一种玻璃光纤及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种玻璃光纤及其制备方法，玻璃光纤包括以下重量份计的原料：二氧化硅10～20份、氧化钙30～40份、氧化铝40～50份、氧化钾30～50份、过氧化钠60～80份、甲基丙烯酸甲酸50～60份、三氧化二锑20～30份、磷酸二氢铵22～28份、磷酸氢钙50～60份、磷酸钙20～60份、磷酸二氢钙30～45份、磷酸二氢钾40～55份、烟酸20～55份、邻苯二甲酸二辛酯30～40份。其制备方法包括以下步骤：称取60～70%的混合原料，放入铂金坩埚中加热，退火处理，得到纤芯预制棒；将剩余的原料完全熔化后搅拌；将光纤预制棒拉制成玻璃光纤。本发明的玻璃光纤具有优良的力学性能和机械性能。
【专利说明】一种玻璃光纤及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种光纤，尤其涉及一种玻璃光纤及其制备方法。
【背景技术】
[0002]玻璃光纤是二氧化硅做的，因为和玻璃的材料及性质类似所以又叫玻璃光纤。迄今为止，国外已有多家公司开发了商品化的玻璃光纤(主要包括掺铒碲酸盐玻璃光纤、掺铒磷酸盐光纤、掺铒铋酸盐光纤及掺铥、镨氟化物光纤等)以及相应的玻璃光纤放大器，稀土掺杂的玻璃光纤近年来在WDM传输系统中发展迅速。玻璃光纤的光谱往往较石英基质中更加平坦和宽大；玻璃光纤制备工艺简单，成本低。碲酸盐玻璃的组分将直接影响玻璃的形成能力、热稳定性、折射率大小、稀土离子掺杂浓度和稀土离子光谱特性等。热稳定性常常用玻璃的析晶开始温度Tx和玻璃转变温度Tg之间的差值△ T大小来衡量，一般用差示扫描量热仪(DSC)或者差热分析仪(DTA)来测定。AT越大，表示玻璃光纤拉制时不产生析晶的可操作温度范围越广，其热稳定性越好，反之，AT差值越小，玻璃热稳定性越差，光纤拉制时内部易产生析晶。一般而言，ΛΤ>100° C时玻璃的热稳定性较好。采用碲酸盐玻璃基质的掺Er3+光纤或掺Tm3+光纤能使信号在C+L波段(1530~1610nm)或S波段(1420~1520nm)宽带区域实现有效的放大。国际上一些著名的光纤材料研究单位纷纷将碲酸盐基质的掺铒或掺铥光纤作为研究重点。
[0003]申请号为CN200910024128的专利公开了一种超大模面积偏磷酸盐光纤的组成及其制备方法，该偏磷酸盐光纤包括由一定摩尔百分比的五氧化二磷、氧化铝、氧化钾、氧化钡、氧化钙、氧化镁及稀土氧化物组成的纤芯及由一定摩尔百分比的五氧化二磷、氧化铝、氧化钾、氧化钡、氧化钙及氧化镁组成的纤芯包层。将制得的纤芯预制棒和包层预制棒进行套接、熔合、表面加工和拉丝处理即可得到该偏磷酸盐光纤。但是该偏磷酸盐光纤的性能一般。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种玻璃光纤及其制备方法，折射率大，增益导引和折射率反导引光纤纤芯直径远大于普通单模光纤的纤芯直径，具有优良的光学性能。
[0005]一种玻璃光纤，包括以下重量份计的原料:二氧化硅10~20份、氧化钙30~40份、氧化铝40~50份、氧化钾30~50份、过氧化钠60~80份、甲基丙烯酸甲酸50~60份、三氧化二锑20~30份、磷酸二氢铵22~28份、磷酸氢钙50~60份、磷酸钙20~60份、磷酸二氢钙30~45份、磷酸二氢钾40~55份、烟酸20~55份、邻苯二甲酸二辛酯30~40份。
[0006] 作为优选，二氧化硅10~18份、氧化钙30~35份、氧化铝40~48份、氧化钾30~48份、过氧化钠60~70份、甲基丙烯酸甲酸50~55份、三氧化二锑20~25份、磷酸二氢铵22~27份、磷酸氢钙50~55份、磷酸钙20~40份、磷酸二氢钙30~40份、磷酸二氢钾40~50份、烟酸20~30份、邻苯二甲酸二辛酯30~35份。[0007]作为优选，二氧化硅15份、氧化钙35份、氧化铝45份、氧化钾35份、过氧化钠70份、甲基丙烯酸甲酸55份、三氧化二锑25份、磷酸二氢铵27份、磷酸氢钙55份、磷酸钙40份、磷酸二氢钙40份、磷酸二氢钾45份、烟酸30份、邻苯二甲酸二辛酯35份。
[0008]玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤:
(1)纤芯预制棒制备:将各原料混合均匀后，称取60~70%的混合原料,放入钼金i甘祸中加热，加热温度为500~600°C，加热时间为I~2h，然后用钼金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为100~110分钟；降温至200~300°C后，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为100~150°C，然后降温至室温，得到纤芯预制棒；
(2)制备包层预制棒:将剩余的原料放入钼金坩埚中于500~600°C的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后用钼金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为100~110分钟；
(3)光纤拉制:将所述的光纤预制棒放置到光纤拉丝机上，降温至60~80°C，拉制成玻璃光纤。
[0009]作为优选，步骤(1)初始的加热温度为550~560°C。
[0010]作为优选，步骤(2)的熔化温度为500~550°C。
[0011]本发明的纤芯折射率nl在1.539~1.579，内包层折射率n2在1.543~1.583，外包层折射率n3在1.505~1.545，说明本发明的玻璃光纤具有优良的热学性能、光学性能、力学性能和机械 性能。
【具体实施方式】
[0012]下面通过具体实施例进一步说明本发明。
[0013]实施例1
一种玻璃光纤，包括以下重量份计的原料:二氧化硅10份、氧化钙30份、氧化铝40份、氧化钾30份、过氧化钠60份、甲基丙烯酸甲酸50份、三氧化二锑20份、磷酸二氢铵22份、磷酸氢钙50份、磷酸钙20份、磷酸二氢钙30份、磷酸二氢钾40份、烟酸20份、邻苯二甲酸
二辛酯30份。
[0014]上述玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤:
Cl)纤芯预制棒制备:将各原料混合均匀后，称取60%的混合原料，放入钼金坩埚中加热，加热温度为500°C，加热时间为lh，然后用钼金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为100分钟；降温至200°C后，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为100°C，然后降温至室温，得到纤芯预制棒；
(2)制备包层预制棒:将剩余的原料放入钼金坩埚中于500°C的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后用钼金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为100分钟；
(3)光纤拉制:将所述的光纤预制棒放置到光纤拉丝机上，降温至60°C，拉制成玻璃光纤。
[0015]实施例2
一种玻璃光纤，包括以下重量份计的原料:二氧化硅20份、氧化钙40份、氧化铝50份、氧化钾50份、过氧化钠80份、甲基丙烯酸甲酸60份、三氧化二锑30份、磷酸二氢铵28份、磷酸氢钙60份、磷酸钙60份、磷酸二氢钙45份、磷酸二氢钾55份、烟酸55份、邻苯二甲酸
二辛酯40份。[0016]上述玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤:
(O纤芯预制棒制备:将各原料混合均匀后，称取70%的混合原料，放入钼金坩埚中加热，加热温度为600°C，加热时间为2h，然后用钼金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为110分钟；降温至300°C后，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为150°C，然后降温至室温，得到纤芯预制棒；
(2)制备包层预制棒:将剩余的原料放入钼金坩埚中于600°C的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后用钼金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为110分钟；
(3)光纤拉制:将所述的光纤预制棒放置到光纤拉丝机上，降温至80°C，拉制成玻璃光纤。
[0017]实施例3
一种玻璃光纤，包括以下重量份计的原料:二氧化硅15份、氧化钙35份、氧化铝45份、氧化钾35份、过氧化钠70份、甲基丙烯酸甲酸55份、三氧化二锑25份、磷酸二氢铵27份、磷酸氢钙55份、磷酸钙40份、磷酸二氢钙40份、磷酸二氢钾45份、烟酸30份、邻苯二甲酸二辛酯35份。
[0018]上述玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤:
(O纤芯预制棒制备:将各原料混合均匀后，称取65%的混合原料，放入钼金坩埚中加热，加热温度为550°C，加热时间为1.5h，然后用钼金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为105分钟；降温至250°C后，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为120°C，然后降温至室温，得到纤芯预制棒；
(2)制备包层预制棒:将剩余的原料放入钼金坩埚中于550°C的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后用钼金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为105分钟；
(3)光纤拉制:将所述的光纤预制棒放置到光纤拉丝机上，降温至70°C，拉制成玻璃光纤。
[0019]实施例4
一种玻璃光纤，包括以下重量份计的原料:二氧化硅11份、氧化钙31份、氧化铝41份、氧化钾31份、过氧化钠61份、甲基丙烯酸甲酸51份、三氧化二锑21份、磷酸二氢铵24份、磷酸氢钙51份、磷酸钙21份、磷酸二氢钙31份、磷酸二氢钾41份、烟酸21份、邻苯二甲酸二辛酯31份。
[0020]上述玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤:
(O纤芯预制棒制备:将各原料混合均匀后，称取61%的混合原料，放入钼金坩埚中加热，加热温度为510°C，加热时间为1.lh，然后用钼金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为101分钟；降温至201°C后，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为101°C，然后降温至室温，得到纤芯预制棒；
(2)制备包层预制棒:将剩余的原料放入钼金坩埚中于501°C的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后用钼金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为101分钟；
(3)光纤拉制:将所述的光纤预制棒放置到光纤拉丝机上，降温至61°C，拉制成玻璃光纤。
[0021]实施例5
一种玻璃光纤，包括以下重量份计的原料:二氧化硅12份、氧化钙32份、氧化铝42份、氧化钾32份、过氧化钠62份、甲基丙烯酸甲酸52份、三氧化二锑22份、磷酸二氢铵24份、磷酸氢钙52份、磷酸钙22份、磷酸二氢钙32份、磷酸二氢钾42份、烟酸22份、邻苯二甲酸二辛酯32份。
[0022]上述玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤:
(O纤芯预制棒制备:将各原料混合均匀后，称取62%的混合原料，放入钼金坩埚中加热，加热温度为510°C，加热时间为1.2h，然后用钼金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为103分钟；降温至213°C后，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为110°C，然后降温至室温，得到纤芯预制棒；
(2)制备包层预制棒:将剩余的原料放入钼金坩埚中于510°C的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后用钼金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为103分钟；
(3)光纤拉制:将所述的光纤预制棒放置到光纤拉丝机上，降温至63°C，拉制成玻璃光纤。
[0023]对照例
原料和方法同实施例1，不同的是:原料中不含磷酸二氢铵。
[0024]性能测试:将实施例1~3、对照例制得的玻璃光纤进行性能测试。
【权利要求】
1.一种玻璃光纤，其特征在于:包括以下重量份计的原料:二氧化硅10~20份、氧化钙30~40份、氧化铝40~50份、氧化钾30~50份、过氧化钠60~80份、甲基丙烯酸甲酸50~60份、三氧化二锑20~30份、磷酸二氢铵22~28份、磷酸氢钙50~60份、磷酸钙20~60份、磷酸二氢钙30~45份、磷酸二氢钾40~55份、烟酸20~55份、邻苯二甲酸二辛酯30~40份。
2.根据权利要求1所述的玻璃光纤，其特征在于:二氧化硅10~18份、氧化钙30~35份、氧化铝40~48份、氧化钾30~48份、过氧化钠60~70份、甲基丙烯酸甲酸50~55份、三氧化二锑20~25份、磷酸二氢铵22~27份、磷酸氢钙50~55份、磷酸钙20~40份、磷酸二氢钙30~40份、磷酸二氢钾40~50份、烟酸20~30份、邻苯二甲酸二辛酯30~35份。
3.根据权利要求1所述的玻璃光纤，其特征在于:二氧化硅15份、氧化钙35份、氧化铝45份、氧化钾35份、过氧化钠70份、甲基丙烯酸甲酸55份、三氧化二锑25份、磷酸二氢铵27份、磷酸氢钙55份、磷酸钙40份、磷酸二氢钙40份、磷酸二氢钾45份、烟酸30份、邻苯二甲酸二辛酯35份。
4.权利要求1所述的玻璃光纤的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)纤芯预制棒制备:将各原料混合均匀后，称取60~70%的混合原料,放入钼金i甘祸中加热，加热温度为500~600°C，加热时间为I~2h，然后用钼金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为100~110分钟；降温至200~300°C后，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为100~150°C，然后降温至室温，得到纤芯预制棒； (2)制备包层预制棒:将剩余的原料放入钼金坩埚中于500~600°C的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后用钼金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为100~110分钟； (3)光纤拉制:将所述的光纤预制棒放置到光纤拉丝机上，降温至60~80°C，拉制成玻璃光纤。
5.根据权利要求4所述的玻璃光纤的制备方法，其特征在于:步骤(1)初始的加热温度为 550 ~560 ℃。
6.根据权利要求4所述的玻璃光纤的制备方法，其特征在于:步骤(2)的熔化温度为500 ~550℃。
【文档编号】C03C13/04GK103896494SQ201410085300
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月10日 优先权日:2014年3月10日
【发明者】姚振红 申请人:苏州捷德瑞精密机械有限公司