专利名称：超硬纳米多层薄膜及其制作工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是一种多层薄膜及其制作工艺，尤其是一种超硬纳米多层薄膜及其制作工艺，属于材料类中的陶瓷薄膜领域。
现有技术中金属材料工模具的气相沉积表面镀覆强化层通常采用氮化物单层膜，例如TiN、TiC等。其中TiN薄膜因具有良好的抗磨减摩性能，在工业生产中得到广泛的应用。但存在硬度仍不够高等不足之处，在一些应用领域尚不能满足工模具工况高要求的需要。寻求具有超高硬度和超高模量的纳米多层膜材料组成体系及其微结构特征参数成为提高TiN薄膜硬度的一条途径。80年代末发现一些陶瓷纳米多层膜存在超硬效应，即在多层膜成分调制周期为几个纳米时，多层膜的硬度异常升高，如NbN/TiN的硬度达HV52.0Gpa。经对文献的检索发现一、材料体系为TiN/VN单晶，调制比为1∶1，调制周期为5.2nm，最高硬度可达HV55Gpa，参见U.Helmersson，et al.Growth of Single-Crystal TiN/VN Strained-layer Superlatiees with ExtremelyHigh Mechanical Hardness.Jounal of Applied Physics，1987 62(2)481-484.二、材料体系为TiN/NbN多晶，调制比为1∶1，调制周期为6.0nm，最高硬度可达52Gpa，参见X.Chu，et al.Reactive Unbadanced Magnetron SputterDeposition of Polycrystalline TiN/NbN Superlattice Coatings.Surface and CoatingTechnology，1993，5713-18。
该两种材料体系具有超硬效应的调制周期范围还不够大，造成对该两种技术适用面受到限制。对文献进一步检索和分析，至今尚没发现调制周期范围较宽的材料体系为NbN/TaN的超硬纳米多层薄膜及其制作工艺。
本发明的目的在于提供一种新的材料体系的超硬纳米多层薄膜及其制作工艺，该薄膜具有较宽的调制周期，克服了现有技术中的不足。
本发明的技术方案为在金属或陶瓷或其他材料的基体上利用反应溅射沉积法制取NbN层和TaN层多层薄膜，根据使用要求交替制取NbN层和TaN层，NbN层与TaN层厚度各为1.5nm～9.0nm，且厚度比为1，多层薄膜总厚度为1μm～3μm。多层薄膜制取工艺为首先将金属或陶瓷或其他材料的基体表面镜面作抛光处理，利用反应溅射沉积法制取多层薄膜，交替制取NbN层和TaN层，各层厚度控制在1.5nm～9.0nm，且厚度比为1，交替沉积多层薄膜总厚度为1μm～3μm，反应溅射的沉积工艺参数为反应溅射气体为Ar和N2混合气体，其压强分别为PAr＝2～5×10-1Pa，PN2＝3～8×10-2Pa，基片材料的温度为室温～400℃。
本发明具有实质性特点和显著进步，可广泛用于金属工模具的表面硬化处理，最高硬度可达51Gpa，本发明的调制周期3～17nm，适用的范围远大于现有技术的范围。
以下结合附图进一步描述
图1超硬纳米多层薄膜调制周期结构示意图如图1所示，在金属或陶瓷或其他材料的基体1上利用反应溅射沉积法制取NbN层2和TaN层3多层薄膜，根据使用要求交替制取NbN层2和TaN层3，NbN层2与TaN层3厚度各为1.5nm～9.0nm，且厚度比为1，多层薄膜总厚度为1μm～3μm。多层薄膜制取工艺为首先将金属或陶瓷或其他材料的基体1表面作镜面抛光处理，利用反应溅射沉积法制取多层薄膜，交替制取NbN层2和TaN层3，各层厚度控制在1.5nm～9.0nm，且厚度比为1，交替沉积多层薄膜总厚度为1μm～3μm。反应溅射的沉积工艺参数为反应溅射气体为Ar和N2混合气体，其压强分别为PAr＝2～5×10-1Pa，PN2＝3～8×10-2Pa，基片材料的温度为室温～400℃。
以下提供三个实施例采用以上详述所得的NbN/TaN纳米多层膜的结构参数与硬度如下例1工艺条件将金属或陶瓷或其他材料的基体1表面作镜面抛光处理，利用反应溅射沉积法制取多层薄膜，交替制取NbN层2和TaN层3，各层厚度控制在1.5nm，且厚度比为1，交替沉积多层薄膜总厚度为1μm，反应溅射的沉积工艺参数为反应溅射气体为Ar和N2混合气体，其压强分别为PAr＝2×10-1Pa，PN2＝3×10-2Pa，基片材料的温度为室温。调制周期Λ＝3nm，调制比R＝1，薄膜的显微硬度HK＝51Gpa。
例2工艺条件将金属或陶瓷或其他材料的基体1表面作镜面抛光处理，利用反应溅射沉积法制取多层薄膜，交替制取NbN层2和TaN层3，各层厚度控制在9.0nm，且厚度比为1，交替沉积多层薄膜总厚度为3μm，反应溅射的沉积工艺参数为反应溅射气体为Ar和N2混合气体，其压强分别为PAr＝5×10-1Pa，PN2＝8×10-2Pa，基片材料的温度为400℃。调制周期Λ＝11nm，调制比R＝1，薄膜的显微硬度HK＝45Gpa。
例3工艺条件将金属或陶瓷或其他材料的基体1表面作镜面抛光处理，利用反应溅射沉积法制取多层薄膜，交替制取NbN层2和TaN层3，各层厚度控制在4.75nm，且厚度比为1，交替沉积多层薄膜总厚度为2μm，反应溅射的沉积工艺参数为反应溅射气体为Ar和N2混合气体，其压强分别为PAr＝3×10-1Pa，PN2＝5.5×10-2Pa，基片材料的温度为200℃。调制周期Λ＝18nm，调制比R＝1，薄膜的显微硬度HK＝50Gpa。
权利要求
1.一种超硬纳米多层薄膜，其特征在于在金属或陶瓷或其他材料的基体1上利用反应溅射沉积法制取NbN层2和TaN层3多层薄膜，根据使用求交替制取NbN层2和TaN层3。
2.根据权利要求1所述的这种超硬纳米多层薄膜，其特征在于NbN层2与TaN层3厚度各为1.5nm～9.0nm，且厚度比为1，多层薄膜总厚度为1μm～3μm。
3.一种超硬纳米多层薄膜的制作工艺，其特征在于多层薄膜制取工艺为首先将金属或陶瓷或其他材料的基体1表面作镜面抛光处理，利用反应溅射沉积法制取多层薄膜，交替制取NbN层2和TaN层3，各层厚度控制在1.5mm～9.0nm，且厚度比为1，交替沉积多层薄膜总厚度为1μm～3μm。
4.根据权利要求3所述的这种超硬纳米多层薄膜的制作工艺，其特征还在于反应溅射的沉积工艺参数为反应溅射气体为Ar和N2混合气体，其压强分别为PAr＝2～5×10-1Pa，PN2＝3～8×10-2Pa，基片材料的温度为室温～400℃。
全文摘要
本发明在金属或陶瓷或其他材料的基体上利用反应溅射沉积法制取NbN层和TaN层多层薄膜,根据使用求交替制取NbN层和TaN层。多层薄膜制取工艺为:首先将金属或陶瓷或其他材料的基体表面作镜面抛光处理,利用反应溅射沉积法制取多层薄膜,交替制取NbN层和TaN层,各层厚度控制在1.5nm～9.0nm,且厚度比为1,交替沉积多层薄膜总厚度为1μm～3μm。
文档编号C04B41/50GK1254032SQ9912410
公开日2000年5月24日 申请日期1999年11月24日 优先权日1999年11月24日
发明者李戈扬, 许俊华, 金燕苹, 戴嘉维, 顾明元 申请人:上海交通大学