一种连续高性能中间相沥青基炭纤维的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种连续高性能中间相沥青基炭纤维的制备方法，首先将纺好的炭纤维原丝通过回丝机构绕到带有微孔的石墨坩埚中，再将石墨坩埚置于预氧化炉内，通入空气对预氧化炉内的炭纤维原丝进行预氧化；预氧化结束后，通入惰性气体，对预氧化炭纤维进行低温炭化及高温炭化；预氧化炉冷却至常温，取出石墨坩埚置于间歇性高温石墨化炉进行石墨化处理，得到连续高强度、高模量和高导热沥青基炭纤维。本发明的制备方法简单、可控性好、产率高，规避了国内连续石墨化炉无法升温至2800℃以上，制备的高性能中间相沥青基炭纤维的拉伸强度为2.2～3.5GPa、弹性模量为650～750GPa和热导率为900～1050W/m*K。
【专利说明】
一种连续高性能中间相沥青基炭纤维的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及沥青纤维技术领域，具体说是一种连续高性能中间相沥青基炭纤维的制备方法。
【背景技术】
[0002]20世纪60年代，日本发明了沥青基炭纤维的制备工艺。随后沥青基炭纤维的研究在国外得到飞速发展，而我国虽在此领域取得一定的研究成果，但还没有形成生产能力。沥青基炭纤维的原料较为广泛，煤及石油加工副产品以及合成沥青等均可作为沥青基炭纤维的原料。我国煤炭资源丰富，煤沥青及煤加工副产品合成沥青为原料制备纺丝沥青发展前景十分乐观。现有连续高性能中间相沥青基炭纤维的制备方法，工艺复杂、可控性差、产量低、连续化热处理设备无法满足实际需求，从而制备的中间相沥青基炭纤维性能无法与国外产品相媲美。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对现有技术存在的缺点，提供一种方法简单、可控性好的连续高性能中间相沥青基炭纤维的制备方法。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案解决的:
一种连续高性能中间相沥青基炭纤维的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行:
(1)采用中间相萘系合成沥青作为原料进行纺丝，将纺好的连续沥青基炭纤维原丝通过回丝机构有规律的绕到带有微孔的石墨坩祸中；
(2)将石墨坩祸置于预氧化炉内，通入空气对预氧化炉内的炭纤维原丝进行预氧化。预氧化炉以0.1?5°C/min升温至200?350°C，保温3?20h，空气流量为0.5?5L/min;
(3)预氧化结束后，对炉子进行抽真空，通入惰性气体使预氧化炉保持常压，惰性气体的流量为0.5?5L/min，预氧化炉以0.1?5°C/min继续升温至400?600°C，保温0.5?5h;
(4)预氧化炉以0.1?5°(:/1^11升温至800?1200°(:，气氛及气体流量保持不变，保温0.5
?5h;
(5)取出石墨坩祸置于密闭式真空中频感应石墨化炉进行石墨化处理，石墨化炉以5?40°C升温到2600?3000°(:，保温1?301^11。再将炉体冷却至常温，石墨化纤维进行上浆收卷，即可得到连续高强度、高模量和高导热中间相沥青基炭纤维，其拉伸强度为2.2?
3.5GPa、弹性模量为600?750GPa和热导率为900?1100W/m*K。
[0005]所述步骤(I)中的制备连续中间相沥青基炭纤维原丝的原料为中间相含量100%的萘系合成沥青。
[0006]所述步骤(I)中的石墨坩祸微孔尺寸为0.5?2cm。
[0007]本发明相比现有技术有如下优点:
本发明采用中间相含量100%的萘系合成沥青作为原料进行纺丝，然后将纺好的连续中间相沥青基炭纤维原丝通过回丝机构有规律的绕到带有微孔的石墨坩祸中，在间歇式预氧化炉对其进行预氧化、低温炭化、高温炭化，在密闭式真空中频感应石墨化炉对其进行石墨化处理，最后对石墨化纤维进行上楽收卷，可得到连续高性能中间相沥青基炭纤维;该制备方法简单、产率高、可控性好、规避了国内连续石墨化炉无法升温至2800°C以上，制备的连续高强度、高模量和高导热中间相沥青基炭纤维的拉伸强度为2.2?3.5GPa、弹性模量为600 ?750GPa 和热导率为900 ?1100W/m*K。
【附图说明】
[0009]图1为本发明的生产工艺流程示意图。
[0010]图2为带有微孔的石墨坩祸结构示意图。
[0011 ]以下结合附图通过较佳实施例对本发明进行详细说明。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0013]实施例1
首先将纺好的连续中间相沥青基炭纤维原丝通过回丝机构有规律的绕到带有微孔的石墨坩祸中；将装有炭纤维原丝的石墨坩祸置于预氧化炉内，通入空气的同时预氧化炉内温度以l°C/min的速率缓慢升温至280°C，保持恒温预氧化15h，预氧化过程中产生的焦油挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用;预氧化完成后对预氧化炉进行抽真空，通入惰性气体使预氧化炉保持常压，预氧化炉继续以TC/min的速率缓慢升温至500°C，保持恒温低温炭化Ih;继续通入惰性气体同时预氧化炉继续以rC/min的速率缓慢升温至1200°C，保持恒温高温炭化0.5h，冷却至常温；取出石墨坩祸置于密闭式真空中频感应石墨化炉进行石墨化处理，石墨化炉以10°C升温到30000C，保温1min;待程序结束后，炉体冷却至常温，石墨化纤维进行上浆收卷，即可得到连续高强度、高模量和高导热中间相沥青基炭纤维。本发明采用中间相萘系合成沥青作为原料进行纺丝，然后将纺好的连续中间相沥青基炭纤维原丝通过回丝机构有规律的绕到带有微孔的石墨坩祸中，在间歇式预氧化炉对其进行预氧化、低温炭化、高温炭化，在密闭式真空中频感应石墨化炉对其进行石墨化处理，最后对石墨化纤维进行上楽收卷，可得到连续高性能中间相沥青基炭纤维;该制备方法简单、产率高、可控性好、规避了国内连续石墨化炉无法升温至2800°C以上，制备的连续高强度、高模量和高导热中间相沥青基炭纤维的拉伸强度为2.2?3.5GPa、弹性模量为600?750GPa和热导率为900?1100W/m*Ko
[0014]实施例2
首先将纺好的连续中间相沥青基炭纤维原丝通过回丝机构有规律的绕到带有微孔的石墨坩祸中；将装有炭纤维原丝的石墨坩祸置于预氧化炉内，通入空气的同时预氧化炉内温度以2°C/min的速率缓慢升温至320°C，保持恒温预氧化6h，预氧化过程中产生的焦油挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用;预氧化完成后对预氧化炉进行抽真空，通入惰性气体使预氧化炉保持常压，预氧化炉继续以2°C/min的速率缓慢升温至500°C，保持恒温低温炭化Ih;继续通入惰性气体同时预氧化炉继续以2°C/min的速率缓慢升温至1200°C，保持恒温高温炭化0.5h，冷却至常温；取出石墨坩祸置于密闭式真空中频感应石墨化炉进行石墨化处理，石墨化炉以10°C升温到30000C，保温1min;待程序结束后，炉体冷却至常温，石墨化纤维进行上浆收卷，即可得到连续高强度、高模量和高导热中间相沥青基炭纤维。本发明采用中间相萘系合成沥青作为原料进行纺丝，然后将纺好的连续中间相沥青基炭纤维原丝通过回丝机构有规律的绕到带有微孔的石墨坩祸中，在间歇式预氧化炉对其进行预氧化、低温炭化、高温炭化，在密闭式真空中频感应石墨化炉对其进行石墨化处理，最后对石墨化纤维进行上楽收卷，可得到连续高性能中间相沥青基炭纤维;该制备方法简单、产率高、可控性好、规避了国内连续石墨化炉无法升温至2800°C以上，制备的连续高强度、高模量和高导热中间相沥青基炭纤维的拉伸强度为2.2?3.5GPa、弹性模量为600?750GPa和热导率为900?1100W/m*Ko
[0015]实施例3
首先将纺好的连续中间相沥青基炭纤维原丝通过回丝机构有规律的绕到带有微孔的石墨坩祸中；将装有炭纤维原丝的石墨坩祸置于预氧化炉内，通入空气的同时预氧化炉内温度以2°C/min的速率缓慢升温至300°C，保持恒温预氧化15h，预氧化过程中产生的焦油挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用;预氧化完成后对预氧化炉进行抽真空，通入惰性气体使预氧化炉保持常压，预氧化炉继续以5°C/min的速率缓慢升温至600°C，保持恒温低温炭化Ih;继续通入惰性气体同时预氧化炉继续以5°C/min的速率缓慢升温至1500°C，保持恒温高温炭化0.5h，冷却至常温；取出石墨坩祸置于密闭式真空中频感应石墨化炉进行石墨化处理，石墨化炉以10°C升温到30000C，保温1min;待程序结束后，炉体冷却至常温，石墨化纤维进行上浆收卷，即可得到连续高强度、高模量和高导热中间相沥青基炭纤维。本发明采用中间相萘系合成沥青作为原料进行纺丝，然后将纺好的连续中间相沥青基炭纤维原丝通过回丝机构有规律的绕到带有微孔的石墨坩祸中，在间歇式预氧化炉对其进行预氧化、低温炭化、高温炭化，在密闭式真空中频感应石墨化炉对其进行石墨化处理，最后对石墨化纤维进行上楽收卷，可得到连续高性能中间相沥青基炭纤维;该制备方法简单、产率高、可控性好、规避了国内连续石墨化炉无法升温至2800°C以上，制备的连续高强度、高模量和高导热中间相沥青基炭纤维的拉伸强度为2.2?3.5GPa、弹性模量为600?750GPa和热导率为900?1100W/m*Ko
【主权项】
1.一种连续高性能中间相沥青基炭纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)采用中间相萘系合成沥青作为原料进行纺丝，将纺好的连续沥青基炭纤维原丝通过回丝机构绕到带有微孔的石墨坩祸中； (2)将石墨坩祸置于预氧化炉内，通入空气对预氧化炉内的炭纤维原丝进行预氧化;预氧化炉以0.1?5°C/min升温至200?350°C，保温3?20h，空气流量为0.5?5L/min; (3)预氧化结束后，对炉子进行抽真空，通入惰性气体使预氧化炉保持常压，惰性气体的流量为0.5?5L/min，预氧化炉以0.1?5°C/min继续升温至400?600°C，保温0.5?5h; (4)预氧化炉以0.1?5°(:/1^11升温至800?1200°(:，气氛及气体流量保持不变，保温0.5?5h; (5)取出石墨坩祸置于密闭式真空中频感应石墨化炉进行石墨化处理，石墨化炉以5?40°C升温到2600?3000°(:，保温1?301^11;再将炉体冷却至常温，石墨化纤维进行上浆收卷，得到连续高强度、高模量和高导热中间相沥青基炭纤维，其拉伸强度为2.2?3.5GPa，弹性模量为600?750GPa，热导率为900?1100W/m*K。2.根据权利要求1所述的一种连续高性能中间相沥青基炭纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中的制备连续沥青基炭纤维原丝的原料为中间相含量100%的萘系合成沥青。3.根据权利要求1所述的一种连续高性能中间相沥青基炭纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中的石墨坩祸微孔尺寸为0.5?2cm。
【文档编号】D01F9/145GK105887245SQ201610459643
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年6月22日
【发明人】李轩科, 李保六, 叶崇, 张福全, 刘金水
【申请人】湖南大学