专利名称：去除热障涂层中陶瓷层的方法
技术领域：
本发明涉及一种去除涂覆层的方法，更特别地说，是指一种去除热障涂层中陶瓷层的方法。
背景技术：
热障涂层技术利用低导热的陶瓷涂层使工件表面温度得以降低，从而使高温合金在某些不能承受的高温环境下使用成为可能，并且具有提高抗氧化腐蚀、耐磨损、延长使用寿命等特点。热障涂层技术在先进航空发动机、船舶燃气涡轮发动机以及发电机叶片上具有广阔的应用前景。
但是，由于热障涂层是采用低导热性的陶瓷材料以涂层的方式与基体金属相复合，因此，陶瓷层与基体之间热不匹配所产生的内应力、叶片热障涂层服役过程中在金属粘结层与陶瓷层之间所形成的热氧化生长层所产生的内应力等内应力的协同作用下，热障涂层的剥落失效是在所难免的。并且，随着燃气涡轮发动机向高进口温度发展，热障涂层的使用环境更为恶劣，将大大增加涂层失效的概率。
一般而言，热障涂层的寿命往往低于高温合金基体的寿命。而基体无论材料本身还是加工成本，都是非常昂贵的。热障涂层剥落失效后，由于高温合金基体仍可以继续使用，必须对失效的陶瓷层予以去除，重新涂覆。
目前去除高温合金基体上热障涂层的方法有喷砂、卤气反应、高压釜、高压水冲刷等。吹砂打磨去除陶瓷涂层工艺快速、成本低，但不易控制、且易于对基体造成损伤；高温卤气(特指HF)去除陶瓷涂层所需设备昂贵、对内外部涂层及基体均造成损伤；高压釜中高温高压下用碱性水溶液腐蚀去除陶瓷层基本上不对基体造成损伤，但所需设备昂贵、去除工艺过程所需时间长(1～6小时)；高压水冲击方法去除陶瓷涂层所需设备昂贵，并且可能对基体造成损伤。
发明内容
本发明的目的是提出一种去除热障涂层中陶瓷层的方法。主要利用热障涂层在服役过程中在金属粘结层与陶瓷层之间所形成的热氧化生长层主要为氧化铝(α-Al2O3)，热障涂层剥落失效时氧化铝层的厚度一般为5～8μm，采用熔融氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)溶液浸泡涂覆有热障涂层的高温合金试件，达到去除陶瓷层的目的，经测试，此方法对高温合金试件无损害，且去除速度快、成本低、对设备要求低。
本发明是一种去除热障涂层中陶瓷层的方法，包括如下步骤(A)按配比称取氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH)粉混合均匀置入镍坩埚中；(B)加热盐浴炉至500℃～800℃；(C)将上述(A)中装有氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)混合料的镍坩埚放入盐浴炉中，加热混合料至580℃～800℃；(D)将热障涂层试件置入上述(C)处理的镍坩埚中，控制反应时间3～20min；(E)取出经上述(D)处理后的热障涂层试件并置入常温冷水中冲洗3～5min；(F)将经上述(E)处理后的热障涂层试件进行表面湿吹砂处理，去除热障涂层中的部分粘结层。
所述的去除热障涂层中陶瓷层的方法，在(A)步骤中氢氧化钠(NaOH)与氢氧化钾(KOH)的配比是(0～3)∶(10～7)。
本发明的优点(1)陶瓷层去除完全；(2)去除工艺快速高效；(3)本发明的去除方法对高温合金基体无损害，对热障涂层中粘结层伤害较小；(4)所需设备要求低。
图1是经过200小时热循环处理后热障涂层的表面形貌电镜扫描图。
图2是在580℃，反应15min，完全去除陶瓷层的表面形貌电镜扫描图。
具体实施例方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明的构思是热障涂层在服役过程中在金属粘结层与陶瓷层之间所形成的热氧化生长层主要为氧化铝(α-Al2O3)，热障涂层剥落失效时氧化铝层的厚度一般为5～8μm。由于热氧化生长层氧化铝(α-Al2O3)易于被碱性溶液腐蚀，故本发明采用将试件置入550℃～800℃熔融状态氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)溶液中浸泡3～20min腐蚀去除陶瓷层，该方法所需设备要求低、工艺简单、去除速度快、并且对试件无损害。
本发明是一种去除热障涂层中陶瓷层的方法，包括如下步骤(A)按配比称取氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH)，混合均匀置入镍坩埚中；(B)加热盐浴炉至500℃～800℃；(C)将上述装有氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)混合料的镍坩埚放入盐浴炉中，加热氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)混合料至580℃～800℃；(D)将热障涂层试件置入上述(C)处理的镍坩埚中，控制反应时间3～20min；(E)取出经上述(D)处理后的热障涂层试件并置入常温冷水中冲洗3～5min；(F)将经上述(E)处理后的热障涂层试件进行表面湿吹砂处理，去除热障涂层中的部分粘结层。
在本发明中，去除陶瓷层的同时去除部分粘结层是为下一步涂覆陶瓷层，采用本发明去除方法去除陶瓷层，可以直接在粘结层上采用电子束物理气相沉积陶瓷层，这样即节约的工序，又降低了高温合金的成本，使高温合金试件再次被使用得以实现。
下面将通过多个实例来说明本发明，实例仅用于说明本发明的去除方法是有效的，可行的。
试验用样品为镍基高温合金上涂覆有热障涂层的试样，该试样经过200小时热循环处理，其表面形貌如图1所示。图1(a)是试样的正面电镜扫描图，图中无剥落现象；图1(b)是试样的背面电镜扫描图，图中黑点示出陶瓷层有不均匀剥落现象。基体为镍基高温合金，热障涂层是采用电子束物理气相沉积方法制备在基体，其粘结层成分为Ni-20Co-22Cr-8Al-0.5Y(Ni为平衡量)，沉积厚度40μm，陶瓷层成分为ZrO2-8wt.％Y2O3，沉积厚度150μm。
实验设备盐浴炉去除陶瓷层工艺过程(A)称取70wt％的氢氧化钾(KOH)和30wt％的氢氧化钠(NaOH)粉末，混合均匀置入镍坩埚中；(B)加热盐浴炉至600℃；由于盐浴炉在加热过程中，不同温度条件下所需的NaCl和CaCl2用量是不同的，但在不同实验相同温度条件下用量是相同的，故在本发明中此处不作详细说明。
(C)将上述(A)步骤中装有氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)混合料的镍坩埚放入盐浴炉中，使氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)混合料在580℃加热形成熔融状态；在盐浴炉中加热氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)溶液，通过热电偶调节反应温度，使氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)溶液保持在一个恒温状态。
(D)将制备的镍基高温合金试件置入上述(C)处理的镍坩埚中，反应15min；(E)取出经上述(D)处理后的镍基高温合金试件并置入常温冷水中冲洗3min；(F)将经上述(E)处理后的镍基高温合金试件进行表面湿吹砂处理，去除热障涂层中的部分粘结层，即去除陶瓷层的制备工艺完成。
去除陶瓷层的表面形貌如图2所示，在氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)溶液580℃，反应15min，陶瓷层被完全去除掉。图2(a)和图2(b)是去除了陶瓷层的试样正面和背面的电镜扫描图。
下面将通过表1对本发明在试样相同，不同温度、不同时间条件下作的实验数据进行说明去除效果。
表1 不同温度不同时间的去除效果
表中“×”表示不能去除，“○”表示部分去除，“◎”表示完全去除。
根据试验结果可以看出，控制不同的温度及反应时间去除效果是不同的。在较低的温度条件下，去除不均匀的陶瓷层不容易进行。如在540℃，反应时间到达了15min，仍未去除，而在700℃，陶瓷层去除只需要3min。
在本发明中，在采用相同方法去除陶瓷层的研究过程中，本发明人采用扫描电镜对去除后试样表面进行分析表明，在目前的电镜分辨精度范围内没有发现钾(K)与钠(Na)离子的存在，即使是在近表面，钾(K)与钠(Na)离子也未进入到粘结层的晶界中，另外，由于钾(K)与钠(Na)离子与金属是不反应的，加之去除反应时间较短，因此使用钾(K)与钠(Na)离子作为去除剂，对于基体及粘结层是安全的。
权利要求
1.一种去除热障涂层中陶瓷层的方法，其特征在于包括如下步骤(A)按配比称取氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH)粉混合均匀置入镍坩埚中；(B)加热盐浴炉至500℃～800℃；(C)将上述(A)中装有氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)混合料的镍坩埚放入盐浴炉中，加热混合料至580℃～800℃；(D)将热障涂层试件置入上述(C)处理的镍坩埚中，控制反应时间3～20min；(E)取出经上述(D)处理后的热障涂层试件并置入常温冷水中冲洗3～5min；(F)将经上述(E)处理后的热障涂层试件进行表面湿吹砂处理，去除热障涂层中的部分粘结层。
2.根据权利要求1所述的去除热障涂层中陶瓷层的方法，其特征在于上述(A)步骤中氢氧化钠(NaOH)与氢氧化钾(KOH)的配比是(0～3)∶(10～7)。
全文摘要
本发明公开了一种去除热障涂层中陶瓷层的方法，采用将热障涂层试件置入580℃～800℃熔融状态氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)溶液中浸泡3～20min来去除陶瓷层。该方法去除陶瓷层完全，对热障涂层试件无损害，对所需实验设备要求较低，去除时间短等特点。
文档编号C23G1/00GK1635180SQ200410103489
公开日2005年7月6日 申请日期2004年12月30日 优先权日2004年12月30日
发明者宫声凯, 张春霞, 徐惠彬 申请人:北京航空航天大学