专利名称：一种控制定向凝固镍基高温合金再结晶的方法
技术领域：
本发明涉及再结晶控制技术，特别提供一种涂层包覆结合循环回复热处理工艺控 制定向凝固镍基柱状晶或镍基单晶高温合金再结晶的技术。
背景技术：
燃气轮机、航空发动机叶片都是在较高温度下使用，且叶片主要受离心力作用，而 在高温下，晶界的强度不如晶内强度，横向晶界就成了叶片的薄弱环节。为此，人们发展了 定向柱晶甚至单晶叶片来消除横向晶界或全部晶界。与传统多晶叶片相比，这些叶片具有 更好的纵向机械性能和更高的承温能力。但是，叶片在定向凝固过程中，由于金属与陶瓷铸型、型芯热膨胀系数的差异，铸 件会产生变形。随后的整形、喷砂、钎焊甚至服役过程中也有可能产生变形。这样，叶片经 高温处理(固溶处理或服役过程中的高温)就会产生再结晶。再结晶产生横向晶界，于是 又形成了叶片的薄弱环节，严重影响叶片的性能。目前，对于定向凝固叶片产生的再结晶，采取的措施主要是控制叶片的变形(如 尽量减少机械加工，优化设计铸型、型芯等)来防止叶片产生再结晶，或者建立叶片再结晶 标准，严格检测，超过某一程度再结晶的叶片即行报废。由于叶片在生产过程中不可避免的经过某些工序(如喷砂等)，这些工序所产生 的变形就无法避免。因此而带来的再结晶会大幅度降低铸件合格率，增加成本，严重影响生 产效率。对于再结晶的控制，国外有一些相关的报道。欧洲专利(专利号EP1038982 Al) 采用气体(主要是CO与氩气的混合气体)渗碳的方法将碳扩散到合金基体中形成碳化物， 利用碳化物粒子阻碍晶界迁移的作用来控制再结晶和使再结晶局部化。但是该方法设备较 复杂，操作较繁琐，主要以控制生长的方法控制再结晶，而且主要应用于单晶合金。美国专 利(专利号5551999)采用较低温度反复回复的方法来控制再结晶，该方法不能抑制再结 晶表面形核和合金氧化。还有采用涂层里面加入晶界强化元素的方法来强化再结晶晶界， 避免裂纹产生(专利号EP 1036850A1)，该方法主要针对单晶高温合金，而且该方法对于 涂层过程中带来的应力没有加以考虑。更有甚者，采用化学腐蚀的方法直接将再结晶层腐 蚀去除(专利号5413648)。该方法虽然能够去除再结晶层，但是对于薄壁单晶或者定向柱 晶高温合金显然不适用。
发明内容
本发明目的是提供一种控制定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，该方法通过涂 层包覆结合循环回复热处理工艺能够减少合金表面再结晶形核和氧化，降低变形合金的储 存能，从而控制镍基高温合金再结晶。本发明具体提供了一种控制定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于 采用涂层包覆结合循环回复热处理的方法对已产生变形的定向凝固镍基高温合金进行处
3理，然后对合金进行标准固溶处理；其中涂层包覆的涂层为Zr/NiCoCrAlYSiB、Zr/Zr02/NiCoCrAlYSiB,NiCoCrAlYSiB 或 C/NiCoCrAlYSiB ；循环回复热处理工艺每个周期的最高热处理温度比合金的固溶温度至少低20°C， 每个周期的最低热处理温度不低于合金的时效热处理温度，循环周期为3 10个周期。与涂层中加入晶界强化元素强化再结晶晶界不同的是，本发明涂层所含成分能通 过阻碍元素扩散的作用来抑制再结晶的发展；另外，涂层中加入晶界强化元素的前提是承 认再结晶的存在，然后设法消除再结晶的不利影响，而本发明涂覆涂层的目的是控制再结 晶的发展，同时结合循环回复热处理工艺降低了涂层工艺引入的残余应力，消耗了变形合 金基体的储存能，有利于减少再结晶。本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于所述涂层 优选为C/NiCoCrAlYSiB，该涂层中的C元素可能生成碳化物粒子而抑制再结晶。本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于所述涂层 包覆的工艺为电弧离子镀、磁控溅射、物理气相沉积或化学气相沉积。本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于所述循环 回复热处理工艺具体步骤为缓慢升温到循环回复热处理起始温度(如图1所示T1)，起始 周期中最低热处理温度T1为合金的时效温度，最高热处理温度(如图1所示T2)比合金的 固溶温度低100 150°C，随后的周期内最高热处理温度和最低热处理温度依次增加20 30 "C。本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于所述循 环回复热处理工艺最高热处理温度与最低热处理温度之间的升温速率与降温速率为2 8 °C /min。本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于所述循环 回复热处理工艺循环周期优选为3 6个周期。这样既能保证达到回复效果，又能有效的 提高生产效率。本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于所述循环 回复热处理工艺结束后，以炉冷或空冷的方式冷却。本发明提供的控制定向凝固镍基高温合金再结晶的方法具有以下优点一方面， 涂层可以减少表面再结晶形核和合金氧化，涂层中含有的一些元素本身或者形成第二相阻 碍再结晶长大；另一方面，循环回复热处理降低了涂层工艺引入的残余应力，消耗了变形合 金基体的储存能，有利于减少再结晶。
图1循环回复热处理工艺示意图；图2为喷砂变形定向凝固镍基高温合金后，没有包覆涂层和循环回复热处理即直 接固溶处理所产生的再结晶组织；图3为喷砂变形定向凝固镍基高温合金后，包覆涂层C/NiCoCrAlYSiB结合循环回 复热处理工艺处理再经过固溶处理所产生的再结晶组织。
具体实施例方式比较例1DZ125L定向凝固合金涂层控制再结晶。定向凝固设备制备出DZ125L定向凝固镍基高温合金板，用线切割从板上切取 2X12X12mm的方块。将12X 12 (定向柱晶生长方向)的面磨光，用喷砂装置进行喷砂处 理。喷砂参数如下喷砂压力为0. 3MPa，喷砂时间为lmin，砂粒为SiO2玻璃球。接下来，用电弧离子镀设备涂覆涂层。涂覆过程中，真空度为10_2Pa，首先在样品上 沉积一层石墨，沉积时间为lh，然后再沉积一层NiCoCrAlYSiB，沉积时间为他。沉积完后， 对涂层进行800°C /IOh去应力退火处理。然后再将样品进行标准固溶处理，空冷后将样品 切开观察产生的再结晶组织。经过上述处理后的样品平均再结晶深度为15微米，而直接固 溶处理的样品再结晶深度为30微米，再结晶连续且再结晶深度大(如图1所示)。实施例1DZ125L定向凝固镍基高温合金再结晶控制。定向凝固设备制备出DZ125L定向凝固镍基高温合金板，用线切割从板上切取 2X12X12mm的方块。将12X 12 (定向柱晶生长方向)平面磨光，用喷砂装置进行喷砂处 理。喷砂参数如下喷砂压力为0. 3MPa，喷砂时间为lmin，砂粒为SiO2玻璃球。通过电弧离子镀设备涂覆涂层，涂层为C/NiCoCrAlYSiB。涂层过程中，先涂覆一层 石墨，涂覆时间为1小时，再涂覆一层NiCoCrAlYSiB,涂覆时间为8小时。制备好的样品为 涂层样品。接下来开启热处理炉，设定热处理程序为室温升温到900°C时间90min，90(TC到 IlOO0C 30min,即保证约 6V /min 的升温速率，1100°C到 920°C 60min,即保证约 3°C /min 的降温速率。接下来的周期内，对应的温度逐步提高20-30°C，直到最高温度达到1190°C为 止，当温度再次到达900°C时将时间设定为0，即炉冷。循环回复热处理过程中，保持上述升 温和降温速率。按照设定程序热处理后，将合金样进行标准固溶处理，空冷后将合金样品切 开，观察产生的再结晶组织。经过上述处理后的样品平均再结晶深度约为10微米，而直接 固溶处理的样品再结晶深度约为30微米。实施例2DZ17G定向凝固镍基高温合金再结晶控制。定向凝固设备制备出DZ17G定向凝固镍基高温合金板，用线切割从板上切取 2X12X12mm的方块。将12X 12 (定向柱晶生长方向)平面磨光，用喷砂装置进行喷砂处 理。喷砂参数如下喷砂压力为0. 3MPa，喷砂时间为lmin，砂粒为SiO2玻璃球。通过电弧离子镀设备涂覆涂层，涂层为灶/NiCoCrAlYSiB。涂层过程中，先涂覆一 层rLx粉，涂覆时间为30min，再涂覆一层NiCoCrAlYSiB,涂覆时间为8小时。制备好的样品 为涂层样品。接下来开启热处理炉，设定热处理程序为室温升温到1000°C时间lOOmin， 1000°C到 1150°C 30min,即保证约 5°C /min 的升温速率，1150Ij 1030°C 60min,即保证约 2。C /min的降温速率。接下来的周期内，对应的温度逐步提高10-20°C，直到最高温度达到 1190°C为止，当温度再次到达1000°C时将时间设定为0，即炉冷。循环回复热处理过程中， 保持上述升温和降温速率。按照设定程序热处理后，将合金样品进行标准固溶处理，空冷后 将合金样品切开，观察产生的再结晶组织。经过上述处理后的样品平均再结晶深度约为16 微米，而直接固溶处理的样品再结晶深度约为40微米。实施例3DZ125L定向凝固镍基高温合金再结晶控制。
定向凝固设备制备出DZ125L定向凝固镍基高温合金板，用线切割从板上切取 2X12X12mm的方块。将12X 12 (定向柱晶生长方向)平面磨光，用喷砂装置进行喷砂处 理。喷砂参数如下喷砂压力为0. 3MPa，喷砂时间为lmin，砂粒为SiO2玻璃球。通过电弧离子镀设备涂覆涂层，涂层为C/NiCoCrAlYSiB。涂层过程中，先涂覆一层 石墨，涂覆时间为1小时，再涂覆一层NiCoCrAlYSiB,涂覆时间为8小时。制备好的样品为 涂层样品。接下来开启热处理炉，设定热处理程序为室温升温到900°C时间90min，90(TC到 IlOO0C 25min，即保证约 8°C /min 的升温速率，1100°C到 920°C 90min,即保证约 2°C /min 的降温速率。接下来的周期内，对应的温度逐步提高20-30°C，直到最高温度达到1190°C为 止，当温度再次到达900°C时将时间设定为0，即炉冷。循环回复热处理过程中，保持上述升 温和降温速率。按照设定程序热处理后，将合金样进行标准固溶处理，空冷后将合金样品切 开，观察产生的再结晶组织。经过上述处理后的样品平均再结晶深度约为9微米，而直接固 溶处理的样品再结晶深度约为30微米。
权利要求
1.一种控制定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于采用涂层包覆结合循 环回复热处理的方法对已产生变形的定向凝固镍基高温合金进行处理，然后对合金进行标 准固溶处理；其中涂层包覆的涂层*&/NiCoCrAlYSiB、&/Zr02/NiCoCrAlYSiB、NiCoCrAlYSiB 或 C/ NiCoCrAlYSiB ；循环回复热处理工艺每个周期的最高热处理温度比合金的固溶温度至少低20°C，每个 周期的最低热处理温度不低于合金的时效热处理温度，循环周期为3 10个周期。
2.按照权利要求1所述控制定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于所述 涂层为 C/NiCoCrAlYSiB。
3.按照权利要求1所述控制定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于所述 涂层包覆的工艺为电弧离子镀、磁控溅射、物理气相沉积或化学气相沉积。
4.按照权利要求1所述的控制定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于所 述循环回复热处理工艺中，起始周期最低热处理温度为合金的时效温度，最高热处理温度 比合金的固溶温度低100 150°C，随后的周期内最高热处理温度和最低热处理温度依次 增加20 30"C。
5.按照权利要求1所述的控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所 述循环回复热处理工艺最高热处理温度与最低热处理温度之间的升温速率与降温速率为 2 8°C /min。
6.按照权利要求1所述的控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述 循环回复热处理工艺循环周期为3 6个周期。
7.按照权利要求1所述的控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述 循环回复热处理工艺结束后，以炉冷或空冷的方式冷却。
全文摘要
本发明提供了一种控制定向凝固镍基高温合金再结晶的方法，其特征在于采用涂层包覆结合循环回复热处理的方法对已产生变形的定向凝固镍基高温合金进行处理，然后对合金进行标准固溶处理；其中涂层包覆的涂层为Zr/NiCoCrAlYSiB、Zr/ZrO2/NiCoCrAlYSiB、NiCoCrAlYSiB或C/NiCoCrAlYSiB；循环回复热处理工艺每个周期的最高热处理温度比合金的固溶温度至少低20℃，每个周期的最低热处理温度不低于合金的时效热处理温度，循环周期为3～10个周期。该方法能够减少合金表面再结晶形核和氧化，降低变形合金的储存能，从而控制镍基高温合金再结晶。
文档编号C21D1/68GK102071384SQ200910220149
公开日2011年5月25日 申请日期2009年11月25日 优先权日2009年11月25日
发明者孙超, 张健, 楼琅洪, 谢光 申请人:中国科学院金属研究所