一种多向压缩扭转复合挤压制备微纳米铜的方法与流程

本发明涉及一种多向压缩扭转复合挤压制备微纳米铜的方法。

背景技术：

微纳米铜及铜合金是先进材料技术发展的重要方向。微纳米铜及铜合金的晶粒尺寸超细，具有一些不同于常规材料的物理性能和力学性能。传统的晶粒尺寸细化主要是通过高精锻设备的大锻比变形和高频锻打开坯，促使晶粒破碎和细化，抑制晶粒长大，但晶粒尺寸一般处于百微米级，很难将晶粒尺寸细化到亚微米级，甚至微纳米级。目前，关于微纳米铜及铜合金的制备主要有两大方法，一是自下而上的方法，即通过物理、化学或机械方法制备出超细的粉体，再通过粉末烧结、致密化处理等方法制备微纳米铜坯，但该方法的成本较高，不可避免存在残留孔隙和粉末杂质污染影响，并且制备的微纳米铜规格较小；二是自上而下的方法，即直接对块状的铜及铜合金进行剧烈塑性变形加工，如等径角挤压、累积叠轧、高压扭转等方法，国内外相关学者采用小试样进行了基础理论研究，制备了微纳米级的铜及铜合金，但该方法变形区材料静水压力很小,主要以剪切应变为主，微观缺陷无法有效闭合和修复，一些超细晶材料的强度较高、塑性较差，并且大多处于微纳米铜及铜合金的小试样制备阶段，还未得到有效的工程应用。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种多向压缩扭转复合挤压制备微纳米铜的方法。

为了实现上述目的，采用以下技术方案。

一种多向压缩扭转复合制备微纳米铜的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）软化预处理：将铜及铜合金锭坯进行软化热处理后随炉冷却，对坯料取样分析组织及晶粒尺寸状态；

（2）多向压缩循环挤压：将坯料首先沿坯料高度方向，即最高轴向进行压缩；然后将坯料翻转90°，沿坯料长度方向，即最高轴向进行压缩；再将坯料翻转90°，沿坯料宽度方向，即最高轴向进行压缩；如此循环多次；完成对坯料晶粒尺寸的一次细化处理，使坯料晶粒尺寸达到亚微米级；

（3）圆整化处理：将坯料外形进行旋转自由镦粗或滚圆，促使坯料圆整；接着进行闭式镦粗，得到所设计的坯料外形尺寸；

（4）低温去应力处理：促进坯料发生静态回复，消除多向压缩挤压中坯料组织的应力集中，同时坯料处理后的晶粒尺寸没有明显长大；

（5）活动凹模扭转挤压：将坯料置于可以沿轴向旋转的凹模内，坯料在上模冲头的作用下发生一定的塑性变形，与凹模型腔贴紧后，同时凹模沿着挤压轴以一定角速度旋转，促进坯料发生多级正挤压缩颈变形，坯料缩颈区域的截面积依次减小，最终挤出端的坯料直径达到所设计的棒料直径，完成对坯料晶粒尺寸的二次细化处理，使坯料晶粒尺寸达到微纳米级；

（6）微观组织取样分析：分析坯料软化预处理态、多向压缩态、低温去应力态、活动凹模扭转挤压态的组织变化和晶粒细化程度。

步骤（2）中所述的多向压缩循环挤压的变形温度为室温，单向压缩变形量30～60%，通过取样分析确保坯料平均晶粒尺寸小于10μm。

步骤（5）中所述的活动凹模扭转挤压使坯料发生三级缩颈变形，缩颈圈内孔直径逐级变小，变形量逐级减小，并且各级缩颈变形量不小于30%。

所述的缩颈圈的上锥角α为120±5º，下锥角β为20±3º。

所述凹模沿着挤压轴以0.5rad/s~5rad/s角速度旋转。

本发明提供了大规格的微纳米铜的制备方法，通过多向压缩扭转复合挤压技术，增强材料的静水压应力，减小剧烈变形过程中微观缺陷的形成和扩展，将百微米级的铜及铜合金锭坯转化为微纳米级的铜及铜合金棒坯，提高材料的屈强比、延展性、动态射流等综合性能，实现将大规格的微纳米铜棒坯应用于高端装备关键结构的制造，提高其制造寿命、服役和爆破能力，同时制造成本低、制造效率高，易于工程应用。

说明书附图

图1为本发明中微纳米铜制备流程图；

图2 为活动凹模扭转挤压示意图；

图3 为缩颈圈结构示意图。

图中，1—凸模；2—活动凹模；3—第一级缩颈圈；4—第二级缩颈圈；5—第三级缩颈圈；6—挤压轴；7—变形前坯料；8—变形后坯料；9—导向筒。

具体实施方式

以下结合实例对本发明作进一步说明。

实施例1

（1）选择Φ65mm纯铜棒料，经过锻造加工长宽高108mm×65mm×60mm的纯铜锭坯，然后在温度400℃进行退火处理，保温时间2.0h后随炉冷却至室温。

（2）设计制造长宽高具有一定比例的模具型腔，首先沿锭坯高度方向，即最高轴向进行镦粗压缩，直至充满型腔；然后将坯料翻转90°，沿长度方向，即最高轴向进行镦粗压缩，直至充满型腔；再将坯料翻转90°，沿宽度方向，即最高轴向进行镦粗压缩，直至充满型腔；如此循环挤压16次，经取样测得平均晶粒尺寸4μm。

（3）将坯料外形进行旋转自由镦粗后，接着进行闭式镦粗，得到Φ60mm的坯料。

（4）然后将坯料在温度100℃进行去应力退火处理，保温时间为40min。

（5）设计制造活动凹模扭转挤压模具，将坯料置于可以沿轴向旋转的凹模内，坯料在上模冲头的作用下发生一定的塑性变形，与凹模型腔贴紧后，同时凹模沿着挤压轴以一定角速度旋转，坯料接着进入第一级缩颈圈，截面直径减小至Φ42mm，接着进入第二级缩颈圈，截面直径减小至Φ30mm，最后进入第三级缩颈圈，截面直径减小至Φ24mm。

（6）将坯料从模具中取出后进行加工得到Φ24mm的坯料，经取样测得平均晶粒尺寸86nm。

实施例2

（1）选择Φ85mm铜锌合金棒料，经过锻造加工长宽高152mm×85mm×80mm的铜锌合金锭坯，然后在温度400℃进行退火处理，保温时间2.0h后随炉冷却至室温。

（2）设计制造长宽高具有一定比例的模具型腔，首先沿锭坯高度方向，即最高轴向进行镦粗压缩，直至充满型腔；然后将坯料翻转90°，沿长度方向，即最高轴向进行镦粗压缩，直至充满型腔；再将坯料翻转90°，沿宽度方向，即最高轴向进行镦粗压缩，直至充满型腔；如此循环挤压18次，经取样测得平均晶粒尺寸7μm。

（3）将坯料外形进行旋转自由镦粗后，接着进行闭式镦粗，得到Φ80mm的坯料。

（4）然后将坯料在温度110℃进行去应力退火处理，保温时间为30min。

（5）设计制造活动凹模扭转挤压模具，将坯料置于可以沿轴向旋转的凹模内，坯料在上模冲头的作用下发生一定的塑性变形，与凹模型腔贴紧后，同时凹模沿着挤压轴以一定角速度旋转，坯料接着进入第一级缩颈圈，截面直径减小至Φ56mm，接着进入第二级缩颈圈，截面直径减小至Φ40mm，最后进入第三级缩颈圈，截面直径减小至Φ30mm。

（6）将坯料从模具中取出后进行加工得到Φ30mm的坯料，经取样测得平均晶粒尺寸180nm。

本发明提出的多向压缩扭转复合挤压方法，其多向压缩挤压过程中材料大部分处于静水压应力状态，有利于提高材料的塑性，减小开裂缺陷；活动凹模扭转挤压能够改变坯料与挤压筒之间的摩擦状态，有利于降低变形抗力，易于实现微纳米铜及铜合金的批量制备。