一种多元醇的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种多元醇的制备方法。
【背景技术】
[0002]众所周知，PEA系多元醇由于流动性比较强，以之为原料合成的TPU普遍存在定型不好的现象。改善PEA系多元醇合成的TPU的定型问题，一般有以下几种途径:1.提高分子量。2.微交联。3.降低注塑机加工温度等。
[0003]以上几种途径的主要缺点在于:1)提高多元醇分子量在制备多元醇的时候对设备的要求更高，制备多元醇的时间更长；2)微交联对一些物理性能有影响；3)降低加工温度，作为生产商，要求客户改变加工条件不现实。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种多元醇的制备方法。
[0005]本发明是通过如下技术方案实现的:一种多元醇的制备方法，包括如下步骤:1)在反应釜中投入对苯二甲酸和二甘醇中至少一种后再投入丙烯酸、乙二醇和催化剂；2)升温至140°C ~150°C，保持恒温1~3小时；3)以9~11°C /h的速率缓慢升温至170°C ~180°C停止，然后恒温1~3小时；4)以20°C -30°C /h的速度升温至220°C -230°C ；5)开始抽真空，当所述酸羟值达到标准时，进行降温并出料。
[0006]上述技术方案中，所述催化剂为T9、钛酸四异丙脂、氯化亚锡中任意一种。
[0007]本发明具有如下有益效果:本发明通过对苯二甲酸改善定型，使得多元醇合成的TPU冷却时间小于常规PEA多元醇合成的TPU的注塑冷却时间。
【具体实施方式】
[0008]下面对本发明作进一步详细描述，实施例1:在正常生产多元醇的反应釜中，投入对苯二甲酸后再投入丙烯酸、乙二醇和催化剂，催化剂采用T9、钛酸四异丙脂、氯化亚锡中任意一种，升温至140?150°C左右，恒温2小时，然后以9°C /h的速率缓慢升温，当温度到达170°C时，恒温2小时，然后以20°C /h速率升温至220°C，当出水量接近理论值时，开始抽真空，直至酸羟值达标为止(酸值一般要求< 0.3，羟值看分子量而定，比如2000分子量，大致在56.1左右。)降温出料。
[0009]实施例2:在正常生产多元醇的反应釜中，投入对苯二甲酸后再投入丙烯酸、乙二醇和催化剂，催化剂采用T9、钛酸四异丙脂、氯化亚锡中任意一种，升温至140~150°C左右，恒温2小时，然后以ITC /h的速率缓慢升温，当温度到达180°C时，恒温2小时，然后以300C /h速率升温至230°C，当出水量接近理论值时，开始抽真空，直至酸羟值达标为止(酸值一般要求< 0.3，羟值看分子量而定，比如2000分子量，大致在56.1左右。)降温出料。
[0010]实施例3:于正常生产多元醇的反应釜中，投入对二甘醇后再投入丙烯酸、乙二醇和催化剂，升温至140~150°C左右，恒温2小时，然后以9°C /h的速率缓慢升温，当温度到达170°C时，恒温2小时，然后以20°C /h速率升温至220°C，当出水量接近理论值时，开始抽真空，直至酸羟值达标为止(酸值一般要求< 0.3，羟值看分子量而定，比如2000分子量，大致在56.1左右。)降温出料。
[0011]实施例4:于正常生产多元醇的反应釜中，投入对二甘醇后再投入丙烯酸、乙二醇和催化剂，升温至140~150°C左右，恒温2小时，然后以11°C /h的速率缓慢升温，当温度到达180°C时，恒温2小时，然后以30°C /h速率升温至230°C，当出水量接近理论值时，开始抽真空，直至酸羟值达标为止(酸值一般要求< 0.3，羟值看分子量而定，比如2000分子量，大致在56.1左右。)降温出料。
[0012]对TPU性能测试，主要针对定型。将上述制备的TPU及相同硬度常规PEA系TPU加入注塑机中，进行冷却时间比对。結果发现型多元醇合成的TPU冷却时间小于常规PEA多元醇合成的TPU的注塑冷却时间。说明该系有改善定型的效果。
【主权项】
1.一种多元醇的制备方法，其特征在于:包括如下步骤:1)在反应釜中投入对苯二甲酸和二甘醇中至少一种后再投入丙烯酸、乙二醇和催化剂；2)升温至140°C ~150°C，保持恒温1~3小时；3)以9~11°C /h的速率缓慢升温至170°C ~180°C停止，然后恒温1~3小时；4)以20°C -30°C /h的速度升温至220°C -230°C ；5)开始抽真空，当所述酸羟值达到标准时，进行降温并出料。
2.如权利要求1所述的一种多元醇的制备方法，其特征在于:所述催化剂为T9、钛酸四异丙脂、氯化亚锡中任意一种。
【专利摘要】本发明公开了一种多元醇的制备方法，包括如下步骤：1）在反应釜中投入对苯二甲酸和二甘醇中至少一种后再投入丙烯酸、乙二醇和催化剂；2）升温至140℃~150℃，保持恒温1~3小时；3）以9~11℃/h的速率缓慢升温至170℃~180℃停止，然后恒温1~3小时；4）以20℃~30℃/h的速度升温至220℃~230℃；5）开始抽真空，当所述酸羟值达到标准时，进行降温并出料。本发明通过对苯二甲酸改善定型，多元醇合成的TPU冷却时间小于常规PEA多元醇合成的TPU的注塑冷却时间。
【IPC分类】C08G63-78, C08G63-672, C08G18-42
【公开号】CN104592502
【申请号】CN201410682629
【发明人】童均苗
【申请人】余姚市朗霞镇大众铸件精工厂
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年11月25日