一种中低温无铅焊料及其制备方法与流程

文档序号:16518778发布日期:2019-01-05 09:49阅读:150来源:国知局

本发明涉及无铅焊料,特别涉及一种中低温无铅焊料,属于电子产品软钎焊技术领域。

本发明还涉及该无铅焊料的制备方法。



背景技术:

在电子产品组装焊接工艺中,使用了近百年的锡铅焊料,自2006年7月1日rohs指令在我国实施以来,电子产品焊接材料无铅化进入到电子产品组装焊接领域。因为铅是一种有毒的金属元素,现代工业发达国家越来越重视环境保护问题,出口到欧盟市场的电子电力产品不能再含有铅等六种有毒有害物质。十余年来,电子行业普遍采用的snagcu、snag、sncu系列无铅焊料部分替代了传统的sn63pb37有铅焊料,与有铅焊料相比无铅焊料虽然在合金化学成分上都是以锡金属元素为基体,但是在物理性能上却有很大的不同,这些无铅焊料并不具备sn63pb37有铅焊料的基本特征。特别是熔点,无铅焊料的熔点在217℃~227℃之间,高出有铅焊料熔点183℃的34℃~44℃。传统的手工焊接、波峰焊接和回流焊接工艺参数都不适应无铅焊接工艺要求。以波峰焊接工艺为例,有铅焊接温度峰值在240℃~245℃,无铅焊接温度为260℃~265℃。无铅焊接温度虽然提高了20℃,但与有铅焊接相比,无铅焊料的润湿铺展比有铅焊料小,润湿时间也比有铅焊料长。由于无铅焊料自身润湿性能不好,抗高温氧化能力差,焊接试验表明,无铅焊接温度在270℃,而且需要较强活性的助焊剂才能达到有铅焊接工艺质量的效果,但是部分电子元器件和印制电路板耐热性能是承受不了的。特别是微电子技术的高速发展,要求电子产品短小、轻薄、多功能,其组件高密度高集成化以来,微小轻薄的芯片、热敏元器件、多层次组件和柔性电路板焊接时并不耐高温,这使得高温无铅焊料的应用也受到一定限制。

有关统计数据表明,使用高温无铅焊接工艺设备比有铅焊接增加约30%左右的电能消耗。焊接工艺中co2的排放量,包括印制电路板热风整或电镀无铅焊料层,元器件引线极的前处理等增加约40%左右,焊接中无铅焊料锡渣形成量增加了25%以上。无铅焊料的应用造成了高成本、高能耗,并没明显带来产品的高附加值。在克服了铅的危害之时,又形成新的大气污染,为此我国也将全面进入排放物收费时代,企业也将纳入碳排放管理单位,共同担负起节能减排低温环保的历史责任。

电子产品不断更新发展,电子元器件的分工也不断细化和多元化,以及节能减排的要求也将使高温无铅焊料的应用市场在一些特定的电子产品中日渐缩小。当前使用熔点较高的无铅系列焊料完全替代含铅的焊料也是不太现实的,鉴于以上问题,在电子产品组装工艺中研发一种切实可行的与传统锡铅焊料具有相接近的熔点范围,与印制电路板焊盘及元器件基材润湿铺展好,力学性能优良的中低温无铅焊料显得尤其重要。



技术实现要素:

本发明的目的正是为了克服现有技术的存在的生产和使用过程中的高能耗、高成本、高污染物排放,出渣率高的缺点与不足而提供一种焊接温度在160~190℃的一种中低温无铅焊料,从而可与传统锡铅焊料具有相接近的熔点范围,与印制电路板焊盘及元器件基材润湿铺展好,力学性能优良的中低温无铅焊料,同时也可节能减排,环保。

本发明还提供该无铅焊料的制备方法。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的:

一种中低温无铅焊料,它由下列重量百分比的原料组成:

in:1.5~3.0%、bi:3~7%、sb:0.1~0.6%、cu:0.3~0.8%、ni:0.02~0.06%、la:0.008~0.05%和余量为sn。

所述的in、bi、sb、cu、ni的重量百分比优选范围为in:2~3%,bi:4~6%、sb:0.2~0.5%,cu:0.4~0.7%,ni:0.03~0.05%;所述的la的优选范围为0.01~0.03%。

所述中低温无铅焊料的制备方法,它按下述步骤进行:

a)、制备sn48in52中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的48%锡料加入坩埚内,待锡料全部熔融后加坩埚盖,继续升温到400℃±5℃,再将纯度为99.95%的52%铟料分4次加入坩埚内并搅拌,待铟料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌10min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置2~3min,经浇铸、冷却5~6min,得到sn48in52中间合金;

b)制备sn43bi57中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的43%锡料加入坩埚内,待锡料全部熔融后加坩埚盖,继续升温到450℃±5℃,再将纯度为99.95%的57%鉍料分4次加入坩埚内并搅拌,待鉍料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌10min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置1~2min,经浇铸、冷却5~6min,得到sn43bi57中间合金;

c)、制备sn90sb10中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的90%锡料的2/3加入坩埚内,待锡料全部熔融后加坩埚盖,继续升温到450℃±5℃时开盖,再将纯度为99.95%的10%锑料分4次加入坩堝内并搅拌,待锑料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,随后放入余下的1/3锡料,再次搅拌10min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置1~2min,经浇铸、冷却5~6min,得到sn90sb10中间合金;

d)、制备sn80cu20中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的80%锡料的2/3加入坩埚内,待锡料全部熔融后加坩埚盖,继续升温到500℃±5℃时开盖,再将纯度为99.95%的20%铜料分5次加入并搅拌,待铜料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,随后放入余下的1/3锡料,再次搅拌10min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置2~3min,经浇铸、冷却5~6min,得到sn80cu20中间合金;

e)、制备sn95ni5中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到400℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的95%锡料的3/4加入坩埚内,待锡料全部熔融后加坩埚盖,继续升温到800℃±5℃时开盖,再将纯度为99.95%的5%镍料分2次加入并搅拌,待料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,随后放入余下的1/4锡料,再次搅拌60min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置2~3min,经浇铸、冷却5~6min,得到sn95ni5中间合金;

f)、制备sn99la1中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到400℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的99%锡料的3/4于坩埚内,待锡料全部熔融后放石墨罩于熔融锡料里,加坩埚盖,继续升温熔融锡料至900℃±5℃时,开盖取出石墨罩,把纯度为99.95%的1%镧料放入熔融锡料中,快速用石墨罩把镧料压入熔融锡料内,随后用氯化钾覆盖于熔融锡料表面,加盖升温到1000℃~1020℃,保温10~15min后,上下移动石墨罩多次,同时搅拌,使坩埚内熔融锡料转动,随时用氯化钾覆盖于熔融物料表面,取出石墨罩,降温至800℃~780℃时取出坩埚放在石棉板上,把余下的锡料1/4加入坩埚内,用石墨棒左右搅拌熔融物料,降温至500℃±5℃,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置2~3min,经浇铸、冷却5~6min得到sn99la1中间合金;

g)、制备中低温无铅焊料

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,将a)项制备的2.88~5.77%的sn48ln52中间合金、b)项制备的5.26~12.28%的sn43bi57中间合金、c)项制备的1.0~6.0%的sn90sb10中间合金、d)项制备的1.5~4.0%的sn80cu20中间合金、e)项制备的0.4~1.2%的sn95ni5中间合金、f)项制备的0.8~5.0%的sn99la1中间合金和余量锡减去上述中间合金中的锡后的69.09~79.48%不足锡量加入坩埚内熔融,并在表面覆盖防氧化剂,加盖继续升温至450℃±5℃停止加热,开盖搅拌5~10min,再把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,待温度降至350℃±5℃时,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置2~3min,经浇铸、冷却5~6min,得到中低温无铅焊料产品。

所述防氧化剂为萜烯树脂与有机二元酸复配物,其配比为10∶0.3;所述的有机二元酸为丁二酸、戊二酸或己二酸。

本发明是在锡基上加入ln元素和bi元素,它可大大降低了合金焊料的熔点温度,增加了焊料的韧性和润湿铺展性能;cu元素的添加降低了焊料的表面张力,促进合金焊料与被焊基材的附着力,同时能有效抑制sn的相变,实验表明纯sn在冷却到13℃~16℃时会发生由β相转变为α相的相变,这将导致约25%体积增加,而破坏sn结构的完整,这会对焊点的强度和使用寿命是很不利的;sb元素和ni元素的添加很大程度上提高了合金焊料的剪切强度和抗冲击韧性,同时使形成合金焊料的熔化和凝固温度区间接近,提高了合金焊料的力学强度和抗氧化性能;稀土元素la的添入,细化了合金焊料的结晶组织,进一步增加了合金焊料的机械强度,对焊料的工艺性能尤其是润湿流动性效果显著。同时充分合理利用过剩的镧资源,降低了生产成本。

本发明的制备方法,将加入的元素先制备中间合金,采用的熔炼炉可缓慢升温,轻放原料并分次与不同温度下加入原料以及正反方向搅拌熔融锡料,加快熔化添加元素料与锡料融合,保证产品质量。

由于采取上述技术方案使本发明技术与已有技相比具有如下优点及效果:

1)、本发明中低温无铅焊料的熔点低,in元素和bi元素的加入使焊料的熔点保持在160℃~190℃之间,明显低于目前常用的无铅焊料的熔点的217℃~227℃,与现在广泛使用助焊剂兼容性好,与被焊母材之间的界面张力小,有助于元器件引线极与焊盘之间形成牢固的焊接点,增加了焊料的韧性和润湿铺展性能。添加一定量的cu元素降低了焊料的表面张力,促进合金焊料与被焊基材的附着力,同时能有效抑制sn的相变,实验表明纯sn在冷却到13℃~16℃时会发生由β相转变为α相的相变,这将导致约25%体积增加,而破坏sn结构的完整,这会对焊点的强度和使用寿命是很不利的;sb元素和ni元素的添加很大程度上提高了合金焊料的剪切强度和抗冲击韧性,同时使形成合金焊料的熔化和凝固温度区间接近,提高了合金焊料的力学强度和抗氧化性能。稀土元素la的添加,细化了合金焊料的结晶组织,进一步增加了合金焊料的机械强度,对焊料的工艺性能尤其是润湿流动性效果显著。同时充分合理利用过剩的镧资源,降低了生产成本。

2)、解决了在电子行业无铅化制程中使用中低温无铅焊料完成对温度敏感或不耐高温高端产品的焊接,有关统计数据表明,可减少30%左右的电能消耗、降低焊接工艺中co2的排放量以及锡渣形成量。

具体实施方式

实施例1

a)、制备sn48in52中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的48kg锡料加入坩埚内,待锡料全部熔融,继续升温到400℃±5℃,再将纯度为99.95%的52kg铟料分4次加入坩埚内并搅拌,待铟料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌10min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置3min,经浇铸、冷却5min,得到sn48in52中间合金;

b)、制备sn43bi57中间合金将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的43kg锡料加入坩埚内,待锡料全部熔融后加坩埚盖,继续升温到450℃±5℃时开盖,再将纯度为99.95%的57kg鉍料分4次加入并搅拌,待鉍料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌10min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置1min,经浇铸、冷却6min,得到sn43bi57中间合金;

c)、制备sn90sb10中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的90kg锡料的60kg加入坩埚内,待锡料全部熔融后加坩埚盖,继续升温到450℃±5℃时开盖,再将纯度为99.95%的10kg锑料分4次加入并搅拌,待锑料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,随后放入余下的30kg锡料,再次搅拌10min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置2min,经浇铸、冷却6min,得到sn90sb10中间合金;

d)、制备sn80cu20中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的80kg锡料的53.3kg加入坩埚内,待锡料全部熔融后加坩埚盖,继续升温到500℃±5℃时开盖,再将纯度为99.95%的20kg铜料分5次加入并搅拌,待铜料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,随后放入余下的26.7kg锡料,再次搅拌10min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置3min,经浇铸,冷却5min,得到sn80cu20中间合金;

e)、制备sn95ni5中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到400℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的95%锡料的71.25kg加入坩埚内,待锡料全部熔融后加坩埚盖,继续升温到800℃±5℃时开盖,再将纯度为99.95%的5kg镍料分2次加入并搅拌,待铜料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,随后放入余下的23.75kg锡料,再次搅拌60min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置3min,经浇铸、冷却5min,得到sn95ni5中间合金;

f)、制备sn99la1中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到400℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的99kg锡料的74.25kg于坩埚内使锡料熔融,待锡料全部熔融后放石墨罩于熔融锡料里,加坩埚盖,继续升温熔融锡料至900℃±5℃时,开盖取出石墨罩,把纯度为99.95%的1kg镧料放入锡液中,快速用石墨罩把镧料压入熔融锡料内,随后用氯化钾覆盖于熔融锡料表面,加盖升温到1020℃,保温10min后,上下移动石墨罩多次,同时搅拌,使坩埚内熔融锡料转动,随时用氯化钾覆盖于表面,取出石墨罩,镧料全部熔融后,降温至780℃时取出坩埚放在石棉板上,把余下的锡料24.75kg加入坩埚内,用石墨棒左右搅拌液体,降温至500℃±5℃,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置2min,经浇铸,冷却6min得到sn99la1中间合金;

g)、制备中低温无铅焊料

原料用量:in:1.5%、bi:7%、sb:0.6%、cu:0.3%、ni:0.04%、la:0.008%和余量sn90.55%,

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,取制备的2.88kg的sn48ln52中间合金、12.28kg的sn43bi57中间合金、6kg的sn90sb10中间合金、1.5kg的sn80cu20中间合金、0.8kg的sn95ni5中间合金、0.8kg的sn99la1中间合金和余量锡减去上述中间合金中的锡后的75.74kg锡的不足量加入坩埚内一熔融,并在表面覆盖由萜烯树脂与丁二元酸复配物,其配比为10∶0.3防氧化剂,加盖继续升温至450℃±5℃停止加热,开盖搅拌5min,再把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,待温度降至350℃±5℃时,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置2min,经浇铸、冷却6min,得到snin1.5bi7sb0.6cu0.3ni0.04la0.008中低温无铅焊料产品。

实施例2

a)、sn48in52中间合金;

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的48kg锡料加入坩埚内,待锡料全部熔融,继续升温到400℃±5℃,再将纯度为99.95%的52kg铟料分4次加入坩埚内并搅拌,待铟料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌10min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置2min,经浇铸、冷却6min,得到sn48in52中间合金;

b)、制备sn43bi57中间合金将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的43kg锡料加入坩埚内,待锡料全部熔融后加坩埚盖,继续升温到450℃±5℃时开盖,再将纯度为99.95%的57kg鉍料分4次加入并搅拌,待鉍料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌10min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置2min,经浇铸、冷却5min,得到sn43bi57中间合金;

c)、制备sn90sb10中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的90kg锡料的60kg加入坩埚内,待锡料全部熔融后加坩埚盖,继续升温到450℃±5℃时开盖,再将纯度为99.95%的10kg锑料分4次加入并搅拌,待锑料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,随后放入余下的30kg锡料,再次搅拌10min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置1min,经浇铸、冷却5min,得到sn90sb10中间合金;

d)、制备sn80cu20中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的80kg锡料的53.3kg加入坩埚内,待锡料全部熔融后加坩埚盖,继续升温到500℃±5℃时开盖,再将纯度为99.95%的20kg铜料分5次加入并搅拌,待铜料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,随后放入余下的26.7kg锡料,再次搅拌10min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置2min,经浇铸,冷却6min,得到sn80cu20中间合金;

e)、制备sn95ni5中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到400℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的95%锡料的71.25kg加入坩埚内,待锡料全部熔融后加坩埚盖,继续升温到800℃±5℃时开盖,再将纯度为99.95%的5kg镍料分2次加入并搅拌,待铜料全部熔融后,把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,随后放入余下的23.75kg锡料,再次搅拌60min,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置2min,经浇铸、冷却6min,得到sn95ni5中间合金;

f)、制备sn99la1中间合金

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到400℃±5℃,先轻轻地将纯度为99.95%的99%锡料的74.25kg加入坩埚内使锡料熔融,待锡料全部熔融后放石墨罩于熔融锡料里,加坩埚盖,继续升温熔融锡料至900℃±5℃时,开盖取出石墨罩,把纯度为99.95%的1%的镧料1kg放入锡液中,快速用石墨罩把镧料压入熔融锡料内,随后用氯化钾覆盖于液体表面,加盖升温到1000℃,保温15min后,上下移动石墨罩多次,同时搅拌,使坩埚内液体转动,随时用氯化钾覆盖于液体表面,取出石墨罩,镧料全部熔化后,降温至800℃时取出坩埚放在石棉板上,把余下的锡料24.75kg加入坩埚内,用石墨棒左右搅拌液体,降温至500℃±5℃,用不锈钢勺捞出液体表面的浮渣,静置3min,经浇铸,冷却6min得到sn99la1中间合金;

g)、制备中低温无铅焊料%

原料用量:in:3%、bi:3%、sb:0.1%、cu:0.8%、ni:0.06%、la:0.05%和余量sn92.99%,

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,取制备的5.77kg的sn48ln52中间合金、5.26kg的sn43bi57中间合金、1kg的sn90sb10中间合金、4kg的sn80cu20中间合金、1.2kg的sn95ni5中间合金、5kg的sn99la1中间合金和余量锡减去上述中间合金中的锡后的77.77kg锡的不足量加入坩埚内熔融,并在表面覆盖由萜烯树脂与戊二元酸复配物,其配比为10∶0.3防氧化剂,加盖继续升温至450℃±5℃停止加热,开盖搅拌10min,再把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上正反方向继续搅拌,待温度降至350℃±5℃时,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置3min,经浇铸、冷却5min,得到snin3bi3sb0.1cu0.8ni0.06la0.05中低温无铅焊料产品。

实施例3

原料用量in:2%、bi:5%、sb:0.4%、cu:0.5%、ni:0.02%、la:0.01%和余量sn92.07%,

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,取实施例1制备的3.85kg的sn48ln52中间合金、8.77kg的sn43bi57中间合金、4kg的sn90sb10中间合金、2.5kg的sn80cu20中间合金、0.4kg的sn95ni5中间合金、1kg的sn99la1中间合金和余量锡减去上述中间合金中的锡后的79.48kg锡的不足量加入坩埚内熔融,并在表面覆盖由萜烯树脂与戊二元酸复配物,其配比为10∶0.3防氧化剂,加盖继续升温至450℃±5℃停止加热,开盖搅拌10min,再把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,待温度降至350℃±5℃时,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置3min,经浇铸、冷却5min,得到snin2bi5sb0.4cu0.5ni0.02la0.01中低温无铅焊料产品。

实施例4

原料用量:in:1.8%、bi:6%、sb:0.3%、cu:0.4%、ni:0.03%、la:0.02%和余量sn91.45%,

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,取实施例2制备的3.46kg的sn48ln52中间合金、10.53kg的sn43bi57中间合金、3kg的sn90sb10中间合金、2kg的sn80cu20中间合金、0.6kg的sn95ni5中间合金,2kg的sn99la1中间合金和余量锡减去上述中间合金中的锡后的78.41kg锡的不足量加入坩埚内熔化,并在表面覆盖由萜烯树脂与已二元酸复配物,其配比为10∶0.3防氧化剂,加盖继续升温至450℃±5℃停止加热,开盖搅拌10min,再把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,待温度降至350℃±5℃时,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置3min,经浇铸、冷却5min,得到snin1.8bi6sb0.3cu0.4ni0.03la0.02中低温无铅焊料产品。

实施例5

原料用量:in:2.5%、bi:4%、sb:0.2%、cu:0.7%、ni:0.05%、la:0.03%和余量sn92.52%,

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到30的0℃±5℃,取实施例1制备的4.81g的sn48ln52中间合金、7.02kg的sn43bi57中间合金、2kg的sn90sb10中间合金、3.5kg的sn80cu20中间合金、1kg的sn95ni5中间合金、3kg的sn99la1中间合金和余量锡减去上述中间合金中的锡后的78.67kg锡量加入坩埚内熔化,并在表面覆盖由萜烯树脂与丁二元酸复配物,其配比为10∶0.3防氧化剂,加盖继续升温至450℃±5℃停止加热,开盖搅拌10min,再把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,待温度降至350℃±5℃时,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置3min,经浇铸、冷却5min,得到snin2.5bi4sb0.2cu0.7ni0.05la0.03中低温无铅焊料产品。

实施例6

原料用量:in:2.7%、bi:5.5%、sb:0.5%、cu:0.5%、ni:0.04%、la:0.04%和余量sn90.72%,

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,取实施例2制备的5.19kg的sn48ln52中间合金、9.65kg的sn43bi57中间合金、5kg的sn90sb10中间合金、2.5kg的sn80cu20中间合金、0.8kg的sn95ni5中间合金、4kg的sn99la1中间合金和余量锡减去上述中间合金中的锡后的72.86kg锡的不足量加入坩埚内熔融,并在表面覆盖由萜烯树脂与戊二元酸复配物,其配比为10∶0.3防氧化剂,加盖继续升温至450℃±5℃停止加热,开盖搅拌10min,再把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上正继续反方向搅拌,待温度降至350℃±5℃时,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置3min,经浇铸、冷却5min,得到snin2.7bi5.5sb0.5cu0.5ni0.04la0.04中低温无铅焊料产品。

实施例7

原料用量:in:3%、bi:4.5%、sb:0.4%、cu:0.6%、ni:0.05%、la:0.01%和余量sn91.44%,

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,取实施例1制备的5.77kg的sn48ln52中间合金、7.89kgsn43bi57的中间合金、4kg的sn90sb10中间合金、3kg的sn80cu20中间合金、1.0kg的sn95ni5中间合金、1.0kg的sn99la1中间合金和余量锡减去上述中间合金中的锡后的76.86kg锡的不足量加入坩埚内熔化,并在表面覆盖由萜烯树脂与戊二元酸复配物,其配比为10∶0.3防氧化剂,加盖继续升温至450℃±5℃停止加热,开盖搅拌10min,再把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,待温度降至350℃±5℃时,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置3min,经浇铸、冷却5min,得到snin3bi4.5sb0.4cu0.6ni0.05la0.01中低温无铅焊料产品。

实施例8

原料用量:in2.4%、bi:6.5%、sb:0.6%、cu:0.7%、ni:0.02%、la:0.05%和余量sn89.73%,

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,取实施例2制备的4.61kg的sn48ln52中间合金、11.40kg的sn43bi57中间合金、6kg的sn90sb10中间合金、3.5kg的sn80cu20中间合金、0.4kg的sn95ni5中间合金、5kg的sn99la1中间合金和余量锡减去上述中间合金中的锡后的69.09kg锡量加入坩埚内熔化,并在表面覆盖由萜烯树脂与丁二元酸复配物,其配比为10∶0.3防氧化剂,加盖继续升温至450℃±5℃停止加热,开盖搅拌10min,再把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,待温度降至350℃±5℃时,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置3min,经浇铸、冷却5min,得到snin2.4bi6.5sb0.6cu0.7ni0.02la0.05中低温无铅焊料产品。

实施例9

原料用量:in:2.6%、bi:5%、sb:0.6%、cu:0.8%、ni:0.06%、la:0.04%和余量sn90.9%,

将石墨坩埚放入熔炼炉内,缓慢升温到300℃±5℃,取实施例1制备的5.0kg的sn48ln52中间合金、8.77kg的sn43bi57中间合金、6kg的sn90sb10中间合金、4kg的sn80cu20中间合金、1.2kg的sn95ni5中间合金、4kg的sn99la1中间合金和余量锡减去上述中间合金中的锡后的71.03kg锡的不足量加入坩埚内熔化,并在表面覆盖由萜烯树脂与已二元酸复配物,其配比为10∶0.3防氧化剂,加盖继续升温至450℃±5℃停止加热,开盖搅拌10min,再把坩埚移出熔炼炉,放在石棉板上继续正反方向搅拌,待温度降至350℃±5℃时,用不锈钢勺捞出表面的浮渣,静置3min,经浇铸、冷却5min,得到snin2.6bi5sb0.6cu0.8ni0.06la0.04中低温无铅焊料产品。

在相同测试条件下,对实施例1至实施例9和对比例焊料进行熔点、温度、扩展率、剪切强度、抗拉强度试验和评估,测试结果如表1所示,

表1实施例1至实施例9和对比例焊料主要性能试验结果

由表1的测试结果可以看出,本发明中低温无铅焊料的熔点在160℃~190℃之间,与sn63pb37共晶锡铅焊料的熔点183℃很接近,剪切强度大于等于50mpa,抗拉强度较好,焊接扩展率达到并满足焊接工艺要求,可以达到中低温列无铅焊料工艺适应性的要求,本发明特别适用于高端仪器仪表、计算机等电子产品中低温无铅焊接工艺。

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