一种透明纸的制备方法与流程

本发明涉及一种透明纸的制备方法，属于纳米/微米微结构材料及其制备技术。

背景技术：

透明纸制备是一项具有重要应用背景的技术。透明纸因具有优异的光学性能、力学性能、热稳定性能、表面性能、环境友好、可快速自然降解等性能，被广泛应用在柔性电子器件上。如今透明纸在显示器、晶体管、柔性有机发光二极管、锂电池、太阳能电池、超级电容等方面都得到应用成功的经验，使其有望成为电子器件的新型环境友好的衬底材料，具有非常重要的科研价值和应用前景。比如透明纸具有较高的透明度和可调的雾度，通过调控纤维直径的大小实现雾度的控制，高的雾度可以提高太阳能电池的效率，低雾度可应用在显示屏上。电子器件基材的热稳定性会对器件的最终性能产生重要影响，透明纸具有低的热膨胀系数，可保证基材在热处理的过程中保持尺寸稳定，防止器件中的功能结构发生破坏，其具有替代塑料用于制备柔性器件的潜力。

目前，由纤维素纤维单一材料组成的透明纸的主要制备方法是：将植物中的纳米纤维通过化学、物理方法分离出来，然后再将其制成透明纸。在这些方法中，纳米纤维的分离、提取、浓缩等步骤繁杂，且费时费力耗能，导致纳米纤维透明纸的生产效率低、产品价格高、污染环境、对原料有很高的选择性。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种易于操作、成本低廉、环境友好、原料来源丰富的透明纸的制备方法。

本发明采用的技术方案为：

一种透明纸的制备方法，包括以下步骤：

(1)将木质材料加工成木粉或木屑；

(2)将上述木粉或木屑与次氯酸钠溶液在一定温度下混合反应一定时间，去除木质材料中的木质素；

(3)用水多次清洗去除反应结束残留的次氯酸钠，再将清洗后的浆料去除大部分水；

(4)将步骤(3)得到的产物置于压机中，在一定压力下保压一段时间，去除剩余的水分，获得透明纸，该透明纸由纳米级和微米级木质纤维材料组成。

进一步地，所述透明纸的厚度范围为10～150μm，透明度在70％以上。

优选地，所述步骤(1)中，木质材料为木材、藤本、灌木的木质部材料，通过木屑粉碎机或木粉机加工成木粉或木屑。

优选地，所述步骤(1)中，木粉的粒径为6.5μm～1090μm，木屑的粒径大于1090μm。

优选地，所述步骤(2)中，次氯酸钠溶液的浓度范围1％～15％，木粉或木屑与次氯酸钠溶液的质量比为1～10，反应温度为10～50℃，反应时间为10分钟～48小时。

优选地，所述步骤(3)中，去除大部分水的方式为抽滤、过滤或自然干燥。

优选地，所述步骤(4)中，压力范围为0.1～25mpa，保压时间为0.1～2h。

本发明的制备方法与现有技术相比，具有以下突出优点：

1)原料来源广泛，可以为原始木质材料，木制品废料等。

2)可以通过控制木质粉末与次氯酸钠的质量比和混合反应时间调控木纤维的尺寸，从几百纳米到几十微米。

3)与tempo等传统复杂技术相比，本发明用次氯酸钠溶液去除木质材料的木质素，再通过直接机械加压方式制备透明纸，步骤简单，设备低廉，制备时间由原来大于36h,缩短到3h以内，化学药品由原来大于5种减少为1种，化学试剂和用水量约减少为原来的1/5倍，大大降低了成本,缩短了制造时间，提高了生产效率。

4)整个工艺流程需要时间短，无污染，可以大批量快速生产。

5)工艺易于操作，设备要求不高，费用低廉。

附图说明

图1是本发明实施例5制备得到的透明纸；

图2是本发明实施例5制备得到的透明纸的透明度与波长的关系；

图3是本发明实施例9制备得到的透明纸；

图4为普通透明纸与本发明实施例11制备得到透明纸的透明度的比较。

具体实施方式

实施例1：

将去除树皮的椴木用木屑粉碎机获得椴木木屑，将其与浓度为15％的次氯酸钠溶液混合，木屑与次氯酸钠质量比为1:10，在温度为50摄氏度下，反应10分钟，反应结束后，用水清洗三次，去除残余的次氯酸钠，取5ml浆料,并用抽滤装置抽滤，去除大量的水，然后将产物置于压机中，在压力为0.1mpa下，保压0.1小时，得到透明纸材料直径为40mm,厚度为40μm，透明度为80％。

实施例2：

将去除树皮的椴木用木屑粉碎机获得椴木木屑，将其与浓度为1％的次氯酸钠溶液混合，木屑与次氯酸钠质量比为1:10，在温度为10摄氏度下，反应48小时，反应结束后，用水清洗三次，去除残余的次氯酸钠，取5ml浆料,并用抽滤装置抽滤，去除大量的水，然后将产物置于压机中，在压力为25mpa下，保压2小时，得到透明纸材料直径为40mm,厚度为40μm，透明度85％。

实施例3：

将去除树皮的椴木用木粉机获得椴木木粉，将其与浓度为15％的次氯酸钠溶液混合，木屑与次氯酸钠质量比为1:10，在温度为45摄氏度下，反应10分钟，反应结束后，用水清洗三次，去除残余的次氯酸钠，取5ml浆料,并用抽滤装置抽滤，去除大量的水，然后将产物置于压机中，在压力为2mpa下，保压0.5小时，得到透明纸材料直径为40mm,厚度为40μm，透明度77％。

实施例4：

将去除树皮的椴木树枝用木粉机获得椴木木粉，将其与浓度为10％的次氯酸钠溶液混合，木屑与次氯酸钠质量比为1:6，在温度为40摄氏度下，反应30分钟，反应结束后，用水清洗三次，去除残余的次氯酸钠，取5ml浆料,并用抽滤装置抽滤，去除大量的水，然后将产物置于压机中，在压力为8mpa下，保压0.5小时，得到透明纸材料直径为40mm,厚度为40μm，透明度为86％。

实施例5：

用木制品加工产生的木屑与浓度为10％的次氯酸钠溶液混合，木屑与次氯酸钠质量比为1:6，在温度为40度下，反应30分钟，反应结束后，用水清洗三次，去除残余的次氯酸钠，取5ml浆料,并用过滤装置过滤，去除大量的水，然后将产物置于压机中，在压力为4mpa下，保压0.5小时，得到透明纸材料，如图1，其直径为40mm,厚度为40μm，透明度为88％。该透明纸的透明度与波长的关系如图2所示。

实施例6：

将去除树皮的樟子松用木屑粉碎机获得樟子松木屑，将其与浓度为10％的次氯酸钠溶液混合，木屑与次氯酸钠质量比为1:6，在温度为30摄氏度下，反应1小时，反应结束后，用水清洗三次，去除残余的次氯酸钠，取5ml浆料,并用过滤装置过滤，去除大量的水，然后将产物置于压机中，在压力为4mpa下，保压2小时，得到透明纸材料直径为40mm,厚度为40μm，透明度为88％。

实施例7：

将灌木去除树皮用木粉机获得木粉，将其与浓度为10％的次氯酸钠溶液混合，木屑与次氯酸钠质量比为1:10，在温度为40摄氏度下，反应40分钟，反应结束后，用水清洗三次，去除残余的次氯酸钠，取5ml浆料,并用抽滤装置抽滤，去除大量的水，然后将产物置于压机中，在压力为4mpa下，保压1小时，得到透明纸材料直径为40mm,厚度为30μm，透明度为87.5％。

实施例8：

将去除树皮的椴木用木粉机获得椴木木粉，将其与浓度为5％的次氯酸钠溶液混合，木屑与次氯酸钠质量比为1:10，在温度为30摄氏度下，反应40分钟，反应结束后，用水清洗三次，去除残余的次氯酸钠，取5ml浆料,并用抽滤装置抽滤，去除大量的水，然后将产物置于压机中，在压力为10mpa下，保压0.5小时，得到透明纸材料直径为40mm,厚度为40μm，透明度为82％。

实施例9：

将去除树皮的椴木用木粉机获得椴木木粉，将其与浓度为15％的次氯酸钠溶液混合，木屑与次氯酸钠质量比为1:1，在温度为50摄氏度下，反应30分钟，反应结束后，用水清洗三次，去除残余的次氯酸钠，取5ml浆料,并用抽滤装置抽滤，去除大量的水，然后将产物置于压机中，在压力为8mpa下，保压0.5小时，得到透明纸材料直径为40mm,厚度为50μm，透明度为86％。

实施例10：

将去除树皮的椴木用木粉机获得椴木木粉，将其与浓度为10％的次氯酸钠溶液混合，木屑与次氯酸钠质量比为1:6，在温度为40摄氏度下，反应1小时，反应结束后，用水清洗三次，去除残余的次氯酸钠，取5ml浆料，并用抽滤装置抽滤，去除大量的水，然后将产物置于压机中，在压力为4mpa下，保压0.5小时，得到透明纸材料直径为40mm,厚度为20μm，透明度为90.3％。

实施例11：

将去除树皮的椴木树枝用木粉机获得椴木木粉，将其与浓度为15％的次氯酸钠溶液混合，木屑与次氯酸钠质量比为1:6，在温度为50摄氏度下，反应30分钟，反应结束后，用水清洗三次，去除残余的次氯酸钠，取5ml浆料,并用抽滤装置抽滤，去除大量的水，然后将产物置于压机中，在压力为4mpa下，保压2小时，得到透明纸材料直径为40mm,厚度为20μm，透明度为91％。

实施例12：

将去除树皮的紫藤树枝用木粉机获得木粉，将其与浓度为15％的次氯酸钠溶液混合，木屑与次氯酸钠质量比为1:6，在温度为20摄氏度下，反应2小时，反应结束后，用水清洗三次，去除残余的次氯酸钠，取5ml浆料,并用抽滤装置抽滤，去除大量的水，然后将产物置于压机中，在压力为5mpa下，保压2小时，得到透明纸材料直径为40mm,厚度为40μm，透明度为85％。

图4显示了本发明实施例11的透明纸与普通透明纸的透射谱，从图中可以看出，利用本发明方法制备得到的透明纸的透射率超过了80％。