光学镜片及其制备方法与流程

本发明涉及表面微结构处理技术领域，尤其是涉及一种光学镜片及其制备方法。

背景技术：

现有技术中实现透明基材的减反或者增透效果，主要是通过镀膜的方式实现。采用光学镀膜机，以磁控溅射等镀膜方式，进行高折射率膜层和低折射率膜层的层层叠加，最终在材料表面形成一种减反射膜层，从而在透明材料上实现减反、增透的效果。

传统的镀膜方式虽然有较好的减少反射以及一定的增透效果，但是其仅能覆盖较窄的带宽波段，基本上目前仅能在380-1100nm波长的范围内覆盖，但是随着带宽的提升，镀膜的工艺难度也较大。如图1所示，镀膜方式的防反射效果仅在其镀膜覆盖带宽内有较为明显的改善，而在其他带宽范围，由于镀膜本身的缘故，其防反射效果比原透明基材本身还要更差。如何在更宽的带宽范围内实现减少增透减反的效果是亟需解决问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种光学镜片及其制备方法，以缓解了现有技术中增透减反效果所覆盖的带宽范围窄的技术问题。

第一方面，本发明实施例提供的一种光学镜片，包括透明基材，所述透明基材的表面上设置有微孔结构和/或微柱结构。

进一步的，所述微孔结构和/或微柱结构呈周期性排列，且周期范围为100-400nm。

进一步的，每个所述微孔结构或每个微柱结构的直径范围为80-380nm。

进一步的，每个所述微孔结构的深度或每个所述微柱结构的高度的范围为100～400nm。

第二方面，本发明实施例提供的一种光学镜片的制备方法，包括步骤：

在透明基材的表面上形成目标图案，所述图案包括保护区域和未保护区域；

对透明基材进行刻蚀，将所述透明基材的未保护区域刻蚀掉，以形成微孔结构和/或微柱结构。

进一步的，所述在透明基材的表面上形成目标图案的步骤为：

利用光刻方式、压印方式、阳极氧化成膜方式和激光直写方式中的一种或者多种方式在透明基材的表面上形成目标图案。

进一步的，采用光刻方式在透明基材的表面形成目标图案的步骤包括：

在透明基材表面涂胶，以形成胶层；

利用带有目标图案的掩模版对胶层进行曝光；

对胶层进行显影，以使胶层形成目标图案。

进一步的，在所述透明基材表面涂胶的步骤中，所涂覆的胶层的厚度为

在所述利用带有目标图案的掩模版对胶层进行曝光的步骤中，曝光的能量范围为200～500mj/cm²；

在所述对胶层进行显影的步骤中，显影的温度范围为21～25℃；显影持续时间范围为87～93s。

进一步的，所述阳极氧化成膜方式包括步骤：

在透明基材表面形成金属膜；

对透明基材的金属膜进行一次阳极氧化；

待一次阳极氧化完成后，进行氧化膜融膜；

对透明基材的金属膜进行二次阳极氧化；

对透明基材的金属膜进行扩孔，从而在金属膜上形成目标图案。

进一步的，在所述在透明基材表面形成金属膜的步骤中，所述金属膜为金属铝膜；

所述对透明基材的金属膜进行一次阳极氧化的步骤包括：将带有金属铝膜的透明基材放入到草酸与硫酸的混合溶液中，以金属铝膜为阳极进行通电氧化处理；

所述进行氧化膜融膜的步骤包括：利用磷酸和铬酸的混合液，浸泡上述一次阳极氧化后的金属铝膜；

所述对透明基材的金属膜进行二次阳极氧化的步骤与所述对透明基材的金属膜进行一次阳极氧化的步骤相同；

所述对透明基材的金属膜进行扩孔的步骤包括：将透明基材放入到磷酸溶液中浸泡。

进一步的，所述金属铝膜的厚度范围为200～800nm，且所述金属铝膜的纯度至少为99.999％；

所述将带有金属铝膜的透明基材放入到草酸与硫酸的混合溶液中，以金属铝膜为阳极进行通电氧化处理的步骤中：所述草酸与硫酸的比例为1:1，且硫酸和草酸的浓度皆为0.15mol/l，通电氧化处理的温度低于5℃，反应时间范围为30～60min；

在所述利用磷酸和铬酸的混合液，浸泡上述一次阳极氧化后的金属铝膜的步骤中：反应温度范围为58～62℃；所述混合液中磷酸和铬酸的质量比分别为6wt％和2wt％；反应时间范围为10～15min；

在所述将透明基材放入到磷酸溶液中浸泡的步骤中：磷酸溶液的温度范围为38～42℃；磷酸溶液质量比为5wt％；反应时间范围为30～60min。

进一步的，所述对透明基材进行刻蚀的步骤包括：

利用等离子干法刻蚀机对透明基材进行刻蚀；其中，主刻蚀气体为三氯化硼气体；刻蚀时间范围为300-900s；所述干法刻蚀机的工作功率为300-1000w，刻蚀的温度范围为30-50℃。

本发明实施例提供的一种光学镜片，包括透明基材，所述透明基材的表面上设置有微孔结构和/或微柱结构。透明基材上可以设置有微孔结构，也可以设置有微柱结构，还可以同时具备上述两种结构。当入射光照射在透明基材的表面上的微孔结构上时，会被微孔结构捕获，入射光会在微孔结构的内壁上形成多次的反射，然后从透明基材的另一面射出，从而达到了减反增透的效果；当入射光照射在透明基材的表面上的微柱结构时，入射光能够射入到微柱结构内部，并在微柱结构内部形成多次反射，然后从透明基材的另一面射出，从而达到了减反增透的效果。并且根据上述微孔结构或微柱结构实现增透减反的原理以及实验的验证，本发明实施例提供的光学镜片可以在更宽的范围内实现增透减反的效果。

本发明实施例提供的一种光学镜片的制备方法，包括步骤：在透明基材的表面上形成目标图案，所述图案包括保护区域和未保护区域；对透明基材进行刻蚀，将所述透明基材的未保护区域刻蚀掉，以形成微孔结构和/或微柱结构。通过刻蚀的方式可以在透明基材的表明形成微孔结构和/或微柱结构，因为微孔结构和/或微柱结构对光线具有捕获的作用，从而可以使光学镜片的在更宽的带宽范围内实现减反增透的效果。并且，微孔结构和/或微柱结构是通过刻蚀得到的，所以，整个光学镜片在加工时并不引入新的材料，从而并不会改变光学镜片的光学性质。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的光学镜片、未处理的透明基材和镀增透减反膜的镜片透射率随波长变化曲线的对比图；

图2为本发明实施例提供的光学镜片、未处理的透明基材和镀增透减反膜的镜片反射率随波长变化曲线的对比图；

图3为本发明实施例提供的不同入射角照射的光学镜片反射率随波长的变化曲线；

图4为现有技术中不同入射角照射的镀增透减反膜的镜片反射率随波长的变化曲线；

图5为本发明实施例提供的一种光学镜片制备的流程图；

图6为本发明实施例提供的另一种光学镜片制备的流程图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供的一种光学镜片，包括透明基材，透明基材上可以只设置有微孔结构，也可以只设置有微柱结构，还可以同时具备上述微孔结构和微柱结构。当入射光照射在透明基材的表面上的微孔结构上时，会被微孔结构捕获，入射光会在微孔结构的内壁上形成多次的反射，然后从透明基材的另一面射出，从而达到了减反增透的效果；当入射光照射在透明基材的表面上的微柱结构时，入射光能够射入到微柱结构内部，并在微柱结构内部形成多次反射，然后从透明基材的另一面射出，从而达到了减反增透的效果。并且根据上述微孔结构或微柱结构实现增透减反的原理以及实验的验证，本发明实施例提供的光学镜片可以在更宽的范围内实现增透减反的效果。

本申请中提到微孔结构和微柱结构的尺寸为纳米级，尺寸范围大致为100-400nm左右。微孔结构或微柱结构的数量为多个，且密布在透明基材表面上。

透明基材的材质可以为玻璃、蓝宝石、水晶、石英、碳化硅等。本发明实施例提供的光学镜片可以设置为手机前后盖板，手机镜头保护盖，以及电脑、平板的显示屏等。

在透明基材上微孔结构或者微柱结构可以为规则排列的，也可以为不规则排列的。

本实施例中，透明基材上的微孔结构和微柱结构为规则排列的，且排列的周期可以为100-400nm，但不限于上述范围。需要说明的，在本领域中，微结构单元阵列的“周期”可以是指周期排列的相邻微结构单元(微孔结构或微柱结构)之间的距离。经过理论和实验的结构分析，规则排列的微孔结构，在其固定周期内，孔隙越小，其反射率越小；而纳米微柱结构，在其固定周期内，柱的直径越小，其反射率越小。

在本实施例中，所述微孔结构或微柱结构的直径范围可以为80-380nm，但不限于上述范围，且在相同的周期和高度下，占空比越大，其反射率越低，其中，占空比指的是微孔结构的空洞部分占总表面积的比例，或者除去微柱结构后的部分占总表面积的比例。具体的，微柱结构可以为正棱柱结构，也可以为纵截面为正梯形或者倒梯形的正棱台结构或者倒棱台结构。需要说明的，微柱结构的“直径”可以是指微柱结构的横截面形状的外接圆的直径，例如，微柱结构的横截面为圆形时，这里的直径即为该横截面的直径；微柱结构的横截面为矩形或者正方形时，这里的直径即为该矩形或者正方形的外接圆的直径(也即对角线的长度)；微柱结构的横截面为椭圆形时，这里的直径即为该椭圆的外接圆的直径(也即椭圆的长轴)；微柱结构的横截面为其他形状时，其直径可以类似地定义。

所述微孔结构的深度或所述微柱结构的高度的范围可以为100～400nm，但不限于这个范围，且周期和直径均相同的情况下，深度越深，镜片的反射率越低，透射越高。

为了证实本发明实施例提供的光学镜片的特性，本申请给出了对比试验：将进行本申请中的光学镜片、未处理的透明基材和镀增透减反膜的镜片在相同的条件下进行透过率和反射率的比较，其中，三者的中用到的透明基材的材质是一样的，均为蓝宝石基片。镀增透减反膜的镜片的制备工艺如下：1、高折射率的材料为tio2或nb2o5，低折射率的膜层为sio2；2、镀膜3～8层左右；3、每层厚度5～8000nm；4、每层由磁控溅射，或者电子束蒸发或者离子源辅助电子束蒸发皆可镀膜成形。该工艺为常规的且普遍应用的镀膜方式。而本发明实施例提供的光学镜片上的微结构为微孔结构，且周期范围为100-400nm；直径范围为80-380nm；高度范围为100-400nm。因为制备工艺的限制，所以，透明基材上的微孔结构并非排列整齐且完全一致的，所以，光学镜片上微孔结构的周期、直径和高度均为范围值。

如图1所示，横坐标为波长，纵坐标为透过率，图1中较小的框图中显示的是长波段(900-1800nm)局部效果对比图，从图1中可以看出，在长波段的范围内，镀增透减反膜的镜片的透过率反而比未处理的透明基材的透过率还要低，这就是背景技术中提到的镀膜工艺的弊端。而反观本申请的光学镜片，不论在短波长范围内还是在长波长范围内，其透过率均高于未经处理的透明基材，与未经处理的透明基材相比，通过微结构方式制备的光学镜片较原透明基材透过率提升2～4％区间，且整体趋势较为平缓，未见突变区域。并且，在长波段范围内，其透过率明显优于镀膜工艺。

如图2所示，横坐标为波长，纵坐标为反射率，从图2中可以观察到与未经处理的透明基材相比，本发明实施例提供的光学镜片的反射率在可见光波段，有较为明显的下降。

为了证实本发明实施例提供的光学镜片的特性，本申请给出了对比试验：将进行本申请中的光学镜片和镀增透减反膜的镜片在相同的条件下进行透过率和反射率的比较。

如图3和图4所示，横坐标为波长，纵坐标为反射率，每幅图中的曲线分别代表入射角分别为6°、10°、20°、30°、40°、50°、60°、70°和80°的入射光，其中，较为明显的曲线为入射角为80°、70°和60°的入射光。通过对比可以得知，本发明实施例提供的光学镜片在不同角度下，反射率曲线更为平缓；镀膜镜片反射率只在其覆盖带宽范围内，6-60°角度区间，其反射率具备优势，其他波段以及大角度区域，光学镜片的反射率更具优势，从而拓展了本发明实施例提供的光学镜片的适用范围。

本发明实施例提供的一种光学镜片的制备方法，包括步骤：

在透明基材的表面上形成目标图案，所述图案包括保护区域和未保护区域。目标图案可以提前预设，例如选用光刻方式，需要提前制备掩模版，通过涂胶曝光显影等步骤，在透明基材的表面上形成目标图案，目标图案可以为微孔结构或者微柱结构，或者既包括微孔结构又包括微柱结构。

对透明基材进行刻蚀，将所述透明基材的未保护区域刻蚀掉，以形成微孔结构和/或微柱结构。通过刻蚀的方式，如干法刻蚀，可以将目标图案复制到透明基材表面，从而在透明基材的表面上刻蚀出目标图案。

通过刻蚀的方式可以在透明基材的表明形成微孔结构和/或微柱结构，因为微孔结构和/或微柱结构对光线具有捕获的作用，从而可以使光学镜片的在更宽的带宽范围内实现减反增透的效果。并且，微孔结构和/或微柱结构是通过刻蚀得到的，所以，整个光学镜片在加工时并不引入新的材料，从而并不会改变光学镜片的光学性质。

本实施例中，可以利用光刻方式、压印方式、阳极氧化成膜方式和激光直写方式中的一种或者多种方式在透明基材的表面上形成目标图案。

如图5所示，当采用光刻方式在透明基材的表面形成目标图案时所需要进行的步骤包括：

在透明基材表面涂胶，以形成胶层。

可以采用旋转涂胶的方式，将光刻胶覆盖在透明基材的表面，匀胶的转速可以为1000～5000rpm区间，其设定速度与所使用的光刻胶的粘度以及目标胶层厚度有直接相关性。本实施例中使用的深紫外曝光机专用胶，其匀胶转速在1000～2000rpm，胶层厚度为区间；匀胶之后所涂覆的胶层的厚度可以为

利用带有目标图案的掩模版对胶层进行曝光；

对透明基材进行曝光处理。将预设好的掩模版载入到光刻机的光罩载台后，设定曝光程序，进行光刻曝光，此处曝光的主要能量范围在200～500mj/cm²区间。

曝光完成后，可以进行贴片烘烤，贴片烘烤就是将镜片带有胶层的一面完全贴附在加热板上，以减轻曝光过程中产生的驻波效应，此处烘烤的时间一般为100～120s区间，温度为100-120℃区间，该参数主要与选择的光刻胶种类有关。烘烤完成后，进行晶片贴片冷却，冷却的温度为23℃±2区间，冷却的时间为90s±3。待晶片冷却完成后，进行显影。

对胶层进行显影，以使胶层形成目标图案。

可以使用2.38％浓度的四甲基氢氧化铵药液进行显影，显影时间为90s±3，温度为23℃±2。显影完成后，即表示完成了掩模版上的图形到光刻胶上的转移，透明基材上呈现掩膜的目标图案。

本次使用的掩模版周期大致在100-400nm区间，孔径在80-380nm区间，显影完成后，胶层的厚度在200～800nm区间。

如图6所示，当采用阳极氧化成膜方式在透明基材的表面形成目标图案时所需要进行的步骤包括：

在透明基材表面形成金属膜；

所述金属膜可以为金属铝膜，使用真空镀膜机，以蒸发镀铝的方式，在透明基材表面覆盖一层200～800nm区间的金属铝膜，所采用的铝靶纯度至少为99.999％。

对透明基材的金属膜进行一次阳极氧化；

将金属铝莫通电做阳极氧化处理，使其表面形成一些孔状图形。此处，采用的通电电压在20～60v左右，采用的电解液为草酸和硫酸的混合溶液，比例为1：1，硫酸和草酸的浓度皆为0.15mol/l，反应的温度至少要低于5℃，氧化时间为30min～60min左右。

待一次阳极氧化完成后，进行氧化膜融膜；

采用6wt％的磷酸和2wt％的铬酸的混合液，温度为58～62℃，将一次氧化完成的基材放置于混合液中浸泡10～15min，从而去除氧化膜。

对透明基材的金属膜进行二次阳极氧化；

第二次阳极氧化与第一次阳极氧化的步骤相同，从而可以将金属铝膜氧化到底。

对透明基材的金属膜进行扩孔，从而在金属膜上形成目标图案。

采用5wt.％的磷酸溶液，药液温度为38～42℃，进行30～60min左右的扩孔。

通过上述的步骤最终可以在透明基材的表面形成周期在100-400nm区间，孔径约为80-380nm左右，孔深约为200～800nm的阳极氧化铝的目标图形。

本发明中用阳极氧化成膜方式的具体实施方式可以为：

在透明基材表面镀一层金属铝薄膜，使用真空镀膜机，以蒸发镀铝的方式，在透明基材表面覆盖一层200nm区间的金属铝膜，所采用的铝靶纯度至少为99.999％。然后将晶片通电做阳极氧化处理，使其表面形成一些孔状图形。此处，采用的通电电压在20v左右，采用的电解液为草酸加硫酸的混合溶液，比例为1：1，硫酸和草酸的浓度皆为0.15mol/l，反应的温度至少要低于5℃，氧化时间为30min左右。待氧化完成后，进行氧化膜融膜。采用6wt.％的磷酸和2wt.％的铬酸混合液，药液温度为60℃，将氧化完成的晶片放置于药液中浸泡10min。然后用纯水洗净晶片，进行第二次阳极氧化。第二次氧化的时间与条件均与第一次相同。氧化完成后，进行表面膜层的扩孔。采用5wt％的磷酸溶液，药液温度为40℃，进行30min左右的扩孔。最终形成周期在100-400nm区间，孔径约为80-380nm左右，孔深约为200nm的阳极氧化铝图形掩膜。

本发明中用阳极氧化成膜方式的另一种具体实施方式可以为：

在透明基材表面镀一层金属铝薄膜，使用真空镀膜机，以蒸发镀铝的方式，在透明基材表面覆盖一层800nm区间的金属铝膜，所采用的铝靶纯度至少为99.999％。然后将透明基材通电做阳极氧化处理，使其表面形成一些孔状图形。此处，采用的通电电压在60v左右，采用的电解液为草酸和硫酸的混合溶液，比例为1：1，硫酸和草酸的浓度皆为0.15mol/l，反应的温度至少要低于5℃，氧化时间为60min左右。待氧化完成后，进行氧化膜融膜。采用6wt％的磷酸加2wt％的铬酸混合液，药液温度为60℃，将氧化完成的晶片放置于药液中浸泡15min。然后用纯水洗净晶片，进行第二次阳极氧化。第二次氧化的时间与条件均与第一次相同。氧化完成后，进行表面膜层的扩孔。采用5wt％的磷酸溶液，药液温度为40℃，进行60min左右的扩孔。最终形成周期在100-400nm区间，孔径约为80-380nm左右，孔深约为800nm的阳极氧化铝图形掩膜。

本发明中用阳极氧化成膜方式的再一种具体实施方式可以为：

透明基材表面镀一层金属铝薄膜，使用真空镀膜机，以蒸发镀铝的方式，在基底表面覆盖一层500nm区间的金属铝膜，所采用的铝靶纯度至少为99.999％。然后将透明基材通电做阳极氧化处理，使其表面形成一些孔状图形。此处，采用的通电电压在40v左右，采用的电解液为草酸和硫酸的混合溶液，比例为1：1，硫酸和草酸的浓度皆为0.15mol/l，反应的温度至少要低于5℃，氧化时间为30min～60min左右。待氧化完成后，进行氧化膜融膜。采用6wt％的磷酸加2wt％的铬酸混合液，药液温度为60℃，将氧化完成的晶片放置于药液中浸泡13min。然后用纯水洗净晶片，进行第二次阳极氧化。第二次氧化的时间与条件均与第一次相同。氧化完成后，进行表面膜层的扩孔。采用5wt％的磷酸溶液，药液温度为40℃，进行45min左右的扩孔。最终形成周期在100-400nm区间，孔径约为80-380nm左右，孔深约为500nm的阳极氧化铝的目标图案。

所述对透明基材进行刻蚀的步骤包括：利用等离子干法刻蚀机对透明基材进行刻蚀，通过离子轰击的方式，达到增强蚀刻反应过程中的纵向刻蚀，抑制横向刻蚀；其中，主刻蚀气体为三氯化硼气体；刻蚀时间范围为300-900s；所述干法刻蚀机的工作功率为300-1000w，刻蚀的温度范围为30-50℃。最终在透明基材表面完成了目标图案到基材1：1的复制。经过上述的步骤，可以在透明基材上制备出周期大约为100-400nm区间的孔状微结构，其中孔径在80-380nm区间，深度约为100-400nm左右的图案。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。