专利名称：一种聚合物多元醇粒度的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种聚合物多元醇粒度的检测方法。
背景技术：
接枝聚合物多元醇是具有一定粒度的聚合物多元醇，聚合物多元醇是由常规聚醚多元醇和部分基础聚醚与乙烯基单体、引发剂、链转移剂等混合物聚合形成接枝聚合物。聚合物多元醇又称白聚醚聚合物多元醇，用于制备高承载或高模量软质和半硬质聚氨酯泡沫塑料制品。聚合物多元醇(POP)被广泛用于制造高回弹、高承载、高硬度PU软泡沫。聚合多元醇产品质量决定了它的应用和用其制得的聚氨酯的性能。在发泡业部分采用或全部采用这种有机填充聚醚代替通用聚醚多元醇，可生产密度低而承载性能高的泡沫塑料，既达到硬度要求，又节省原料，所以很受厂家欢迎。随着人们对聚氨酯制品性能要求的不断提高，聚氨酯泡沫性能的提高是随聚合物多元醇的固含量、聚合物的粒度大小、多少、聚合物的粒度是分散性能和聚合物形态改变而改变的。聚合物多元醇是苯乙烯与丙烯腈在聚醚介质中分散聚合后的高浓度分散体，其主要技术要求是高的固含量(40% )、低的工作粘度(4000mPa. s 6000m Pa. s/25°C )和良好的稳定性和分散的分散性能，POP颗粒微细化、均一化程度的性能。POP粒度的好坏反映着分散性能、收率等的效果，为此，需要找出简单可行的科学合理的测试粒度的方法。粒度测试是通过特定的仪器和方法对分体粒度特性进行表征的一项实验工作。粉体在我们日常生活和工农业生产中的应用非常广泛，但对高粘度粘性液检测就非常少。在不同的应用领域中对粒度的要求是各不相同，在所有反映粒度特性的指标中，粒度分布是所用应用领域中最受关注的一项非常重要的工作。下面具体对相关概念做一下简单的解释1、颗粒在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体，在这里指的一定尺寸一般在毫米到纳米之间，颗粒不仅指固体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。2、粉体有大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。3、粒度颗粒的大小叫做颗粒的粒度。4、粒度的分布用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占总体总量的百分数；又分为区间分布和累计分布两种形式；区间分布又称为微分分布或频率分布，它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量，累计分布也称计分分布，它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。5、等效粒径粒径就是颗粒的直径。只有圆球体才有直径，其他形状的是没有直径的，而是各种各样不规则形状的，有片状的、针状的、多棱状的等等，这些复杂的颗粒从理论上讲是不能直接用直径这个概念来表示它的大小的，而在实际工作中粒度的直径是描述一个颗粒的大小的最直观，最简单的一个量，等效粒径指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时，就用该球形颗粒的直径来代表这个实际的颗粒的直径，那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。
目前聚醚多元醇的粘度可通过粘度计而有效准确地检测出，而粒度的检测则相对复杂，粒度测试的方法很多，目前常用的有沉降法、筛分法和电阻法。沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法，它的基本过程是把样品放到某种溶液中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。 测试过程是首先将一定量的样品与液体在500ml量筒里配制成悬浮液，充分搅拌均勻后取出一定量(如20ml)作为样品的总重量，再根据Mokes定律计算好每种颗粒沉降时间，在固定的时刻分别放出相同量的悬浮液，代表该时刻对应的粒径，来计算粒度。筛分法是一种传统的粒度测试方法，它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。可以用筛子来控制粒径颗粒的通过率。电阻法，又叫库尔特法，是根据颗粒再通过一个小微孔的瞬间，占据了小微孔中的部分空间儿排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布。上述方法在实际运用中分别存在以下问题1、聚合物多元醇是一种高粘度粘稠物不会有规则产生沉降，而且聚合物多元醇外观一般为白色或浅乳黄色不透明的液体，不能去除一些单体有机物的影响，用目视无法观察颗粒的沉降，沉降法不适用。2、电阻法所使用的介质通常是导电性能较好的。聚合物多元醇使用的溶剂导电性能较差，电阻法测出的结果误差太大。3、传统的筛分法一般是用来测定粉体，聚合物多元醇是一种高粘度粘稠物，液体很难完全通过滤网，会黏在滤网上。上述三种方法在测量接枝聚醚多元醇中均存在无法使用或误差太大的问题，无法满足要求。所以需要一种准确度高、精度高的检测方法。
发明内容
为解决现有检测方法不适用于接枝聚合物多元醇或检测结果误差太大的技术问题，本发明提出一种快速准确检测接枝聚合物多元醇粒度及其分布情况的方法。本发明的技术方案是一种聚合物多元醇粒度的检测方法，工艺步骤如下称取所述聚合物多元醇试样，用溶剂稀释后通过滤网过滤，将滤出的颗粒同滤网一起置于真空干燥器中进行干燥，干燥完毕后将滤出的颗粒和滤网冷却至室温后称重，计算出试样的粒度。此方法称为筛分过滤法。所述滤网选用不锈钢材料滤网，其目数为150目，其大小优选为长X宽X高 5cmX 5cmX 2cm。所述溶剂选用异丙醇、乙醇、丙酮或甲醇中的一种。所述溶剂的加入量为100 300ml。所述聚合物多元醇试样的称取量为1 100g，优选10 80g，最优为30 50g。所述真空干燥箱温度控制在70 120°C，优选70 90°C。所述干燥时间为5 20分钟，优选5 10分钟。本发明的有益效果在于本发明采用的筛分过滤法为一种物理分离技术，在其分离过程中能有效地防止聚合物多元醇有效成分的损失，尤其是高粘度的试样，最大限度地保存聚合物多元醇的活性成分。用该检测方法能够有效地将聚合物多元醇(POP)中的粒度以物理分离从试样中分离出来，把单质和一定目数下的化合物除去，计算待测组分在试样中的含量，测得聚合物多元醇粒度准确、精度高。该检测方法为聚合物多元醇提供有利的数据，指导工艺参数、工艺操作，使聚合物多元醇达到粘度和粒度、固含量合理性具有指导意
4义。
具体实施例方式以下通过实施例说明本发明。实施例1 一种聚合物多元醇粒度的检测方法，步骤如下(1)选择150目的不锈钢滤网，其大小为长X宽X高5cmX5cmX2cm ；称取100 克聚合物多元醇试样，平均分成两份(精确至0. Img)。(2)量取IOOml异丙醇溶剂，将其中一份聚合物多元醇试样用异丙醇溶剂稀释，把稀释好的试样用不锈钢滤网过滤，在自然条件下以倾倒方式移除稀释好的试样，使液体和小于一定目数的颗粒通过。(3)把滤出的颗粒同滤网一起干燥，置于70°C 100°C真空干燥箱中干燥10分钟。
把试样及滤网冷却至室温后，称取计算出样品粒度的含量。
Wn - W9计算公式X=。w 2 X 100
Wi式中X-—样品的粒度，％ (质量分数)；W0干燥后固体物和滤网的质量，g ；W1-----样品的质量，g;W2-----滤网的质量，g。(4)按照步骤( 和步骤( 将另一份聚合物多元醇试样同样检测。(5)将两次测定的数值取平均值，两次测定结果的相对误差应彡lOPRii。实施例2 除以下区别以外，其他同实施例1.(1)称取60克聚合物多元醇试样，平均分成两份(精确至0. Img)。(2)量取150ml乙醇溶剂。(3)真空干燥箱温度70 90°C，干燥时间5分钟。实施例3:除以下区别以外，其他同实施例1.(1)称取80克聚合物多元醇试样，平均分成两份(精确至0. Img)。(2)量取200ml丙酮溶剂。(3)真空干燥箱温度80 100°C，干燥时间15分钟。实施例4 除以下区别以外，其他同实施例1.(1)称取200克聚合物多元醇试样，平均分成两份(精确至0. Img)。(2)量取300ml甲醇溶剂。(3)真空干燥箱温度70 120°C，干燥时间20分钟。本检测方法为聚合物多元醇提供有利的数据，指导工艺参数配方，使聚合物多元醇产品不同质量指标间的矛盾得到最佳平衡，以便突出聚合物多元醇产品的主体功能。同时使制得的聚合物多元醇具备了稳定性、低粘度细分散的优点，该聚合物多元醇的一个重要的应用适用于软质模塑和块料及半硬质聚氨酯泡沫塑料，它们能够改善硬度和承载能力得到提高，该物质也对泡沫塑料的其他性能如开孔特性和耐收缩性产生有利的影响。取得了较好的技术效果。该方法同比其它测定，此方法稳定，更可靠，结果更精确。
权利要求
1.一种聚合物多元醇粒度的检测方法，其特征在于，工艺步骤为称取所述聚合物多元醇试样，用溶剂稀释后通过滤网过滤，将滤出的颗粒同滤网一起置于真空干燥箱中进行干燥，干燥完毕后将滤出的颗粒和滤网冷却至室温后称重，计算出试样的粒度。
2.根据权利要求1所述聚合物多元醇粒度的检测方法，其特征在于，所述滤网选用不锈钢材料滤网，其目数为150目。
3.根据权利要求1所述聚合物多元醇粒度的检测方法，其特征在于，所述溶剂选用异丙醇、乙醇、丙酮或甲醇中的一种。
4.根据权利要求1所述聚合物多元醇粒度的检测方法，其特征在于，所述溶剂的加入量为100 300ml O
5.根据权利要求1所述聚合物多元醇粒度的检测方法，其特征在于，所述聚合物多元醇试样的称取量为1 I00g。
6.根据权利要求5所述聚合物多元醇粒度的检测方法，其特征在于，所述聚合物多元醇试剂的称取量为30 50g。
7.根据权利要求1所述聚合物多元醇粒度的检测方法，其特征在于，所述干燥箱温度控制在70 120°C。
8.根据权利要求8所述聚合物多元醇粒度的检测方法，其特征在于，所干燥箱温度控制在70 90°C。
9.根据权利要求1所述聚合物多元醇粒度的检测方法，其特征在于，所述干燥时间为 5 30分钟。
10.根据权利要求10所述聚合物多元醇粒度的检测方法，其特征在于，所述干燥时间为5 10分钟。
全文摘要
本发明涉及一种聚合物多元醇粒度的检测方法。为解决现有检测方法不适用于聚合物多元醇或检测结果误差太大的技术问题，本发明提出一种聚合物多元醇粒度的检测方法。其工艺步骤如下称取聚合物多元醇试样，用溶剂稀释后通过滤网过滤，将滤出的颗粒同滤网一起置于真空干燥器中进行干燥，干燥完毕后将滤出的颗粒和滤网冷却至室温后称重，计算出试样的粒度。本发明提供的方法为一种物理分离方法，在其分离过程中能有效地防止聚合物多元醇有效成分的损失，最大限度地保存聚合物多元醇的活性成分，能够有效地将聚合物多元醇中的粒度以物理分离从试样中分离出来，把单质和一定目数下的化合物除去，测得的聚合物多元醇粒度准确、精度高。
文档编号G01N15/02GK102323194SQ201110243818
公开日2012年1月18日 申请日期2011年8月24日 优先权日2011年8月24日
发明者董立红 申请人:山东蓝星东大化工有限责任公司