采用锂的直接结合方法

专利名称：采用锂的直接结合方法
技术领域：
本发明涉及直接结合，更具体地说，本发明涉及通过至少在其中一个表面掺锂而改善表面直接结合的方法。
背景技术：
两块玻璃或金属表面之间形成直接化学结合，它提供的不能渗透的密封性能使其具有与被结合整块材料相同的固有物理性质。文献报道过低温结合技术，用于结合钠钙玻璃和石英晶体(请参阅A.Sayah，D.Solignac，T.Cueni等人撰写的“Development of novel low temperature bonding technologies formicrochip chemical analysis applications”(“芯片化学分析用的全新低温结合技术的发展”)，Sensor and Actuators(“传感器与传动装置”)84(2000)pp 103-108与P.Rangsten，O.Vallin，K.Hermansson，Y.Backlund，“Quartz-to-Quartz Direct Bonding”(石英-石英的直接结合”)J.Electrochemical Society，(“电化学学会杂志”)V.146，No.3 pp 1104-1105，1999)。Sayah与Rangsten两人文章都公开了使用酸进行结合面的接触。另外一篇文章，H.Nakanishi，T.Nishimoto，M.Kani，T.Shiatoh，R.Nakamura，T.Yoshida，S.Shoji，在“Condition Optimization，Reliability Evaluationof SiO2 HF Bonding and Its Application for UV Detection Micro Flow Cell”(“SiO2 HF结合的条件最佳化，可靠性评估以及它在UV探测微流池的应用”)Sensor and Actuators(“传感器与传动装置”)V.83 pp 136-141，2000一文中公开了结合面先与氢氟酸接触，再低温结合熔融SiO2的方法。对于某些应用场合，这些结合工艺是有用的，但键合强度有待提高。
需要提供一种化学结合方法，这种方法能提高键合强度，特别是对体系中含有不能承受熔融结合所要求的高温(如超过200℃)的聚合物时的键合强度。此外，最好提供玻璃与含硅器件的结合方法，该方法不需要粘结剂或在被结合器件软化点附近温度下进行结合。
发明概述本发明一些实施方式涉及至少其中一面包含硅的表面结合方法。这些实施方式包括下列步骤至少在其中一个表面的一部分掺锂，且在没有含粘结剂和低于表面软化点的温度下使表面接触。在某些实施方式中，结合温度低于约400℃，但按照本发明一些实施方式，可以在低于200℃的温度下进行结合，而在另一些实施方式可在室温下进行结合。包含硅的表面材料包括陶瓷材料、玻璃材料、或玻璃-陶瓷，但不限于此。正如这里采用的“表面”一词，它包括一个物体或一个器件的外表部分，或指某器件外表部分的外涂层或外层。在一些实施方式中，在至少一个器件的表面掺有锂，由此产生的表面之间的键合强度大于90磅/英寸2。
有几种方式可将锂掺加到器件的至少一个表面内或表面上。在这些实施方式中，其中表面之一是玻璃，锂可以掺和在玻璃组成内。在某些包括玻璃表面的实施方式中，玻璃表面包括诸如钠和/或钾一类的其它碱金属。在这些实施方式中，锂通过与碱金属离子的离子交换而掺入玻璃表面。通过玻璃表面与含锂的混合物接触进而达到离子交换。在某些实施方式中，锂的混合物包含锂盐，诸如硝酸锂、硫酸锂，或锂盐的混合物。在一个实施方式中，含有硝酸锂与硫酸锂的混合物在超过400℃温度下与玻璃表面接触时进行离子交换。
在其它实施方式中，通过将锂离子注入玻璃表面，将锂离子掺入其中至少一个玻璃表面。在还有一些实施方式中，例如采用蒸发或溅射法，在玻璃表面沉积一层金属锂。按照其它实施方式，在表面接触之前，其中至少一表面吸附含锂离子的液体混合物，将锂包含于一个表面。在还有一些实施方式中，通过用含锂离子的溶胶-凝胶层涂覆表面，在其中一个表面掺入锂。
本发明方法对结合各种各样材料表面与器件有用。本发明可用于结合包括但不限于光导纤维、光纤套管、透镜组、平面波导器、光栅、放大器、滤光器、棱镜、偏振器、双折光晶体、法拉第旋转器(faraday rotator)与透镜。本方法可用于结合具有不同折射率或不同热膨胀系数的材料表面。本方法特别适用于结合玻璃器件，其中锂被包含在玻璃器件之间的的结合界面中。结合界面通常包括器件的表面部分。在某些实施方式中，其中至少一个器件的表面部分与pH＞8的溶液接触，pH＞8的溶液的例子有如氢氧化铵一类的氢氧化物溶液。在一些实施方式中，至少一个器件的表面部分有端基，这些端基的例子包括-OH、≡Si-OH、＝Si-(OH)2、-Si-(OH)3与-O-Si-(OH)3以及它们的组合。在还有一些实施方式中，至少一个器件的表面部分为亲水性表面。在一些实施方式中，至少一个器件的表面部分与酸接触。
本发明提供了一种低温简单和可靠的结合方法，该方法通过在至少其中一个器件表面部分包含锂，提高与含硅器件的键合强度。这里希望受到具体工作理论的束缚，可以观察到锂在低于100℃温度下接触时在表面之间迁移在表面之间形成很强的密封。在本方法用于光学器件之间结合的实施方式中，在光学元件之间形成光学透明的结合。可以在低于器件的软化温度或变形温度下进行结合。在一些实施方式中，结合温度可低于100℃。本发明的另外一些优点将在下面详述。可以理解前面一般性描述与下面详细描述仅仅是示例性，旨在对要求的本发明作进一步说明。
详细描述于2001年10月26日申请的题为“含硅材料器件的直接结合”，发明人为Robert Sabia的申请系列号10/035,564的美国临时专利揭示了直接结合含硅器件与玻璃器件的改进方法。直接结合领域中的进一步实验导致发现，被结合器件表面内或表面上包含有锂，或在器件组成内加入锂可以改进结合性能。
本发明不受具体工作原理的限制，本专利申请人提供下面说明，解释为什么以沉积层方式和/或将锂加到一个表面的组成而在表面加入锂可以改进低温结合性。锂是最易迁移离子之一，且容易在低于100℃温度下在如玻璃一类的固体材料内迁移。这种行为是由锂离子的半径、电荷与扩散常数所致。迁移是一种扩散过程，但对组成均匀的材料而言是微不足道的，其中一种组分在材料内的整体迁移并未造成组成梯度。换言之，在均相材料中，当一个锂离子从A点迁移至B点，那末从统计角度看，另一个锂离子会从B点迁移至A点。
然而，通过表面涂覆一层锂和/或在表面内或表面上包含锂，就会产生物理上的组成梯度，加热时，会造成锂从高含锂区向缺乏锂区进行整体扩散。当含锂表面(单面或两面)接触并加热时，锂会从一面通过界面迁移到另一面，因而在两面之间产生共价键。如果两面之间存在锂的浓度梯度，则锂会从富含锂度区迁移到缺乏锂区，大多不会与钠或钾一类离子迁移率较低的离子发生离子交换。在进行表面接触或加热之前如果在一个表面施用一层金属锂或锂的氧化物，锂就会从该层迁移到另一面上。
直接化学结合涉及在较低温度下，如低于200℃温度下，不使用聚合物粘结剂或真空条件，产生高强度结合的工艺过程。
简言之，表面清洁后，在几乎不施加力的情况下，将它们放在一起接触，适当加热就产生密封。因为在该过程中，表面加热到高于100℃以上温度时，吸附水会从表面之间除去，表面基团之间氢键形成键合。对于含＞95重量％二氧化硅的玻璃组成，这种密封温度所提供的键强度足以不会发生分层。然而，对于二氧化硅的含量在50-95重量％之间的玻璃组成，这种化学结合过程通常产生的键合强度为10-30磅/英寸2，常因分层而使结合失效。对于较高的键合强度，结合过程通常要经过温度高达600℃的退火处理，因而氢键转化成共价键。这类退火密封不会因分层而失败，而是玻璃整体不封接断裂导致结合失效，断裂强度通常在100-200磅/英寸2。然而，当表面结构材料加入低温材料(如光导纤维涂层与粘结剂)时，这类退火处理实际上不适宜应用。
涉及Pyrex表面结合的早期实验揭示达到低键合强度。Pyrex含有约81重量％的二氧化硅，是一种用于制作光学元件包括光导纤维套管的标准材料。按照本发明的一些实施方式，Pyrex与其它一些材料的键合强度通过在用于结合表面的至少一个面之内或之上加入锂而得以改进。可以通过各种方法将锂加到表面内或表面上。例如，锂可以通过交换、沉积或注入等方法加入到用于结合的表面，因而对键合强度较低的玻璃或含硅材料的化学结合成为直接可行。而且，在某些实施方式中，对利用化学结合的特定应用新颖玻璃组成中加入锂。
实验证实Pyrex玻璃器件如果没有超过400℃的随后退火，则不会形成坚固的结合。相反，发现，在200℃温度下结合的Pyrex玻璃表面在负载低于20磅/英寸2下就会发生分层。可比较，高纯度熔凝石英玻璃(HPFS)和Fotoform表面的等效结合(equivalent bonding)在没有随后高温退火处理时，当负载超过125磅/英寸2时发生断裂而失效。而本发明不受具体理论的限制，假定Fotoform表面之间的锂迁移是在Pyrex表面上更强的结合的作用机理，因为Pyrex不含锂。Fotoform与Pyrex两者都是复杂的硅酸盐玻璃，含有高浓度的碱金属。
按照本发明一些实施方式，结合之前，通过在玻璃器件表面进行锂对钠的离子交换，可使Pyrex的密封强度超过90PSI。这种转接不需要结合后的退火处理就能产生更高的密封强度，为复合体系提供结合效果，这种复合体系包括聚合物涂层与在温度高于150-200℃就会降解的粘结剂。结合失败是由玻璃断裂而不是分层造成的。
本发明其它实施方式涉及含锂玻璃或玻璃-陶瓷的封接，其中两表面均含有锂。这一类应用的一个特定例子涉及康宁(Corning)公司提供的由Fotoform玻璃制作的纤维束封接到同样由康宁公司提供的Fotoform Opal或Fotoceram制成的微型透镜组上。本发明另一些实施方式涉及两个表面的封接或结合，其中一个表面是含锂玻璃或玻璃-陶瓷，而另一面不含锂。这一类应用的一个具体例子涉及纤维束封接到微型透镜组，其中一个组件是Fotoform、或FotoformOpal或Fotoceram，而另一个是康宁公司提供的诸如HPFS一类的高纯度熔凝石英玻璃制品。
在另一些实施方式中，含碱金属玻璃表面的封接或结合是通过离子交换方法在玻璃表面加入锂实现的。这一类方法的一个例子涉及在由Pyrex玻璃制成的光纤套管内的光纤，已与锂离子交换，随后再进行结合。在另一些实施方式中，采用锂离子注入，不含或几乎不含碱金属在玻璃表面加入锂。离子注入后，包含锂的表面可被粘合。其它实施方式涉及用于化学粘合应用的新颖玻璃与玻璃-陶瓷制备中加入锂。
按照本发明一些实施方式，各种各样器件之间结合性能可以通过至少一个被结合器件的表面上或之内加入锂得以改进。这类器件例子包括常规玻璃器件，电子元件和光学器件。光学器件包括但不限于光波导，平面波导、光导纤维、透镜、棱镜、光栅、法拉第旋转器、双折光晶体、滤光器、偏振器等光学元件。正如这里采用的“直接结合”与“直接键合”意指达到原子或分子水平上两个表面之间的结合，在结合表面之间没有粘结剂一类其它材料，不需要加热使表面熔融手段而获得。正如这里采用的“熔融”或“熔接”意指涉及结合表面和/或邻近结合面的材料加热到被粘器件的软化点温度或变形温度。本发明的方法并不涉及使用粘结剂或熔接来结合光学元件。相反，本发明所采用的方法涉及不在高温下形成表面间的直接结合，因为这种高温会使玻璃材料因升到变形点或软化点而软化，通常会导致界面呈光学不透明。本发明结合方法提供了不渗透的光学透明的密封，意味着光通过被结合表面之间界面基本上无任何变形。两块玻璃、晶体或金属表面之间直接粘合提供具有与被结合整块材料相同的固有物理性质。
按照本发明某些实施方式，被结合器件的相背面提供有端基。无粘结剂时，在结合相背面之前须先进行高温处理或强腐蚀性氢氟酸处理。本发明一些实施方式中，表面用高pH值碱混合物，如氢氧化钠、氢氧化钾、或氢氧化铵处理，为器件的结合面提供端基。在某些实施方式中，表面首先用洗涤剂清洗，然后用如硝酸一类酸溶液淋洗，分别去除颗粒污染物与可溶性重金属。
按照本发明一些实施方式，表面与高pH值溶液接触、淋洗、加压接触，且逐渐加热到所需温度，温度较佳低于300℃。为了增强结合，表面最好是平的，按照先清洗后加压干样品使之接触进行检测。
在较佳实施方式中，结合方法包括对意欲封接的每个表面加工成合适的平整度。优选的平整度为小于1μm，粗糙度小于2.0nm RMS。抛光后，通过用含锂离子混合物接触玻璃表面，锂离子可离子交换进入含碱金属离子的玻璃表面。这样的混合物包含特定锂盐或锂盐混合物。例如，硫酸锂与硝酸锂按1∶5比率混合的混合物可用来浸渍结合用的表面。在某些实施方式中，最好在浸渍过程中将混合物加热到500℃，并浸渍约16个小时。之后，根据离子交换后的表面粗糙，要求对表面再次抛光到100nm RMS。抛光后，每表面最好用合适清洗液如清洁剂进行清洗，浸在低pH值的酸性溶液，如10体积％的硝酸溶液中、淋洗，并在高pH的碱性溶液，如15体积％的氢氧化铵溶液浸泡，形成具有硅酸一类表面端基(即Si-OH、＝Si-(OH)2、-Si-(OH)3、-Si-(OH)3和-O-Si-(OH)3)的清洁表面。在较佳实施方式中，表面组合时无需干燥。当表面加热至低于300℃，如在100-200℃之间时施加小到中等程度负荷(如低至1PSI)，使吸附的水分子蒸发，硅酸类表面基团缩合形成共价结合的界面。采用各种夹具加压，这些夹具包括使用压缩气体或低真空压，不会损伤聚合物。在一些实施方式中，适当干燥结合表面除去吸附水分子也是可以接受的，特别是当采用低真空(如约10-3毫巴)时有助于无空气间隙下封接结合面。
按照本发明一些实施方式，要求提供的结合面为平的。较好的表面经抛光后的平整度约为2μm，或更好，更佳为0.5μm或更好。
对高二氧化硅百分含量的玻璃表面，要形成高强度结合不一定需要高温加热。对于较高二氧化硅含量体系，在低于300℃下加热一般就足以形成高强度结合。另一方面，对玻璃组成中二氧化硅含量较低的样品要求加热到较高温度，以形成满意的结合。例如，Pyrex玻璃(含约81％二氧化硅)和PolarcorTM(含约56％二氧化硅)都是硼硅酸盐玻璃，要求额外加热才能提供要求高键合强度应用足够的键合强度。对于不同结合面与玻璃面的加热程度部分取决于意欲结合表面的类型(如纤维状或平面状)以及特定应用所要求的键合强度。在含有聚合物材料的体系，如光纤波导等，就不需要将表面加热到使聚合物材料遭致破坏的温度。
有关键合强度的细节以及化学结合玻璃表面的较佳实施方式的其它信息可以在转让给本专利申请受让人，名为Robert Sabia的发明人的题为“含硅器件的直接结合”的美国临时专利申请中找到。然而，本发明不限于在该临时专利申请中所公开的化学结合方法，可以按照本发明运用其它化学结合技术。
当锂扩散到含其它碱金属添加剂的硅基玻璃时会发生离子交换。锂扩散到表面，同时锂离子发生离子交换，使更多锂离子掺入玻璃体内。在某一实验中，锂(来自硝酸锂/硫酸锂的混合物)与Pyrex玻璃中的钠在500℃，离子交换16小时。由于表面出现细裂纹，降低到封接所需的最小平整度与粗糙度，表面重新抛光，同时仅消除材料中浅凹坑部分，仍保证锂离子存在于重新抛光的表面内。这些样品在约200℃温度下进行封接，无需随后的退火处理或较高温度下加热处理，结果显示拉伸试验所测得键合强度提高，封接失败是由断裂造成而并不是由分层造成。
在欲结合器件表面内或表面上掺入锂的另一种方法是离子注入法。锂离子注入法涉及锂向纯净材料如高纯度熔凝二氧化硅玻璃扩散或注入。由于没有离子可供交换，锂扩散而进入表面的深度与速度爱到限制。采用这种方法，高纯度熔凝二氧化硅可以结合或封接到较低硅酸盐基的玻璃。因为锂很容易扩散进入后者，锂首先注入高纯度熔凝二氧化硅，然后在封接或结合过程中再扩散通过界面层，因此有助于表面之间形成共价结合。低温封接或结合性能的机理是由于水从界面被冷凝除去而伴随表面之间锂的迁移一起进入玻璃体内。
上面离子交换的例子包括使用锂基熔盐。然而，在表面上或表面内包含锂用于离子交换或离子注入的其它方式为沉积锂金属固态层。这些方法包括蒸发，如加热蒸发或电子束蒸发，以及溅射等，但不限于此以沉积一层锂金属。金属锂一旦从真空沉积室中取出会立即氧化，但这对锂扩散不会产生负面影响，因而也不会对结合效果产生负面影响。其它潜在可行锂涂覆表面的方法包括，锂离子从混合液中吸附到清洁后，但在再封接或结合界面组合之前的玻璃一面或两面。此外，玻璃的一面或两面涂一层锂基硅酸盐溶胶-凝胶层。这种溶胶-凝胶层很薄，且凝聚后材料具有表面物理拉伸作用。薄层可使得沉积的锂迁移到一个表面或两个表面，因而如果封接后明显有金属层的话可以消除可能存在的物理与光学障碍层。这层材料的厚度取决于许多因素，包括欲封接玻璃的组成、封接温度、以及膜沉积与封接之间的热处理情况。
有许多特种用途，其中可以采用本发明的某些实施方式，尤其当欲结合器件不能恰好在一种材料或两种材料软化温度之下进行退火时。这些用途之一涉及两薄层部件的封接或结合。两薄层部件的结合或封接是复杂的，这是由于具有均匀厚度的薄层部件通常不平整，这是由于研磨与抛光产生的应力诱发的卷曲，这种卷曲被称之为“Twyman效应”。当进行这些部件的封接与结合时，施加在两部件上压力迫使两个面靠在一起，且在界面上发生封接。然而，压力一旦撤除，应力仍在。更为复杂的是因为部件很薄，它们容易弹性变形与弯曲。换言之，能使两块不平界面压在一起进行封接的同样性能也会对结合起反作用，当用机械方法测试封接效果时，键合强度下降。实验表明两块HPFS器件在约200℃温度下结合一起产生的界面不会分层，除非部件太薄(每块厚度小于2mm)，机械测试会造成部件的弯曲因而劈开而分层。已在0.5mm厚的PolarcorTM的薄片上观察到这类分层，不能在结合或封接后切割成较小样品而被利用。对于PolarcorTM玻璃样品通过样品表面上热沉积锂，且重复相同结合过程可以提高熔接强度，形成的结合面可切割成小块利用。还有一些实验表明可在低于100℃温度下重复封接过程，同时仍可获得足够强的键合强度，而被切割成小块而被利用。
在半导体工业中，必须随后要切割的硅晶片的真空结合存在类似问题。这些问题通过将封接晶片加热至1000℃以上形成熔接而可以避免。有许多应用场合是不允许为了促使得到强界面键合强度而加热到如此高的退火温度，如含有聚合物的部件在如此高温下不稳定或无法承受这样高温。在欲结合表面的至少一面之内或之上加入锂就可在较低温度下结合表面。
本发明还可用于热膨胀系数(CTE)明显不同的两种不同类型材料的结合与封接。当两表面必须经退火处理才能结合或封接时，由于CTE差别造成的两个表面之间应力会降低或阻止高键合强度的形成。本发明无需采用高温尤其低于100℃就可以进行结合或封接。
本发明另一特定应用就是用于明显不同折射率(□RI)的个表面的结合与封接，其中封接后的界面成为光路的一部分。通常要求表面之间有抗反射(AR)涂层，大多数AR涂层至少是三层不同RI材料层。这些AR涂层材料具有明显不同CTE值，因此，采用高温退火处理形成的结合或封接会在被结合表面之间引起应力，且损失键合强度。两个沉积或生长二氧化硅的外AR涂层之间(一个在结合的一个表面)，或AR涂覆的表面与第二种材料玻璃基组分之间可以进行结合或封接。通过在欲结合器件的最外表面加入锂，就不需要高温退火处理，形成的结合与封接不包括应力结合的界面。对结合材料之间不同折射率，通过设计出AR涂层，只需一个表面涂上涂覆；如果AR外涂层是二氧化硅，则采用锂封接是可行的。为了使二氧化硅外层能有效地与低二氧化硅玻璃封接，可以首先在二氧化硅涂层上沉积一层锂，这样通过与封接面中的相背碱金属进行离子交换，很容易扩散穿过界面。
本发明不受任何形式的限制，由下面实施例更详细地描述本发明。
实施例1和2样品制备对于下表I所列出的各样品，表面是在200℃温度下进行结合。表面封接之前，先经抛光使表面平整度小于0.5μm，然后样品按照转让给本专利申请的受让人，Robert Sabia为发明人的题为“含硅器件的直接结合”的美国临时专利申请一文清洗。更具体地说，采用如Microclean CA05一类洗涤剂清洗样品，用水淋洗后，将样品浸在10体积％硝酸溶液内达1小时。再用水淋洗酸浸后的样品，然后将该样品浸在15体积％氨水溶液达60分钟，再次淋洗样品，结合表面保持在湿条件，且在大于约1磅/英寸2压力和上述温度下结合。结果列于下表I。
表中列出在拉伸中测试的化学结合表面的断裂情况，所有封接均在200±5℃温度下无退火处理下产生。玻璃发生断裂而失败的结合给出的温度值，并不代表键合强度的上限，而是指出由于整体材料内的结构裂痕，在所指定负荷量下，在封接界面发生失败的值。
表I
于500℃，将Pyrex样品浸泡在硫酸锂与硝酸锂(硫酸锂∶硝酸锂比率为1∶5)溶液中长达16小时，将氧化锂置于注入Li的Pyrex样品的表面。如同Pyrex一样，Fotoform是低二氧化硅玻璃，即含小于80％二氧化硅的玻璃，Fotoform含有约9.7％氧化锂，而Pyrex不含任何氧化锂。Fotoform Opal是Fotoform玻璃经陶瓷化处理而成的玻璃-陶瓷。表I结果表明所有含锂样品的键合强度要高于整体材料的玻璃断裂强度。玻璃表面或整块玻璃不含锂的Pyrex样品在封接处因分层而失效。这些结果表明玻璃器件或玻璃-陶瓷器件至少表面部分掺有锂会提高器件之间的键合强度。通过注入锂或在玻璃或玻璃陶瓷器件的组成中掺入锂，使锂包含在玻璃表面可以改进键合强度。
用锂来提高键合强度有几个优点。锂能在低于100℃温度下扩散，因而促进了低温结合过程。实验结果并未表明用其它碱金属离子也具有这种低温效果。本发明另一优点是少量锂并不会影响玻璃的光学性质。因此采用锂产生的结合或封接成为光路的一部分，不会损害光学性能。本发明一些实施方式的另一优点在于锂可以离子交换或离子注入而进入最终的任何基于二氧化硅的玻璃组成。此外，通过促进比正常温度更低温度下(低于100℃，短于24小时)的封接，锂可以被用来促进和/或提高热膨胀系数(CTE)明显不同的材料之间的结合在锂用于促进具有明显不同RI值材料上的抗反射涂层之间的低温结合。
不偏离本发明的精神与范围条件下，本领域中技术人员来说显而易见，可以对本发明做各种修改和变动。即，可以认为本发明包括所有这些修改与变化，只要它们均在所附的权利要求和其等价内容的范围内。
权利要求
1.至少两个表面的结合方法，其中一个表面包含硅，所述方法包括下列步骤其中一个表面的至少一部分包含锂；以及使表面在没有粘结剂存在下，在低于表面软化点的温度下直接接触。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于至少一个表面包含碱金属的玻璃，其中将锂加入到玻璃组成内，所述方法还包括在使玻璃接触的步骤之前，使锂离子与碱金属离子交换的步骤。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于表面之间的键合强度超过90磅/英寸2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于接触步骤中的温度低于400℃。
5.如权利要求4所述的方法，还包括玻璃表面与选自锂盐、硝酸锂和硫酸锂的混合物接触的步骤。
6.如权利要求2所述的方法，还包括在玻璃表面上注入锂离子的步骤，以及在玻璃表面上沉积一层金属锂的步骤。
7.如权利要求2所述的方法，还包括在使表面接触步骤之前，在至少一个表面吸附含锂离子的液体混合物的步骤，以及在一个表面上涂覆一层含锂离子的溶胶-凝胶层的步骤。
8.一种将两个玻璃器件结合在一起的方法，该方法包括下面步骤在玻璃器件之间提供结合界面；以及结合界面上包含锂。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于结合是在没有粘结剂存在下和在低于200℃温度下进行。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于结合界面包括至少一个器件的含有碱金属元素表面部分，以及锂加入在至少一个器件的表面部分的组成中，且还包括锂离子与碱金属离子的交换步骤。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于所述表面与包括硫酸锂和/或硝酸锂的混合物接触。
12.如权利要求10所述的方法，还包括在至少一个玻璃器件的表面部分注入锂离子的步骤，以及在至少一个玻璃器件的表面部分沉积一层锂的步骤。
13.如权利要求10所述的方法，还包括在至少一个器件的表面部分提供端基的步骤，这些端基选自-OH、≡Si-OH、＝Si-(OH)2、-Si-(OH)3与-O-Si-(OH)3以及它们的组合。
14.如权利要求13所述的方法还包括为至少一个器件的表面部分提供亲水性表面的步骤，以及至少一个器件的表面部分与酸接触的步骤。
全文摘要
揭示了改进器件直接结合的方法。可以将锂掺入于一个器件的组成内和/或通过离子交换、吸附、离子注入、涂覆、或沉积的方法将锂加入到结合面上。无需使用粘结剂或高温熔融就可以进行结合。本发明可以将各种各样器件结合在一起，诸如光学元件、光导纤维、和具有不同热膨胀系数或折射率的器件等。
文档编号G02B7/00GK1653014SQ03810690
公开日2005年8月10日 申请日期2003年3月24日 优先权日2002年4月8日
发明者L·G·曼, R·沙比亚, D·W·史密斯 申请人:康宁股份有限公司