专利名称：眼镜镜片超硬防水药制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于在眼镜镜片及其类似物的表面形成抗磨防水层的光学镀膜材料的制备方法。
背景技术：
现有技术中，光学镜片经加硬处理后，表面的牢固度达到了6～7H，具有一定的抗摩擦效果，可以做为成品进行配镜销售，一般称之为加硬镜片，加硬镜片虽然表面的强度较好，但可见光的透过率只有88％～92％，在加硬镜片的表面蒸镀增透膜，可以使可见光的透过率达到98％以上，性能得到了很大的提高，称之为加硬加膜镜片，蒸镀增透膜是在真空专用设备中进行的，技术含量较高，所用的真空镀膜材料主要有二氧化硅、二氧化锆、二氧化钛、五氧化二钽等，这些无机物在电子枪高能量的轰击下，成为蒸气沉积在镜片的表面，由于无机物的蒸气聚冷沉积后，微观结构是不平坦的，且存在大量的毛细孔隙，使得镜片表面极易吸附各种灰尘，粘附水、油等污物，为了克服这一缺陷，一般还需镀一层含氟有机物(氟碳表面活性剂)，起到防尘、防油的目的，镜片表面用干布擦有滑感，从水中慢慢提升拉出后，表面基本无水迹，这种含氟有机物统称为防水材或防水药。
目前市场上销售的防水药分为两种普通防水药和超硬防水药，韩国生产的普通防水药约占市场份额的85％，销售价格为4.2元/粒，国产普通防水药占市场份额的15％，销售价格为3.5元/粒，超硬防水药也主要是由韩国生产，约占市场份额的90％，日本生产的占10％，销售价格在60元/粒，其中普通防水药水形成的镀膜表面硬度低，眼镜在佩戴过程中虽十分小心，但还是伤痕累累，用超硬防水药蒸镀的镜片表面硬度虽有所提高，但仍不理想，经抽查其表面硬度还未达到明示加硬镜片雾度值小于0.8的国家标准。
由上所述，提高镜片表面的硬度是提高镜片质量的一个极为重要的途径，是镜片行业亟待解决的重大课题之一，开发一种抗摩擦性能优良，价位较低的防水镀膜材料，是众望所归的，有着很大的市场前景。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种眼镜镜片超硬防水镀膜材料的制备方法。这种超硬防水镀膜材料是一种高含氟量氟碳表面活性剂，通过分子间的有序交链，能在镜片表面形成一层耐磨性能十分优异的膜层(纳米级，厚度约30～50埃)，并具有防水、防油功能，且十分的稳定。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种眼镜镜片超硬防水药的制备方法，其工艺步骤如下1)选用N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷为主要原料，在每100克N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷中加入160ml～240ml的异丙醇、18～22克的水，搅拌均匀；2)搅拌溶液，并加入8～12克的酸溶液，加温至55～65℃，密封反应6～8小时；3)将反应后的溶液过滤、风干，制得淡黄色无定形结晶体，其分子量在20000～40000，沸点为300～400℃；4)将结晶体粉碎成20目以下，按7∶2～7∶4的比例混入全氟辛基季胺碘化物，制得粉末状的超硬防水镀膜材料。
5)截取2～3cm、重约0.3g的0000#钢丝绒，铺成两厘米宽为一片，两块钢丝绒交叉叠放，称取粉状物超硬防水镀膜材料0.3～0.5克，包裹之并卷成小球状，再包裹一层200～400目的不锈钢筛网或铜网，然后放入模具中冲压成型，制得颗粒状超硬防水药。
进一步地，在步骤1)中每100克的N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷中加入200ml的异丙醇和20克的水。
进一步地，在步骤2)中加入10克的酸溶液，加温至60℃，密封反应7小时。
进一步地，在步骤4)中，按7∶3的比例混入全氟辛基季胺碘化物。
进一步地，所述酸溶液可采用浓硝酸或浓盐酸。
本发明所采用的N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷是一种氟碳表面活性剂，在空气中极易互穿交连成膜，但蒸发沉积在镜片表面是不牢固的，易被丙酮轻易溶解，耐磨性能一般，防水能力弱，不符合行业要求，这是因为N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷在真空状态沉积在镜片表面时，没有水、酸的作用，无法水解成硅醇并和镜片表面的二氧化硅反应，故结合力不强，本发明的技术方案使得N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷在异丙醇、水、酸的共同作用下发生水解，生成N-全氟辛磺酰氨基丙基三羟基硅醇，全氟辛磺酰氨基丙基三羟基硅醇的分子式为
硅醇分子间发生缩合形成-(-O-Si-O-)-健，最终形成分子量较大的含氟硅氧水解聚合物，全氟辛磺酰氨基丙基硅醇分子间的缩聚分子式为 N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙基硅烷水解物是一种网状结构的有机高分子聚合物，蒸镀到镜片上有十分优异的耐摩擦性能，但防水能力欠佳，而按一定比例混入全氟辛基季胺碘化物后则可有效提高其防水性能，全氟辛基季胺碘化物的分子式为C14H16F17IN2O2S，其表面张力γ17dynes/cm(1‰的水溶液)，这种新型的混合物蒸镀在镜片上后有较好的耐磨性和防水性。
具体实施例方式
实施例11)选用N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷为主要原料，在每100克N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷中加入160ml的异丙醇、18克的水，搅拌均匀；2)搅拌溶液，并加入8克的浓硝酸溶液，加温至55℃，密封反应6小时；3)将反应后的溶液过滤、风干，制得淡黄色无定形结晶体，其分子量在20000～40000，沸点为300～400℃；4)将结晶体粉碎成20目以下，按7∶2的比例混入全氟辛基季胺碘化物，制得粉末状的超硬防水镀膜材料。
5)截取2～3cm、重约0.3g的0000#钢丝绒，铺成两厘米宽为一片，两块钢丝绒交叉叠放，称取粉状物超硬防水镀膜材料0.3～0.5克，包裹之并卷成小球状，再包裹一层200～400目的不锈钢筛网或铜网，然后放入模具中，冲压成型到特制的铜坩埚中，制得颗粒状超硬防水药。
实施例21)选用N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷为主要原料，在每100克N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷中加入200ml的异丙醇、20克的水，搅拌均匀；2)搅拌溶液，并加入10克的浓硝酸溶液，加温至60℃，密封反应7小时；3)将反应后的溶液过滤、风干，制得淡黄色无定形结晶体，其分子量在20000～40000，沸点为300～400℃；4)将结晶体粉碎成20目以下，按7∶3的比例混入全氟辛基季胺碘化物，制得粉末状的超硬防水镀膜材料。
5)截取2～3cm、重约0.3g的0000#钢丝绒，铺成两厘米宽为一片，两块钢丝绒交叉叠放，称取粉状物超硬防水镀膜材料0.3～0.5克，包裹之并卷成小球状，再包裹一层200～400目的不锈钢筛网或铜网，然后放入模具中，冲压成型至特制的铜坩埚中，制得颗粒状超硬防水药。
实施例31)选用N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷为主要原料，在每100克N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷中加入240ml的异丙醇、22克的水，搅拌均匀；2)搅拌溶液，并加入12克的酸溶液，加温至65℃，密封反应8小时；3)将反应后的溶液过滤、风干，制得淡黄色无定形结晶体，其分子量在20000～40000，沸点为300～400℃；4)将结晶体粉碎成20目以下，按7∶4的比例混入全氟辛基季胺碘化物，制得粉末状的超硬防水镀膜材料。
5)截取2～3cm、重约0.3g的0000#钢丝绒，铺成两厘米宽为一片，两块钢丝绒交叉叠放，称取粉状物超硬防水镀膜材料0.3～0.5克，包裹之并卷成小球状，再包裹一层200～400目的不锈钢筛网或铜网，然后放入模具中，冲压成型到特制的铜坩埚中，制得颗粒状超硬防水药。
上述实施例制备的超硬防水药用于真空蒸镀时，放在钨舟或钼舟上，在真空室真空度达到5.0×10-5Ta以下时，电加热蒸发，电加热至钨舟或钼舟变红，温度在600度以上，烘烤铜坩埚，使铜坩埚内的钢丝绒升温，把粉末状的超硬防水药蒸发出来，成为蒸气分子，沉积在镜片的表面，使镜片的表面具有高耐磨性，每台镀膜机的结构有所区别，对钨舟或钼舟的加热电流可根据实际情况调整，晶振片上感应到的沉积速率为2埃/秒，膜厚25埃以上即可达到效果，90秒左右完成蒸镀过程。
本发明超硬防水药用于光学树脂镜片的真空镀膜加工膜材，可使镜片表面硬度大大提高，经耐磨试验机测试，其耐磨性约为普通常规镜片的10倍以上，防水能力基本相同，白板油笔在镜片上划写的痕迹，可以用自来水冲洗去除，测试的负荷是1006克，0000#钢丝绒压实后和镜片的接触面积为直径12mm的圆面，普通镜片平行运动1-2次即可见明显的擦伤痕迹，而用本发明超硬防水材料加工的镜片，来回运动20次没有任何痕迹，经技术监督局测试。雾度值小于0.3，而常规加膜镜片雾度值为2-3，和国外进口的超硬防水药加工的镜片对比测试，耐磨性能优于进口的超硬防水药。
本发明超硬防水药的应用，可以在镀膜镜片的表面形成一层抗摩擦层，使镜片耐擦拭，延长镜片的使用寿命，提高镜片的使用品质，且使用时不改变现有的设备，而成本却是进口超硬防水药的十分之一，具有十分突出的有益效果。
权利要求
1.一种眼镜镜片超硬防水药的制备方法，其工艺步骤如下1)选用N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷为主要原料，在每100克N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙基硅烷中加入160ml～240ml的异丙醇、18～22克的水，搅拌均匀；2)搅拌溶液，并加入8～12克的酸溶液，加温至55～65℃，密封反应6～8小时；3)将反应后的溶液过滤、风干，制得淡黄色无定形结晶体，其分子量在20000～40000，沸点为300～400℃；4)将结晶体粉碎成20目以下，按7∶2～7∶4的比例混入全氟辛基季胺碘化物，制得粉末状的超硬防水镀膜材料。5)截取2～3cm、重约0.3g的0000#钢丝绒，铺成两厘米宽为一片，两块钢丝绒交叉叠放，称取粉状物超硬防水镀膜材料0.3～0.5克，包裹之并卷成小球状，再包裹一层200～400目的不锈钢筛网或铜网，然后放入模具中，冲压成型到铜坩埚中(上口直径18mm)，制得颗粒状超硬防水药。
2.根据权力要求1所述的眼镜镜片超硬防水药的制备方法，其特征在于，在步骤1)中每100克的N-全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷中加入200ml的异丙醇和20克的水。
3.根据权力要求1所述的眼镜镜片超硬防水药的制备方法，其特征在于，在步骤2)中加入10克的酸溶液，加温至60℃，密封反应7小时。
4.根据权力要求1所述的眼镜镜片超硬防水药的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，按7∶3的比例混入全氟辛基季胺碘化物。
5.根据权力要求1所述的眼镜镜片超硬防水药的制备方法，其特征在于，所述酸溶液可采用浓硝酸或浓盐酸。
全文摘要
本发明公开了一种眼镜镜片超硬防水药的制备方法，其工艺步骤为1)选用N－全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷为主要原料，在每100克N－全氟辛磺酰氨基丙基三乙氧基硅烷中加入160ml～240ml的异丙醇、18～22克的水，搅拌均匀；2)搅拌溶液，并加入8～12克的酸溶液，加温至55～65℃，密封反应6～8小时；3)将反应后的溶液过滤、风干，制得淡黄色无定形结晶体，其分子量在20000～40000，沸点为300～400℃；4)将结晶体粉碎成20目以下，按7∶2～7∶4的比例混入全氟辛基季胺碘化物，制得粉末状的超硬防水镀膜材料，5)制成颗粒状超硬防水药。本发明超硬防水药能在镜片表面形成一层耐磨性能十分优异的膜层，并具有防水、防油功能，且成本较低，具有广阔的应用前景。
文档编号G02B1/10GK1877368SQ20061009109
公开日2006年12月13日 申请日期2006年7月14日 优先权日2006年7月14日
发明者洪俊华 申请人:温州绿宝视光科技有限公司, 洪俊华, 李国荣