纤维组成物的松密度在0. 1左 右，由上层排出。因此，分层装置140可使纤维组成物及颗粒状杂质在水中分层而分开。锥 形部144的锥形设计可加速颗粒状杂质与纤维组成物分离。锥形部144的底部并具有一 排出口 145 (可装设有排出阀），用W将废水排出至废水处理设备164。在一些实施例中， 分散剂的种类包括有高分子型分散剂，如聚己締化咯烧酬（Polyvin^pyrrolidone;简称 PVP);非离子型分散剂，如辛二醇单十二離值〇dec}doctaeth}deneglycolmonoether;简 称C12E08);阴离子型分散剂，如（sodiumdode巧Isulfate;简称SD巧。举例而言，高分子 型分散剂PVP，会吸附在气相成长碳纤维表面，而形成包覆效果，W防止纤维状产物再次凝 集，来达到良好的分散效果。而PVP是选自分子量20万至100万之间，其于水中的含量是 介于约0. 5重量％至约5重量％之间。
[0020] 纤维组成物悬浮液收集装置150是连接至纤维组成物悬浮液输出口 143。在一实 施例中，纤维组成物悬浮液收集装置150还包含揽拌机151。离屯、机160是连接至纤维组成 物悬浮液收集装置150,并具有一湿纤维组成物输出口 162。干燥机170是连接至湿纤维组 成物输出口 162,并具有一干纤维组成物输出口 172。石墨化炉180是连接至干纤维组成物 输出口 172。
[0021] W下说明使用本实用新型的气相成长石墨纤维组成物的生产系统100的制程。
[0022] 首先，将过渡金属化合物触媒溶于液态碳氨化合物后，输送至入料管线和氨气混 合一起进入静态混合器110揽拌，再由微雾喷嘴121喷入预热室120加热气化成反应气体。 然后，反应气体由反应气体输入口 131进入至垂直式管形反应器130,剩余氨气由载气输入 口 134进入至垂直式管形反应器130,反应气体在反应后生成产物。产物进入分层装置140 加W纯化，使产物中的纤维组成物及颗粒状杂质在水中分层而分开。然后，将纤维组成物导 入至纤维组成物悬浮液收集装置150。在纤维组成物悬浮液收集装置150中，纤维组成物 一面被揽拌机151揽拌一面排出至离屯、机160中脱水，其中离屯、机160中的废水被排出至 废水处理设备164,在纤维组成物悬浮液收集装置150上方的废气被排出至废气燃烧设备 154。接着，离屯、机160所产生的湿产物自湿纤维组成物输出口 162输出至干燥机170。然 后，干燥机170所产生的干产物自干纤维组成物输出口 172输出至石墨化炉180,再经石墨 化炉180在约2800°C至3000°C的高温石墨化，便可得到高纯度气相成长石墨纤维（VGGF) 组成物。高温石墨化处理可使碳材结晶更完整并去除大部分的金属杂质，但无法去除非纤 维状碳颗粒杂质。通过本实用新型的生产系统可使反应产生的少量非纤维状碳颗粒被分层 装置分离，而得到非纤维状碳与纤维状气相成长石墨纤维的面积比在5%W下的高纯度气 相成长石墨纤维组成物，其成份为已石墨化碳占99. 9wt%W上，此碳成份的石墨化度是至 少80%，其金属含量在20化pmW下，其在升温速率l〇°C/min及空气流量10~20ml/min测 试条件下，TGA(Thermogravimet;ricanalyzer)热重分析的onset热解温度在700°CW上。
[0023] W下实施例是用W举例说明制造一种高纯度气相成长石墨纤维组成物的生产系 统，但本实用新型并不受此限。W下配合图1说明本实用新型的一实施例的VGGF组成物的 制造。
[0024](应用例1)
[0025] 首先，将过渡金属化合物触媒及助触媒溶于液态碳氨化合物（原料）。将原料输 送至入料管线和氨气混合，经一静态混合器110揽拌后，由微雾喷嘴121喷入预热室120在 300°C加热气化成反应气体。接着，将反应气体导入一内壁覆设有氮化棚涂层（防附着涂层 133)的垂直式管形反应器130中进行反应，同时剩余载气（氨气）由垂直式管形反应器130 上方其他管路导入，所得产物进入垂直式管形反应器130底部的分层装置140。从分层装 置140上部的分散剂和水输入口 142喷入含一分散剂的水，使得纤维组成物及颗粒状杂质 在水中因分层而分开。然后，将纤维组成物导入至纤维组成物悬浮液收集装置150中。纤 维组成物悬浮液被一面揽拌一面排出至一离屯、机160中脱水。接着，将湿组成物导入至干 燥机170中干燥，再送至石墨化炉180中，于2800~3200°C高温石墨化处理，产生具有高纯 度的气相成长石墨纤维（VGG巧组成物。
[0026] 本应用例的垂直式管形反应器130与操作条件为；（1)管形反应器；内径30公分、 外径34公分、长度200公分的氧化侣管；（2)管形反应器内壁覆设有氮化棚涂层；（3)加热 器132的控制温度；115(TC; (4)原料、触媒供给系统：由96重量百分比的二甲苯狂ylene)、 3重量百分比的二茂铁（Ferrocene)、1重量百分比的塞吩（Thiophene)混合而成液态原料， W流量50毫升/分钟（ml/min)(25°C、一大气压下）输送至入料管线和氨气混合，经静态 混合器110揽拌后，由微雾喷嘴121喷入预热室120在300°C加热气化；（5)载气种类：氨 气；载气流量；20公升/分钟（L/min)(与原料由反应气体输入口 131导入）、130公升/分 钟（由反应器上方其他载气输入口 134导入）；(6)反应时间；可连续反应直到停止供应原 料，反应管内壁上附着物很少；（7)产物处理；从分散剂和水输入口 142喷入含聚己締化咯 烧酬（PV巧的水，聚己締化咯烧酬于水中含量为1重量％ ;做石墨化处理；干燥产物于氣 气（Ar)的气氛条件下，于3000°C下进行石墨化。经分析后得知，本应用例所得的VGGF组成 物大部份为细长的气相成长石墨纤维，其外径在约50nm-200nm，平均外径为约115nm，平均 长径比为约135,其中非纤维状碳与纤维状VGGF的面积比约1.6%。本应用例所得的VGGF 组成物的其他特性如表一所示。
[0027](应用例。
[002引本应用例的原料是由96重量百分比的二甲苯狂ylene)、2重量百分比的二茂铁 (化rrocene)、2重量百分比的塞吩（Thiophene)所组成，防附着涂层133为氮化侣（A1N)涂 层，反应后经分层纯化、干燥及2900°C进行石墨化，其余的条件与应用例1相同。本应用例 所得的VGGF组成物的其他特性如表一所示。
[0029]表-1
[0030]
[0031]
【主权项】
1. 一种气相成长石墨纤维组成物的生产系统，其特征在于，包含： 一垂直式管形反应器，具有一反应气体输入口、一载气输入口和一产物输出口，该反应 气体输入口和该载气输入口位于该垂直式管形反应器的顶部，该产物输出口位于该垂直式 管形反应器的底部； 一防附着涂层，覆设在该垂直式管形反应器的内壁上； 一加热器，邻设于该垂直式管形反应器的外壁； 一分层装置，包含：一产物捕集部，连通至该垂直式管形反应器的该产物输出口，并具 有一分散剂和水输入口和一纤维组成物悬浮液输出口；以及一锥形部，连通至该产物捕集 部； 一纤维组成物悬浮液收集装置，连接至该纤维组成物悬浮液输出口； 一离心机，连接至该纤维组成物悬浮液收集装置，并具有一湿纤维组成物输出口； 一干燥机，连接至该湿纤维组成物输出口，并具有一干纤维组成物输出口；以及 一石墨化炉，连接至该干纤维组成物输出口。
2. 根据权利要求1的气相成长石墨纤维组成物的生产系统，其特征在于，该纤维组成 物悬浮液收集装置还包含：一搅拌机。
3. 根据权利要求1的气相成长石墨纤维组成物的生产系统，其特征在于，该防附着涂 层是一氮化硼涂层、一氮化铝涂层、一氮化镓涂层或一氮化铟涂层。
4. 根据权利要求1的气相成长石墨纤维组成物的生产系统，其特征在于，还包含： 一预热室，连接至该垂直式管形反应器的顶部； 一微雾喷嘴，设置在该预热室的顶部；以及 一静态混合器，连接至该微雾喷嘴。
【专利摘要】一种气相成长石墨纤维组成物的生产系统，其包含静态混合器与微雾喷嘴进料装置，以避免进料不均形成杂质；及覆设在垂直式管形反应器的内壁上的防附着涂层，以防止触媒、原料、碳纤维附着在垂直式管形反应器的内壁上；以及可通入分散剂和水的分层装置，以使产生的纤维组成物与颗粒状杂质在水中分层而分开。
【IPC分类】D01F9-12
【公开号】CN204455392
【申请号】CN201520101083
【发明人】王春山, 王灯辉
【申请人】新永裕应用科技材料股份有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年2月12日