专利名称：一种超细还原镍粉的抗氧化方法
技术领域：
本发明涉及一种液相-固相联合还原生产超细镍粉的方法，特别是其在固相还原后的抗氧化方法。
背景技术：
随着现代新材料产业的进一步发展，金刚石工具、导电浆料、催化剂、磁性材料等 各大行业对粉末产品的要求越来越高，不仅是化学成份的相对纯化，而且对粉末产品的一 些物理特性提出了更高的要求，粒度越来越趋向于细化。在用镍盐为原料，经过液固相联合 还原生产的超细镍粉，其纯度高，单体颗粒细，但固相还原过程容易烧结团聚，在后续处理 过程中需要通过高速粉碎机将软团聚包裹打开，高速粉碎时镍粉温度升高，产品在较短时 间内容易氧化，甚至发生自燃现象，失去超细镍粉的特性。目前，工业生产超细镍粉的方法除羰基气相沉积法外，主要采用超细镍盐经过液 相还原生产超细镍粉，该镍粉不但微观形貌呈球形或类球形，而且粒度非常细，小于1微 米，活性非常高。现在已有技术对粉末的防氧化技术，但大多都是粉末产出后处理，如铜粉 及铜包覆粉末、银粉及银包覆粉末等后续防氧化技术，由于超细还原镍粉活性非常高，高温 下暴露在空气中几秒钟就会氧化，甚至发生自燃现象，因此不可能在较高温度下出粉或出 粉后再进行防氧化处理，显然采用较高温度下或还原气氛中取出，进行防氧化处理或利用 添加剂都是不能完成的。因而超细还原镍粉的防氧化成为了难点。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能在还原完成后进行 软团聚处理包装前，进行惰性气氛表面钝化处理，防止镍粉的快速氧化的超细还原镍粉的 防氧化方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。一种超细还原镍粉的防氧化方法，其特征在于以硫酸镍为原料用碱性浆料氢气液 固相联合还原生产超细还原镍粉时，在粉碎系统中进行烧结块及软团聚处理时，分别在进 料口及出料口通入氮气等惰性气体，至出料温度至室温。—种超细还原镍粉的防氧化方法，其特征在于进料方式采用螺旋进料方式，出料 采用间歇式出料方式。一种超细还原镍粉的防氧化方法，其特征在于进行快速冷却时采用夹套水冷的方 式，冷却水循环利用。本发明的方法，超细还原镍粉在密闭粉碎系统中进行烧结块及软团聚处理时，夹 套内通入冷却水循环冷却降温，同时通入一定流速的氮气等惰性气体，对进料口、出料口进 行正压密封，隔绝空气进入防止镍粉氧化。惰性气体的作用一方面可以降低镍粉的温度，另 一方面可以使镍粉的表面吸附一层惰性气体，形成一层钝化膜，隔绝与空气的接触，从而达 到钝化保护的目的，该钝化膜不会对使用性能产生任何影响。该技术设备投资省，操作简单，效果好。
具体实施例方式本发明超细还原镍粉的抗氧化方法，以硫酸镍为原料用碱性浆料氢气液固相联 合还原生产超细还原镍粉时，在粉碎系统中进行烧结块及软团聚处理时，镍粉温度升高至 150-200°C，在夹套内通入冷却水循环冷却，在进料口及出料口通入氮气等惰性气体隔绝空 气保护，至出料温度至室温。其特征在于进料方式采用螺旋进料方式，出料采用间歇式出料 方式。进行快速冷却时采用夹套水冷的方式，冷却水循环利用。本发明的方法，超细还原镍 粉在密闭粉碎系统中进行烧结块及软团聚处理时，夹套内通入冷却水循环冷却降温，同时 通入一定流速的氮气等惰性气体，对进料口、出料口进行正压密封，隔绝空气进入防止镍粉 氧化。实施例1:在粉碎系统内对烧结块和软团聚超细镍粉进行处理，打开冷却水循环系统，调节 进料口及出料口氮气流速，确保成品仓氮气压力为正压，控制螺旋进料速度为50-80公斤/ 小时，连续进料2小时，冷却1-2小时，料仓内镍粉温度降至室温，打开密闭出料系统，取出 已被冷却钝化的超细镍粉，转入成品包装袋内包装，超细镍粉外观呈松散的深灰色粉末，氧 含量低于0.5%。
权利要求
一种超细还原镍粉的抗氧化方法，其特征在于以硫酸镍为原料用碱性浆料氢气液固相联合还原生产超细还原镍粉时，在粉碎系统中进行烧结块及软团聚处理时，镍粉温度升高至150-200℃，在夹套内通入冷却水循环冷却，在进料口及出料口通入氮气或其它惰性气体隔绝空气保护，料仓内镍粉温度降至室温出料。
2.根据权利1所述的超细还原镍粉的抗氧化冷却方法，其特征在于进料口的进料方式 采用螺旋进料，在夹套内通入冷却水循环冷却采用循环水夹套冷却方式。
3.根据权利1所述的超细还原镍粉的抗氧化方法，其特征在于防氧化钝化方式采用氮 气保护方式，在进料口、出料口及料仓内通入低温氮气，保证与超细镍粉接触的气氛为惰性 气氛。
全文摘要
本发明是一种超细还原镍粉的防氧化冷却处理方法，涉及一种采用液固相联合氢还原方法生产超细镍粉方法，特别是其在后续烧结块及软团聚处理过程中防氧化冷却方法。其特征在于以硫酸镍为原料用碱性浆料氢气液固相联合还原生产超细还原镍粉时，在粉碎系统中进行烧结块及软团聚处理时，镍粉温度升高至150-200℃，在夹套内通入冷却水循环冷却，在进料口及出料口通入氮气等惰性气体隔绝空气保护，至出料温度至室温。超细镍粉外观呈松散的深灰色粉末，氧含量低于0.5％。
文档编号B22F9/20GK101811188SQ20101015235
公开日2010年8月25日 申请日期2010年4月22日 优先权日2010年4月22日
发明者昝林寒, 李博捷, 汪云华, 赵家春 申请人:昆明贵金属研究所