专利名称：一种铝酸锂晶片的化学机械抛光方法
技术领域：
本发明涉及晶片抛光方法，具体涉及一种铝酸锂晶片的化学机械抛光方法。
背景技术：
化学机械抛光(chemical mechanical polishing，简称CMP)技术是机械磨削和化 学腐蚀的组合技术，它借助超微粒子的研磨作用及浆料的化学腐蚀作用在被加工表面形成 光洁平坦平面。目前，用于GaN异质外延衬底的化学机械抛光研究主要集中在蓝宝石衬底 上，针对铝酸锂衬底表面的化学机械抛光报道很少。为了提高铝酸锂衬底的竞争力，研究一 种高精密铝酸锂晶片的平坦方法，已成为亟待解决的重要技术方法。铝酸锂晶体有三种晶相，即α相、β相、Y相，分别为六方、单斜和四方结构，其中 Y-Al2O3为高温稳定相，被用作GaN外延的衬底材料。它属于四方晶系，空间群为Ρ4&2。 Li+和Al3+交替处于氧四面体中心。Y -Al2O3结构与纤锌矿结构的GaN非常接近，它与GaN 的晶格失配很小，晶格失配度分别为α向上失配度为_0.3%，c向失配度为-1.7%，小于 常用衬底蓝宝石(失配度13. 7% )和碳化硅(3. 5% )。铝酸锂晶体生长成本低于蓝宝石和 碳化硅，而且生长方法简单，生长周期较短，适合于工业化生产，其优异特性也有利于制备 高功率器件，是一种非常有市场前景的衬底材料。衬底材料的表面质量对于其上外延膜的结晶质量有很大的影响，为了制备高质量 的薄膜，衬底材料必须具备高精度平坦的表面。如果在表面质量比较差的(100) Y-Al2O3衬 底上生长GaN薄膜，得到的是(OOOl)GaN,而不是预期非极性的(IlOO)GaN,由此可见LiAlO2 衬底的表面质量对其生长的GaN薄膜有非常大的影响。中国专利CN101407429A公开了一种用于钽酸锂晶体材料的高精密平坦化方法， 该方法中用碱性SiO2抛光液进行化学机械抛光，对(100)面和(302)面的Y-Al2O3晶片进 行化学机械抛光，该方法对Y -Al2O3晶片抛光后，会在晶片表明形成一层SiO2薄膜，必须通 过退火来消除该层薄膜，因此造成抛光工艺繁琐。
发明内容
本发明解决的技术问题在于，提供一种操作简单的铝酸锂晶片的化学机械抛光方法。为了解决上述技术问题，本发明提供一种铝酸锂晶片的抛光方法，包括采用具有第一浓度的抛光液对所述铝酸锂晶片进行第一阶段化学机械抛光；采用具有第二浓度的所述抛光液对所述铝酸锂晶片进行第二阶段化学机械抛 光；使用清水对所述铝酸锂晶片进行抛光；所述第二浓度低于第一浓度，所抛光液为碱性Al2O3抛光液。优选的，所述碱性Al2O3抛光液的PH值为8 13. 5。优选的，所述碱性Al2O3抛光液还包括表面活性剂或氧化剂。
优选的，所述碱性Al2O3抛光液还包括PH值稳定剂，所述PH值稳定剂为磷酸/磷 酸钠缓冲溶液。优选的，所述碱性Al2O3抛光液包括粒径为20nm 50nm的Al2O3粉体。优选的，所述具有第一浓度的抛光液的浓度为0. 05mol/L 0. lmol/L。优选的，所述具有第二浓度的抛光液的浓度为0. 01mol/L 0. 04mol/L。优选的，进行第一阶段化学机械抛光时的转速为120 200rpm。优选的，进行第二阶段化学机械抛光时的转速为50 90rpm。优选的，所述化学机械抛光方法还包括 对抛光后的铝酸锂晶片用丙酮和无水乙醇进行超声清洗。本发明提供了一种铝酸锂晶片的化学机械抛光方法。与现有技术相比，本发明使 用碱性的Al2O3抛光液对铝酸锂晶片进行化学机械抛光后，再用清水即可完成对铝酸锂晶 片的抛光，不必再经过退火步骤，因此操作方法简单。此外，由于Al2O3抛光液的中Al2O3粒 径小，磨削效率高，分散性好，因此能够实现低粗糙度和无划痕的目的。实验结果表明，抛光 后的铝酸锂晶片的表面粗糙度小于0. 4nm。
图1本发明提供的抛光方法所使用的化学机械抛光装置的示意图。
具体实施例方式本发明提供一种铝酸锂晶片的化学机械抛光方法，包括使用具有第一浓度的抛光液对所述铝酸锂晶片进行第一阶段化学抛光；使用具有第二浓度的抛光液对所述铝酸绿晶体进行第二阶段抛光；使用清水对所述铝酸锂晶片进行抛光；所述第二浓度低于第一浓度，所述抛光液为碱性Al2O3抛光液。按照本发明，进行化学机械抛光方法(CMP)时，使用本领域技术人员熟知的化学 机械抛光装置。如图1所示，为本发明使用的化学机械抛光装置的示意图，所述化学机械抛 光装置包括下研磨垫11、上研磨垫14，在上研磨垫11的上表面固定有下抛光布12，在上研 磨垫14的下表面固定有上抛光布13，待抛光的铝酸锂晶片20被固定在上抛光布与下抛光 布之间。抛光时，上抛光垫14沿箭头Rl方向旋转，下抛光11垫沿与箭头Rl相反的旋转方 向箭头R2的方向旋转，抛光液15被供入到下抛光布12与上抛光布13之间对铝酸锂晶片 20进行抛光，上抛光垫和下抛光垫的相对旋转速度被定义为化学机械抛光的旋转速度。按照本发明，对铝酸锂晶片进行化学机械抛光时，使用碱性Al2O3抛光液作为抛光 液体，所述碱性Al2O3抛光液是指PH值大于7的Al2O3抛光液。在酸性介质中，铝酸锂晶片 表面容易被腐蚀，而且酸性介质容易腐蚀化学机械抛光设备，造成晶片污染。铝酸锂在水中 呈弱碱性，因此选用碱性的Al2O3抛光液对晶片腐蚀较小，而且在碱性条件下，Al2O3溶胶稳 定性好。 配制所述碱性Al2O3抛光液时，优选将Al2O3粉末用去离子水稀释，所述Al2O3粉末 粒径优选为IOnm 90nm，更优选为20nm 80nm，更优选为20nm 50nm，更优选为20nm 40nm。用去离子水稀释Al2O3粉末后，加入碱性调节剂调整PH值，所述碱性调节剂可以为KOH、NaOH或氨水中的一种或多种，但不限于此。另外，还可以加入稳定剂如磷酸和磷酸钠 来稳定Al2O3抛光液的PH值。对于Al2O3抛光液的PH值，优选为8 13. 5，更优选为9 12，更优选为10 11。加入碱性调节剂和稳定剂后，还可以在所述Al2O3抛光液内加入表面活性剂，所述 表面活性剂可以为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂。所述阳离 子表面活性剂优选为脂肪族胺盐、脂肪族铵盐。所述阴离子表面活性剂优选为羧酸盐、磺酸 盐、硫酸盐、磷酸酯盐等。所述羧酸盐优选为脂肪酸皂、烷基醚羧酸盐；所述磺酸盐优选为烷 基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、α -烯烃磺酸盐等。所述非离子性表面活性剂优选为醚型表面 活性剂、醚酯型表面活性剂、酯型表面活性剂、乙炔系表面活性剂等。所述醚型表面活性剂 优选为聚氧乙烯烷基醚等。所述酯型表面活性剂优选为聚乙二醇脂肪酸酯等。另外，还可以在Al2O3抛光液加入氧化剂，所述氧化剂过氧化氢、有机过氧化物、高 锰酸化合物、重铬酸化合物、商酸化合物、硝酸化合物、高商酸化合物、过硫酸盐、杂多酸等， 更优选为过氧化氢。所述有机过氧化物优选为乙酸、过苯甲酸、叔丁基氢过氧化物；所述高 锰酸化合物优选为高锰酸钾；所述重铬酸化合物优选为重铬酸钾、所述商酸化合物优选为 碘酸钾；所述硝酸化合物优选为硝酸、硝酸铁等；所述高商酸化合物有序那为高氯酸；所述 过硫酸盐优选为过硫酸铵；所述杂多酸优选为硅钼酸、硅钨酸等。按照本发明，进行第一阶段化学机械抛光时，使用具有第一浓度的碱性Al2O3抛光 液，进行第二阶段化学机械抛光时，使用具有第二浓度的碱性Al2O3抛光液，所述第二浓度 的碱性Al2O3抛光液的浓度低于所述第二浓度的碱性Al2O3抛光液。对于所述第一浓度的 碱性Al2O3抛光液的浓度0. 05mol/L 0. lmol/L,优选为0. 06mol/L 0. 09mol/L,更优选 为0. 07mol/L 0. 08mol/L。本文所述碱性Al2O3抛光液的浓度是指每升抛光液中所含有 的A1203的物质的量。按照本发明，进行第一阶段化学机械抛光时，转速优选为120rpm 200rpm，优选 为150rpm 180rpm ；第一浓度的碱性Al2O3抛光液的流量优选为800g/min 5000g/min， 更优选为1000g/min 4000g/min，更优选为2000g/min 3000g/min。第一阶段化学机械 抛光时的温度优选为20°C 30°C，更优选为22°C 25°C，压力优选为0. 05MPa 0. IMPa, 优选为 0. 06MPa 0. 09MPa,更优选为 0. 07MPa 0. 08MPa。按照本发明，进行第二阶段化学机械抛光时，转速优选为50rpm 90rpm，优选 为60rpm 80rpm ；第二浓度的碱性Al2O3抛光液的浓度0. 01mol/L 0. 04mol/L,优选为 0. 02mol/L 0. 03mol/L。第二浓度的碱性Al2O3抛光液的流量优选为800g/min 5000g/ min,更优选为 1000g/min 4000g/min，更优选为 2000g/min 3000g/min。第二阶段化 学机械抛光时的温度优选为20°C 30°C，更优选为22°C 25°C，压力优选为0. 05MPa 0. IMPa,优选为 0. 06MPa 0. 09MPa,更优选为 0. 07MPa 0. 08MPa。按照本发明，进行第二阶段化学机械抛光后，使用清水对铝酸锂晶片进行抛光，抛 光时间为lmin-5min，优选为2min-4min。使用清水进行抛光时，对于转速优选为50rpm 90rpm，温度优选为20°C 30°C，压力优选为0. 05MPa 0. IMPa。使用清水对铝酸锂晶片抛光后，可以将晶片放在丙酮或无水乙醇中进行超声清 洗。本发明提供一种铝酸锂晶片的化学机械抛光方法。按照本发明，与现有技术相比，使用碱性的Al2O3抛光液对铝酸锂晶片进行化学机械抛光后，再用清水即可完成对铝酸锂 晶片的抛光，不必再经过退火步骤，因此操作方法简单。此外，由于Al2O3抛光液的中Al2O3 粒径小，磨削效率高，分散性好，因此能够实现低粗糙度和无划痕的目的。实验结果表明，抛 光后的铝酸锂晶片的表面粗糙度小于0. 4nm。为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明提供铝酸锂晶片的化学机械抛 光方法进行描述。实施例1本实施例提供的铝酸锂晶片的抛光方法，包括步骤配制浓度为0. 05mol/L的碱性Al2O3抛光液。称取粒径为20nm 50nm的Al2O3粉 体0. 2mol后放入容器内，量取4000ml的离子水添加到所述容器内，同时搅拌；再称取5g聚 乙烯醚加入到所述容器内，然后向所述容器内滴加0. lmol/L的KOH水溶液，调整至容器内 溶液的PH值到9，最后得到浓度为0. 05mol/L的碱性Al2O3抛光液；按照上述相同步骤，配制浓度为0. 01mol/L的抛光液；利用图1所示的化学机械抛光装置，将铝酸锂晶片安装到化学机械抛光装置上， 先用所述浓度为0.05mol/L的碱性Al2O3抛光液对(302)晶面的铝酸锂晶片进行第一阶段 化学机械抛光，抛光时间为4小时，转速为150rpm，抛光温度为25°C，压力为0. 05MPa，抛光 液流量为1000g/min。第一阶段化学机械抛光后，用所述浓度为0. Olmol的抛光液供入所述化学机械装 置内进行第二阶段化学机械抛光，抛光时间为2小时，转速为70rpm，抛光温度为25°C，压力 为0. 05MPa，抛光液流量为1000g/min。第二阶段化学机械抛光后，使用清水抛光5min，抛光温度为25°C，压力为 0.05MPa。然后，将抛光后的晶片放在超声清洗机内用无水乙醇和丙酮各进行清洗lOmin，测 量表面粗糙度RMS为0. 259nm。实施例2本实施例提供的铝酸锂晶片的抛光方法，包括步骤配制浓度为0. lmol/L的碱性Al2O3抛光液。称取粒径为20nm 50nm的Al2O3粉 体0. 4mol后放入容器内，量取4000ml的离子水添加到所述容器内，同时搅拌；再称取5g聚 乙二醇脂肪酸酯加入到所述容器内，然后向所述容器内滴加0. lmol/L的KOH水溶液，调整 至容器内溶液的PH值到9，最后得到浓度为0. lmol/L的碱性Al2O3抛光液；按照上述相同步骤，配制浓度为0. 03mol/L的抛光液；利用图1所示的化学机械抛光装置，将铝酸锂晶片安装到化学机械抛光装置上， 先用所述浓度为0. lmol/L的碱性Al2O3抛光液对(302)晶面的铝酸锂晶片进行第一阶段化 学机械抛光，抛光时间为4小时，转速为150rpm，抛光温度为30°C，压力为0. IMPa,抛光液流 量为 1000g/min。第一阶段化学机械抛光后，用所述浓度为0. 03mol的抛光液供入所述化学机械装 置内进行第二阶段化学机械抛光，抛光时间为2小时，转速为70rpm，抛光温度为30°C，压力 为0. IMPa，抛光液流量为1000g/min。第二阶段化学机械抛光后，使用清水抛光4min，抛光温度为30°C，压力为0. IMPa0
然后，将抛光后的晶片放在超声清洗机内用无水乙醇和丙酮各进行清洗lOmin，测 量表面粗糙度RMS为0. 336nm。实施例3本实施例提供的铝酸锂晶片的抛光方法，包括步骤配制浓度为0. 05mol/L的碱性Al2O3抛光液。称取粒径为20nm 50nm的Al2O3粉 体0. 2mol后放入容器内，量取4000ml的离子水添加到所述容器内，同时搅拌；再称取3g聚 乙二醇脂肪酸酯加入到所述容器内，然后向所述容器内滴加0. lmol/L的KOH水溶液，调整 至容器内溶液的PH值到9，最后得到浓度为0. 05mol/L的碱性Al2O3抛光液；按照上述相同步骤，配制浓度为0. 02mol/L的抛光液；利用图1所示的化学机械抛光装置，将铝酸锂晶片安装到化学机械抛光装置上， 先用所述浓度为0.05mol/L的碱性Al2O3抛光液对(302)晶面的铝酸锂晶片进行第一阶段 化学机械抛光，抛光时间为4小时，转速为150rpm，抛光温度为30°C，压力为0. IMPa,抛光液 流量为 1000g/min。第一阶段化学机械抛光后，用所述浓度为0. 02mol的抛光液供入所述化学机械装 置内进行第二阶段化学机械抛光，抛光时间为2小时，转速为70rpm，抛光温度为30°C，压力 为0. IMPa，抛光液流量为1000g/min。第二阶段化学机械抛光后，使用清水抛光5min，抛光温度为30°C，压力为0. IMPa0然后，将抛光后的晶片放在超声清洗机内用无水乙醇和丙酮各进行清洗lOmin，测 量表面粗糙度RMS为0. 389nm。实施例4本实施例提供的铝酸锂晶片的抛光方法，包括步骤配制浓度为0. 05mol/L的碱性Al2O3抛光液。称取粒径为20nm 50nm的Al2O3粉 体0. 2mol后放入容器内，量取4000ml的离子水添加到所述容器内，同时搅拌；再称取3g聚 乙二醇脂肪酸酯加入到所述容器内，然后向所述容器内滴加0. lmol/L的KOH水溶液，调整 至容器内溶液的PH值到10，最后得到浓度为0. 05mol/L的碱性Al2O3抛光液；按照上述相同步骤，配制浓度为0. 02mol/L的抛光液；利用图1所示的化学机械抛光装置，将铝酸锂晶片安装到化学机械抛光装置上， 先用所述浓度为0.05mol/L的碱性Al2O3抛光液对(302)晶面的铝酸锂晶片进行第一阶段 化学机械抛光，抛光时间为4小时，转速为150rpm，抛光温度为30°C，压力为0. IMPa,抛光液 流量为 1000g/min。第一阶段化学机械抛光后，用所述浓度为0. 02mol的抛光液供入所述化学机械装 置内进行第二阶段化学机械抛光，抛光时间为2小时，转速为50rpm，抛光温度为30°C，压力 为0. IMPa，抛光液流量为1000g/min。第二阶段化学机械抛光后，使用清水抛光4min，抛光温度为30°C，压力为0. IMPa0然后，将抛光后的晶片放在超声清洗机内用无水乙醇和丙酮各进行清洗lOmin，测 量表面粗糙度RMS为0. 259nm。实施例5本实施例提供的铝酸锂晶片的抛光方法，包括步骤配制浓度为0. 07mol/L的碱性Al2O3抛光液。称取粒径为20nm 50nm的Al2O3粉体0. 28mol后放入容器内，量取4000ml的离子水添加到所述容器内，同时搅拌；再称取5g 聚乙二醇脂肪酸酯加入到所述容器内，然后向所述容器内滴加0. lmol/L的KOH水溶液，调 整至容器内溶液的PH值到8，最后得到浓度为0. 07mol/L的碱性Al2O3抛光液；按照上述相同步骤，配制浓度为0. 01mol/L的抛光液；利用图1所示的化学机械抛光装置，将铝酸锂晶片安装到化学机械抛光装置上， 先用所述浓度为0.07mol/L的碱性Al2O3抛光液对(302)晶面的铝酸锂晶片进行第一阶段 化学机械抛光，抛光时间为4小时，转速为150rpm，抛光温度为30°C，压力为0. IMPa,抛光液 流量为 1000g/min。第一阶段化学机械抛光后，用所述浓度为0. 01mol/L的抛光液供入所述化学机械 装置内进行第二阶段化学机械抛光，抛光时间为2小时，转速为70rpm，抛光温度为30°C，压 力为0. IMPa，抛光液流量为1000g/min。第二阶段化学机械抛光后，使用清水抛光5min，抛光温度为30°C，压力为0. IMPa0然后，将抛光后的晶片放在超声清洗机内用无水乙醇和丙酮各进行清洗lOmin，测 量表面粗糙度RMS为0. 256nm。以上对本发明提供铝酸锂晶片的化学机械抛光方法进行了详细的介绍，行了详细 介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明 只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和 修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
权利要求
一种铝酸锂晶片的化学机械抛光方法，包括采用具有第一浓度的抛光液对所述铝酸锂晶片进行第一阶段化学机械抛光；采用具有第二浓度的所述抛光液对所述铝酸锂晶片进行第二阶段化学机械抛光；使用清水对所述铝酸锂晶片进行抛光；所述第二浓度低于第一浓度，所述抛光液为碱性Al2O3抛光液。
2.根据权利要求1所述的化学机械抛光方法，其特征在于，所述碱性Al2O3抛光液的PH 值为8 13. 5。
3.根据权利要求1所述的化学机械抛光方法，其特征在于，所述碱性Al2O3抛光液包括 粒径为20nm 50nm的Al2O3粉体。
4.根据权利要求1所述的化学机械抛光方法，其特征在于，所述碱性Al2O3抛光液还包 括表面活性剂或氧化剂。
5.根据权利要求1所述的化学机械抛光方法，其特征在于，所述碱性Al2O3抛光液还包 括PH值稳定剂，所述PH值稳定剂为磷酸/磷酸钠缓冲溶液。
6.根据权利要求1至5任一项所述的化学机械抛光方法，其特征在于，所述具有第一浓 度的抛光液的浓度为0. 05mol/L 0. lmol/L。
7.根据权利要求6所述的化学机械抛光方法，其特征在于，所述具有第二浓度的抛光 液的浓度为 0. 01mol/L 0. 04mol/Lo
8.根据权利要求7所述的化学机械抛光方法，其特征在于，进行第一阶段化学机械抛 光时的转速为120 200rpm。
9.根据权利要求8所述的化学机械抛光方法，其特征在于，进行第二阶段化学机械抛 光时的转速为50 90rpm。
10.根据权利要求1至5任一项所述化学机械抛光方法，其特征在于，还包括对抛光后的铝酸锂晶片用丙酮和无水乙醇进行超声清洗。
全文摘要
本发明提供一种铝酸锂晶片的化学机械抛光方法，包括采用具有第一浓度的抛光液对所述铝酸锂晶片进行第一阶段化学机械抛光；采用具有第二浓度的所述抛光液对所述铝酸锂晶片进行第二阶段化学机械抛光；所述第二浓度低于第一浓度，所述抛光液为碱性Al2O3抛光液。与现有技术相比，使用碱性的Al2O3抛光液对铝酸锂晶片进行化学机械抛光后，再用清水即可完成对铝酸锂晶片的抛光，不必再经过退火步骤。此外，由于Al2O3抛光液的中Al2O3粒径小，磨削效率高，分散性好，因此能够实现低粗糙度和无划痕的目的。实验结果表明，抛光后的铝酸锂晶片的表面粗糙度小于0.4nm。
文档编号B24B29/02GK101954617SQ200910055069
公开日2011年1月26日 申请日期2009年7月20日 优先权日2009年7月20日
发明者刘少龙, 周颖圆, 孙刚, 李抒智, 杨卫桥, 王康平, 马可军 申请人:上海半导体照明工程技术研究中心