聚酯基纳米杂化阻燃/抗菌多功能纤维的制备方法及其产品和应用与流程

文档序号:13571447阅读:148来源:国知局

本发明涉及一种聚酯基纳米杂化阻燃/抗菌多功能纤维的制备方法及其产品和应用,属于有机/无机复合改性材料技术领域。



背景技术:

在现代生活中,排除天灾和战争外,主要的灾难就是由于人们疏忽而造成的火灾。而纺织品由于它本身的结构性质又是引发火灾的主要材料,根据统计由于纺织品引起的火灾高达50%以上。聚酯,包括pet、pla、pbt等,其纤维是目前世界上产量最大、用途最广的合成纤维,占我国化纤总量的80%以上,在化纤纺织产业结构调整中占据举足轻重的地位。聚酯具有诸多优点,其纺织品应用广泛,已成为用途最广、耗量最大的品种,因此它的阻燃化更加引起了世界范围的广泛关注。因此对一部分纺织品进行阻燃处理势在必行。

阻燃聚酯纤维的研究一直是聚酯研究的一个热点。从20世纪60年代至今,世界阻燃剂市场蓬勃发展,新型阻燃剂品种层出不穷,但用于pet阻燃的主要是卤系、磷系。目前阻燃聚酯及纤维主要是采用添加型或反应型阻燃剂,但这经常导致恶化材料某些性能、引起一些环境问题,以这种传统方法来赋予聚酯及纤维的阻燃性是以牺牲或减低材料的一些宝贵属性为代价的。

20世纪80年代末及90年代初兴起的聚合物/无机物纳米复合材料开辟了阻燃高分子材料的新途径,可以减少常规阻燃剂的用量,而且能够保持甚至改善聚酯原有的性能,降低阻燃剂用量,还使聚酯具有耐熔滴效果。将超细化的无机阻燃剂,应用于高分子是阻燃剂领域中的一个新兴的热门研究领域。它既可以单独添加到聚酯中去,也可与传统的阻燃材料复配使用。尤其是添加纳米复合物后,材料的热稳定性和阻燃性能有很大提高,此外,由于添加量比传统的无机材料少得多,因而对材料的力学和物理性能影响较小,所以是一类极具应用前景的新型阻燃材料,被国外誉为阻燃技术的革命。

耐久高效、复合功能的阻燃纤维的开发当今阻燃功能纤维的发展新趋势,拓宽原有单一阻燃纤维的应用领域,满足市场的多元化需求,增加产品的附加值,增强产品的市场竞争力。

本发明以市场需求为导向,分别以具有极大市场前景的抗菌和阻燃聚酯功能纤维为核心,开发出多重功能聚酯短纤维。



技术实现要素:

本发明针对现有技术存在的上述不足,本发明目的在于:提供一种聚酯基纳米杂化阻燃/抗菌多功能纤维的制备方法。

本发明的再一目的在于:提供一种上述方法制备的产品。

本发明的再一目的在于:提供一种上述产品的应用。

本发明目的通过下述方案实现:一种聚酯基纳米杂化阻燃/抗菌多功能纤维的制备方法,包括:

(1)干燥后的聚酯母粒,包括蒙脱土、无机纳米阻燃剂、水滑石和玻璃纤维的复合阻燃剂,无机纳米抗菌剂,偶联剂,光、氧稳定剂,包括硬脂酸和液体石蜡的润滑剂,按如下质量加入高速混合机中混合均匀:

1聚酯母粒750克

2蒙脱土4~10克

3无机纳米阻燃剂13~40克

4水滑石1.5-10克

5玻璃纤维4~15克

6无机纳米抗菌剂7.5~37.5克

7偶联剂2.12~3.18克

8光稳定剂0.5克

9抗氧化剂2克

10硬脂酸2克~3克

11液体石蜡6克~8克;

(2)在30-180℃条件下,搅拌混匀,然后在240-300℃条件下,投入双螺杆挤出机中,熔融共混挤出造粒,得到阻燃/抗菌多功能复合聚酯母粒,使得阻燃剂加入量为聚酯的3-10wt%,无机纳米抗菌剂加入量为聚酯的1-5wt%,其中,双螺杆挤出工艺条件为:设定一区至十二区的设定温度在160-220℃的范围之间,模头温度设定200-220℃,螺杆转速100-200rpm,喂料频率为6-12hz,通过挤出造粒工艺制备得到多元复合改性聚酯纤维母粒;

(3)将上述聚酯复合材料母粒进行干燥,然后冷却至40-90℃,加入分散剂,得到纺丝原料,进行纺丝,牵伸加工,即得阻燃/抗菌多功能复合聚酯纤维,其中分散剂的加入量为纺丝原料的0.1-2wt%。

在上述方案基础上,步骤(1)所述无机纳米阻燃剂为粒径小于200纳米的氧化铝、氧化镁、氧化硅、红磷、膨胀石墨中的一种或几种;所述的玻璃纤维为长径比大于10的玻璃纤维。

在本发明中,采用蒙脱土、无机纳米阻燃剂、水滑石和玻璃纤维、无机纳米抗菌剂等多种不同性质的添加剂,对聚酯母粒进行多元改性,并辅以光稳定剂、抗氧化剂、润滑剂、偶联剂等,在高混机中进行共混,并采用双螺杆挤出机进行挤出造粒,得到目标物多元复合改性聚酯母粒,然后纺丝。本发明实现了无机纳米功能组分的高分散,突破了高载含量纳米粒子聚酯纤维的关键技术,本发明的聚酯基纳米杂化阻燃/抗菌多功能纤维具有很好的可纺性、抗菌性及阻燃性。

步骤(1)中,无机纳米抗菌剂为载银磷酸锆、载银玻璃、载银硅酸盐中的一种或几种。

步骤(1)中,所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂。

所述步骤(3)中干燥聚酯复合材料母粒方法为:80-140℃下鼓风干燥1-5h,然后将其放入真空干燥箱内110-170℃干燥12-60h。

所述步骤(3)中分散剂为季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或两种。

所述步骤(3)中纺丝工艺参数为:复合纺丝机进行纺丝,纺丝温度240-300℃,纺丝卷绕速度为600-3000m/min。

所述步骤(3)中牵伸加工参数为牵伸倍数1-3.5倍,热盘温度50-90℃,热板温度120-200℃。

本发明提供一种聚酯基纳米杂化阻燃/抗菌多功能纤维,其特征在于根据上述任一所述方法制备得到。

本发明提供一种聚酯基纳米杂化多功能纤维在阻燃/抗菌中的应用。

本发明的优越性在于:实现了无机纳米功能组分的高分散,突破了高载含量纳米粒子聚酯纤维的关键技术,本发明的聚酯基纳米杂化阻燃/抗菌多功能纤维,阻燃剂为无卤阻燃剂,使用和燃烧过程中安全无毒,该纤维是一种绿色环保材料;抗菌剂为载银系列,具有长效缓释性,且不易变色,具有很好的可纺性、抗菌性及阻燃性。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步阐述,其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此,所举之例并不限制本发明的保护范围。

实施例1

(1)将750g聚酯母粒,4g微纳级蒙脱土粉体,粒径小于200纳米的氧化镁粉体40克,水滑石1.5克,15g玻璃纤维,载银磷酸锆15克,2.12g硅烷偶联剂kh560,0.5g光稳定剂,2g抗氧剂,2.5g硬脂酸,7g液体石蜡加入高混机,以700rpm的转速混合6min后备用。

将上述混合均匀的原料投入双螺杆挤出机中,双螺杆一区至十二区的设定温度为170-220℃,模头设定210℃,螺杆转速190rpm,喂料频率为9hz。

(2)将得到的阻燃/抗菌多功能聚酯母粒在110℃下鼓风干燥2小时,然后将其放入真空干燥箱内130℃干燥48小时,冷却至60℃,加入乙撑双硬脂酸酰胺得到纺丝原料,所述乙撑双硬脂酸酰胺的加入量为纺丝原料的0.4wt%,纺丝原料加入到熔融纺丝机中进行纺丝,纺丝温度265℃、纺丝卷绕速度为1000m/min,制得的初生阻燃纤维,在barmag牵伸机上进行后牵伸加工,得到阻燃/抗菌多功能聚酯纤维,其中牵伸倍数2.7倍,热盘温度60℃,热板温度140℃。

采用此方法制得的阻燃/抗菌多功能聚酯纤维单丝纤度:1.5~2.5dtex,断裂强度≥3.5cn/dtex,断裂伸长率≥15%,线密度偏差率±6.0;将制得的纤维织成织物,根gb/t5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测得该阻燃/抗菌多功能聚酯纤维材料的loi为29%,大肠杆菌抗菌率为95%。

实施例2

(1)将750g聚酯母粒,10g微纳级蒙脱土粉体,粒径小于200纳米的氧化镁粉体5克,氧化铝10克,水滑石5克,10g玻璃纤维,载银玻璃30克,2.36g硅烷偶联剂kh570,0.5g光稳定剂,2g抗氧剂,2g硬脂酸,6g液体石蜡加入高混机,以700rpm的转速混合5min后备用。

将上述混合均匀的原料投入双螺杆挤出机中,双螺杆一区至十二区的设定温度为180-220℃,模头设定215℃,螺杆转速180rpm,喂料频率为8hz。

(2)将得到的阻燃/抗菌多功能聚酯母粒在110℃下鼓风干燥2小时,然后将其放入真空干燥箱内135℃干燥48小时,冷却至50℃,加入季戊四醇硬脂酸酯得到纺丝原料,所述季戊四醇硬脂酸酯的加入量为纺丝原料的0.6wt%,纺丝原料加入到熔融纺丝机中进行纺丝,纺丝温度270℃、纺丝卷绕速度为800m/min,制得的初生阻燃纤维,在barmag牵伸机上进行后牵伸加工,得到阻燃/抗菌多功能聚酯纤维,其中牵伸倍数3.0倍,热盘温度70℃,热板温度150℃。

采用此方法制得的阻燃/抗菌多功能聚酯纤维单丝纤度:1~3dtex,断裂强度≥3.0cn/dtex,断裂伸长率≥15%,线密度偏差率±5.0;将制得的纤维织成织物,根据gb/t5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测得该阻燃再生聚酯纤维材料的loi为30%,大肠杆菌的抗菌率为99%。

实施例3

(1)将750g聚酯母粒,6g微纳级蒙脱土粉体,粒径小于200纳米的膨胀石墨25克,水滑石10克,4g玻璃纤维,载银玻璃7.5克,3.18g硅烷偶联剂kh550,0.5g光稳定剂,2g抗氧剂,3g硬脂酸,8g液体石蜡加入高混机,以800rpm的转速混合6min后备用。

将上述混合均匀的原料投入双螺杆挤出机中,双螺杆一区至十二区的设定温度为190-220℃,模头设定210℃,螺杆转速180rpm,喂料频率为8hz。

(2)将得到的阻燃/抗菌多功能聚酯母粒在100℃下鼓风干燥2小时,然后将其放入真空干燥箱内125℃干燥48小时,冷却至40℃,加入乙撑双硬脂酸酰胺得到纺丝原料,所述乙撑双硬脂酸酰胺的加入量为纺丝原料的0.8wt%,纺丝原料加入到熔融纺丝机中进行纺丝,纺丝温度265℃、纺丝卷绕速度为800m/min,制得的初生阻燃纤维,在barmag牵伸机上进行后牵伸加工,得到阻燃/抗菌多功能聚酯纤维,其中牵伸倍数3倍,热盘温度60℃,热板温度140℃。

采用此方法制得的阻燃/抗菌多功能聚酯纤维单丝纤度:1.5~3.0dtex,断裂强度≥3.0cn/dtex,断裂伸长率≥20%,线密度偏差率±8.0;将制得的纤维织成织物,根据gb/t5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测得该阻燃/抗菌多功能聚酯纤维材料的loi为29%,大肠杆菌的抗菌率为90%。

实施例4

将750g聚酯母粒,7g微纳级蒙脱土粉体,粒径小于200纳米的膨胀石墨20克,红磷20克,水滑石8克,6g玻璃纤维,载银硅酸盐37.5克,2.88g硅烷偶联剂kh560,0.5g光稳定剂,2g抗氧剂,3g硬脂酸,7g液体石蜡加入高混机,以750rpm的转速混合5min后备用。

将上述混合均匀的原料投入双螺杆挤出机中,双螺杆一区至十二区的设定温度为185-220℃,模头设定215℃,螺杆转速180rpm,喂料频率为8hz。

(2)将得到的阻燃/抗菌多功能聚酯母粒在105℃下鼓风干燥3小时,然后将其放入真空干燥箱内130℃干燥48小时,冷却至50℃,加入乙撑双硬脂酸酰胺得到纺丝原料,所述乙撑双硬脂酸酰胺的加入量为纺丝原料的0.5wt%,纺丝原料加入到熔融纺丝机中进行纺丝,纺丝温度278℃、纺丝卷绕速度为1000m/min,制得的初生阻燃纤维,在barmag牵伸机上进行后牵伸加工,得到阻燃/抗菌多功能聚酯纤维,其中牵伸倍数3倍,热盘温度70℃,热板温度150℃。

采用此方法制得的阻燃/抗菌多功能聚酯纤维单丝纤度:1.5~2.5dtex,断裂强度≥3.5cn/dtex,断裂伸长率≥15%,线密度偏差率±7.0;将制得的纤维织成织物,根据gb/t5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测得该阻燃/抗菌多功能聚酯纤维材料的loi为30%,大肠杆菌的抗菌率99.9%。

实施例5

将750g聚酯母粒,7g微纳级蒙脱土粉体,粒径小于200纳米的氧化硅5克,红磷8克,水滑石8克,6g玻璃纤维,载银硅酸盐37.5克,2.60g硅烷偶联剂kh570,0.5g光稳定剂,2g抗氧剂,2.5g硬脂酸,6g液体石蜡加入高混机,以750rpm的转速混合7min后备用。

将上述混合均匀的原料投入双螺杆挤出机中,双螺杆一区至十二区的设定温度为190-215℃,模头设定210℃,螺杆转速170rpm,喂料频率为7hz。

(2)将得到的阻燃/抗菌多功能聚酯母粒在100℃下鼓风干燥2小时,然后将其放入真空干燥箱内125℃干燥48小时,冷却至40℃,加入乙撑双硬脂酸酰胺得到纺丝原料,所述乙撑双硬脂酸酰胺的加入量为纺丝原料的0.8wt%,纺丝原料加入到熔融纺丝机中进行纺丝,纺丝温度265℃、纺丝卷绕速度为800m/min,制得的初生阻燃纤维,在barmag牵伸机上进行后牵伸加工,得到阻燃/抗菌多功能聚酯纤维,其中牵伸倍数3倍,热盘温度60℃,热板温度140℃。

采用此方法制得的阻燃/抗菌多功能聚酯纤维单丝纤度:1.5~3.0dtex,断裂强度≥3.0cn/dtex,断裂伸长率≥20%,线密度偏差率±8.0;将制得的纤维织成织物,根据gb/t5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测得该阻燃/抗菌多功能聚酯纤维材料的loi为29%,大肠杆菌的抗菌率为99%。

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