专利名称：一种d形光纤胶体晶体微纳结构的制备方法
技术领域：
本发明涉及光电子技术领域，具体涉及一种D形光纤胶体晶体微纳结构的制备方法。
背景技术：
折射率周期性调制结构近年来越来越受到光通讯及传感领域的重视。它们能够形成与变化周期相关的布拉格禁带，在光波的传输过程中起到反射作用。在介电系数呈周期性排列的三维介电材料中，电磁波经介电函数散射后，某些波段的电磁波强度会因破坏性干涉而呈指数衰减，无法在系统内传递，相当于在频谱上形 成能隙，于是色散关系也具有带状结构，此即所谓的光子能带结构(photonic band structures)。具有光子能带结构的介电物质，就称为光能隙系统(photonic band-gap system,简称PBG系统)，或简称光子晶体(photonic crystals)。层状周期结构正是基于光子晶体的概念发展起来的,胶体晶体也正是基于光子晶体的研究得到了广泛的研究和发展。在光纤上制作周期性的微纳结构有多种用途，例如利用消逝场检测环境介质的折射率变化，从而监测其化学浓度和PH值等性质。为了使消逝场强度增大，将普通光纤的包层进行腐蚀，减小包层的厚度，或者对光纤进行研磨，将包层的其中一面磨平成为D形平面，这样光纤将有更多的能量泄漏到外界环境中，出现较强的消逝场，使环境介质的改变能直接影响到光场各参数的变化。这样一种对普通光纤进行研磨，改变其横截面形状和结构从而改变基模传输特性的特种光纤就称为D形光纤。因胶体晶体具有良好的周期性结构，并且是三维分布和具有光子带隙，D形光纤上胶体晶体可以与D形光纤平面消逝场相互作用，使在光纤内部传输的光受到调制，进而实现光传感、光调控等功能。而且带有胶体晶体的D形光纤可以直接与普通光纤熔接，实现全光纤器件，而不需要对应的体块部件。但是目前关于在D形光纤上制胶体晶体微纳结构还未见有报道，因光纤体积小，且要制备的胶体晶体的光子带隙位于通信波段，需要的颗粒较大，因此在光纤上制备胶体晶体微纳结构需要更为精确的工艺和方法。
发明内容
本发明的目的就是提供一种D形光纤胶体晶体微纳结构的制备方法，即先在D形光纤上制备微纳结构，然后再利用胶体微粒在微纳结构内制备胶体晶体，以实现对D形光纤内光场更强和可操控的调制，拓宽D形光纤的应用范围。为达上述目的，本发明的技术方案为一种D形光纤胶体晶体微纳结构的制备方法，包括如下步骤
(I )、用硅胶将D形光纤的圆形面固定在底板上，在D形光纤平面上涂上光刻胶，然后烘
干;
(2)、将涂有光刻胶的D形光纤和所需掩膜板装在光刻机上，对D形光纤平面进行曝光，然后将D形光纤在30-60°C下加热3-5分钟，之后用丙酮显影除去曝光部分的光刻胶；(3)、搅拌条件下，用HF酸缓冲溶液刻蚀D形光纤平面，实现D形光纤平面上微纳结构的制备，刻蚀温度30-50°C，时间3-10分钟；
(4)、用KOH溶液洗去D形光纤平面剩余的光刻胶，然后用去离子水超声清洗D形光纤并晾干；
(5)、配制胶体微粒悬浊液，体积浓度为2-5%，然后超声震荡使胶体微粒分布均匀；
(6)、将步骤(4)制得的带有微纳结构的D形光纤的一端固定在步进电机上，D形光纤其余部分插入在胶体微粒悬浊液中，整个装置置于电场强度为600-1300V/m的静电场中，保持胶体微粒悬浊液的温度为40-60°C，然后步进电机以O. 5-2mm/min的速度提拉D形光纤，直至D形光纤脱离悬浊液，即可在D形光纤平面的微纳结构中制得胶体晶体。所述HF酸缓冲溶液由质量比为1: 1:8的HF、NH4F和H2O组成。
所述胶体微粒悬浊液中的胶体微粒为PS、PMMA或者SiO2中的一种。有益效果本发明先采用光刻技术在D形光纤平面上刻蚀所需的微纳结构，然后以微纳结构为模板，利用胶体晶体自组装技术将胶体微粒组装到微纳结构中，最终在D形光纤上制备了胶体晶体微纳结构，这种带有胶体晶体微纳结构的D形光纤可以使光纤的消逝场同时接受微纳结构和胶体晶体光子带隙的调制，微纳结构形成了折射率的周期分布，而且胶体晶体能形成三维折射率分布结构，同时做到了消逝场的波长及强度的双重调制，可以广泛应用在光信息处理，光学传感及光学集成等领域。采用光刻技术，通过控制过程中采用的掩膜板及刻蚀的温度和时间，可以实现D形光纤上多种图形和尺寸的微纳结构的制备，相比于现有的用相位掩膜法和逐点写入法制作微纳结构光栅，其成本要低的多，操作简便而且效率高。本发明的胶体晶体自组装过程采用静电场与提拉伸相结合的方法，过程中通过控制合适的技术参数利用静电场控制胶体微粒的沉降速度，提拉速度控制胶体晶体的厚度和层数，最终在D形光纤的微纳结构中制备了不同厚度和层数的胶体晶体，使得形成的胶体晶体的光子带隙的中心波长得到控制，从而能控制与D形光纤消逝场的相互作用，即控制消逝场与胶体晶体间的耦合系数和效率，形成D形光纤消逝场的目的性控制，对消逝场在传感及测量中的实用性大大增强。本发明在D形光纤上制备胶体晶体微纳结构，由于D形平面离芯层中心的距离仅为7-15微米，是标准单模光纤包层直径的八分之一到二十分之一(标准单模光纤包层直径典型值为125um)，D形平面的微纳结构离芯层很近，可以使微纳结构内的胶体晶体与D形光纤平面消逝场的相互作用加强，使在芯层内部传输的光调制作用加强，进而增强光传感、光调控等功能。
图1为实施例2中刻蚀后的D形光纤平面的微纳结构的扫描电镜图。图2为实施例2中制得的D形光纤平面微纳结构中的胶体晶体的扫描电镜图。图3为实施例2中制得的带有胶体晶体微纳结构的D形光纤的透射光谱图。图4为实施例3中刻蚀后的D形光纤平面的微纳结构的扫描电镜图。图5为实施例3中制得的带有三种不同尺寸胶体晶体微纳结构的D形光纤的反射光谱图。
具体实施例方式一种D形光纤胶体晶体微纳结构的制备方法，包括如下步骤
(I )、用硅胶将D形光纤的圆形面固定在底板上，在D形光纤平面上涂上光刻胶，然后烘
干;
(2)、将涂有光刻胶的D形光纤和所需掩膜板装在光刻机上，对D形光纤平面进行曝光，然后将D形光纤在30-60°C下加热3-5分钟，之后用丙酮显影除去曝光部分的光刻胶；
(3)、搅拌条件下，用HF酸缓冲溶液刻蚀D形光纤平面，实现D形光纤平面上微纳结构的制备，刻蚀温度30-50°C，时间3-10分钟；
(4)、用KOH溶液洗去D形光纤平面剩余的光刻胶，然后用去离子水超声清洗D形光纤并晾干；
(5)、配制胶体微粒悬浊液，体积浓度为2-5%，然后超声震荡使胶体微粒分布均匀；
(6)、将步骤(4)制得的带有微纳结构的D形光纤的一端固定在步进电机上，D形光纤其余部分插入在胶体微粒悬浊液中，整个装置置于电场强度为600-1300V/m的静电场中，保持胶体微粒悬浊液的温度为40-60°C，然后步进电机以O. 5-2mm/min的速度提拉D形光纤，直至D形光纤脱离悬浊液，即可在D形光纤平面的微纳结构中制得胶体晶体。所述HF酸缓冲溶液由质量比为1: 1:8的HF、NH4F和H2O组成。所述胶体微粒悬浊液中的胶体微粒为PS、PMMA或者SiO2中的一种。实施例1
用硅胶将D形光纤的圆形面固定在底板上，在D形光纤平面上涂上光刻胶AZ-1350，然后烘干，将D形光纤和携带有所需图案的掩膜板装在光刻机上进行曝光处理，曝光位置为D形光纤平面的中心位置，掩膜板携带的图案为一个单峰，宽5微米，长30微米，长度方向垂直于光纤纤芯方向，曝光目的是使感光区的光刻胶发生光化反应，在下一步的显影时发生溶变；曝光之后在干燥机上对光纤加热5分钟，温度40°C，之后将D形光纤浸入在丙酮中显影以除去曝光部分的光刻胶，实现了将掩膜板上的图案转移到D形光纤平面的光刻胶上；然后，将D形光纤浸入在搅拌中的HF酸缓冲溶液中，以刻蚀曝光部分的D形光纤平面，刻蚀温度为40°C，时间10分钟，HF酸缓冲溶液由质量比为1:1:8的HF、NH4F和H2O组成，这样就在D形光纤平面上得到了与掩膜板上图案相同的微纳结构，然后用KOH溶液洗去D形光纤平面剩余的光刻胶，再用去离子水超声清洗D形光纤并晾干。以水为溶剂，配制直径为710nm的SiO2胶体微粒悬浊液，体积浓度为5%，然后超声震荡5分钟。然后将制得的带有微纳结构的D形光纤的一端固定在步进电机上，D形光纤其余部分插入在SiO2胶体微粒悬浊液中，整个装置置于电场强度为1000V/m的静电场中，保持SiO2胶体微粒悬浊液的温度为50°C，然后步进电机以lmm/min的速度向外提拉D形光纤，经过30分钟左右D形光纤脱离悬浊液，即可在D形光纤平面的微纳结构中制得SiO2胶体晶体。过程中，用S-4800扫描电镜观察刻蚀后的D形光纤平面的微纳结构，其为一个条形凹槽，其深度约为2-5微米、宽5微米，长30微米。在D形光纤上制备的微纳结构图案不固定，需要制备什么图案就用带有相应图案的掩膜版，掩膜版可以定制。用扫描电镜观察微纳结构中的胶体晶体，胶体晶体的结构以面心立方结构为主，根据微纳结构的深度，可以估计胶体晶体厚度约为2-5微米，层数约为3-8层。用AQ6378光谱分析仪对所制备的带有胶体晶体微纳结构的D形光纤进行光谱测试，从得到的透射光谱图中能明显看出胶体晶体的光子带隙，且能对消逝场的波长透过产生有效地选择作用，根据710nm SiO2胶体晶体的光子带隙的理论计算为1551nm，与我们的测试结果相符。实施例2
用硅胶将D形光纤的圆形面固定在底板上，在D形光纤平面上涂上光刻胶UV-258，然后烘干，将D形光纤和携带有所需图案的掩膜板装在光刻机上进行曝光处理，曝光位置为D形光纤平面的中心位置，掩膜板携带的图案为单峰，宽5微米，长100微米，长度方向平行于光纤纤芯方向，曝光目的是使感光区的光刻胶发生光化反应，在下一步的显影时发生溶变；曝光之后在干燥机上对光纤加热3分钟，温度30°C，之后将D形光纤浸入在丙酮中显影除去曝 光部分的光刻胶，实现了将掩膜板上的图案转移到D形光纤平面的光刻胶上；然后，将D形光纤浸入在搅拌中的HF酸缓冲溶液中，以刻蚀曝光部分的D形光纤平面，刻蚀温度为50°C，时间5分钟，HF酸缓冲溶液由质量比为1: 1:8的HF、NH4F和H2O组成，这样就在D形光纤平面上得到了与掩膜板上图案相同的微纳结构，然后用KOH溶液洗去D形光纤平面剩余的光刻胶，再用去离子水超声清洗D形光纤并晾干。以水为溶剂，配制直径为690nm的PMMA胶体微粒悬浊液，体积浓度为3%，然后超声震荡3分钟。然后将制得的带有微纳结构的D形光纤的一端固定在步进电机上，D形光纤其余部分插入在胶体微粒悬浊液中，整个装置置于电场强度为1300V/m的静电场中，保持PMMA胶体微粒悬浊液的温度为60°C，然后步进电机以2mm/min的速度向外提拉D形光纤，经过30分钟左右D形光纤脱离悬浊液，即可在D形光纤平面的微纳结构中制得PMMA胶体晶体。过程中，用S-4800扫描电镜观察刻蚀后的D形光纤平面的微纳结构，见附图1，其为一个条形凹槽，深度约为2-5微米，宽5微米，长100微米。用扫描电镜观察微纳结构中的胶体晶体，见附图2，胶体晶体的结构以面心立方结构为主，根据微纳结构的深度，可以估计胶体晶体厚度约为3微米，层数约为4-5层。用AQ6378光谱分析仪对所制备的带有胶体晶体微纳结构的D形光纤进行光谱测试，得到的透射光谱，见附图3，图中能明显看出胶体晶体的光子带隙，且能对消逝场的波长透过产生有效地选择作用，根据690nmPMMA胶体晶体的光子带隙的理论计算为1544nm,与我们的测试结果相符，由于胶体晶体在纤芯方向中具有较长的晶体方向，因此对D形光纤消逝场的调制幅度较大，达到了 -10dB。实施例3
用硅胶将D形光纤的圆形面固定在底板上，在D形光纤平面上涂上光刻胶AZ-1350，然后烘干，将D形光纤和携带有所需图案的掩膜板装在光刻机上进行曝光处理，曝光位置为D形光纤平面的中心位置，掩膜板携带的图案为三个单峰，峰宽5微米，长50微米，长度方向垂直于光纤纤芯方向，曝光目的是使感光区的光刻胶发生光化反应，在下一步的显影时发生溶变；曝光之后在干燥机上对光纤加热3分钟，温度60°C，之后将D形光纤浸入在丙酮中显影除去曝光部分的光刻胶，实现了将掩膜板上的图案转移到D形光纤平面的光刻胶上；然后，将D形光纤浸入在搅拌中的HF酸缓冲溶液中，以刻蚀曝光部分的D形光纤平面，刻蚀温度为30°C，时间3分钟，HF酸缓冲溶液由质量比为1: 1:8的HF、NH4F和H2O组成，这样就在D形光纤平面上得到了与掩膜板上图案相同的微纳结构，为三个平行的凹槽，然后用KOH溶液洗去D形光纤平面剩余的光刻胶，再用去离子水超声清洗D形光纤并晾干。以水为溶剂，分别配制直径为380nm、510nm、600nm的PS胶体微粒悬浊液，体积浓度均为2%，然后各超声震荡3分钟，备用。用AB胶封闭D形光纤上其中的两个凹槽，然后将D形光纤的一端固定在步进电机上，D形光纤其余部分插入在380nm PS胶体微粒悬池液中，整个装置置于电场强度为600V/m的静电场中，保持PS胶体微粒悬浊液的温度为40°C，然后步进电机以O. 5mm/min的速度向外提拉D形光纤,经过30分钟左右D形光纤脱离悬池液，即可在D形光纤平面的一个凹槽中制得380nm PS胶体晶体。然后用丙酮清洗掉D形光纤上的第二个凹槽中的AB胶，再用上述方法，在第二个凹槽中制备510nm的PS胶体晶体，以此类推，在第三个凹槽中制备600nm的PS胶体晶体，最终在D形光纤平面上制得携带有三种不同尺寸的胶体晶体微纳结构。
过程中，用S-4800扫描电镜观察刻蚀后的D形光纤平面的微纳结构，见附图4，其为三个平行的凹槽，凹槽深度约为3微米、宽5微米，长50微米。用扫描电镜观察微纳结构中的胶体晶体，胶体晶体的厚度约为3微米，层数约为
3-5 层。将上述制得的携带有三种不同尺寸胶体晶体微纳结构的D形光纤进行光谱测量，反射光谱见附图5，图中能看出具有3个光子带隙，中心波长与理论计算结果吻合，同样对消逝场产生了明显的调制和波长选择作用。
权利要求
1.一种D形光纤胶体晶体微纳结构的制备方法，其特征在于包括如下步骤(I )、用硅胶将D形光纤的圆形面固定在底板上，在D形光纤平面上涂上光刻胶，然后烘干;(2)、将涂有光刻胶的D形光纤和所需掩膜板装在光刻机上，对D形光纤平面进行曝光， 然后将D形光纤在30-60°C下加热3-5分钟，之后用丙酮显影除去曝光部分的光刻胶；(3)、搅拌条件下，用HF酸缓冲溶液刻蚀D形光纤平面，实现D形光纤平面上微纳结构的制备，刻蚀温度30-50°C，时间3-10分钟；(4)、用KOH溶液洗去D形光纤平面剩余的光刻胶，然后用去离子水超声清洗D形光纤并晾干；(5)、配制胶体微粒悬浊液，体积浓度为2-5%，然后超声震荡使胶体微粒分布均匀；(6)、将步骤(4)制得的带有微纳结构的D形光纤的一端固定在步进电机上，D形光纤其余部分插入在胶体微粒悬浊液中，整个装置置于电场强度为600-1300V/m的静电场中，保持胶体微粒悬浊液的温度为40-60°C，然后步进电机以O. 5-2mm/min的速度提拉D形光纤， 直至D形光纤脱离悬浊液，即可在D形光纤平面的微纳结构中制得胶体晶体。
2.如权利要求1所述的一种D形光纤胶体晶体微纳结构的制备方法，其特征在于所述HF酸缓冲溶液由质量比为1: 1:8的HF、NH4F和H2O组成。
3.如权利要求1所述的一种D形光纤胶体晶体微纳结构的制备方法，其特征在于所述胶体微粒悬浊液中的胶体微粒为PS、PMMA或者SiO2中的一种。
全文摘要
一种D形光纤胶体晶体微纳结构的制备方法，涉及光电子技术领域，先是在D形光纤的平面上制备微纳结构，然后再利用胶体微粒在微纳结构内制备胶体晶体，具体过程包括涂胶、曝光、刻蚀、去胶以及在静电场作用和提拉作用结合下将胶体微粒组装到微纳结构中。本发明最终在D形光纤平面上制备了胶体晶体微纳结构，使D形光纤的消逝场同时接受微纳结构和胶体晶体光子带隙的调制，实现了对D形光纤内光场更强和可操控的调制，从而可以使D形光纤广泛应用在光信息处理，光学传感及光学集成等领域。
文档编号G03F7/00GK102995118SQ201210512969
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月5日 优先权日2012年12月5日
发明者闫海涛, 汤正新, 甄志强, 赵晓艳, 曹京晓, 张智, 郝希平, 李慧娟, 李秋泽 申请人:河南科技大学