141]209 炉体
[0142]210隔热材料
[0143]Pa多孔预制棒
[0144]Pb光纤预制棒
[0145]Re芯棒
[0146]Rd虚拟棒
[0147]P1、P2多孔层
[0148]P3、P4玻璃层
[0149]F光纤
【主权项】
1.一种光纤预制棒的制造方法，其包括:在芯棒的外周堆积二氧化硅微粒而形成多孔预制棒的工序；以及利用多次热处理工序使所述多孔预制棒玻璃化的玻璃化工序， 所述光纤预制棒的制造方法的特征在于， 在所述多次热处理工序中的、最初的热处理工序即第一热处理工序中，以使所述多孔预制棒的长边方向两端部的内部温度比长边方向中央部的内部温度先升温的方式加热所述多孔预制棒。2.根据权利要求1所述的光纤预制棒的制造方法，其特征在于， 所述第一热处理工序是通过在所述多孔预制棒的长边方向上设有多个加热器的装置来进行的，与所述多个加热器中的加热所述长边方向中央部的加热器相比，先增大加热所述长边方向两端部的加热器的输出。3.根据权利要求1所述的光纤预制棒的制造方法，其特征在于， 所述第一热处理工序是通过以加热所述多孔预制棒的长边方向的一部分区间的方式设有加热器的装置来进行的，所述加热器和与所述多孔预制棒的长边方向相关的相对位置以规定周期重复反复移动。4.根据权利要求1至3中任一项所述的光纤预制棒的制造方法，其特征在于， 以使所述多孔预制棒的长边方向的内部温度的温度差为800°C以下的方式加热所述多孔预制棒。5.根据权利要求1至4中任一项所述的光纤预制棒的制造方法，其特征在于， 在所述第一热处理工序中，所述多孔预制棒的长边方向两端部的内部温度的升温速度为6000 °C每小时以下。6.根据权利要求1至5中任一项所述的光纤预制棒的制造方法，其特征在于， 所述第一热处理工序中，在含有非活性气体和卤素气体的环境气体中，以低于1400°C的温度对所述多孔预制棒进行热处理。7.根据权利要求1至6中任一项所述的光纤预制棒的制造方法，其特征在于， 在所述多次热处理工序中的最后的热处理工序中，在含有非活性气体的环境气体中以1400°C以上的温度对所述多孔预制棒进行热处理。8.根据权利要求1至7中任一项所述的光纤预制棒的制造方法，其特征在于， 在所述多次热处理工序中的最后的热处理工序以外的工序中，以使所述多孔预制棒的长边方向两端部的内部温度比长边方向中央部的内部温度先升温的方式加热所述多孔预制棒。9.一种光纤的制造方法，其特征在于， 通过对利用权利要求1至8中任一项所述的光纤预制棒的制造方法制造出的光纤预制棒进行拉丝来制造光纤。
【文档编号】C03B37/018GK105873870SQ201480070628
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2014年12月25日
【发明人】品田政, 品田政一
【申请人】古河电气工业株式会社