专利名称：一种控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法
技术领域：
本发明涉及再结晶控制技术，特别涉及一种渗碳结合循环回复热处理工艺控制定 向凝固柱状晶或单晶镍基高温合金再结晶的技术。
背景技术：
燃气轮机、航空发动机叶片都是在较高温度下使用，且叶片主要受离心力作用，而 在高温下，晶界的强度不如晶内强度，横向晶界就成了叶片的薄弱环节。为此，人们发展了 定向柱晶甚至单晶叶片来消除横向晶界或全部晶界。与传统多晶叶片相比，这些叶片具有 更好的纵向机械性能和更高的承温能力。但是，叶片在定向凝固过程中，由于金属与陶瓷铸型、型芯热膨胀系数的差异，铸 件会产生变形。随后的整形、喷砂、钎焊甚至服役过程中也有可能产生变形。这样，叶片经 高温处理(固溶处理或服役过程中的高温)就会产生再结晶。再结晶产生横向晶界，于是 又形成了叶片的薄弱环节，严重影响叶片的性能。目前，对于定向凝固叶片产生的再结晶，采取的措施主要是控制叶片的变形(如 尽量减少机械加工，优化设计铸型、型芯等)来预防叶片产生再结晶，或者建立叶片再结晶 标准，严格检测，超过某一程度再结晶的叶片即行报废。由于叶片在生产过程中不可避免要经过某些工序(如喷砂等)，这些工序所产生 的变形就无法避免。因此而带来的再结晶会大幅度降低铸件合格率，增加成本，严重影响生 产效率。对于再结晶的控制，国外有一些相关的报道。欧洲专利(专利号EP1038982 Al) 采用气体(主要是CO与氩气的混合气体)渗碳的方法将碳扩散到合金基体中形成碳化物， 利用碳化物粒子阻碍晶界迁移的作用来控制再结晶和使再结晶局部化。该方法所使用的设 备较复杂，操作较繁琐，成本高，以控制生长的方法控制再结晶，而且主要应用于单晶合金。 美国专利(专利号5551999)采用较低温度反复回复的方法来控制再结晶，该方法不能抑 制再结晶表面形核和氧化。还有采用涂层里面加入晶界强化元素的方法来强化再结晶晶 界，避免裂纹产生(专利号EP 1036850A1)，该方法主要针对单晶镍基高温合金，而且该方 法对于涂层过程中带来的应力没有加以考虑。更有甚者，采用化学腐蚀的方法直接将再结 晶层腐蚀去除(专利号5413648)。该方法虽然能够去除再结晶层，但是对于薄壁单晶或者 定向柱晶镍基高温合金部件显然不适用。
发明内容
本发明目的是提供一种控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，通过渗碳结合循 环回复热处理工艺减少合金表面再结晶形核，抑制再结晶长大，降低变形合金的储存能，从 而控制再结晶，使镍基高温合金变形后产生的再结晶显著减少。特别对于均勻变形所产生 再结晶的控制作用更加显著，与没有经过上述处理而直接固溶所产生的再结晶比较，再结 晶深度减小，再结晶所占面积明显减小。
本发明具体提供了一种控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于采 用渗碳结合循环回复热处理工艺对已产生变形的定向凝固镍基高温合金进行热处理，然后 对合金进行标准固溶处理；其中渗碳工艺为微弧火花渗碳，渗碳材料为石墨电极，渗碳工艺参数为频率 1000 5000HZ，功率500 3000W,电压20 100V ；循环回复热处理工艺每个周期的最高热处理温度比合金的固溶温度至少低20°C， 每个周期的最低热处理温度不低于合金的时效热处理温度，循环周期为3 10个周期。本发明利用微弧火花渗碳工艺对己变形的定向凝固镍基高温合金进行渗碳处理， 然后对合金进行循环回复热处理，最后将合金做标准固溶处理。由于微弧火花渗碳覆盖合 金变形表面，一方面可以抑制合金氧化和再结晶表面形核，另一方面其生成的碳化物粒子 可以阻碍再结晶晶粒长大；循环回复热处理工艺可以消除渗碳带来的残余应力，降低变形 合金的储存能，从而达到控制再结晶的目的。本发明提供的控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述渗碳工 艺所用设备为微弧火花加工机3H-ES-1500。本发明提供的控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述渗碳工 艺频率为1000 2000HZ。本发明提供的控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述渗碳工 艺功率为1000 3000W。本发明提供的控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述渗碳工 艺电压为50 80V。适当的功率、电压和频率能保证获得适当深度的渗碳层，还能避免损伤合金基体 和过度的残余应力。本发明提供的消除定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于；所述循环回 复热处理工艺具体步骤为缓慢升温到循环回复热处理起始温度(如图1所示T1)，起始周 期中最低热处理温度T1为合金的时效温度，最高热处理温度(如图1所示T2)比合金的固 溶温度低100 150°C，随后的周期内最高热处理温度和最低热处理温度依次增加20 30 "C。本发明提供的控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述循环回 复热处理工艺最高热处理温度与最低热处理温度之间的升温速率与降温速率为2 8°C / min0本发明提供的控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述循环回 复热处理工艺循环周期为3 6个周期。这样既能保证达到较好的回复效果，又能适当的 提高生产效率。本发明提供的控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述循环回 复热处理工艺结束后，以炉冷或空冷的方式冷却。本发明提供的控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，方法具有以下优点其渗 碳工艺为微弧火花渗碳，该工艺设备简单，操作简易可行，比气体渗碳方便得多；所用材料 为石墨电极，相对于气体渗碳使用的CO和氩气，该材料取材方便，价格便宜，便于存放；渗 碳层覆盖合金表面，可以减少表面再结晶形核和合金氧化，渗碳形成的第二相粒子阻碍再结晶长大；循环回复热处理降低了渗碳工艺引入的残余应力，消耗了变形合金基体的储存 能，有利于减少再结晶。
图1循环回复热处理工艺示意图；图2喷砂变形定向凝固镍基高温合金后，直接固溶处理所产生的再结晶组织；图3喷砂变形定向凝固镍基高温合金后，渗碳结合循环回复热处理工艺处理后再 经过固溶处理所产生的再结晶组织。
具体实施例方式比较例1渗碳控制DZ125L定向凝固合金再结晶。定向凝固设备制备出定向凝固镍基高温合金板，用线切割从板上切取 3X12X12mm的薄片。将12X 12 (定向柱晶生长方向)的面磨光，用微弧火花加工机进行渗 碳处理。渗碳工艺设备为微弧火花加工机3H-ES-1500，微弧火花加工机频率为1000HZ，功 率为1000W，电压为50V。渗碳处理过程要尽量保持表面渗碳层的均勻。然后用水喷砂设备 做喷砂处理。喷砂参数如下喷砂压力为0. 3MPa，喷砂时间为lmin，砂粒为SW2玻璃球。将样品用酒精清洗干净，开启热处理炉，进行真空标准固溶处理，空冷后将样品切 开观察产生的再结晶组织。经过上述处理的样品，平均再结晶深度为18微米，而没有经过 上述处理直接固溶的样品平均再结晶深度为30微米，再结晶连续且再结晶深度大(如图2 所示)。实施例1渗碳结合循环回复热处理控制DZ125L定向凝固镍基高温合金再结晶。定向凝固设备制备出定向凝固镍基高温合金板，用线切割从板上切取 3X12X12mm的方块。将12X 12 (定向柱晶生长方向)的面磨光，用微弧火花加工机进行渗 碳处理。渗碳工艺设备为微弧火花加工机3H-ES-1500，微弧火花加工机频率为1000HZ，功 率为1000W，电压为50V。渗碳处理过程要尽量保持表面渗碳层的均勻。然后用喷砂装置对 样品进行喷砂处理。喷砂参数如下喷砂压力为0. 3MPa，喷砂时间为lmin，砂粒为SW2玻 璃球。接下来开启热处理炉，设定热处理程序为室温升温到900°C时间90min，90(TC到 IlOO0C 30min,即保证约 6V /min 的升温速率，1100°C到 920°C 60min,即保证约 3°C /min 的降温速率。接下来的周期内，对应的温度逐步提高20-30°C，直到最高温度达到1190°C为 止，当温度再次到达900°C时将时间设定为0，即炉冷。循环回复热处理过程中，保持上述升 温和降温速率。按照设定程序热处理后，将合金样进行标准固溶处理，空冷后将合金样品切 开，观察产生的再结晶组织。经过上述处理的样品再结晶深度为12微米(图3)，而没有经 过上述处理直接固溶处理的样品再结晶深度为30微米(图2)。实施例2渗碳结合循环回复热处理控制DZ17G定向凝固镍基高温合金再结晶。定向凝固设备制备出定向凝固镍基高温合金板，用线切割从板上切取 3X12X12mm的方块。将12X 12 (定向柱晶生长方向)的面磨光，用微弧火花加工机进行渗 碳处理。渗碳工艺设备为微弧火花加工机3H-ES-1500，微弧火花加工机频率为1000HZ，功 率为1000W，电压为50V。渗碳处理过程要尽量保持表面渗碳层的均勻。然后用喷砂装置对样品进行喷砂处理。喷砂参数如下喷砂压力为0. 3MPa，喷砂时间为lmin，砂粒为SW2玻璃球。接下来开启热处理炉，设定热处理程序为室温升温到900°C时间90min，90(TC到 IlOO0C 30min,即保证约 6V /min 的升温速率，1100°C到 920°C 60min,即保证约 3°C /min 的降温速率。接下来的周期内，对应的温度逐步提高20-30°C，直到最高温度达到1190°C为 止，当温度再次到达900°C时将时间设定为0，即炉冷。循环回复热处理过程中，保持上述升 温和降温速率。按照设定程序热处理后，将合金样进行标准固溶处理，空冷后将合金样品切 开，观察产生的再结晶组织。经过上述处理的样品平均再结晶深度为16微米，而没有经过 上述处理直接固溶处理的样品平均再结晶深度为40微米。实施例3渗碳结合循环回复热处理控制DZ125L定向凝固镍基高温合金再结晶。定向凝固设备制备出定向凝固镍基高温合金板，用线切割从板上切取 3X12X12mm的方块。将12X 12 (定向柱晶生长方向)的面磨光，用微弧火花加工机进行渗 碳处理。渗碳工艺设备为微弧火花加工机3H-ES-1500，微弧火花加工机频率为1000HZ，功 率为2000W，电压为50V。渗碳处理过程要尽量保持表面渗碳层的均勻。然后用喷砂装置对 样品进行喷砂处理。喷砂参数如下喷砂压力为0. 3MPa，喷砂时间为lmin，砂粒为SW2玻 璃球。接下来开启热处理炉，设定热处理程序为室温升温到900°C时间90min，90(TC到 IlOO0C 25min，即保证约 8°C /min 的升温速率，1100°C到 920°C 90min,即保证约 2°C /min 的降温速率。接下来的周期内，对应的温度逐步提高20-30°C，直到最高温度达到1190°C为 止，当温度再次到达900°C时将时间设定为0，即炉冷。循环回复热处理过程中，保持上述升 温和降温速率。按照设定程序热处理后，将合金样进行标准固溶处理，空冷后将合金样品切 开，观察产生的再结晶组织。经过上述处理的样品再结晶深度为10微米，而没有经过上述 处理直接固溶处理的样品再结晶深度为30微米(图2)。
权利要求
1.一种控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于采用渗碳结合循环回复 热处理工艺对已产生变形的定向凝固镍基高温合金进行热处理，然后对合金进行标准固溶 处理；其中渗碳工艺为微弧火花渗碳，渗碳材料为石墨电极，渗碳工艺参数为频率1000 5000HZ，功率500 3000W,电压20 100V ；循环回复热处理工艺每个周期的最高热处理温度比合金的固溶温度至少低20°C，每个 周期的最低热处理温度不低于合金的时效热处理温度，循环周期为3 10个周期。
2.按照权利要求1所述控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述渗 碳工艺所用设备为微弧火花加工机3H-ES-1500。
3.按照权利要求1所述控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述渗 碳工艺频率为1000 2000HZ。
4.按照权利要求1所述控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述渗 碳工艺功率为1000 3000W。
5.按照权利要求1所述控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述渗 碳工艺电压为50 80V。
6.按照权利要求1所述控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述循 环回复热处理工艺中，起始周期最低热处理温度为合金的时效温度，最高热处理温度比合 金的固溶温度低100 150°C，随后的周期内最高热处理温度和最低热处理温度依次增加 20 30 。
7.按照权利要求1所述控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述循 环回复热处理工艺最高热处理温度与最低热处理温度之间的升温速率与降温速率为2 8 °C /min。
8.按照权利要求1所述控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述循 环回复热处理工艺循环周期为3 6个周期。
9.按照权利要求1所述的控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于所述 循环回复热处理工艺结束后，以炉冷或空冷的方式冷却。
全文摘要
本发明提供了一种控制定向凝固镍基高温合金再结晶方法，其特征在于采用渗碳结合循环回复热处理工艺对已产生变形的定向凝固镍基高温合金进行热处理，然后对合金进行标准固溶处理；其中渗碳工艺为微弧火花渗碳，渗碳材料为石墨电极，渗碳工艺参数为频率1000～5000HZ，功率500～3000W，电压20～100V；循环回复热处理工艺每个周期的最高热处理温度比合金的固溶温度至少低20℃，每个周期的最低热处理温度不低于合金的时效热处理温度，循环周期为3～10个周期。该方法能够减少合金表面再结晶形核，抑制再结晶长大，降低变形合金的储存能，从而控制再结晶，使镍基高温合金变形后产生的再结晶显著减少。
文档编号C23C8/00GK102071385SQ200910220150
公开日2011年5月25日 申请日期2009年11月25日 优先权日2009年11月25日
发明者张健, 楼琅洪, 谢光 申请人:中国科学院金属研究所