一种场发射电子源发射体尖端塑形装置及其塑形方法
【专利摘要】本发明公开了一种场发射电子源发射体尖端塑形装置及其塑形方法。本发明的塑形装置包括：真空腔室、真空抽气系统、真空度测量系统、电子枪组件、电源系统和电子束成像系统。本发明在场发射电子源发射体尖端加热发生钝化，并在阳极上加载临界电场形成场致发射，发射体尖端的表面张力和附加电场产生的电场力在表面达到平衡，实现塑形；经过场发射电子源发射体尖端塑形后，其发射体尖端形成稳定的发射面，稳定的发射面能使场发射电子源发射的电子束束流具有发射电流大，发射方向集中，角电流密度高，单色性好和稳定的束流发射等特点。
【专利说明】一种场发射电子源发射体尖端塑形装置及其塑形方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及场发射电子源，具体涉及一种场发射电子源发射体尖端塑形装置及其塑形方法。
【背景技术】
[0002]场发射电子显微镜作为人类探索微观世界的重要工具，以其独特的高分辨及分析分析性能，被广泛地应用于材料科学、生命科学、半导体工业以及地质、能源、医疗、制药等诸多领域，在人类科学研究和工业生产中发挥着巨大作用。
[0003]场发射电子源是场发射电子显微镜的核心部件之一,其性能决定着场发射电镜中主要的电子光学性能参数，它包括电子枪的发射角电流密度、电子束总发射束流、电子的能量分散、电子束的稳定度及电子源的使用寿命等。
[0004]目前，用于场发射电镜的电子源主要有两种，即:冷场发射电子源和氧化锆/钨肖特基场发射电子源(ZrO/W Schottky)场发射电子源,而ZrO/W Schottky场发射电子源以其亮度高、束流大、束稳定性好、电子能量分散小等优点，愈来愈受到电镜生产厂商和使用者的青睐。
[0005]ZrO/W Schottky场发射电子源的基本构成如图1所示:带有两个电子源电极43的陶瓷柱44，在电子源电极43上面焊接一个V型发叉钨丝42 (直径在0.1?0.2mm)，再在V型发叉鹤丝42的尖端焊接一根单晶鹤丝41 (直径在0.1?0.2mm),将单晶鹤丝的尖端腐蚀出曲率半径小于I微米的尖端，在单晶钨丝上制备上氧化锆(ZrO)，作为场发射电子源发射体。再将场发射电子源安装到一个金属栅帽中构成场发射电子源组件。
[0006]通过电化学腐蚀及表面氧化处理后获得的场发射电子源发射体(单晶钨丝)前端是有一定曲率半径的尖，尖端曲率半径大约在lum，比较尖锐。场发射电子源实际工作在高温(约1800K)条件下，这种具有尖锐尖端的发射体，尖端由于受热，原子显著迁移，无法稳定工作。
【发明内容】
[0007]针对电化学腐蚀及表面氧化处理后曲率半径小的场发射电子源发射体尖端在高温下无法稳定工作的问题，本发明提出一种场发射电子源发射体尖端塑形装置及其塑形方法，场发射电子源发射体的尖端经过塑形后，其尖端形成稳定的发射面，稳定的发射面能使场发射电子源发射的电子束束流有集中的发射方向，较大的发射束流和稳定的束流发射等特点。
[0008]本发明的一个目的在于提供一种场发射电子源发射体尖端塑形装置。
[0009]本发明的场发射电子源发射体尖端塑形装置包括:真空腔室、真空抽气系统、真空度测量系统、电子枪组件、电源系统和电子束成像系统；其中，真空腔室的表面分别通过法兰口连接真空抽气系统和真空度测量系统；电子枪组件通过电子枪法兰口安装在真空腔室内，并通过导电引线与真空腔室外部的电源系统相连接；在真空腔室的表面与电子枪组件相对，通过观察窗法兰口安装电子束成像系统。
[0010]电子枪组件包括场发射电子源组件和带有阳极的电子源组件连接座；其中，场发射电子源组件包括:单晶钨丝作为场发射电子源发射体，场发射电子源发射体尖端作为阴极，单晶钨丝通过发叉钨丝焊接在陶瓷柱上的两个电子源电极上；以及金属栅帽，金属栅帽的顶部中心具有栅极孔形成栅极，焊接阴极的陶瓷柱装入金属栅帽中，使发射体尖端穿出金属栅帽顶部的栅极孔；带有阳极的电子源组件连接座包括:中心具有通孔的阳极、绝缘垫和电子枪连接件；阳极通过绝缘垫安装到电子枪连接件上；场发射电子源组件用栅极固定环固定，装入电子源组件连接座中。
[0011]栅极的中间通孔是直径为0.35?0.4mm的通孔，圆形金属阳极片中心的通孔直径为0.4mm ;要求栅极的通孔、阳极的通孔与单晶钨丝共轴。单晶钨丝尖端与栅极间距为约0.2mm，单晶钨丝尖端与阳极间的间距约0.5臟，栅极与阳极间的间距约0.7mm。阳极加载一个强的正电压，正电压与阴极之间形成强电场，在强电场作用下，阴极表面势垒下降并弯曲，在加热条件下，阴极内部的电子通过遂穿离开阴极，形成电子的场致发射。栅极加载一个弱的负电压，与阴极之间形成弱的负电场，抑制阴极以外的区域产生的场致发射，并对阳极产生的电场起调节作用。
[0012]电子枪法兰口采用刀口法兰，中间用铜圈密封，通过陶瓷封接的四条导电引线，将电子枪组件与外部的电源系统连接。
[0013]电源系统包括:电子源电源、栅极电源和阳极电源；电子源电源通过一对导电引线与场发射电子源的两个电子源电极相连接，通过控制电子源电流为场发射电子源的发射体加热；栅极电源通过导电引线与栅极相连接，通过控制栅极电压对电场起调节作用；阳极电源通过导电引线与阳极相连接，通过控制阳极电压使发射体产生场致发射，形成电子束。
[0014]电子束成像系统包括透明的观察窗和荧光屏；观察窗通过观察窗法兰口安装在真空腔室的表面；荧光屏通过安装架安装在观察窗的内侧。荧光屏采用钇铝石榴石(Ce = YAG)单晶荧光屏，荧光屏在电子束轰击下会发光，用于获得场发射电子源发射体尖端的图像。进一步，在电子束成像系统后安装摄像系统，记录电子束轰击形成的图像。采用单晶荧光屏与普通玻璃蒸镀荧光粉的荧光屏相比具有以下好处:荧光屏亮度更高，有利于成像细节的观察；表面不会吸附很多气体，有利于超高真空的保持；单晶材料的荧光屏寿命比荧光粉的荧光屏要长得多。
[0015]在真空腔室外缠裹加热带，加热带连接至加热带电源；对真空腔室抽真空通过两级的真空抽气系统和加热带共同实现。真空抽气系统包括无油干泵和分子泵；前级使用无油干泵，进行预抽真空，预抽真空致真空腔室的真空度优于1.0xlO-3 τ ;分子泵进一步抽高真空，使真空腔室的真空度优于1.0χ10_6τ ;此时，连通加热带电源，逐渐升高加热电流，使真空腔室内部的温度达到400K?550Κ之间，通过加热带给真空腔室升温加热，对真空腔室内部进行高温去气，保持这种高温去气大于10小时,然后关掉加热带电源，随着温度降低，真空腔室的真空度会逐渐变好，使真空腔室的真空度优于1.0xlO-9 τ，最终实现真空腔室的超高真空的目的。若加热带加热温度太低，低于400 K，不能达到去气的目的，若温度太高，高于550 K，将会损伤真空腔室的材料。
[0016]真空腔室的表面通过法兰口连接真空度测量系统，实时准确地测量真空腔室内部的真空度。
[0017]法兰口采用刀口法兰，中间用铜圈密封，这种结构能够实现高温条件下的超高真空。
[0018]本发明进一步包括测温窗和比色测温仪，透明的测温窗通过测温窗法兰口安装在反应室的表面，比色测温仪通过测温窗观察到单晶钨丝加热时发光的颜色，通过比色测量出场发射电子源的单晶钨丝在加热时的温度。测温窗采用经过温度校准的石英玻璃。或者在场发射电子源发射体表面涂层处理时，得到电子源电流与单晶钨丝的温度之间的关系，通过调节电子源电流控制单晶钨丝的温度。场发射电子源发射体表面涂层处理装置中，透明的观察窗安装在反应室的表面，比色测温仪通过观察窗观察到单晶钨丝加热时发光的颜色，通过比色测量出场发射电子源的单晶钨丝在加热时的温度，并得到电子源电流与单晶钨丝的温度的关系。
[0019]进一步，在电子束成像系统后，真空腔室外安装图像采集装置，可以自动定时获取荧光屏上电子束形成的图像，记录场发射电子源发射体尖端的塑形过程。
[0020]场发射电子源发射体是单晶钨丝，轴向的晶体取向是〈100〉方向，发射体尖端的晶面呈层层台阶状。通过阴极对场发射电子源供电，使其升温达到1800K左右，在高温下，尖端的钨原子由于热运动会向台阶处发生移动，尖端的钨原子向下迁移，结果使得整个发射体尖端逐渐“变钝”，导致发射体尖端的曲率半径逐渐变大，这个过程称为发射体尖端的钝化。在没有其他外因作用情况下，这个过程会持续进行。若在钝化过程中，在发射体尖端增加一个足够强的恒定电场，场发射电子源会产生场致发射，形成电子束。要求电场强度大于临界电场Ftl, F0由发射体尖端的曲率半径和阴极与阳极之间的几何关系确定。本发明经长期研究得到，发射体尖端的曲率半径在0.6?1.5um，对应的临界电场强度Ftl为IO7?108V/cm。两者共同作用使发射体尖端“变钝”的宏观的表面张力和附加电场产生的电场力方向相反，互相减弱。经过一段时间后，发射体尖端的晶面坍塌的“变钝”过程逐渐变缓，宏观的表面张力和附加电场逐步达到动态平衡，此时，尖端会形成一个大小稳定的发射面，这个过程称为场发射电子源发射体尖端的塑形。
[0021]场发射电子源形成电子束，高能的电子束轰击到对面的荧光屏上会形成亮斑，SP场发射电子源发射体尖端的图像，这样的发射体尖端的塑形过程可以通过荧光屏进行观察。在场发射电子源发射体尖端的塑形初期，在荧光屏上可以看到很多密集的同心圆环亮斑，来源于发射体尖端的钨〈100〉取向的不同台阶面发射电子的成像。随着时间的增加，同心圆环将由内向外扩展，外环扩展到边界消失。起初这个过程变化较快，发射体尖端形成的图像圆斑比较密集，然后变化逐渐变缓，发射体尖端的图像圆斑也逐渐变疏，经历数小时(3?6小时)后，发射斑渐渐形成一个稳定完整的圆斑，其外围没有额外的环带，此时发射体尖端的塑形过程完成。
[0022]本发明的另一个目的在于提供一种场发射电子源发射体尖端的塑形方法。
[0023]本发明的场发射电子源发射体尖端的塑形方法，包括以下步骤:
[0024]I)将准备塑形的场发射电子源组件安装到电子源组件连接座中形成电子枪组件，再将电子枪组件通过电子枪法兰口安装到真空腔室内；
[0025]2 )通过导电引线将电子枪组件与外部的电源系统连接，为真空腔室内部的电子枪组件的阴极、栅极和阳极提供电源；[0026]3)对真空腔室内部抽真空，同时,通过真空度测量系统实时测量真空腔室的真空度；
[0027]4)当真空腔室的真空度优于IxlO-9T时，打开电子源电源，给场发射电子源通电，通过调节电子源电流使电子源逐渐升温，当温达到1750?1850K时，打开栅极电源，加载栅极电压达到-300V至-500V之间，再打开阳极电源，逐渐加载阳极电压，缓慢的升至临界电场Ftl，此时，场发射电子源会产生场致发射，在阳极电场的作用下，形成电子束，高能电子束飞跃真空腔室轰击到对面的荧光屏上形成亮斑，即场发射电子源发射体尖端的图像，此时场发射电子源发射体尖端的塑形开始；
[0028]5)塑形初期，在荧光屏上可以看到密集的同心圆环亮斑，是来源于发射体尖端的钨〈100〉晶向的不同台阶面发射电子形成的图像，随着时间的增加，同心圆环将由内向外扩展，外环扩展到边界消失，起初这个过程变化较快，发射体尖端的圆斑图像比较密集，经历多个周期变化后，这种圆环图像外展的过程逐渐变缓，发射体尖端的圆斑图像也逐渐变疏，经历3?6小时后，最终渐渐形成一个稳定完整的圆斑，其外围没有额外的环带，此时发射体尖端的塑形过程完成，整个过程可以通过观察窗观察，并可通过图像采集装置记录；
[0029]6)发射体尖端的塑形完成后，先缓慢退掉阳极电压，再退掉栅极电压，最后退掉电子源电流。
[0030]其中，在步骤4)中，发射体尖端的曲率半径在0.6?1.5um之间，对应的临界电场强度Ftl为IO7?108V/cm。在场发射电子源发射体表面涂层处理时，得到电子源电流与单晶钨丝的温度之间的关系。
[0031]本发明的优点:
[0032]本发明在场发射电子源发射体尖端加热发生钝化，并在阳极上加载临界电场形成场致发射，发射体尖端的表面张力和附加电场产生的电场力在表面达到平衡，实现塑形；经过场发射电子源发射体尖端塑形后，其发射体尖端形成稳定的发射面，稳定的发射面能使场发射电子源发射的电子束束流具有发射电流大，发射方向集中，角电流密度高，单色性好和稳定的束流发射等特点。
【专利附图】
【附图说明】
[0033]图1为场发射电子源的结构示意图；
[0034]图2为本发明的场发射电子源发射体尖端塑形装置的结构示意图；
[0035]图3为本发明的场发射电子源发射体尖端塑形装置的电子枪法兰口的剖面图；
[0036]图4为本发明的场发射电子源发射体尖端塑形装置的电子枪组件的示意图；
[0037]图5为本发明的电子枪组件中阴极、栅极和阳极之间的几何尺寸关系的四分之一的轴剖面图；
[0038]图6为本发明的场发射电子源发射体尖端经历一个塑型周期的示意图。
【具体实施方式】
[0039]下面结合附图，通过实施例对本发明做进一步说明。
[0040]如图2所示，本实施例的场发射电子源发射体尖端塑形装置包括:真空腔室1、真空抽气系统2、真空度测量系统3、电子枪组件4、电源系统5和电子束成像系统6 ;其中，真空腔室I的下表面通过法兰口 20连接真空抽气系统2，上表面通过法兰口 30连接真空度测量系统3 ；电子枪组件4通过电子枪法兰口 40安装在真空腔室I内，并通过导电引线与真空腔室外部的电源系统5相连接；在真空腔室的表面与电子枪组件相对，通过观察窗法兰口 60安装电子束成像系统6。观察窗通过观察窗法兰口 60安装在电子枪组件4的对面，荧光屏61通过安装架安装在观察窗的内侧。在观察窗后，安装图像采集装置，图像采集装置采用CCD相机，可以自动定时获取荧光屏上电子束形成的图像。真空抽气系统2包括无油干泵21和分子泵22。
[0041]如图3所示，电子枪法兰口 40采用刀口法兰，中间用铜圈密封，通过陶瓷52封接的四条导电引线51，将电子枪组件与外部的电源系统5连接。四条导电引线分别连接两个电子源电极43、栅极45和阳极46。
[0042]如图4所示，电子枪组件包括:场发射电子源组件和带有阳极的电子源组件连接座；其中，场发射电子源组件包括:单晶钨丝41、发叉钨丝42、两个电子源电极43、陶瓷柱44和金属栅帽45 ;单晶钨丝41作为场发射电子源发射体，场发射电子源发射体尖端作为阴极，单晶钨丝41通过发叉钨丝42焊接在陶瓷柱44上的两个电子源电极43上；金属栅帽45的顶部中心具有栅极孔形成栅极，焊接阴极的陶瓷柱装入金属栅帽45中，使发射体尖端穿出金属栅帽顶部的栅极孔，构成场发射电子源组件。带有阳极的电子源组件连接座包括:中心具有通孔的阳极46、绝缘垫47和电子枪连接件48 ；阳极46通过绝缘垫47安装到电子枪连接件48上，并通过绝缘垫47与周围绝缘，绝缘垫47的材料采用陶瓷或者蓝宝石。在场发射电子源组件外套上栅极固定环49固定，再装入电子源组件连接座中构成电子枪组件。其中，栅极固定环49与电子枪连接件48之间的接触面为定位面，保证阳极与阴极和栅极间的位置。电子枪组件通过电子枪连接件48与电子枪法兰口 40连接。两个电子源电极43、通过导电引线，与真空腔室外部的电源系统的电子源电源相连接。栅极45经由栅极连接孔451通过一条导电引线51相连至栅极电源，阳极46经由阳极连接孔461通过另一条导电引线51相连至阳极电源。
[0043]图5是场发射电子枪组件中阴极、栅极和阳极之间的几何尺寸关系示意图(四分之一的轴剖面图)。图4中，Lte为阴极到阳极之间的距离，Lse为栅极到阳极之间的距离，Re为阳极孔的半径，Rs为栅极孔的半径，其中:Lte=0.5mm, Lse=0.7mm, Re=Rs=0.2mm。
[0044]在本实施例中，场发射电子源发射体尖端的曲率半径为0.94um,电子源电源的电流为2.47A (发射体尖端的温度为1800K)，栅极电压为-300V，阳极电压为4230V (满足F。条件)，真空腔室的真空度优于1χ10_9 τ。在上述条件下，场发射源发射体尖端，电子从产生由内向外扩散到边界至消失，经历了完整的一个塑型周期，一个的塑型周期历时40分钟，如图6中(a)至(f)所示。
[0045]最后需要注意的是，公布实施方式的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
【权利要求】
1.一种场发射电子源发射体尖端塑形装置，其特征在于，塑形装置包括:真空腔室(I)、真空抽气系统(2)、真空度测量系统(3)、电子枪组件(4)、电源系统(5)和电子束成像系统(6);其中，所述真空腔室(I)的表面分别通过法兰口连接真空抽气系统(2)和真空度测量系统(3 );所述电子枪组件(4 )通过电子枪法兰口( 40 )安装在真空腔室(I)内，并通过导电引线(51)与真空腔室外部的电源系统(5)相连接；在所述真空腔室的表面与电子枪组件(4 )相对，通过观察窗法兰口( 60 )安装电子束成像系统(6 )。
2.如权利要求1所述的塑形装置，其特征在于，所述电子枪组件包括场发射电子源组件和带有阳极的电子源组件连接座；其中，所述场发射电子源组件包括:单晶钨丝(41)作为场发射电子源发射体，场发射电子源发射体尖端作为阴极，单晶钨丝(41)通过发叉钨丝(42)焊接在陶瓷柱(44)上的两个电子源电极(43)上；以及金属栅帽(45)，金属栅帽的顶部中心具有栅极孔形成栅极，焊接阴极的陶瓷柱装入金属栅帽(45)中，使发射体尖端穿出金属栅帽顶部的栅极孔；所述带有阳极的电子源组件连接座包括:中心具有通孔的阳极(46)、绝缘垫(47)和电子枪连接件(48);阳极(46)通过绝缘垫安装到电子枪连接件(48)上；场发射电子源组件用栅极固定环(49)固定，装入电子源组件连接座中。
3.如权利要求1所述的塑形装置，其特征在于，所述电源系统(5)包括:电子源电源、栅极电源和阳极电源；所述电子源电源通过一对导电引线与场发射电子源的两个电子源电极相连接；所述栅极电源通过导电引线与栅极相连接；所述阳极电源通过导电引线与阳极相连接。
4.如权利要求1所述的塑形装置，其特征在于，所述电子束成像系统(6)包括透明的观察窗和荧光屏(61);所述观察窗通过观察窗法兰口(60)安装在真空腔室(I)的表面；所述荧光屏(61)通过安装架安装在观察窗的内侧。
5.如权利要求1所述的塑形装置，其特征在于，进一步包括加热带，在所述真空腔室(I)外缠裹加热带，加热带连接至加热带电源。
6.如权利要求5所述的塑形装置，其特征在于，所述真空抽气系统(2)包括无油干泵(21)和分子泵(22);前级使用无油干泵，进行预抽真空，预抽真空致真空腔室的真空度优于.1.0xlO-3 τ ;分子泵进一步抽高真空，使真空腔室的真空度优于1.0xlO-6 τ。
7.如权利要求1所述的塑形装置，其特征在于，进一步包括图像采集装置，在所述电子束成像系统(6)后，真空腔室(I)外安装图像采集装置。
8.—种场发射电子源发射体尖端的塑形方法，其特征在于，所述塑形方法包括以下步骤: I)将准备塑形的场发射电子源组件安装到电子源组件连接座中形成电子枪组件，再将电子枪组件通过电子枪法兰口安装到真空腔室内； . 2 )通过导电引线将电子枪组件与外部的电源系统连接，为真空腔室内部的电子枪组件的阴极、栅极和阳极提供电源； .3)对真空腔室内部抽真空，同时，通过真空度测量系统实时测量真空腔室的真空度； . 4)当真空腔室达到真空时，打开电子源电源，给场发射电子源通电，通过调节电子源电流使电子源逐渐升温，打开栅极电源，加载栅极电压，再打开阳极电源，逐渐加载阳极电压，缓慢的升至临界电场Ftl，此时，场发射电子源会产生场致发射，在阳极电场的作用下，形成电子束，高能电子束飞跃真空腔室轰击到对面的荧光屏上形成亮斑，此时场发射电子源发射体尖端的塑形开始； 5)塑形初期，在荧光屏上可以看到密集的同心圆环亮斑，经历多个周期变化后，最终渐渐形成一个稳定完整的圆斑，其外围没有额外的环带，此时发射体尖端的塑形过程完成； 6)发射体尖端的塑形完成后，先缓慢退掉阳极电压，再退掉栅极电压，最后退掉电子源电流。
9.如权利要求8所述的塑形方法，其特征在于，在步骤4)中，当真空腔室的真空度优于1χ10_9 τ时，打开电子源电源；当温达到1750~1850Κ时，打开栅极电源；加载栅极电压达到-300V至-500V之间。
10.如权利要求 8所述的塑形方法，其特征在于，在步骤4)中，发射体尖端的曲率半径在0.6~1.5um之间，对应的临界电场强度Ftl为IO7~108V/cm。
【文档编号】H01J9/02GK103943437SQ201410158154
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月18日 优先权日:2014年4月18日
【发明者】徐军, 刘亚琪, 王朋博, 袁明艺, 饶先拓, 陈莉, 朱瑞 申请人:北京大学