一种半消光高强低伸粘胶纤维及其制备方法_4

文档序号:8524457阅读:来源:国知局
处理制得温度为40°C,浓度为32%的浆粥,搓揉处理可以 使纤维分丝、帚化,达到破坏纤维素纤维的细胞壁,去除纤维素中的小分子,从而提高纤维 素反应性能,提高纤维素结合碱含量,碱纤维素含量达到6-8% ; 为了收回碱液,在本实施例中,压榨出的分夹杂着纤维、杂质的碱液通过滤网式真空 吸附机,把纤维和洁净的碱液分离回收,去除多余的半纤维素,其中滤网采用60目,真空度 为-0· 2MPa ; C、 将步骤B制备得到的浆粥加入碱液混合形成浓度为6%浆粥,并输送到定向降聚反应 器,反应器中加入反应器体积5%的纯氧,进行定向降聚反应,反应时间50min;在该步骤中, 加入纯氧进行氧化降聚,降聚后,碱纤维素聚合度由650-1200降为400-600,碱纤维素中甲 纤纯度达到98. 0-98. 5%,比传统工艺可提高2-3%。定向降聚比传统老成降聚减少甲纤损失 3-5%,分子降聚更加均匀、充分;碱液采用氢氧化钠,浓度为160g/l ; D、 将步骤C经过降聚后的碱纤维素加入黄化机中与二硫化碳进行反应,其中二硫化碳 的加入量为碱纤维素中甲纤含量的28%,黄化时间为48 min,黄化反应温度为25°C ;黄化 反应完成后制得纤维素磺酸酯,然后将纤维素磺酸酯与溶剂按一定比例进行混合搅拌、研 磨,最终溶解制得纤维素磺酸酯溶液,溶剂的加入量以制得的纤维素磺酸酯浓度为9. 5% 为准,溶剂为氢氧化钠水溶液和亚硫酸钠水溶液混合液,其浓度分别为30 g/L、8 g/L,溶解 温度为15°C,溶解时间为35min,纤维素磺酸酯溶液再经过滤、脱泡、熟成,最终制得粘度为 40-45s,熟成度为9. 5-12ml、甲纤维素含量为8. 8-9. 0%、含碱为4. 5-4. 8%的纺丝液; 根据产品的要求,在纺丝液送往纺丝机纺丝前通过注射法加入消光剂混合均匀,消光 剂可以选择钛白粉,配制成浓度为12%的水溶液使用; E、 将步骤(D )制得的纺丝液送至纺丝机,由纺丝机喷头挤出纺丝液,然后纺丝液经过一 道牵伸后进入一浴形成丝束,经过一浴的丝束经一道牵伸机送入二浴,再经二道牵伸机送 入三浴,三浴后的丝束由三道牵伸机送至精炼工艺; 其中使用的纺丝酸浴的凝固浴组成如下:一浴组成为:硫酸90g/L,硫酸锌8g/L,硫酸 钠220g/L,一浴温度为40°C,酸浴落差为3g/L,二浴组成:温度为80°C,硫酸18g/L,三浴为 硫酸,其温度为80°C,pH值1 ; 其中牵伸工艺采用逐级、高牵伸技术,其中总牵伸率控制在:150%,喷头牵伸为率为: 50%,一道牵伸率为:40%,二道牵伸率为:5%,三道牵伸机的牵伸率为5%。
[0060] 其中精炼工艺是将丝条经过脱硫、漂白、上油后得到半消光粘胶纤维,本实施例采 取温和环境进行脱硫、漂白处理,减少后处理对丝条强伸度损伤; 其中脱硫剂为硫化钠与碳酸钠的混合,硫化钠的浓度为4 g/L,碳酸钠 I g/L,脱硫温度 为50°C,时间为2min ;采用硫化钠作为脱硫剂,较氢氧化钠、亚硫酸钠更加温和,碳酸钠用 于中和丝条带来的硫酸; 采用双氧水漂白:双氧水浓度为〇. 3g/L,温度为50°C,漂白时间为lmin,双氧水较次氯 酸钠等漂白剂更加温和; 上油处理:油剂加入量为7g/l,油剂温度为50°C,上油处理后调节丝条的pH值为6. 5。 pH值为6. 5,成品丝条强伸度不会影响。pH可以通过水洗调节; 烘干:精炼后的丝条用烘干机烘干,烘干温度为75°C,烘干后,得到产品。取样测定产 品各指标值。
[0061] 实施例16 本实施例与实施例15的区别在于: 原料区别:本实施例的浆柏原料采用聚合度650-1200的棉浆、竹浆、木浆、麻浆以1 : 2:2:1的比例组合使用。
[0062] 工艺区别: 在浸渍时控制浆粥浓度为6%,碱液氢氧化钠浓度为200g/L,碱液温度为50°C,浸渍时 间为70分钟。
[0063] 压榨时的压榨倍数为2. 7,压榨温度为61°C,研磨时间为30秒; 粉碎时,控制粉碎度为120-180g/L、粉碎后的浆粥浓度控制为38%,温度为45°C ; 搓揉后的碱纤维素加入碱液混合形成浓度为7%浆粥; 降聚时纯氧加入量为反应器体积的5%,反应时间为45min,碱液氢氧化钠浓度为180g/ 1 ; 黄化时,二硫化碳的加入量为碱纤维素中甲纤含量的25%,黄化时间为50分钟,黄化 反应温度为30 °C。
[0064] 纤维素磺酸酯的溶解:溶剂的加入量以制得的纤维素磺酸酯浓度为10. 0%为准, 溶剂为浓度为40 g/L氢氧化钠水水溶液和10 g/L亚硫酸钠水溶液的混合,溶解温度为 20°C,溶解时间为50min, 纺丝:一浴组成为:硫酸ll〇g/L,硫酸锌12g/L,硫酸钠260g/L,温度为45°C ;酸浴落差 为4g/L ;二浴组成:温度为85°C,硫酸20g/L,三浴为硫酸,其温度为85°C,pH值2 ; 牵伸:其中总牵伸率控制为180%,喷头牵伸为率为80%,一道牵伸率为50%,二道牵伸率 为10%,三道牵伸机的牵伸率为10%。 精练:硫化钠的浓度为6 g/L,碳酸钠浓度为2 g/L,脱硫温度为52°C,时间为2. 5min ; 漂白用双氧水浓度为0. 5g/L,温度为53°C,漂白时间为2min,上油处理,上油的油剂加入 量为8g/l,油剂温度为52°C。上油后调解丝条pH值为6. 8 ;通过有机酸调节丝条pH值, 烘干:用烘干机烘干,烘干温度为85°C,烘干后,取样测定各指标值。
[0065] 实施例17 本实施例与实施例16的区别在于: 原料区别:本实施例的浆柏原料采用聚合度为650-1200的棉浆; 工艺区别: 在浸渍时控制浆粥浓度为3%,碱液氢氧化钠浓度为180g/L,碱液温度为60°C,浸渍时 间为80分钟。
[0066] 压榨时的压榨倍数为2. 8,压榨温度为63°C,研磨时间为40秒; 粉碎时,控制粉碎度为180g/L、粉碎后的浆粥浓度控制为40%,温度为60°C ; 搓揉后的碱纤维素加入碱液混合形成浓度为8%浆粥; 降聚时,纯氧加入量为反应器体积的10%,反应时间为60min,碱液氢氧化钠浓度为 200g/l ; 黄化反应时,二硫化碳的加入量为碱纤维素中甲纤含量的37%,黄化时间为45-50分 钟,黄化反应温度为30 °C。
[0067] 纤维素磺酸酯的溶解:溶剂的加入量以制得的纤维素磺酸酯浓度为9. 5%为准,溶 剂为浓度为45 g/L氢氧化钠水水溶液和10 g/L亚硫酸钠水溶液的混合,溶解温度为20°C, 溶解时间为50min, 纺丝:一浴组成为:硫酸120g/L,硫酸锌15g/L,硫酸钠280g/L,温度为50°C ;酸浴落差 为5g/L ;二浴组成:温度为90°C,硫酸22g/L,三浴为硫酸,其温度为90°C,pH值3 ; 牵伸:其中总牵伸率控制为200%,喷头牵伸为率为100%,一道牵伸率为60%,二道牵伸 率为15%,三道牵伸机的牵伸率为15%。 精练:硫化钠的浓度为8 g/L,碳酸钠浓度为4 g/L,脱硫温度为55°C,时间为3min ;漂 白用双氧水浓度为〇. 6g/L,温度为55°C,漂白时间为2min,上油处理,上油的油剂加入量 为9g/l,油剂温度为55°C。上油后调解丝条pH值为7 ;可以通过水洗、多效酸(有机酸)调 节丝条pH值, 烘干:用烘干机烘干,烘干温度为115°C,烘干后,取样测定各指标值。
[0068] 实施例18 本实施例与实施例16的区别在于: 原料区别:本实施例的浆柏原料采用聚合度为650-1200的竹浆。
[0069] 工艺区别: 在浸渍时控制浆粥浓度为4. 5%,碱液氢氧化钠浓度为150g/L,碱液温度为48°C,浸渍 时间为75分钟。
[0070] 压榨时的压榨倍数为2. 5,压榨温度为60°C,研磨时间为25秒; 粉碎时,控制粉碎度为120-180g/L、粉碎后的浆粥浓度控制为35%,温度为45°C ; 搓揉后的碱纤维素加入碱液混合形成浓度为5%浆粥; 降聚时,纯氧加入量为反应器体积的8%,反应时间为45min,碱液氢氧化钠浓度为 190g/l ; 黄化反应时,二硫化碳的加入量为碱纤维素中甲纤含量的35. 5%,黄化时间为45分 钟,黄化反应温度为25 °C。
[0071] 纤维素磺酸酯的溶解:溶剂的加入量以制得的纤维素磺酸酯浓度为9. 5%为准,溶 剂为浓度为35 g/L氢氧化钠水水溶液和7. 5 g/L亚硫酸钠水溶液的混合液,溶解温度为 15°C,溶解时间为40min, 纺丝:一浴组成为:硫酸ll〇g/L,硫酸锌12g/L,硫酸钠240g/L,温度为45°C ;酸浴落差 为4g/L ;二浴组成:温度为85°C,硫酸20g/L,三浴为硫酸,其温度为85°C,pH值2. 5 ; 牵伸:其中总牵伸率控制为170%,喷头牵伸为率为75%,一道牵伸率为55%,二道牵伸率 为12%,三道牵伸机的牵伸率为12%。 精练:硫化钠的浓度为6 g/L,碳酸钠浓度为3 g/L,脱硫温度为54°C,时间为3min ;漂 白用双氧水浓度为〇. 5g/L,温度为52°C,漂白时间为2min,上油处理,上油的油剂加入量 为7g/l,油剂温度为50°C。上油后调解丝条pH值为7 ;可以通过水洗、多效酸(有机酸)调 节丝条pH值, 烘干:用烘干机烘干,烘干温度为l〇〇°C,烘干后,取样测定各指标值。
[0072] 实施例19 本实施例与实施例16的区别在于: 原料区别:本实施例的浆柏原料采用650-1200的棉浆、竹浆、木浆、麻浆按2:3:1 :3的 比例混合使用。
[0073] 工艺区别: 在浸渍时控制浆粥浓度为5%,碱液氢氧化钠浓度为140g/L,碱液温度为50°C,浸渍时 间为65分钟。
[0074] 压榨时的压榨倍数为2. 6,压榨温度为60°C,研磨时间为40秒; 粉碎时,控制粉碎度为160g/L、粉碎后的浆粥浓度控制为
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