和 490°C。
[0049] 更进一步的，所述的热处理段的10个温区温度控制范围都为600°C。
[0050] 更进一步的，所述的降温段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别 为 51(TC、32(TC和 13(TC。
[0051] 实施例13 在实施例1-4的基础上： 优选的，所述的热处理前的PB0纤维含水率控制为30%。
[0052] 优选的，所述的热处理通道外部采用石棉保温层保温。
[0053] 优选的，所述的热处理通道内部的温度用热电偶控制。
[0054] 实施例14 含水率的研究： 本实施方式中PB0纤维的制备（申请日：2012年11月30日，【申请号】201210502127. 4， 专利名称为《一种生产聚对苯撑苯并二恶唑PB0纤维的工艺》）如下： A、脱气、预聚合与脱泡 将多聚磷酸在80~120 °C下加热60~180分钟，然后进入脱气釜，再加入4,6-二 氨基间苯二酚盐酸盐、对苯二甲酸以及五氧化二磷，在脱气釜中脱气，脱气完成后进入混合 釜中，进行预聚合与脱泡，得到的预聚合物料；所述的4,6_二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯 二甲酸在投料过程中保持物质的量的比为1 :〇. 97~1.05 ;所述的多聚磷酸以及五氧化 二磷的用量按预聚合物料的固含量和反应结束的五氧化二磷质量百分比含量计算，使预 聚合物料的固含量为10~15%，反应结束时预聚合物料中五氧化二磷质量百分比含量为 83~86% ;所述的在脱气釜中脱气具体为：将脱气釜温度控制在60~130°C，真空度为0~ 0. 096MPa，脱气10~30小时；所述的预聚合与脱泡具体为：将混合釜的温度控制在120~ 150°C，真空度为0~0. 096MPa，预聚合与脱泡时间为1~lOh B、 后聚合、脱泡 预聚合完成后，将混合釜的温度上升至110~200°C，再将预聚合物料压入贮料罐中， 然后将预聚合物料通过能够精密控制流量的液压机压入螺杆挤出机中，所述的液压机控制 出料速度为10~l〇〇ml/min，预聚合物料在螺杆挤出机中进行后聚合反应，再通过过滤器 过滤后脱泡，得到后聚合物料，然后后聚合物料进入纺丝组件； C、 纺丝、凝固 后聚合物料经过纺丝组件中纺丝，得到浆料原丝，再经环吹风冷却装置冷却后，以 10~40的拉伸比进入凝固盘，然后再进入第一凝固槽凝固得到原生丝，原生丝进入第二 凝固槽继续凝固； D、 后处理 从第二凝固槽凝固得到的原生丝经过碱洗槽碱洗、水洗槽水洗，通过不同时间的干燥 后，经过收丝机收丝，得到含水率为5%、25%、30%、40%、45%的PB0纤维； 实施方案1:在惰性氛围下，将含水率为45%的PB0纤维通过张力辊进入热处理通道， 预热段3个温区温度分别为300°C、400°C、550°C，热处理段10个温区温度为630°C，降温段 3个温区温度分别为550°C、400°C、300°C，给予纤维的张力为4cN/dt，处理时间16s。
[0055] 实施方案2:在惰性氛围下，将含水率为5%的PB0纤维通过张力辊进入热处理通 道，预热段3个温区温度分别为100°C、300°C、450°C，热处理段10个温区温度为550°C，降 温段3个温区温度分别为450°C、300°C、100°C，给予纤维的张力为0. 5cN/dt，处理时间4s。
[0056] 实施方案3:在惰性氛围下，将含水率为25%的PB0纤维通过张力辊进入热处理通 道，预热段3个温区温度分别为200°C、350°C、500°C，热处理段10个温区温度为590°C，降 温段3个温区温度分别为500°C、350°C、200°C，给予纤维的张力为2cN/dt，处理时间8s。
[0057] 实施方案4:在惰性氛围下，将含水率为40%的PB0纤维通过张力辊进入热处理通 道，预热段3个温区温度分别为250°C、375°C、530°C，热处理段10个温区温度为620°C，降 温段3个温区温度分别为530°C、375°C、250°C，给予纤维的张力为3. 6cN/dt，处理时间14s。
[0058] 实施方案5:在惰性氛围下，将含水率为30%的PB0纤维通过张力辊进入热处理通 道，预热段3个温区温度分别为220°C、360°C、510°C，热处理段10个温区温度为610°C，降 温段3个温区温度分别为510°C、360°C、220°C，给予纤维的张力为3. 2cN/dt，处理时间10s。
[0059] 由表1可以看出，含水率为30%的PB0纤维经过热处理后，强度为5. 50GPa，模量为 263. 37GPa，可见，PB0纤维的含水率对热处理后纤维的强度和模量有较大的影响，通过控制 PB0纤维的含水率进行热处理后强度和模量有较大的提高。特别是在含水率控制为30%时， PB0纤维的强度和模量最高。
[0060]表1
.....................................A......................................L...................................L....................................... .1....................................>
【主权项】
1. 一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：包括以下工艺步骤： A、 进入热处理通道 将纺丝得到的PBO纤维控制其含水率为5-45%，然后在惰性氛围下进入分段式热处理 通道；所述的分段式热处理通道包括预热段、热处理段和降温段； B、 预热段 将PBO纤维先进入预热段，温度逐渐升高，控制预热段的温度为100-550°C ; C、 热处理段 经过预热段的PBO纤维再进入热处理段，控制热处理段的温度为550-630°C ; D、 降温段 经过热处理段的PBO纤维最后进入降温段，温度逐渐降低，控制降温段的温度为 100-550°C，最后得到热处理改性PBO纤维。2. 根据权利要求1所述的一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：所述的在分 段式热处理通道进行热处理改性的过程中，给予PBO纤维的张力为0. 5-4cN/dteX，热处理 改性过程的时间为4-16s。3. 根据权利要求1所述的一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：所述的预热 段设置有3个温区，所述的热处理段设置有10个温区，所述的降温段设置有3个温区。4. 根据权利要求3所述的一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：所述的预 热段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为100-300°C、300-400°C和 450-550 °C。5. 根据权利要求3所述的一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：所述的热处 理段的10个温区温度控制范围都为550-630°C。6. 根据权利要求3所述的一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：所述的降 温段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为450-550 °C、300-400 °C和 100-300。。。7. 根据权利要求1所述的一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：所述的热处 理前的PBO纤维含水率控制为30%。8. 根据权利要求1所述的一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：所述的分段 式热处理通道外部采用石棉保温层保温。9. 根据权利要求1所述的一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：所述的分段 式热处理通道内部的温度用热电偶控制。
【专利摘要】本发明涉及一种PBO纤维的热处理改性方法，属于高分子纤维改性技术领域。PBO纤维的热处理改性方法包括进入热处理通道、预热段、热处理段和降温段。本发明将PBO纤维通过张力辊进入分段式热处理通道，在分段式热处理通道中增设的预热段和降温段对纤维强度和模量的提升有着至关重要的作用，由于水分有增塑作用，在预热段的预热过程中，有利于分子链的运动，控制特定的含水率和预热段相互作用，从而提高纤维在热处理段中的结晶度和取向度；最后，分段式热处理通道中增设的降温段有效的避免了纤维热处理后直接暴露在空气中，从而有效的降低了纤维在热空气中的高温热氧降解，使纤维处理后的强度和模量有较大的增加。
【IPC分类】D01D10/02
【公开号】CN105040128
【申请号】CN201510369621
【发明人】许伟, 严家策, 冉茂强, 范新年, 赵亮, 郭玲, 黄治川, 付兴伟, 胡娟
【申请人】中蓝晨光化工研究设计院有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月30日