金属蒸气的冷凝和液态金属的提取的制作方法

专利名称：金属蒸气的冷凝和液态金属的提取的制作方法
技术领域：
本发明主要涉及金属蒸气的冷凝以及液态金属从冷凝器中连续或 半连续的提取。下文中对本发明的描述特别与镁蒸气的冷凝以及从冷凝器中提取液态镁相关。应该理解所述描述是仅通过非限制性实例而作出的且 本发明的原理可适用于其它挥发性金属例如锌、钙、钠、钾和磷。该金属蒸气可以是纯的或者该金属蒸气可与惰性气体例如氩相混 合，并且该金属蒸气中可包含浮渣，即工艺固体污染物，例如氧化镁。
背景技术：
在J. Artru等的题目为"镁的生产工艺(Process of Manufacturing Magnesium)"的美国专利No. 2， 971， 833中对用于生 产镁的已公知的Magnetherm炉和冷凝器进行了描述。Magnetherm工 艺包括在炉中加热生产出镁蒸气并且在冷凝器中使所述蒸气冷凝。所 述蒸气被传送至冷凝器中的冷凝区，在那里，所述蒸气被冷凝形成部 分液态和部分固态的镁。在2 kPa- 10 kPa的真空下进行该工艺并且 冷凝器坩埚或是通过喷水冷却，或是通过浸没在包括循环水的p&槽中， 而从外部得到冷却。由于该炉-冷凝器系统保持处于真空状态下并且 因为冷凝器中的镁绝大多数是固态的，因此所述工艺大体上为每12-24小时重复一次的分批生产工艺。不得不破坏真空以便周期性地从炉 中除去炉渣并且将充满的冷凝器坩埚更换为空坩埚。在镁的热处理工艺如Magnetherm工艺中产生的产物蒸气中固有 地包含一些所不希望存在的氧化镁、氮化镁、氧化硅、氧化钙、氧化 铝和碳的固体颗粒。这些固体颗粒的混合物被叫作浮渣。绝大部分浮 渣颗粒积聚在冷凝器坩埚中。为了实现连续的镁生产作业，从冷凝器 中去除浮渣的装置不得不被包括在该设计和冷凝器的运行方法中。镁的下溢:上溢溢流堰装置3，从而使整个镁的生成和冷凝工;连续进行。本发明的目的在于提供一种通过对冷凝器进行适当的温度控制或
者通过搅拌冷凝器内容物从而允许连续或半连续地从冷凝器坩埚中提取金属从而用于在大气压力(atmospheric pressure)下或在接近大 气压力的条件下连续进行金属冷凝和提取冷凝的液态金属的方法和设 备。发明内容本发明提供一种冷凝金属蒸气的方法，所述方法包括以下步骤(a) 在大气压力下或在接近大气压力的条件下将金属蒸气气流引 导进入到包括接收坩埚的密封的冷凝器设备中；(b) 控制所述坩埚内的温度，从而使得金属蒸气产生冷凝并且作 为液态金属被保持在所述坩埚中；(c) 搅动包括液态金属和浮渣的坩埚内容物以便拉入(pull in) 浮渣、金属蒸气和液态金属熔滴，从而使浮渣悬浮在液态金属中，以 便使冷凝能量消散并散逸至坩埚侧壁且进入到传热介质中，由此提高 冷凝效率；以及(d) 在不中断金属蒸气的生产和冷凝的情况下，将液态金属和浮 渣作为料浆(slurry)从所述坩埚中放出。所述浮渣可包括主要是金属氧化物的固体颗粒。 在此所使用的术语"料浆，，指代的是浮渣在液态金属中形成的悬 浊-液或享L浊液。所述金属蒸气可以是挥发性金属如镁、锌、钙、钠、钾和磷的蒸 气。对于镁而言，所述污染物可以是例如氧化镁、氮化镁和氧化硅等 固体。在步骤(a)中，所述气流可以受控速率被引导进入到冷凝器设备 中。所述金属蒸气可与惰性气体如氩相混合，且与浮渣即固体颗粒如 氧化镁相混合。在步骤(a)中，所述金属蒸气的压力可为0.7-1.2个大气压 (atm.)。所述金属生成炉中可包含用于连续提取作为副产物在炉中产生的 炉渣和残留硅铁的下溢-上溢溢流堰装置，从而使整个金属的生成和 冷凝工艺连续进行。对于镁而言，进入冷凝器设备中的镁蒸气的分压可保持在0.7-1.2
个大气压的范围内。进入冷凝器设备中的惰性气体的分压可保持在o-0. 3个大气压的范围内。在步骤(b)中，可控制坩埚内的温度，从而使得所述蒸气被冷凝 成液态金属，但是使得所述液态金属不会发生固化。在步骤(c)中，可对搅动(如搅拌)进行控制，从而使得所述浮 渣悬浮进入到液态金属中，从而允许将混合物作为料浆放出。所迷搅 动通过有效地使冷凝能量扩散通过坩埚的侧壁并且进入到传热介质中 而导致在液态金属熔池内实现均匀的温度分布，由此提高了金属冷凝 的效率。在整个炉的冷凝器系统中，包括在所述炉与所述冷凝器坩埚之间 的连接部中，可能存在相当大的温度梯度。例如，镁在约650°C的温 度下熔融且在约1100°C的温度下汽化。明显的是离开所述炉的镁的蒸气具有足够高的温度，从而能够防止镁在所述炉与所述冷凝器设备 的进口之间的连接部处发生冷凝。所述冷凝器设备中的液态镁的温度 必须保持处于超过650。C，但是要低于镁的沸点即UOO。C。可通过使传热介质循环流动通过冷凝器设备内的一个或多个套管 或者通过使用任何其它的热交换装置从而控制所述冷凝器设备内的温 度。所述传热介质可以是热气体、环境空气、蒸汽、液态金属如锡或 铅、或者液体盐或盐的混合物例如氯化钠、氯化钾和氯化镁的混合物。最初，所述传热介质可将热量从外部源传送至冷凝器设备，而此 后，随着由于金属蒸气的吸入和冷凝而导致产生的冷凝器设备温度的 升高，热量可从所述冷凝器设备中分离出来并且所述传热介质可从所 述冷凝器设备中带走热量。可以借助带有叶轮的搅拌器实现对坩埚内容物的搅动，所述叶轮 被设计用以产生涡流以便将固体颗粒和金属蒸气以及液态熔滴(雾或 薄雾)拉入到熔体中。通过在冷凝器坩埚中装设折流板或翅片而增强所需流量和混合模式。可按照任何适当的方式或是连续地或是半连续地从坩埚中放出所 述液态金属和悬浮固体。例如，可通过出口管从坩埚中放出所述液态 金属和悬浮固体或者可从坩埚中把所述液态金属和悬浮固体虹吸引 出。可以在冷凝器中加入盐助熔剂例如氯化钠、氯化钾、氯化镁、氟 化铝和冰晶石从而增强镁的放出。
本发明还延伸至用于冷凝金属蒸气的冷凝器设备，所述冷凝器设 备包括接收坩埚、肘管、第二冷凝器、进口，金属蒸气通过所述进口 被引导通过所述肘管进入到坩埚中、至少一个用于控制所述蚶埚、所 述肘管和所述第二冷凝器内的温度从而使得所述金属蒸气冷凝形成保 持在所述冷凝器设备中的液态金属的温度控制装置、用以将浮渣颗粒 悬浮进入到坩埚中的液态金属内并且用以消散冷凝能量的混合装置、 和出口 ，混有浮渣的液态金属通过所述出口从所述坩埚中排出。清扫装置例如柱塞装置(例如带有液压致动盘片的滑动金属杆) 可被用以保持冷凝器设备的所述进口与所述出口之间的通路畅通。


下面，通过实例并结合附图对本发明进行进一步更详细地描述，其中图1是根据本发明的用于冷凝镁蒸气的设备的侧剖视图。
具体实施方式
图1示出了根据本发明的冷凝器设备10，所述冷凝器设备包括由 钢制成的圓柱形接收坩埚12、进口 14，镁蒸气通过所述进口被引入到 所述冷凝器设备中、和构成炉(图中未示出)与坩埚之间的连接部的 冷凝器顶部部段或肘管16。在进口 14处被引入的镁蒸气可与惰性气体 如氩相混合并且可包含固体颗粒如氧化镁。在肘管16的上部中包含有 绝热耐火材料18。钢制排出管20构成了终止于冷凝器出口 22的第二镁冷凝器。 套筒或套管24和26分别围绕坩埚12和围绕第二冷凝器20进行 延伸。套管被连接到温度控制装置(图中未示出)上，在本实例中， 所述温度控制装置基于使用热气体和冷却空气。通过沿切向将传热介 质鼓入套管24与蚶埚之间的环形空间25中，使蚶埚12的内部保持处 于适当的温度，从而将镁蒸气冷凝为液态镁，根据要求，所述传热介 质或者是冷却空气，或者是热燃烧气体。类似地，通过将冷却空气或 热气体鼓入排出管20与套管26之间的环形空间27中，第二冷凝器20 的内部保持处于适当的温度，从而将镁蒸气冷凝为液态镁。可在坩埚12 和排出管20周围的环形空间中设置盘管，从而减小任何在这些空间中
可能存在的较大的温度差异。
通过调节向燃烧器28和30的丙烷气供给，坩埚12和第二冷凝器 20内的温度被保持处于650°C- 750°C之间，其中设置燃烧器以分别对 坩埚和第二冷凝器进行加热。通过将冷却空气分别鼓入到环形空间25 和27，由此到达坩埚和第二冷凝器的壁上，从而可以从坩埚和第二冷 凝器中提取出热量。当切断向燃烧器28和30供给的丙烷气流时，可 使用燃烧器风扇(图中未示出)将冷却空气鼓入到环形空间25和27 中。传热介质分别经由坩埚和第二冷凝器的开口 32和34排出环形空 间。
由此，至少通过利用热交换原理实现温度控制。在该实例中，热 交换装置由封闭住空间25和27的套管形成，传热介质循环通过所述 套管。对于气体而言，这些可通过使用风扇得以实现。当使用液体时， 使用适当的泵。根据具体情况，液体传热介质例如可从以熔融形式存 在的锡、铅、钠、钾以及钠、钾和镁的盐中进行选择。肘管16的下部36和坩埚的顶盖38中可包含与坩埚和第二冷凝器 相类似的温度控制装置。这些部件没有在图中示出。
通过可变速的混合器40进行搅拌从而搅动坩埚的内容物，从而使 固体浮渣颗粒例如氧化镁颗粒悬浮进入到液态镁中，并且通过这样进 行操作，从而允许将混合物作为料浆或乳浊液放出。混合器中的叶轮 41被设计用以产生涡流以便将镁蒸气、液态镁熔滴以及浮渣的固体颗 粒拉入到熔融镁中。
所述坩埚中包含下溢/上溢装置43，所述下溢/上溢装置包括倾斜 的喷咀42和具有放出口 46的溢流箱44，用于连续地或半连续地放出 镁和浮渣的混合物。喷咀42也可被用于将液态镁和浮渣从坩埚12中 虹吸出来。另一个放出口 48自坩埚的下部区域中延伸出用于在需要进 行维修时排出坩埚12中的镁-浮渣混合物。如本技术领域中已公知地， 通过使其与盐助熔剂共同熔融而从放出的液态镁中除去悬浮的固体。
借助耐高温密封垫在进口 14和出口 22处、下部放出口 40的端口 处、坩埚12与肘管16之间的连接部处以及坩埚12与第二冷凝器20 之间的连接部处对冷凝器设备进行气密密封。由于在本技术领域中是 已公知的，因此在图中并未示出这些部件。
在使用中，图中未示出的在炉中产生的镁蒸气、惰性气体和固体 颗粒如氧化镁的混合物以受控速率通过进口 14 ^^供应至冷凝器设备。 例如在美国专利No. 4,699, 653中描述了 一种能够在大气压力下由包含 氧化镁的供料产生镁的炉。在炉中产生的炉渣和残留的硅铁在不干扰 镁的生成和冷凝工艺的情况下可借助下溢-上溢溢流堰装置以半连续 或连续的方式从炉中被放出。进入冷凝器设备的镁的分压被保持在 0.7-1.2个大气压的范围内，而进口 14处的惰性气体通常为氩的分压 被保持在0-0.3个大气压的范围内。冷凝器设备中的压力为大气压或 者接近大气压，通常在O. 7-1.2个大气压的范围内。进口 14处的镁蒸气、惰性气体和固体颗粒的混合物高于1100。C。 该气体受力沿箭头50所示方向向下流动。在肘管16的下部区域中和 在坩埚l2的上部区域中，所述温度明显降低并且蒸气在较大程度上得 到液化。在肘管16中冷凝的镁流入到坩埚12中。第二冷凝器20被设计用于回收至少部分的未产生液化的蒸气。在 第二冷凝器中冷凝的镁流回到坩埚中。液态镁熔滴(雾或薄雾)、镁蒸气和浮渣(绝大部分为氧化镁) 被吸入到熔池52中。在主要含有液态镁的坩埚中，浮渣悬浮进入到液 态镁中。如本文中所述，叶轮"被设计用于产生涡流从而有效地将镁 和浮渣拉入。在运行过程中，镁熔池液位保持位于溢流箱44的底部与 上部液位之间。所述镁熔池液位必须保持处于混合器的有效操作的较 窄范围内。多个翅片或折流板(图中未示出)被设置在坩埚内侧上面， 从而破坏搅拌器40在液态金属中引发的离心运动并且增强混合效果。例如在每次达到溢流箱44中的上部液位时，冷凝物或是连续地或 是间歇地从镁的放出口 46中被放出。三个柱塞装置54 (在本实例中是 带有液压致动盘片的滑动金属杆)可被用以清洗进口管14、肘管和第 二冷凝器中可能存在的沉积物，由此保持冷凝器设备中的通路畅通。坩埚内冷凝镁的温度保持处于高于镁的熔点的水平；冷凝器设备 内部保持处于大气压力，或者接近大气压力；且浮渣保持悬浮在熔融 镁中。因此，有可能在不干扰镁蒸气的生成和随后进行的冷凝工艺的 情况下通过放出口 46以半连续或连续的方式从冷凝器设备中放出冷凝 金属和浮渣52。坩埚、第二冷凝器和肘管的内表面区域被设计用以提 供用于有效进行冷凝的足够大的表面积。该设计使得在冷凝器设备的使用中，坩埚内的镁熔池的液位允许
高效地混合液态镁和浮渣，并且实现所需程度的从冷凝器设备内部向 传热介质的传热。发明实例使用如附图中所示的冷凝器设备进行试验。镁蒸气与氩气的混合物以约75kg/h的镁蒸气和5kg/h的氩气的受 控速率经由进口 14被供应至冷凝器设备，长达约50个小时。在附图 中并未示出用以在大气压力的条件下生成镁蒸气并且大致如美国专利 No. 4， 699， 653中所述的炉。考虑到试验部位处的大气压力为约0.85个 大气压，进口处的镁的分压被保持为约0.82个大气压，而进口处的氩 的分压被保持为约0. 03个大气压。在开始阶段，大约1200千克的镁铸锭通过丙烷燃烧器28受到加 热并且在坩埚12内保持处于熔融状态。所述镁被用于使坩埚内的液态 镁的液位高于搅拌器40叶轮的高度，以便能够搅拌坩埚内容物，并且 达到倾斜的喷咀42中的最低高度，从而在倾斜的喷咀处形成液态镁的 密封。在将镁蒸气供应至冷凝器设备时，通过控制吹送通过环形空间25 的气体的温度，将坩埚内的温度保持处于650。C- 750。C之间。这可通 过调节流向燃烧器的丙烷气体的流量或者吹送进入环形空间25的冷却 空气的体积而得以实现。在流向冷凝器设备的镁蒸气的流量相对较低 的情况下，通常不需要冷却空气以保持坩埚内容物高于镁的熔点温度 650。C，且热的燃烧气体通常以受控速率被吹到坩埚周围。借助热电偶测量坩埚内部以及其侧壁处的不同位置处的温度。在 整个坩埚及其侧壁处保持基本上均勻的温度分布，且最大测得温度差 为10。C。这主要是由于叶轮41的设计和搅拌器的操作而造成的。通过利用流过空间27的热气体或冷却空气按照与在坩埚内部实现 温度控制相同的方式，第二冷凝器20的温度纟皮保持处于650。C- 700°C 之间。搅拌器40的旋转速度在40 - 140转/分范围内可变且搅拌器通常 在60 - 80转/分范围内进行工作，从而对坩埚内容物进行高效混合， 以便通过拉入镁蒸气和熔滴而增强冷凝作用并且通过坩祸侧壁将冷凝 能量消散掉。液态镁和悬浮固体(主要是氧化镁颗粒的浮渣)通过放出口 46周
期性地从坩埚中放出。在镁蒸气被供应至坩埚的50小时过程中，大约 3500千克的原料镁即具有质量百分比为3-8%的悬浮浮渣颗粒的镁从 坩埚中被放出。镁的冷凝效率为约85%。镁的冷凝效率的计算方法如 下从坩埚中放出镁金属的质量作为从所述炉中排出的气体中的镁的 质量的一部分；从所述炉中排出的气体中的镁的质量等于供给到炉中 的镁的质量减去从所述炉中放出的炉渣中的镁的质量。在更早的使用 与设备10相类似的但不使用搅拌器进行的试验中，镁的冷凝效率仅为 约75 % 。受液压致动的柱塞装置54根据需要被用以保持冷凝器设备的 所述进口与所述出口之间的通路畅通。与镁蒸气主要冷凝为固态镁的常规的Magnetherm工艺相对比， 本发明所提供的设施能够在不干扰金属蒸气的生成的情况下以半连续 或连续的方式从坩埚中放出液态镁。在冷凝器坩埚中充满了镁的该工 艺中，镁生成工艺停止，真空受到破坏，整个坩埚被移除，且空坩埚 与4美生成炉相连。由于冷凝器的批量运行方式，因此Magnetherm工艺 中的停机检修时间超过总运行时间的20%。
权利要求
1、一种用于冷凝金属蒸气的方法，所述方法包括以下步骤(a)在大气压力下或在接近大气压力的条件下将金属蒸气气流引导进入到包括接收坩埚的密封的冷凝器设备中；(b)控制所述接收坩埚内的温度，从而使得金属蒸气产生冷凝并且作为液态金属被保持在所述坩埚中；(c)搅动包括液态金属和浮渣的坩埚内容物以便拉入浮渣、金属蒸气和液态金属熔滴，从而使浮渣悬浮在液态金属中，以便使冷凝能量消散并将该能量传送至坩埚侧壁且进入到传热介质中，由此提高冷凝效率；以及(d)在不中断金属蒸气的生产和冷凝的情况下，将液态金属和浮渣作为料浆从所述坩埚中放出。
2、 根据权利要求1所述的方法，其中所述金属蒸气从镁、锌、钙、 钠、钾和磷的蒸气中进行选择。
3、 根据权利要求1或2所述的方法，其中在步骤(a)中，所述 气流以受控速率被引导进入到冷凝器设备中。
4、 根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述金属蒸气 与惰性气体相混合，且包含浮渣固体颗粒。
5、 根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中所述浮渣中包 含主要为金属氧化物的固体颗粒。
6、 根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中在步骤(b)中， 控制坩埚内的温度，从而使得所述蒸气得到冷凝，但是使得所述液态 金属不会发生固化。
7、 根据权利要求1-6中任一项所述的方法，包括通过使传热介 质循环通过所述冷凝器设备周围的至少一个封闭的空间从而控制坩 埚、坩埚进口和第二冷凝器内部的温度的步骤。
8、 根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中在步骤(d)中， 液态金属和悬浮的浮渣以连续或半连续的方式从所述坩埚中放出。
9、 根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中所述方法用于 对镁蒸气进行冷凝并且进入冷凝器设备中的镁蒸气的分压被保持在 0. 7-1.2个大气压的范围内。
10、 根据权利要求9所述的方法，其中所述镁蒸气与惰性气体相混合，所述惰性气体的分压被保持在O-O. 3个大气压的范围内。
11、 用于冷凝金属蒸气的冷凝器设备，所述冷凝器设备包括接收 坩埚、肘管、第二冷凝器、肘管进口，金属蒸气通过所述进口被引导 进入到坩埚中、至少一个用于控制所述坩埚、所述肘管和所述第二冷 凝器内的温度从而使得所述金属蒸气冷凝形成保持在所述冷凝器设备 中的液态金属的温度控制装置、用以将浮渣颗粒悬浮进入到坩埚中的 液态金属内并且用以消散冷凝能量的混合装置和出口 ，混有浮渣的液 态金属通过所述出口从所述坩埚中排出。
12、 根据权利要求11所述的冷凝器设备，其中所述温度控制装置 包括至少一个与坩埚内部的液态金属和第二冷凝器相互作用的热交换 系统以及用于使传热介质循环通过所述热交换系统的装置。
13、 根据权利要求12所述的冷凝器设备，其中所述传热介质是空 气或热燃烧气体的加压流。
14、 根据权利要求12所述的冷凝器设备，其中所述传热介质从熔 融的锡、熔融的铅、熔融的钠、熔融的钾和钠、钾和镁的熔融盐中进 行选择。
15、 根据权利要求12-14中任一项所述的冷凝器设备，其中所述 传热介质被用于至少在一开始对坩埚、肘管和第二冷凝器的内部进行 加热，且一旦坩祸和第二冷凝器的温度已达到所需工作状态时，则用 于从坩埚、肘管和第二冷凝器中除去热量。
16、 根据权利要求11所述的冷凝器设备，其中所述混合装置包括 至少一个搅拌器。
17、 根据权利要求16所述的冷凝器设备，其中所述搅拌器具有叶 轮，所述叶轮被设计用以产生涡流以便将镁蒸气、液态镁熔滴和浮渣 固体颗粒拉入到熔融的镁中。
18、 根据权利要求16或17所述的冷凝器设备，其中所述搅拌器 导致在坩埚内的液态金属中形成均匀的温度分布，从而提高了镁的冷 凝效率。
19、 根据权利要求15、 16、 17或18所述的冷凝器设备，其中所 述冷凝器设备包括位于坩埚内的用于增强混合效果的折流板。
20、 根据权利要求11-19中任一项所述的冷凝器设备，其中所述 冷凝器设备包括用以保持冷凝器设备的所述进口与所述出口之间的通 路畅通的清扫装置。
21、 根据权利要求20所述的冷凝器设备，其中每一个清扫装置为 受液压致动的柱塞装置。
22、 根据权利要求11-21中任一项所述的冷凝器设备，其中所述 冷凝器设备包括自第二冷凝器的气体出口。
全文摘要
通过使金属蒸气在密封系统中大致在大气压力条件下进行冷凝并且将液态金属收集在坩埚中而连续地回收液态金属。搅动坩埚内容物并且控制温度从而防止液态金属发生固化。从坩埚中放出液态金属和浮渣。
文档编号C22B19/18GK101128608SQ200680002894
公开日2008年2月20日 申请日期2006年1月24日 优先权日2005年1月24日
发明者A·F·S·施考肯斯, M·阿布德拉蒂夫, R·M·怀特, T·R·库尔 申请人:明特克公司