一种光学显微观察方法及装置与流程

本发明涉及一种显微观察方法及装置，尤其涉及一种耐高温耐高压的光学显微观察方法和装置，属于石油开发实验技术领域。

背景技术：

微观可视化实验是油藏开发实验技术中的一个关键项目。利用玻璃可视模型的透明特点，可以观察到刻蚀孔道内流体的流动现象，为科学分析奠定基础。

目前，微观可视化水平向微小孔隙和高压高温方向发展，同时也对观察技术提出挑战。观察方法遇到了两个难以突破的问题：一是微小直径的孔隙要求光学物镜的物距越来越小，这与模型必须具备的耐压耐温特点相矛盾；二是目前的光学观察系统仅满足常温常压的工作条件，尚无法适应高压高温的油藏条件。

现有微观可视化实验方法是物理模型与观察系统分离，如图1所示。在直径5cm视野，压力15MPa条件下，光学观察系统仅能对直径20微米的孔隙进行观察，但内部流体边界等细节仍不清晰。而观察10微米孔道只能在常压条件下进行，这与石油开发的高温高压条件相距甚远。随着刻蚀技术的发展，在玻璃上化学法刻蚀的孔道直径已可控制在2微米，为更深入的机理研究创造了条件，因而观察方法的制约矛盾越来越凸显出来。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种可以显微观察玻璃可视模型的刻蚀孔道直径小于10μm的装置。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一种光学显微观察装置，该光学显微观察装置包括：外模型、玻璃可视模型、观察设备、载物台、分析设备和驱替设备；

其中，观察设备与分析设备连接，玻璃可视模型与驱替设备连接；

观察设备设置在外模型的内部；分析设备和驱替设备设置在外模型的外部；

载物台设置在外模型的内部，载物台载放玻璃可视模型；

外模型包括上端盖、下端盖和筒体；其中，筒体的相对两侧分别设置两个有可视窗，筒体设置有液体出入口，下端盖设置有光源窗；

载物台包括横向调节单元、纵向调节单元。

在本发明的光学显微观察装置中，玻璃可视模型、分析设备和驱替设备与现有的设备和模型相同，这里不再赘述。

在本发明的光学显微观察装置中，优选地，观察设备包括高倍物镜、镜筒以及相机；镜筒与相机通过连接环连接，连接环上设置有通气孔。

根据本发明的具体实施方式，当高压釜内气体增压时，气体通过通气孔进入镜筒内，使各镜片、镜筒内的元器件双侧均与外界压力保持一致，不会变形及破坏。

根据本发明的具体实施方式，观察设备中的镜筒具有调节光圈和焦距的功能。

在本发明的光学显微观察装置中，优选地，观察设备可移动的固定在外模型内部。观察设备可以根据需要上下移动或左右移动。

在本发明的光学显微观察装置中，优选地，载物台设置有固定板，固定板的中间设置有孔，孔的孔径可完全覆盖玻璃可视模型的中心区域。

在本发明的光学显微观察装置中，优选地，外模型的上端盖、下端盖与筒体间由O型圈密封。

在本发明的光学显微观察装置中，优选地，外模型的上端盖和下端盖上均设置有通孔。

在本发明的光学显微观察装置中，优选地，横向调节单元包括步进电机、齿轮；纵向调节单元包括步进电机、齿轮。

在本发明的光学显微观察装置中，载物台的横向调节单元和纵向调节单元用于根据需要在横向和纵向上调节载物台。

根据本发明的具体实施方式，外光源由筒体下端盖的光源窗照射玻璃可视模型。

根据本发明的具体实施方式，外模型的上端盖上设置有2个通孔，电源线及通讯电线由此通过并保持密封，起到连接玻璃可视模型和提供围压的作用；外模型的上端盖上设置有6个螺丝孔，用于固定观察设备和模型等；外模型的下端盖上设置有1个管线的通孔，起到连接玻璃模型或提供围压等作用。

根据本发明的具体实施方式，玻璃可视模型通过固定夹固定在载物台的固定板上，横向调节单元和纵向调节单元用于带动固定板移动，改变物镜对应的观察点。

在本发明的光学显微观察装置中，外模型内部设置有一个整体固定架，用于固定支撑架和观察设备，支撑架用于固定载物台。

本发明还提供了一种光学显微观察方法，该光学显微观察方法是利用上述的光学显微观察装置完成的，包括以下步骤：

向外模型内注入氮气；

由驱替设备调节外模型内的压力，控制压力为0.1MPa-4MPa；

开始实验，通过观察设备观察实验过程，通过分析设备分析实验规律，完成高温高压条件下光学显微的观察。

在本发明的光学显微观察方法中，外模型是指高压釜，外模型内的空间是高压釜内和玻璃可视模型外的空间，玻璃可视模型内的压力由另外的驱替流程控制，通常低于外模型压力。

在本发明的光学显微观察方法中，由驱替设备调节外模型内的压力，控制压力为3MPa。

在本发明的光学显微观察方法中，优选地，调节压力时，升压速度为0.001MPa/min-0.1MPa/min；更优选为0.1MPa/min。

在本发明的光学显微观察方法中，优选地，根据玻璃可视模型的不同刻蚀孔道直径选择不同倍数的物镜。比如，若玻璃模型刻蚀孔道直径为3μm，则采用倍数×100的油浸物镜；若玻璃模型刻蚀孔道直径为5μm，则采用倍数为X40的物镜。

利用上述光学显微观察装置完成的光学显微观察方法，具体步骤如下：

安装光学显微观察装置：

安装固定好玻璃可视模型的载物台安装在整体固定架上，支撑架与其连接固定；

将观察设备固定在整体固定架的滑轨上，暂时锁紧，防止随意滑动；

将安装有载物台、相机等组件的整体固定架连接在外模型上端盖内壁上，并固定；将相机电源线和数据线、步进电机的电源线和数据线分别于上端盖内侧的连接接口连接；将玻璃可视模型的入口、出口与筒体内侧的流体出入口连接；

将上、下端盖水平放置在实验室调节架上，调节载物台水平，调节相机水平；

在有外光源照射的条件下，调节好物镜与玻璃可视模型间的距离，以成像清晰为主要目的；调节完成后，锁紧滑轨使相机位置固定，锁紧目镜调焦螺丝以及光圈控制等；

将调节好的上端盖，无触碰的缓慢放入外模型内，由侧面可视窗观察物镜与玻璃可视模型应位于视野中间；上端盖与筒体采用螺栓紧固密封方式，缓慢轻柔上紧端盖。

以水驱油实验为例简要说明实验操作过程，设实验温度为室温，驱替压力2MPa，围压3MPa，物镜倍数×40，玻璃模型刻蚀孔道直径5μm，过程如下：

1、开启相机及图像采集、分析设备，实时观察画面；

2、由外模型筒体的阀门注入氮气，由驱替设备的注气泵控制压力，升压速度不超过0.001MPa/min-0.1MPa/min；最终稳定在0.1-4MPa；注气过程应监控采集图像，图像若基本没有变化，则说明注气过程平稳、合格；

3、对玻璃可视模型抽真空，时间不低于1小时；预设图像采集频率，开始采集；

4、饱和油过程：由驱替设备的注油泵以0.01mL/min的速度缓慢向玻璃可视模型内饱和油；图像观察玻璃可视模型孔道内充满油后，停止注入；

5、水驱油过程：由驱替设备的注水泵以0.01mL/min的速度缓慢向玻璃可视模型内注水；图像观察并采集水驱动油的运动过程；在孔道内剩余的油滴不再运动后可停止注入；

6、由于观察点位置的独特性，可重复3-5过程；实验结束后，停止注入；并以不超过0.05MPa/min的速度外排氮气，完成降压过程；

7、分析图像数据，认识驱替规律。

若玻璃模型刻蚀孔道直径3μm，则需采用倍数×100的油浸物镜，则相应的实验过程2有所调整，调整如下：

由外模型筒壁阀门注入高精过滤白油，粘度2cp；由侧面可视窗观察，直至白油液面覆盖在玻璃可视模型表面，并不超过物镜顶端位置；注入过程可先快后慢，时刻观察监视，当白油浸入物镜下方使图像有明显变化。之后注入氮气，由驱替设备的注气泵控制压力，升压速度不超过0.001-0.1MPa/min；最终稳定在0.1-4MPa；注气过程应监控采集图像，图像若基本没有变化，则说明注气过程平稳、合格。

本发明提供的光学显微观察装置，采用将观察设备与物理模型结合的方式，使其同处于相同的压力、温度空间内，实现光学物镜物距的最小化，突破观察图像无法再放大的制约。

本发明提供的光学显微观察装置，将照相机和光学物镜等观察设备放置在外模型内部，则物镜与玻璃可视模型可以接触，使物镜与孔道的距离达到最小，放大效果明显提升，由光学80倍提高到400倍以上，即观察直径由20μm提升至3μm。

本发明提供的光学显微观察装置中，在(室温-50℃、0MPa-4MPa)下经保护处理的数字工业相机在气体环境内能满足工作要求。将除照相机的CCD屏幕之外的电路部分注胶处理，使内部电器元件不受外部压力干扰，因CCD屏幕内液晶等结构的存在，限制了耐压能力的进一步提高。

本发明提供的本发明提供的光学显微观察装置是一种气体保护的观察设备，使得本发明的高温高压条件下光学显微观察方法可以在气体保护进行相关的观察。现有的提高耐压性能的思路通常是提高设备整体的耐压保护，例如将设备包裹起来，使其内部元器件不受外界压力影响；本发明是利用不与元器件发生化学反应的气体，例如氮气，均匀分布在元器件周围，使其受力均匀，不会变形及破坏，在这种条件下，耐压性能在一定范围内也可提高。

附图说明

图1为现有的显微观察装置的结构示意图。

图2为实施例1的高温高压条件下光学显微观察装置的结构示意图。

图3为实施例1的外模型的结构示意图。

图4为实施例1的观察设备的结构示意图。

图5为实施例1的载物台的结构示意图。

图6为实施例1的玻璃可视模型内的流体状态图。

图7为实施例1的丙烷压力-密度曲线。

主要附图符号说明

1观察设备 2照相机 3光学物镜 4玻璃可视模型 5可视窗 6外模型 7驱替设备 8分析设备 9载物台 10光源窗 11滑轨 12固定架 13上端盖 14下端盖 15阀门 16液体出入口 17电线孔 18通讯电线 19连接环 20调节环 21镜筒 22物镜 23支撑架 24步进电机 25齿轮 26固定板 27固定夹

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

如图1所示，现有的显微观察装置包括观察设备1、玻璃可视模型4、外模型6、驱替设备7和分析设备8，其中，所述观察设备包括照相机2和光学物镜3；外模型6内设置有玻璃可视模型4，外模型6的上下设置有可视窗5。

实施例1

本实施例提供了一种光学显微观察装置，其结构如图2所示，该光学显微观察装置包括：外模型6、玻璃可视模型4、观察设备1、载物台9、分析设备8和驱替设备7；

其中，观察设备1与分析设备8，玻璃可视模型4与驱替设备7连接；

载物台9设置在外模型6内部，载物台9用于载放玻璃可视模型4，分析设备8和驱替设备7设置在外模型6的外部。

外模型6的结构如图3所示，外模型6包括上端盖13、下端盖14和筒体；其中，筒体的相对两侧分别设置两个有可视窗，比如可视窗5，筒体设置有液体出入口16，下端盖14设置有光源窗10，外光源由筒体下端盖的光源窗10照射玻璃可视模4；外模型6的上端盖13、下端盖14与筒体间由O型圈密封，外模型6的上端盖13和下端盖14上均设置有通孔。外模型的上端盖上设置有2个管线的通孔，比如电线孔17，电源线及通讯电线由此通过并保持密封，起到连接玻璃模型和提供围压的作用；外模型的上端盖上设置有6个螺丝孔，用于固定观察设备和模型等；外模型的下端盖上设置有1个管线的通孔，起到连接玻璃模型或提供围压等作用，通常采用阀门15控制。外模型的筒体内表面设置有滑轨11，通过固定架12固定，以供横向调节单元、纵向调节单元使用。

观察设备1的结构如图4所示。观察设备1包括高倍物镜22、镜筒21以及照相机2；镜筒21与照相机2通过连接环19连接，连接环19上设置有通气孔，照相机2上端连接有通讯电线18。镜筒21设置有调节光圈和焦距的调节环20，用于调节光圈和焦距。

载物台9的结构如图5所示。载物台9包括固定板26、横向调节单元、纵向调节单元，玻璃可视模型4通过固定夹27固定在固定板26上；其中，横向调节单元与固定板26连接，纵向调节单元与固定板26连接。横向调节单元、纵向调节单元均包括步进电机24、齿轮25，但不限定齿轮的形式，起到带动的目的即可，步进电机24通过支撑架23固定；横向调节单元和纵向调节单元用于带动固定板移动，改变物镜对应的观察点。载物台9的固定板26中间设置有孔；孔的孔径可完全覆盖玻璃可视模型的中心区域。

利用上述光学显微观察装置完成的光学显微观察方法，具体步骤如下：

安装光学显微观察装置：

安装固定好玻璃可视模型的载物台安装在整体固定架上，支撑架与其连接固定；

将观察设备固定在整体固定架的滑轨上，暂时锁紧，防止随意滑动；

将安装有载物台、相机等组件的整体固定架连接在外模型上端盖内壁上，并固定；将相机电源线和数据线、步进电机的电源线和数据线分别于上端盖内侧的连接接口连接；将玻璃可视模型的入口、出口与筒体内侧的流体出入口连接；

将上、下端盖水平放置在实验室调节架上，调节载物台水平，调节相机水平；

在有外光源照射的条件下，调节好物镜与玻璃可视模型间的距离，以成像清晰为主要目的；调节完成后，锁紧滑轨使相机位置固定，锁紧目镜调焦螺丝以及光圈控制等；

将调节好的上端盖，无触碰的缓慢放入外模型内，由侧面可视窗观察物镜与玻璃可视模型应位于视野中间；上端盖与筒体采用螺栓紧固密封方式，缓慢轻柔上紧端盖。

以水驱油实验为例简要说明实验操作过程，设实验温度为室温，驱替压力2MPa，围压3MPa，物镜倍数×40，玻璃模型刻蚀孔道直径5μm，过程如下：

1、开启相机及图像采集、分析设备，实时观察画面；

2、由外模型筒体的阀门注入氮气，由驱替设备的注气泵控制压力，升压速度不超过0.1MPa/min；最终稳定在3MPa；注气过程应监控采集图像，图像若基本没有变化，则说明注气过程平稳、合格；

3、对玻璃可视模型抽真空，时间不低于1小时；预设图像采集频率，开始采集；

4、饱和油过程：由驱替设备的注油泵以0.01mL/min的速度缓慢向玻璃可视模型内饱和油；图像观察玻璃可视模型孔道内充满油后，停止注入；

5、水驱油过程：由驱替设备的注水泵以0.01mL/min的速度缓慢向玻璃可视模型内注水；图像观察并采集水驱动油的运动过程；在孔道内剩余的油滴不再运动后可停止注入；

6、由于观察点位置的独特性，可重复3-5过程；实验结束后，停止注入；并以不超过0.05MPa/min的速度外排氮气，完成降压过程；

7、分析图像数据，认识驱替规律。

在室温及常压状态下，玻璃可视模型可耐压程度不高，以10mm×10mm有效观察区域模型为例，玻璃厚度2mm时的耐压能力不大于0.3MPa；厚度越薄，耐压能力越低；同时，玻璃厚度也决定了显微倍数的大小，玻璃越厚，物距要求越大，及物镜放大倍数越低；在室温及常压状态下，玻璃厚度1mm的显微图像的物镜可提高至50倍；采用本实施例的观察装置和方法可在50℃，4MPa条件下观察，玻璃可视模型内的流体(丙烷)状态，如图6所示。图片质量略微较常压状态低，由外模型可视窗玻璃等影响因素。图6中孔道直径为1.43μm；圆孔直径10μm。

由图7的50℃下的丙烷压力-密度曲线可知，在1.72MPa，丙烷在气态和超临界态(液态)间是突变的，常压下根本无法观察。利用本实施例的装置和方法可以观察压力增加过程中，丙烷在孔隙内的相态变化，可分析孔隙尺度对相态变化程度的影响。

以上实施例说明，本发明提供的光学显微观察装置，采用将观察设备与物理模型结合的方式，使其同处于相同的压力、温度空间内，实现光学物镜物距的最小化，突破观察图像无法再放大的制约。