一种GH4169高温合金自由锻棒坯及其制备方法与流程

本发明属于有色金属加工技术领域，具体涉及一种gh4169高温合金自由锻棒坯，还涉及该棒坯的制备方法。

背景技术：

gh4169合金是一种时效强化型的镍基高温合金，合金在-253℃～700℃温度范围内综合性能优异，650℃以下的屈服强度更是位居变形高温合金首位，且抗氧化、耐蚀性能良好，在宇航、核能、石油工业及模具制造等领域中获得了极为广泛的应用。目前已批量生产的gh4169合金产品包含棒坯、板坯、锻坯等，其中以自由锻高温合金棒坯应用最多。

相比于其他镍基高温合金，gh4169合金中nb含量多达5％以上，强化相多，主要强化相有γ＇相、γ＇＇、δ、nbc相，合金在加热与热加工过程中强化相不断的溶解与析出，影响合金的再结晶进程，从而影响晶粒组织及性能。gh4169合金是一种对热加工过程极为敏感的合金，使用自由锻工艺生产gh4169合金棒坯，合适的加热温度和锻造变形量会严重影响合金的组织特征。

现有方法加工的gh4169合金从工业生产的角度讲，使用到的设备成本较高，且生产的棒坯质量有待提升。本发明在保证gh4169合金φ250mm～φ350mm规格棒坯具有较高成品率的前提下，能够使合金组织晶粒度达到8级以上，探伤水平达到φ0.4-6db以上的水平。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种gh4169高温合金自由锻棒坯。

本发明的另一目的是提供一种gh4169高温合金自由锻棒坯的制备方法，解决了现有加工方法需要的设备成本高，并且铸锭成分的均匀性差的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种gh4169高温合金自由锻棒坯，规格为φ250～350mm，探伤水平不低于φ0.4-6db，晶粒度为8～9级。

本发明的另一技术方案是，一种gh4169高温合金自由锻棒坯的制备方法，具体操作过程包括如下步骤：

步骤1，依次通过真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔的三联冶炼工艺冶炼gh4169高温合金铸锭，得到直径为480mm～600mm的gh4169高温合金铸锭；

步骤2，gh4169高温合金铸锭在天然气炉中加热至1180℃～1200℃高温均匀处理；

步骤3，均匀化热处理后的gh4169高温合金铸锭在45mn快锻机进行2～3火次连续回炉镦拔开坯锻造，得到坯料；

步骤4，将开坯后得到的坯料在45mn快锻机中进行2～4火次镦拔变形，得到直径为400mm～500mm的坯料；

步骤5，将镦拔后的坯料高温进行2～4火次连续回炉拉拔锻造，得到直径为250mm～350mm的gh4169高温合金自由锻棒坯。

本发明的其他特点还在于，

步骤2中铸锭高温均匀处理过程如下：

首先加热至600℃～650℃，保温系数为0.6min/mm，随后以2℃～6℃/min的加热速度升温至1140℃～1160℃，保温时间≥24h，随后以2℃～6℃/min的加热速度升温至1180℃～1200℃，保温时间为≥48h，保温结束炉冷至600℃～650℃，随后空冷。

优选的，步骤3中每火次变形量为30％～45％。

优选的，步骤3中铸锭镦拔开坯锻造的过程如下：

将均匀化热处理后的gh4169高温合金铸锭冷料加热至600℃～650℃，保温系数为0.6min/mm，随后以5℃/min～8℃/min的加热速度升温至1080℃～1130℃，保温系数为0.6min/mm；

连续回炉热料保温系数为0.2min/mm，锻造完成后淬水冷却。

优选的，步骤4中每火次变形量为35％～60％。

优选的，步骤4中镦拔的具体过程如下：

将开坯后得到的冷坯料加热至800℃～850℃，保温系数为0.6min/mm，随后以5℃/min～8℃/min的加热速度升温至1050℃～1080℃，保温系数为0.6min/mm；

连续回炉热料回炉保温系数为0.2min/mm，锻造完成后淬水冷却。

优选的，步骤5的具体过程如下：

步骤5.1，对镦拔后的冷料进行第一火次拔长变形，以5℃/min～8℃/min的加热速度升温至940℃～980℃，保温系数为0.8min/mm，锻造完成后水冷；

步骤5.2，将第一火次拔长变形锻造得到的冷坯料再进行2～3火次拔长变形锻造，每火次拔长变形锻造以5℃/min～8℃/min的加热速度升温至1040℃～1050℃，保温系数为0.8min/mm；其中，连续回炉热料保温系数为0.2min/mm，锻造完成后空冷。

优选的，步骤5.1中的变形量为35％～50％；所述步骤5.2中每火次变形量5％～20％。

优选的，制备的gh4169高温合金自由锻棒坯室温拉伸强度值为1400mpa～1500mpa，室温拉伸延伸率为15％～25％，650℃高温拉伸强度为1100mpa～1200mpa，650℃高温拉伸延伸率为15％～30％。

本发明的有益效果是，一种gh4169高温合金自由锻棒坯及其制备方法，gh4169合金棒坯的性能稳定，室温拉伸强度值为1400mpa～1500mpa，室温拉伸延伸率为15％～25％，650℃高温拉伸强度为1100mpa～1200mpa，650℃高温拉伸延伸率为15％～30％。本发明首先采用真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔的三联冶炼工艺冶炼gh4169高温合金铸锭，经过均匀化与自由锻，棒坯横截面上成分均匀，有害杂质元素含量小；然后通过对锻造过程的控制，增加了高温变形+低温变形+高温变形的自由锻造工艺，将φ250mm～φ350mm规格棒坯晶粒度控制在8～9级，边部至心部的晶粒度级差控制在1级以内，提高了大棒坯的组织均匀性。

附图说明

图1为φ300mm棒坯的低倍组织；

图2为φ300mm棒坯的高倍组织，其中，(a)边缘100×；(b)r/2100×；(c)心部100×。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明的一种gh4169高温合金自由锻棒坯，规格为φ250～350mm，探伤水平不低于φ0.4-6db，晶粒度为8～9级。棒材组织照片见图1，晶粒度8～9级。

本发明的一种gh4169高温合金自由锻棒坯的制备方法，具体操作过程包括如下步骤：

步骤1，依次通过真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔的三联冶炼工艺冶炼gh4169高温合金铸锭，得到直径为480mm～600mm的gh4169高温合金铸锭；

步骤2，gh4169高温合金铸锭在天然气炉中加热至1180℃～1200℃高温均匀处理；

步骤2中铸锭高温均匀处理过程如下：

首先加热至600℃～650℃，保温系数为0.6min/mm，随后以2℃～6℃/min的加热速度升温至1140℃～1160℃，保温时间≥24h，随后以2℃～6℃/min的加热速度升温至1180℃～1200℃，保温时间为≥48h，保温结束炉冷至600℃～650℃，随后空冷。

步骤3，均匀化热处理后的gh4169高温合金铸锭在45mn快锻机进行2～3火次连续回炉镦拔开坯锻造，得到坯料；

步骤3中铸锭镦拔开坯锻造的过程如下：

将均匀化热处理后的gh4169高温合金铸锭冷料加热至600℃～650℃，保温系数为0.6min/mm，随后以5℃/min～8℃/min的加热速度升温至1080℃～1130℃，保温系数为0.6min/mm；每火次变形量为30％～45％。

连续回炉热料保温系数为0.2min/mm，锻造完成后淬水冷却。

步骤4，将开坯后得到的坯料在45mn快锻机中进行2～4火次镦拔变形，得到直径为400mm～500mm的坯料；

步骤4中镦拔的条件：每火次变形量为35％～60％。

步骤4中镦拔的具体过程如下：

将开坯后得到的冷坯料加热至800℃～850℃，保温系数为0.6min/mm，随后以5℃/min～8℃/min的加热速度升温至1050℃～1080℃，保温系数为0.6min/mm；

连续回炉热料回炉保温系数为0.2min/mm，锻造完成后淬水冷却。

步骤5，将镦拔后的坯料高温进行2～4火次连续回炉拉拔锻造，得到直径为250mm～350mm的gh4169高温合金自由锻棒坯。

步骤5的具体过程如下：

步骤5.1，对镦拔后的冷料进行第一火次拔长变形，以5℃/min～8℃/min的加热速度升温至940℃～980℃，保温系数为0.8min/mm，锻造完成后水冷，步骤5.1中的变形量为35％～50％；

步骤5.2，将第一火次拔长变形锻造得到的冷坯料再进行2～3火次拔长变形锻造，每火次拔长变形锻造以5℃～8℃/min的加热速度升温至1040℃～1050℃，保温系数为0.8min/mm；其中，连续回炉热料保温系数为0.2min/mm，锻造完成后空冷，步骤5.2中每火次变形量5％～20％。

本发明的一种gh4169高温合金自由锻棒坯的制备方法制备的gh4169高温合金自由锻棒坯室温拉伸强度值为1400mpa～1500mpa，室温拉伸延伸率为15％～25％，650℃高温拉伸强度为1100mpa～1200mpa，650℃高温拉伸延伸率为15％～30％。

本发明的制备方法的基本原理如下：首先采用三联冶炼工艺冶炼铸锭，铸锭成分均匀性好；然后，成品锻造前增加960℃～980℃低温变形，增加大棒坯心部组织均匀性，确保了心部较好的晶粒度水平，同时具有足够的δ相含量；最后，成品锻造前在1020℃下加热保温后变形，保证了边缘组织细小均匀。

以下实施例中高温拉伸试验采用astme21国家标准于650℃高温下保温30min后进行。

实施例中晶粒度评级采用astme112标准，在棒材中心、r/2、边缘分别取样腐蚀后于金相显微镜观察组织。

实施例1

采用真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔工艺冶炼的gh4169合金铸锭直径为490mm，铸锭均匀化工艺如下：加热至650℃，保温300min，随后以2℃/min的加热速度升温至1150℃，保温时间24h，随后以6℃/min的加热速度升温至1195℃，保温时间为48h，保温结束炉冷至650℃，随后空冷；

将均匀化热处理后的gh4169高温合金铸锭冷料加热至650℃保温，随后以5℃/min加热速度升温至1100℃下保温后开坯，开坯锻造共2火，变形设置如下：φ490×1200→φ600×800→八方480×1180，第1、2火单火次变形量分别为33％、32％。完成后热料水淬。

将开坯后得到的冷坯料加热至850℃保温，随后以5℃/min的加热速度升温至1070℃保温后进行4火次镦拔变形，设置如下：八方480×1180→八方600×755→八方480×1180→八方620×705→八方420×1535，单火次变形量分别为36％、36％、40％、54％，完成后热料水淬；

对镦拔后的冷料进行第一火次拔长变形，以5℃/min的加热速度升温至970℃下保温，设置如下：八方420×1535→八方300×3020：单火次变形量分别为49％，锻造完成后热料水淬；

以5℃/min的加热速度升温至1050℃下保温后进行2火次拔长变形，设置如下：八方300×3020→◇280×3670→φ270×3950：单火次变形量分别为17％、7％，锻造完成后空冷；

成品棒坯的晶粒度按astme112评级中心、r/2为8级，边缘为9级，具体性能参数见表1。

实施例2

采用真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔工艺冶炼的gh4169合金铸锭直径为530mm，铸锭均匀化工艺如下：加热至630℃保温，随后以6℃/min的加热速度升温至1160℃，保温时间28h，随后以4℃/min的加热速度升温至1190℃，保温时间为54h，保温结束炉冷至630℃，随后空冷；

将均匀化热处理后的gh4169高温合金铸锭冷料加热至630℃保温，随后以7℃/min加热速度升温至1090℃下保温后开坯，开坯锻造共2火，变形设置如下：φ530×1020→φ660×655→八方500×1080，第1、2火单火次变形量分别为35％、39％。完成后热料水淬。

将开坯后得到的冷坯料加热至800℃保温，随后以7℃/min的加热速度升温至1080℃保温后进行4火次镦拔变形，设置如下：八方500×1080→八方640×660→八方490×1125→八方630×680→八方450×1330，单火次变形量分别为39％、41％、39％、48％，完成后热料水淬；

对镦拔后的冷料进行第一火次拔长变形，以7℃/min的加热速度升温至960℃下保温后进行1火次拔长变形，设置如下：八方450×1330→八方350×2205：单火次变形量分别为39％，锻造完成后热料水淬；

以7℃/min的加热速度升温至1040℃下保温后进行3火次拔长变形，设置如下：八方350×2205→八方320×2640→◇300×3180→φ290×3400：单火次变形量分别为16％、17％、6％，锻造完成后空冷；

成品棒坯的晶粒度按astme112评级中心、r/2为8级，边缘为9级，具体性能参数见表1。

实施例3

采用真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔工艺冶炼的gh4169合金铸锭直径为580mm，铸锭均匀化工艺如下：加热至600℃保温，随后以3℃/min的加热速度升温至1140℃，保温时间30h，随后以6℃/min的加热速度升温至1180℃，保温时间为60h，保温结束炉冷至600℃，随后空冷；

将均匀化热处理后的gh4169高温合金铸锭冷料加热至600℃保温，随后以8℃/min加热速度升温至1120℃下保温后开坯，开坯锻造共3火，变形设置如下：φ580×860→φ480×1255→φ620×750→八方480×1180，第1～3火单火次变形量分别为31％、40％、36％。完成后热料水淬。

将开坯后得到的冷坯料加热至850℃保温，随后以8℃/min的加热速度升温至1070℃保温后进行2火次镦拔变形，设置如下：八方480×1180→八方620×710→八方470×1230，单火次变形量分别为40％、42％，完成后热料水淬；

以8℃/min的加热速度升温至940℃下保温后进行1火次拔长变形，设置如下：八方470×1230→八方350×2205：单火次变形量分别为44％，锻造完成后热料水淬；

以8℃/min的加热速度升温至1050℃下保温后进行2火次拔长变形，设置如下：八方350×2205→◇340×2470→φ330×2620：单火次变形量分别为10％、5％，锻造完成后空冷；

成品棒坯的晶粒度按astme112评级中心、r/2为8级，边缘为9级，具体性能参数见表1。

实施例4

采用真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔工艺冶炼的gh4169合金铸锭直径为600mm，铸锭均匀化工艺如下：加热至650℃保温，随后以6℃/min的加热速度升温至1140℃，保温时间30h，随后以2℃/min的加热速度升温至1200℃，保温时间为60h，保温结束炉冷至650℃，随后空冷；

将均匀化热处理后的gh4169高温合金铸锭冷料加热至600℃保温，随后以8℃/min加热速度升温至1080℃下保温后开坯，开坯锻造共3火，变形设置如下：φ600×810→φ480×1255→φ620×750→八方480×1180，第1～3火单火次变形量分别为35％、40％、36％。完成后热料水淬。

将开坯后得到的冷坯料加热至830℃保温，随后以6℃/min的加热速度升温至1050℃保温后进行2火次镦拔变形，设置如下：八方480×1180→八方620×710→八方470×1230，单火次变形量分别为40％、42％，完成后热料水淬；

以8℃/min的加热速度升温至950℃下保温后进行1火次拔长变形，设置如下：八方470×1230→八方350×2205：单火次变形量分别为44％，锻造完成后热料水淬；

以8℃/min的加热速度升温至1045℃下保温后进行2火次拔长变形，设置如下：八方350×2205→◇320×2640→φ300×3170：单火次变形量分别为20％、12％，锻造完成后空冷得到棒坯。

实施例4得到的棒坯水浸探伤c扫图如图1所示(分7个通道探伤，其中ch1至ch7分别表示表层以下5mm～23mm、23mm～46mm、46mm～69mm、69mm～91mm、91mm～114mm、114mm～140mm、140mm～150mm的杂波均匀性，ch8表示底波均匀性)，杂波水平φ0.4mm-(9～12)db。

实施例4得到的棒坯进行宏观横截面低倍组织与微观高倍组织显微镜观察，分别如图1和图2所示，其中低倍组织均匀，无冶金缺陷，高倍组织晶粒大小均匀，棒材心部晶粒度8级，r/2晶粒度8级，边缘晶粒度9级。

实施例5

采用真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔工艺冶炼的gh4169合金铸锭直径为560mm，铸锭均匀化工艺如下：加热至650℃，保温300min，随后以2℃/min的加热速度升温至1160℃，保温时间80h，随后以6℃/min的加热速度升温至1120℃，保温时间为72h，保温结束炉冷至650℃，随后空冷；

将均匀化热处理后的gh4169高温合金铸锭冷料加热至650℃保温，随后以5℃/min加热速度升温至1120℃下保温后开坯，开坯锻造共3火，变形设置如下：φ560×920→φ750×510→八方600×755→八方480×1180，第1、2、3火单火次变形量分别为44％、32％、36％。完成后热料水淬。

将开坯后得到的冷坯料加热至820℃保温，随后以7℃/min的加热速度升温至1060℃保温后进行4火次镦拔变形，设置如下：八方480×1180→八方600×755→八方480×1180→八方620×705→八方420×1535，单火次变形量分别为36％、36％、40％、54％，完成后热料水淬；

对镦拔后的冷料进行第一火次拔长变形，以5℃/min的加热速度升温至970℃下保温，设置如下：八方420×1535→八方300×3020：单火次变形量分别为49％，锻造完成后热料水淬；

以5℃/min的加热速度升温至1050℃下保温后进行2火次拔长变形，设置如下：八方300×3020→◇280×3670→φ270×3950：单火次变形量分别为17％、7％，锻造完成后空冷得到棒坯。

成品棒坯的晶粒度按astme112评级中心、r/2为8级，边缘为9级，具体性能参数见表1。

表1实施例1-实施例5制备得到的棒坯的性能参数