专利名称：一种波斯纶阻燃聚酯及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种波斯纶阻燃聚酯及其制备方法。
背景技术：
阻燃聚酯在涤纶及纺织品中的应用，有效地降低了火灾隐患。目前国内外采用最为普遍的阻燃改性方法是共聚改性法，这种方法是在聚酯生产中添加共聚阻燃剂作为单体，通过共聚方法制得共聚阻燃切片，其生产的阻燃聚酯及纺织品阻燃效果最为有效，而且可纺性好。目前市场上大部分的阻燃聚酯切片为常规的阻燃切片，只能用于常规的纺织面料中，适用范围比较有限，不能适用于针织品、毛绒丝、地毯、毛毯、绒线、人造毛皮等方面的生
产应用。
发明内容
本发明旨在提供一种波斯纶阻燃聚酯及其制备方法，以提高阻燃聚酯的可纺性和阻燃性，扩大阻燃聚酯切片的生产和应用范围。本发明波斯纶阻燃聚酯，其原料按质量份构成为对苯二甲酸一单体一，48-50份乙二醇一单体二，23-25份催化剂三氧化二铺或醋酸铺,添加量为原料总质量的260ppm稳定剂磷酸三甲酯，添加量为原料总质量的120ppm间苯二甲酸乙二酯-5-磺酸钠(SIPE) —单体三，12-18份脂肪族二元酸一单体四，2-4份间苯二甲酸一单体五，O. 2-0. 4份阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)，11-14份。所述脂肪族二元酸优选己二酸。本发明波斯纶阻燃聚酯的制备方法，包括酯化过程、聚合过程和后处理各单元过程所述酯化过程是将对苯二甲酸和乙二醇加入反应釜中，然后再加入催化剂和稳定齐U，搅拌混合均匀，在245-255°C、O. 2-0. 3MPa下反应3_4小时，反应结束后向反应液中加入SIPE、脂肪族二元酸、间苯二甲酸以及阻燃液，于230-250°C常压反应1-1. 5小时得到共聚改性酯化物；所述阻燃液是向乙二醇中加入阻燃剂，阻燃剂和乙二醇的质量比为6-8 :10，搅拌均匀后升温反应至固含量为40-50%得到阻燃液，反应温度不高于180°C，此处添加的乙二醇是额外的乙二醇，而不在原料配比中所限定的乙二醇添加量之内；所述聚合过程是将酯化过程得到的共聚改性酯化物(酯化过程反应得到的反应液直接进行聚合反应)在压力lKPa、温度250-260°C的条件下反应O. 5-1小时，随后抽真空至压力< lOOPa，于260-270°C反应I. 5-2. 5小时；反应结束后将聚合物切粒并干燥后即得波斯纶阻燃聚酯。本发明对苯二甲酸和乙二醇最合适的摩尔比为I :1. 2-1. 4之间，该比例一方面可降低产品二甘醇的含量，另一方面可保证合适的物料粘度。本发明在酯化过程中，酯化内温控制在245-255 ，以防阻燃剂热分解失效，同时
降低二甘醇含量。本发明制得的波斯纶阻燃聚酯，特性粘度为O. 38-0. 40dl/g，色度为b值小于7-10，熔点为160-188°C，极限氧指数为30，熔融滴落物数量为〈I。 与已有技术相比，本发明的有益效果体现在I、本发明采用2-羧乙基苯基次膦酸为阻燃剂，其具有较高的热稳定性，因此其具有较高的碳化作用，更适合酯化温度和纺丝温度的要求，是很好的聚酯阻燃单体。 2、本发明中添加了多种改性单体，可用于纺制各种不同规格的涤纶短纤，可与腈纶混纺制作各种服装面料、各种高档毛毯、地毯。纤维常温常压染色，弹性好，毛感强，抗静电，抗起球，透气性优于其他各种常规阻燃聚酯纤维，与皮肤的亲和力好，同时阻燃性能没有受到影响。
具体实施例方式实施例I :本实施例中波斯纶阻燃聚酯按以下方法制备I、酯化阶段将精制后的对苯二甲酸10. 2kg和乙二醇5. Okg混合，同时加入催化剂三氧化二锑4. 6g和稳定剂磷酸三甲酯2. lg，搅拌混合均匀，在245-255 0C >0. 2-0. 3MPa下反应3-4小时，以馏出水量达到理论计算值来确定反应结束；反应结束后向反应液中加入SIPE
2.82kg、己二酸522g、间苯二甲酸52g以及阻燃液2. Okg (以阻燃剂计)进行共聚改性，于230-250°C常压反应1-1. 5小时得到共聚改性酯化物；其中阻燃液是向乙二醇中加入阻燃齐U，阻燃剂和乙二醇的质量比为7 :10，搅拌均匀后于170°C反应至固含量为45%得到阻燃液；2、聚合阶段将酯化阶段反应得到的反应液在压力lKPa、温度250_260°C的条件下反应O. 5-1小时，随后抽真空至压力彡lOOPa，于260-270°C反应I. 5-2. 5小时；反应结束后将聚酯熔体从铸带头挤出，经切粒、干燥，即制得波斯纶阻燃聚酯。本发明制造的波斯纶阻燃聚酯不仅有良好的阻燃性能，而且耐熔滴性能好，向下游进行纺丝的可操作性好。实施例2:本实施例中波斯纶阻燃聚酯按以下方法制备I、酯化阶段将精制后的对苯二甲酸14. 7kg和乙二醇7. 2kg混合，同时加入催化剂三氧化二锑6. 5g和稳定剂磷酸三甲酯3. Og,搅拌混合均匀，在245-255 °C、O. 2-0. 3MPa下反应3-4小时，以馏出水量达到理论计算值来确定反应结束；反应结束后向反应液中加入SIPE
4.05kg、己二酸750g、间苯二甲酸75g以及阻燃液2. 88kg (以阻燃剂计)进行共聚改性，于230-250°C常压反应1-1. 5小时得到共聚改性酯化物；其中阻燃液是向乙二醇中加入阻燃齐U，阻燃剂和乙二醇的质量比为7 :10，搅拌均匀后于170°C反应至固含量为45%得到阻燃液；2、聚合阶段将酯化阶段反应得到的反应液在压力lKPa、温度250_260°C的条件下反应O. 5-1小时，随后抽真空至压力彡lOOPa，于260-270°C反应I. 5-2. 5小时；反应结束后将聚酯熔体从铸带头挤出，经切粒、干燥，即制得波斯纶阻燃聚酯。 本发明制造的波斯纶阻燃聚酯不仅有良好的阻燃性能，而且耐熔滴性能好，向下游进行纺丝的可操作性好。
权利要求
1.一种波斯纶阻燃聚酯，其特征在于其原料按质量份构成为 对苯二甲酸，48-50份 乙二醇，23-25份 催化剂三氧化二锑或醋酸锑，添加量为原料总质量的260ppm 稳定剂磷酸三甲酯，添加量为原料总质量的120ppm 间苯二甲酸乙二酯-5-磺酸钠，12-18份 脂肪族二元酸，2-4份 间苯二甲酸，O. 2-0. 4份 阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸，11-14份。
2.根据权利要求I所述的波斯纶阻燃聚酯，其特征在于 所述脂肪族二元酸为己二酸。
3.根据权利要求I所述的波斯纶阻燃聚酯，其特征在于 对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为I :1. 2-1. 4。
4.一种权利要求I所述的波斯纶阻燃聚酯的制备方法，包括酯化过程、聚合过程和后处理各单元过程，其特征在于 所述酯化过程是将对苯二甲酸和乙二醇加入反应釜中，然后再加入催化剂和稳定剂，搅拌混合均匀，在245-255°C、O. 2-0. 3MPa下反应3_4小时，反应结束后向反应液中加入SIPE、脂肪族二元酸、间苯二甲酸以及阻燃液，于230-250°C常压反应1-1. 5小时得到共聚改性酯化物；所述阻燃液是向阻燃剂中加入乙二醇，阻燃剂和乙二醇的质量比为6-8 :10，搅拌均匀后升温反应至固含量为40-50%得到阻燃液，反应温度不高于180°C ； 所述聚合过程是将酯化过程得到的共聚改性酯化物在压力lKPa、温度250-260°C的条件下反应O. 5-1小时，随后抽真空至压力< lOOPa，于260-270°C反应I. 5-2. 5小时；反应结束后将聚合物切粒并干燥后即得波斯纶阻燃聚酯。
全文摘要
本发明公开了一种波斯纶阻燃聚酯及其制备方法，其中波斯纶阻燃聚酯的原料构成为对苯二甲酸，乙二醇，催化剂三氧化二锑或醋酸锑，稳定剂磷酸三甲酯，间苯二甲酸乙二酯-5-磺酸钠，脂肪族二元酸，间苯二甲酸以及阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸。本发明制得的波斯纶阻燃聚酯，特性粘度为0.38-0.40dl/g，色度为b值小于7-10，熔点为160-188℃，极限氧指数为30，熔融滴落物数量为<1。
文档编号C08G63/78GK102942686SQ201210509120
公开日2013年2月27日 申请日期2012年12月3日 优先权日2012年12月3日
发明者许守清, 季学勇, 陈少奎, 谈南迪, 王平, 金善强 申请人:安徽皖维高新材料股份有限公司