一种抗紫外腈纶纤维及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于抗紫外材料及其制备领域，特别涉及一种抗紫外腈纶纤维及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 众所周知，太阳光是一种电磁波，由紫外线、可见光和红外线组成。太阳光中能 穿透大气层辐射到地面的紫外线占总能量的6%，紫外线按其波长范围可分为三段，即： UV-A(人= 400 ~315nm)，UV-B(人=315 ~280nm)，UV-C(人= 280 ~100nm)。其中，UV-C 在辐射的过程中几乎已被大气层所吸收。紫外线对人类的益处是能灭菌消毒，促进人体内 维生素D的合成。但自上世纪初叶以来，由于世界各国大量使用氟利昂等氟抓烷类物质，使 大气中臭氧层遭到破坏，导致阳光中辐射到地面的紫外线尤其是短波长的紫外线增强。紫 外线辐射量的增加和短波长化，对人类赖以生存的环境产生重大影响，过量的紫外线照射 会诱发皮肤病（甚至皮肤癌）、白内障、降低免疫功能等，直接危害人体健康。对于户外活动 的人们来说，服装是防止紫外线过量辐射的主要屏障，但仅仅靠常规织物屏蔽紫外线的能 力是不够的。自二十世纪九十年代初以来，国外对纺织品屏蔽紫外线的功能展开了研究，许 多抗紫外纤维和织物相继被开发上市；近年来，国内也有一些此类纤维和织物的开发研究 报道。随着生活水平的提高，人们的健康意识正在增强，抗紫外线纺织品必将会受到欢迎。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种抗紫外腈纶纤维及其制备方法，该方法操 作简单，参数易于控制，使用的溶剂安全低毒。制备的纤维力学性能优异，抗紫外性能良好， 可应用于织物中。
[0004] 本发明的一种抗紫外腈纶纤维，其特征在于：所述抗紫外锦纶纤维由纺丝液湿法 纺丝得到，其中纺丝液组分为：氧化石墨烯G0、聚丙烯腈PAN、溶剂，其中氧化石墨烯和聚丙 烯腈的质量比为〇. 02~0. 4:1，纺丝液中聚丙烯腈PAN的浓度为20%~22%。
[0005] 所述聚丙烯腈PAN为烘干脱水后，筛选后的聚丙烯腈；其中烘干脱水为分段烘干 或恒温烘干。所述分段烘干为：60°C保持lh，升温至70°C，保持lh，升温至90°C，保持lh， 升温至120°C，保持lh;恒温烘干法为：100°C保持6h;筛选为400目网筛筛选。
[0006] 所述溶剂为N，N-二甲基乙酰胺DMAc、二甲基亚砜DMSO,N，N-二甲基甲酰胺DMF、 硫氰酸钠NaSCN、丙酮、碳酸乙烯酯EC、硝酸HN03、氯化锌ZnCl2中的一种或几种。
[0007] 本发明的一种抗紫外腈纶纤维的制备方法，包括：
[0008] 将氧化石墨烯G0、聚丙烯腈PAN、溶剂混合，得到纺丝液，脱泡后进行纺丝、干燥处 理，即得抗紫外腈纶纤维。
[0009] 所述混合具体为：先将聚丙烯腈PAN加入溶剂中膨化后加热溶解，再加入氧化石 墨烯形成纺丝液；或先向溶剂中加入氧化石墨烯，形成分散体系后再加入聚丙烯腈PAN膨 化后加热溶解形成纺丝液；或同时加入PAN粉末和氧化石墨烯进行溶解形成纺丝液；或PAN 和GO分别溶解于溶剂中，在将两种溶液混合形成纺丝液。
[0010] 氧化石墨烯在溶剂体系中的溶解，采用先将氧化石墨烯G0溶解于水中，再将水溶 液进行冻干处理除去水份，再将G0分散于溶剂体系中；或采用直接将G0分散于溶剂体系中 并进行30_60min超声处理。
[0011] 聚丙烯腈PAN膨化后加热溶解为：PAN的分散体系在400-600转/分的搅拌转速 下，边搅拌边膨化，处理2-8h，然后60-70°C溶解6-12以上。
[0012] 纺丝的具体工艺参数为：参见表1 ;干燥为80~90°C，处理时间为5-8min。
[0013]表 1:
[0014]
[0015] 纤维的性能测试，检测纤维的抗紫外性能是采用半自动织布机将纤维织成 4. 0x4. 0cm大小的织物进行测试。
[0016] 本发明的抗紫外腈纶纤维的制备过程：
[0017] (1)PAN粉体烘干，筛网（400目）筛选分离。
[0018] 预先将PAN粉体筛选，该法比制备成纺丝液后再进行过滤具有更好的效果。PAN粉 体特征见表2。
[0019] 表2聚丙烯腈粉体的特性指标
[0020]
[0021] ⑵纺丝溶剂的选择。
[0022] 可用于PAN湿法纺丝的溶剂有：N,N-二甲基乙酰胺（DMAc)、二甲基亚砜（DMS0)， N，N-二甲基甲酰胺（DMF)、硫氰酸钠（NaSCN)、丙酮、碳酸乙烯酯（EC)、硝酸（HN03)和氯化 锌（ZnCl2)等。根据具体需要选择合适的溶剂。
[0023] (3)PAN与氧化石墨烯含量的确定。
[0024] ①PAN质量浓度为20 %~22 %;
[0025] ②氧化石墨烯含量（对PAN干重）为0? 02 %~0? 4 %。
[0026] (4)氧化石墨烯、PAN粉体及溶剂的混合方式。
[0027] 混合方式有四种，一是先将PAN粉末加入溶剂中，膨胀后加热溶解再加入氧化石 墨烯形成纺丝液；二是先向溶剂中加入氧化石墨烯，形成分散体系后再加入PAN粉末加 热溶解形成纺丝液；三是同时加入PAN粉末和氧化石墨烯进行溶解形成纺丝液；四是PAN 和GO分别溶解于溶剂中，在将两种溶液混合形成纺丝液；四种方式的优选顺序为：（二）〉 (四）〉（三）〉（一）。
[0028] (5)PAN粉体在溶剂体系中的充分膨化。
[0029] 将PAN粉体的分散体系在400~600转/分的搅拌转速下，边搅拌边膨化，处理2h 以上。
[0030] (6)PAN粉体在溶剂体系中的充分溶解。
[0031] 使用旋转式粘度计测试不同温度下含G0纺丝液的旋转粘度性质，G0的加入对纺 丝液的粘度影响不大，温度对纺丝液的粘度有较大影响，列于表3中。高温时，纺丝液显示 出低粘度，利于纺丝液的流动，低温时，纺丝液显示出低粘度，利于纺丝成型。
[0032] 表3不同温度下纺丝液的粘度（G04%、PAN20% )
[0033]
[0034] (7)过滤与脱泡处理。
[0035] 若纺丝液均匀、透明，可不进行过滤。若纺丝液中含有杂质则根据情况用100~ 200目不锈钢筛网进行过滤。
[0036] 将纺丝液转移至反应釜的过程中可能会有气泡产生。因此，在将纺丝液加入反应 釜后需静置过夜或者真空脱泡2h。
[0037] (8)纺丝。
[0038] 使用的喷丝孔规格为直径0.ImmX30圆孔，采用三道凝固浴进行纺丝。以表4所 列工艺参数条件作为优选方案。
[0039] 表4湿纺工艺过程的参数条件
[0040]
[0041] (9)纤维干燥致密化及热定型处理。
[0042] 通过对纺丝纤维干燥致密化及热定型处理得到性质更为优良的PAN/G0纤维丝 束。温度80~90°C，处理时间为5~8min。
[0043] (10)纤维性能测试。力学性能、抗紫外性能均是按照国家标准或行业标准进行测 试。
[0044] 本发明的一种抗紫外纤维及其制备方法，使用PAN作为原材料，基于湿法纺丝工 艺，湿法纺丝的工序为：原料的筛选干燥，制备纺丝液，纺丝液挤压出喷丝头形成细流，纺丝 液细流凝固形成初生纤维，初生纤维拉伸卷绕，纤维后处理。
[0045]有益效果
[0046] 本发明所得抗紫外腈纶纤维具有：
[0047] (1)均一性：纤维长丝直径均一，表面光洁；
[0048] (2)力学性能：丝束平均单丝纤维的直径为65±5ym，拉伸强度为2.0±0.5cN/ dtex，随着GO量的增加，纤维的强力有上升，当PAN浓度20%，GO掺入量为wt% = 0. 02% 时，30根单丝纤维的平均拉伸断裂强度约为2. 3cN/dteX，能够满足织造需求；
[0049] (3)抗紫外性能：采用UV-1000F型紫外透过率分析仪型对纤维织物进行紫外透过 测试，测试结果显示抗紫外性能优良，UPF值都在50+以上。
【附图说明】
[0050] 图1为实例1所得到的PAN/G0纤维SEM照片；
[0051] 图2为实施例1所得到的PAN/G0纤维纺织织物；
[0052]图3为纯PAN纤维织物（F。)、实施例1的纤维织物（FJ和实施例4的纤维织物 (F2)的不同波段下的紫外透过率曲线。
【具体实施方式】
[0053] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围