一种抑制聚合物生成的甲酰胺生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及甲酯胺的生产工艺领域，尤其设及一种抑制聚合物生成的甲酯胺生产 工艺。
【背景技术】
[0002] 甲酯胺是企业生产的化工产品之一，其生产过程是W氨和甲酸甲醋为原料经过合 成、粗馈、脱水、精馈等工艺制成为纯度大于99. 5%的产品。
[0003] 其详细的反应式如下：畑3+邸3COOH=肥ONH2+CH3OH+Q。
[0004] 通过W上反应制得的甲酯胺为粗品，在实际生产过程中需要对运些粗品甲酯胺进 行精制，进而获得更高纯度的产品。精制在操作过程中需要一定的溫度，而甲酯胺本身在 l〇〇°C左右会产生聚合反应，且溫度越高聚合越严重； 其聚合反应的反应式如下出CONHz+肥0畑2 =肥0畑2 ?肥0畑2 (即DiFA)。
[0005] 在精制操作过程中生成的聚合物的对产品质量和产率均造成了严重的影响。因此 在生产过程中能找到抑制和分解聚合产生的方法，对提高甲酯胺的产品质量和收率，其本 身直接影响到企业生产的经济效益。
【发明内容】
[0006] 针对上述存在的问题，本发明目的在于提供一种操作简单，控制精准，减少甲酯胺 聚合物生成，提高甲酯胺收率，提高企业经济效益的甲酯胺的生产工艺。
[0007] 为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种抑制聚合物生成的甲酯胺 生产工艺，所述的生产工艺指的是在甲酯胺生产的精馈塔中，向精馈塔的蓋液中持续通入 一定量的氨气，进行保溫处理，处理完成后将精馈塔蓋液进行二次精馈操作；其中氨气与甲 酷胺聚合物的反应式如下：肥〇畑2 ?肥0畑2 +畑3=肥0畑2+肥0畑2+畑3。
[000引本发明所述的生产工艺，其详细的操作方法如下： 1)向甲酯胺反应器中通入液氨和的甲酸甲醋，在38~45 °C的常压条件下进行反应，反 应得到甲酯胺、甲醇的混合反应液。
[0009] 2 )将步骤1)中得到的混合反应液通过粗馈塔进料累送入粗馈塔进行粗馈操作，粗 馈塔塔顶得到甲醇，粗馈塔塔蓋得到甲酯胺粗液。
[0010] 3)对粗馈塔塔蓋内的甲酯胺粗液进行检测，当甲酯胺的质量分数> 95%后，通过 脱水塔进料累进入脱水塔，脱水塔在真空条件下，精馈去除水分、甲醇，塔蓋得到脱水塔蓋 液。
[0011] 4)对脱水塔蓋液进行检测，当甲酯胺的质量分数> 99. 5%后，通过精馈塔进料累 送入精馈塔，在真空下进行精馈，塔顶采出产品甲酯胺，塔蓋通过连续排液得到含有甲酯胺 聚合物的精馈蓋液，将精馈蓋液通过累送到蓋液槽中。
[0012] 5)通过分布器向步骤4)中的蓋液槽中持续通入氨气，氨气用量为精馈蓋液质量的 0. 5%~1%，在40~60°C下，保溫反应2~化，将得到的蓋液送入精馈回收塔再次进行真空 精馈操作，塔顶得到含有氨的甲酯胺，塔蓋中得到二次精馈蓋液。
[0013] 6 )将步骤5 )中得到的少量氨的甲酯胺通过冷却收集器回收氨气，得到产品甲酯 胺。
[0014] 7)将步骤5)中得到的二次精馈蓋液回收到蓋液槽循环利用。
[0015] 本发明的步骤1)中的液氨为经过减压处理后氨气，其压力为0. 1~0. 2Mpa;由于 反应为常压反应，因此原料液氨在定量后需要进行减压处理，将减压后的氨气直接通入到 甲酯胺反应器中，避免压力对反应过程中的影响。
[0016] 本发明的步骤2)中粗馈塔塔蓋溫度为92~108°C，塔顶溫度为57~67°C，粗馈 塔塔顶得到的甲醇送入甲酸甲醋合成车间进行循环使用；通过粗馈塔分离生产过程中的甲 醇，同时保证甲酯胺不会排除，分离的高纯度甲醇可W投入甲酸甲醋的合成，保证资源的循 环利用。
[0017] 本发明的步骤3)中脱水塔的塔蓋溫度为95~115°C，塔顶溫度《40°C，塔顶的的 真空度为0. 08~0. 10Mpa;脱水塔主要用于出气甲酯胺产品中多余的水和少量的甲醇，通 过真空抽吸的原理，脱水和分离效果好，提高最终产品的纯度。
[001引本发明的步骤4)中精馈塔蓋溫度为110~120°C，塔顶溫度为100~110°C;精馈 塔主要用于对甲酯胺产品最终的精制操作，为了避免甲酯胺发生聚合，塔蓋的溫度不宜过 高，同时通过高溫和真空抽吸，方便塔顶甲酯胺产品的收集。
[0019] 本发明的的步骤7)的操作过程中部分二次精馈蓋液需要送入污水处理工段处理； 由于二次精馈蓋液中含有原料中的其他杂质，为了避免运些杂质对再次生产的影响，通过 污水处理工段将运些杂质进行统一处理。
[0020] 本发明的优点在于：本发明的主要目的是改进甲酯胺的精馈过程，将精馈过程中 产生的甲酯胺聚合物进行分解，分解后的甲酯胺原料再次精馈操作，进而达到产品收料的 最大化，在大批量的生产过程中，采用本发明的生产工艺可W再次得出大量的产品，甲酯胺 生产的收率提高了约10%，甲酯胺生产得率约在97%W上，最终得出的甲酯胺产品的纯度 高，大大提高了企业生产的经济效益。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的描述。
[0022] 实施例1 : 一种抑制聚合物生成的甲酯胺生产工艺，其详细的操作方法如下： 1)向甲酯胺反应器中通入液氨和甲酸甲醋，液氨为经过减压处理后氨气，其压力为 0.IMpa,在38~45°C的常压条件下进行反应，反应得到甲酯胺、甲醇的混合反应液。
[0023] 2 )将步骤1)中得到的混合反应液通过粗馈塔进料累送入粗馈塔进行粗馈操作，粗 馈塔塔蓋溫度为92~108°C，塔顶溫度为57~67°C，粗馈塔塔顶得到甲醇，粗馈塔塔蓋得 到甲酯胺粗液。
[0024] 3)对粗馈塔塔蓋内的甲酯胺粗液进行检测，当甲酯胺的质量分数> 95%后，通过 脱水塔进料累进入脱水塔，脱水塔的塔蓋溫度为95~115°C，塔顶溫度《4(TC，塔顶的的 真空度为0. 08~0. 10Mpa,脱水塔在真空条件下，精馈去除水分、甲醇，塔蓋得到脱水塔蓋 液。
[00巧]4)对脱水塔蓋液进行检测，当甲酯胺的质量分数> 99. 5%后，通过精馈塔进料累 送入精馈塔，在真空下进行精馈，精馈塔蓋溫度为110°c，塔顶溫度为100°C，塔顶采出产品 甲酯胺，塔蓋通过连续排液得到含有甲酯胺聚合物的精馈蓋液，将精馈蓋液通过累送到蓋 液槽中。
[0026] 5)通过分布器向步骤4)中的蓋液槽中持续通入氨气，氨气用量为精馈蓋液质量的 0. 5%，在40°C下，保溫反应化，将得到的蓋液送入精馈回收塔再次进行真空精馈操作，塔顶 得到含有氨的甲酯胺，塔蓋中得到二次精馈蓋液。
[0027] 6)将步骤5)中得到的少量氨的甲酯胺通过冷却收集器回收氨气，得到产品甲酯 胺。
[0028] 7)将步骤5)中得到的二次精馈蓋液回收到蓋液槽，循环利用。
[0029] 通过W上工艺生产得到的甲酯胺的收率为97. 6%，其最终纯度为99. 68%。
[0030] 实施例2 :-种抑制聚合物生成的甲酯胺生产工艺，其详细的操作方法如下： 1)向甲酯胺反应器中通入液氨和甲酸甲醋，液氨为经过减压处理后氨气，其压力为 0. 2Mpa，在38~45°C的常压条件下进行反应，反应得到甲酯胺、甲醇的混合反应液。
[0031] 2 )将步骤1)中得到的混合反应液通过粗馈塔进料累送入粗馈塔进行粗馈操作，粗 馈塔塔蓋溫度为92~108°C，塔顶溫度为57~67°C，粗馈塔塔顶得到甲醇，粗馈塔塔蓋得 到甲酯胺粗液。
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