一种复合软磁材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种复合软磁材料及其制备方法，复合软磁材料的组分按包括按质量百分比计：FeSiCr82.56％～98.45％、Fe2O30.3％～8.9％、NiO0.1％～1.93％、ZnO0.1％～2.13％、CuO0.1％～0.53％。复合软磁材料的制备方法包括混合、预烧、粉碎、压制和烧结。本发明通过调整FeSiCr的含量来调整复合软磁材料的饱和磁感应强度，通过调整Fe2O3、NiO、ZnO、CuO的含量来调整生成的NiCuZn铁氧体的含量，从而提高复合软磁材料的绝缘和耐压性能。
【专利说明】一种复合软磁材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及软磁材料【技术领域】，尤其涉及一种复合软磁材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 现有的软磁铁氧体最大优点是在高频下具有较高的磁导率和电阻率（IO2? IO6Ω·_)，软磁合金的最大优点是具有较高的饱和磁通密度（Bs)，具有直流叠加特性好的 特点。但是随着器件向着小型化和大电流化方向发展，对软磁材料性能提出了更高的要求。 功率电感器在高频下使用，尤其是在IOOKHz及以上使用，一方面软磁合金往往由于电阻率 较低，绝缘和耐压性能较低，磁心发热较大，造成器件的性能恶化，另一方面软磁铁氧体由 于Bs相对较低，造成器件的直流偏置特性不足。另外，功率电感一般采用Ag端电极设计， 往往采用电镀的方式，这就需要材料具有更高的绝缘性能，才能防止电镀时的镀层爬镀。为 对应功率电感的小型化和大电流化的要求，开发对应的高绝缘、高耐压、高Bs复合软磁 材料非常必要。
[0003] 以上【背景技术】内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不 必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日 已经公开的情况下，上述【背景技术】不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
【发明内容】
[0004] 为解决上述问题，本发明提供一种复合软磁材料及其制备方法，该复合软磁材料 具有高绝缘耐压和高加电流，适应功率电感的小型化和大电流化对软磁材料的要求。
[0005] 为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] 本发明公开了一种复合软磁材料，其组分包括按质量百分比计：FeSiCr82. 56%? 98. 45%、Fe2030. 3%?8. 9%、NiOO. 1%?L93%、ΖηΟΟ· 1%?2. 13%、CuOO. 1%?0· 53%。
[0007] 优选地，本发明的复合软磁材料还可以具有如下技术特征：
[0008]所述复合软磁材料的组分还包括按质量百分比计=Bi2O3O. 05 %?I. 1 %、 v2o5om。
[0009] 所述复合软磁材料的组分还包括按质量百分比计：Si020.35 %?1.35 %、 MgOO. 35%?1. 0%。
[0010] 所述FeSiCr为平均粒径是3?30μm的粉末，所述Fe2O3、所述NiO、所述ZnO、所 述CuO、所述Bi203、所述V2O5、所述SiO2和/或所述MgO为粒径是50?IOOnm的纳米材料。
[0011] 所述复合软磁材料的组分由按质量百分比计88. 1 %的FeSiCr、7. 23 %的Fe203、 1. 02 % 的NiO、L03 % 的Ζη0、0· 32 % 的Cu0、0. 75 % 的Bi203、0. 35 % 的V205、0. 7 % 的Si02、 0. 5%的MgO组成。
[0012] 本发明另外还公开了一种复合软磁材料的制备方法，包括：步骤Sl:将以上任一 项所述的复合软磁材料的各组分进行混合；步骤S2:将步骤Sl中混合好的复合软磁材料的 各组分进行预烧，形成预烧料；步骤S3:将步骤S2中预烧形成的预烧料加入溶剂进行粉碎， 形成料楽；步骤S4:将步骤S3中粉碎形成的料楽加入树脂进行造粒，形成颗粒料；步骤S5:将步骤S4中造粒形成的颗粒料进行压制，形成胚件；步骤S6:将步骤S5中压制形成的胚件 进行烧结，形成复合软磁材料。
[0013] 优选地，本发明的复合软磁材料的制备方法还可以具有如下技术特征：
[0014] 步骤S3中粉碎过程中所加入的溶剂为无水乙醇，粉碎时间为60?120分钟，粉碎 后形成的料浆的粒径控制在3?30μm。
[0015] 步骤S4中所加入的树脂为所述料浆重量的3. 5%的糠醛树脂，所述造粒是指在氮 气气氛下进行喷雾造粒。
[0016] 步骤S5中采用粉末成型机进行压制，所述胚件的密度控制在5. 2?5. 4g/cm3。
[0017] 步骤S2中预烧的温度控制在730?770°C，预烧时间为200?300分钟，预烧气 氛为氮气，氧含量控制在1 %以下；步骤S6中烧结的温度控制在750?790°C，烧结时间为 200?300分钟，烧结气氛为氮气，氧含量控制在1 %以下。
[0018] 本发明与现有技术对比的有益效果包括：本发明通过调整FeSiCr的含量来调 整复合软磁材料的饱和磁感应强度，通过调整Fe203、NiO、ZnO、CuO的含量来调整生成的 NiCuZn铁氧体的含量，从而提高复合软磁材料的绝缘和耐压性能。
[0019] 优选方案中，通过复合添加纳米SiO2和纳米MgO的含量进一步提高复合软磁材料 的绝缘和耐压性能；通过加入纳米Bi2O3和纳米V2O5来降低烧结温度；再结合本发明的复合 软磁材料的组分通过生产工艺进一步调整材料结晶分布，从而得到高绝缘和耐压特性的复 合软磁材料。
【专利附图】
【附图说明】
[0020] 图1是本发明实施例和对比例的频谱特性对比图。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅 仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
[0022] 本发明实施例采用含有不同配比的复合软磁材料组分来制备复合软磁材料，并对 各实施例和各对比例的配比所制备的复合软磁材料分别进行测试和评价。其中表1中所示 为实施例和对比例的复合软磁材料组分配比，具体制备方法的步骤依次如下：
[0023] 步骤Sl:混合；按表1的组分配比配料后进行干法混合，混合时间为60?90分 钟；
[0024] 步骤S2 :预烧；将混合好的材料在氮气保护推板窑中进行预烧，预烧温度控制在 750±20°C，预烧时间为200?300分钟，氧含量控制在1 %以下；
[0025] 步骤S3 :粉碎；在上步预烧得到的预烧料中进行湿法粉碎，以无水乙醇为溶剂，粉 碎时间为60?120分钟，粉碎后料浆粒径控制在3?30μm;
[0026] 步骤S4 :造粒；在上步的料浆加入相当于料浆重量的3. 5%的糠醛树脂，采用氮气 保护喷雾造粒，得到颗粒料；
[0027] 步骤S5 :压制；将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度 控制在（5. 3±0. 10)g/cm3 ;
[0028] 步骤S6 :烧结；在氮气保护电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在750°C?790°C，保 温200?300分钟，烧结气氛为氮气，氧含量控制在1%以下，烧结结束后随炉冷却至室温。
[0029] 通过以上工序制得所述复合软磁材料。
[0030] 将烧结后的复合软磁材料分别进行测试和评价。在匝数N= 26Ts条件下，使用 HP-4284型LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi;使用SY-8218型B-H分析仪测试样 品的饱和磁感应强度Bs;使用CH-333型绝缘耐压测试仪测试样品的绝缘和耐压性能；使用 HP-4191B测试样品的Q值频谱特性，得到了实施例和对比例的组分配比所制备得到的复合 软磁材料的磁性能如表2。
[0031] 表1实施例和对比例的组分配比
[0032]
【权利要求】
1. 一种复合软磁材料，其特征在于，所述复合软磁材料的组分包括按质量百分比计： FeSiCr82. 56%?98. 45%、Fe2030. 3%?8. 9%、NiOO. 1%?1. 93%、ZnOO. 1%?2. 13%、 CuOO. 1%?0? 53%。
2. 如权利要求1所述的复合软磁材料，其特征在于，所述复合软磁材料的组分还包括 按质量百分比计：Bi2030. 05 % ?1. 1 %、V2050. 2 % ?0? 5 %。
3. 如权利要求2所述的复合软磁材料，其特征在于，所述复合软磁材料的组分还包括 按质量百分比计：Si020 . 35%?1. 35%、MgOO. 35%?1. 0%。
4. 如权利要求3所述的复合软磁材料，其特征在于，所述FeSiCr为平均粒径是3? 30 y m的粉末，所述Fe203、所述NiO、所述ZnO、所述CuO、所述Bi20 3、所述V205、所述Si02和/ 或所述MgO为粒径是50?100nm的纳米材料。
5. 如权利要求3或4所述的复合软磁材料，其特征在于，所述复合软磁材料的组分由 按质量百分比计 88. 1 % 的 FeSiCr、7. 23 % 的 Fe203、1. 02 % 的 NiO、1. 03 % 的 Zn0、0. 32 % 的 Cu0、0. 75%的 Bi203、0. 35%的 V205、0. 7%的 Si02、0. 5%的 MgO 组成。
6. -种复合软磁材料的制备方法，其特征在于，包括： 步骤S1 :将权利要求1至权利要求5任一项所述的复合软磁材料的各组分进行混合； 步骤S2 :将步骤S1中混合好的复合软磁材料的各组分进行预烧，形成预烧料； 步骤S3 :将步骤S2中预烧形成的预烧料加入溶剂进行粉碎，形成料浆； 步骤S4 :将步骤S3中粉碎形成的料浆加入树脂进行造粒，形成颗粒料； 步骤S5 :将步骤S4中造粒形成的颗粒料进行压制，形成胚件； 步骤S6 :将步骤S5中压制形成的胚件进行烧结，形成复合软磁材料。
7. 如权利要求6所述的复合软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中粉碎过程 中所加入的溶剂为无水乙醇，粉碎时间为60?120分钟，粉碎后形成的料浆的粒径控制在 3 ?30 u m〇
8. 如权利要求6所述的复合软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所加入的树 脂为所述料浆重量的3. 5%的糠醛树脂，所述造粒是指在氮气气氛下进行喷雾造粒。
9. 如权利要求6所述的复合软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中采用粉末成 型机进行压制，所述胚件的密度控制在5. 2?5. 4g/cm3。
10. 如权利要求6至9任一项所述的复合软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中 预烧的温度控制在730?770°C，预烧时间为200?300分钟，预烧气氛为氮气，氧含量控制 在1%以下；步骤S6中烧结的温度控制在750?790°C，烧结时间为200?300分钟，烧结 气氛为氮气，氧含量控制在1 %以下。
【文档编号】C04B35/622GK104392819SQ201410214573
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年5月20日 优先权日:2014年5月20日
【发明者】聂敏, 周勋, 李有云 申请人:深圳顺络电子股份有限公司