专利名称：一种磷化膜表面改性的铁基非晶带材的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种铁基非晶带材的制备方法，尤其涉及一种磷化膜表面改性的铁基非晶带材的制备方法。
背景技术：
随着能源的日趋紧张以及全球环境的恶化，低碳节能已成为全球最为关注的话题之一。在电力电子系统中，对绿色节能环保的软磁材料研究成为热点。目前正在开发的铁基非晶合金带材(Fe78Si9B13)、铁基非晶纳米晶合金带材(i^73.5CUlNb3Si13.5B9)因其低损耗、 高磁导率、高饱和磁感应强度(Bs)而成为电力系统应用中最有前景的软磁合金材料，其中以铁基合金成分为Fe578Si9B13Ae7i5Cu1Nb3Si1UB9成为主流。但这种材料的自由表面活性不高，高频特性比较低，且其主要成分是铁，在潮湿的环境中易于生锈而对其外观和性能造成影响。因而要开发出表面活性高、饱和磁感应强度高、抵抗环境能力强的非晶、纳米晶合金， 进一步提高其使用性能及空间。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷化膜表面改性的铁基非晶带材的制备方法，经磷化后铁基非晶带材的抵抗环境的能力增强，非晶带材之间的接触电阻增大。本发明是这样实现的，其制备工艺步骤如下(1)原材料铁基非晶合金带材，带材宽度 0. 5 220mm，厚度 20 50// m ；(2)制备步骤步骤 1 以 NaOH, Na2C03、Na3PO4 · 12H20、 Na2SiO3*溶质，去离子水为溶剂，按体积比(70 100) :(30 50) :(20 30) :(5 10)的比例， 配置除油溶液，并将溶液加热至8(T90°C ；步骤2 将铁基非晶带材放入步骤1所配置的除油溶液中，在其浸泡l(T30min进行脱脂除油；步骤3 将步骤2所得铁基非晶带材浸泡在温度为80-95°C的水浴中进行超声波处理10-15min，超声波功率lkw，频率40kHz ；步骤4 将步骤3所得的铁基非晶带材用蒸馏水进行清洗，而后用质量分数5%的HF对带材的表面进行粗化，用蒸馏水清洗表面多余的酸液，晾干；步骤5 以Si(NO3)2 · 6H20、85%H3P04、NaH2P04、 KF · 2H20、(NH4)2MoO4为溶质，去离子水为溶剂，按体积比30:75:40:2. 5:2. 5的比例，配置磷化溶液，并将其加热至4(T70°C;步骤6 将步骤4所得的铁基非晶带材完全浸没在步骤5 所制得的磷化溶液中，磷化时间为广60min，在带材表面可形成了一层蓝灰色的薄膜。铁基非晶合金带材是Fe78Si9B13 或 Fe73.5CUlNb3Si13.5B9。本发明的优点是(1)经磷化后铁基非晶带材的抵抗环境的能力增强，不易生锈； (2)磷化后铁基非晶带材表面活性增强，提高了其附着力，利于提高其使用空间；(3)改变铁基非晶带材的外观，更加美观。
图1处理前的i^73.5CUlNb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶高景深图。图2处理后的i^73.5CUlNb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶高景深图。
具体实施例方式实施例1
Fe73. SCu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材0. 5 5mm宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理5min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例2:
Fe715Cu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材5 IOmm宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理5min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例3:
Fe73. SCu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材l(T50mm宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理5min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例4:
Fe715Cu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材5(Tl00mm宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理5min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例5:
Fe73. SCu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材100 150mm宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理5min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例6:
Fe73. SCu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材150 200讓宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理5min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例7:
Fe73. SCu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材20(T220mm宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理5min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例8:
Fe715Cu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材5 IOmm宽，30 40// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理5min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例9:
Fe715Cu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材5 IOmm宽，40 50// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理5min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例10 Fe715Cu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材5 IOmm宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在40°C的磷化溶液中进行磷化处理5min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例11
Fe715Cu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材5 IOmm宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在60°C的磷化溶液中进行磷化处理5min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例12
Fe715Cu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材5 IOmm宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在700°C的磷化溶液中进行磷化处理5min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例13
Fe715Cu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材5 IOmm宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理lmin，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例14
Fe715Cu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材5 IOmm宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理15min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例15
Fe715Cu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材5 IOmm宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理30min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例16
Fe715Cu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材5 IOmm宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理45min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例17
Fe715Cu1Nb3Si13^B9铁基非晶带材5 IOmm宽，20 30// m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理60min，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。实施例18
Fe78Si9B13铁基非晶带材5 IOmm宽，20 30//m厚，经8(T90°C的除油溶液除油后，将其浸没在50°C的磷化溶液中进行磷化处理lmin，在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。如图1、图2所示，对处理后的铁基非晶、铁基非晶纳米晶带材通过3D高景深显微镜观察其形貌，可知在带材表面形成了一层蓝灰色的薄膜。
权利要求
1.一种磷化膜表面改性的铁基非晶带材的制备方法，其特征是制备工艺步骤如下 (1)原材料铁基非晶合金带材，带材宽度0. 5 220mm，厚度2(T50// m ； (2)制备步骤步骤 1 以NaOH、Na2C03、Na3PO4 · 12H20、Na2SiO3为溶质，去离子水为溶剂，按体积比(7(Tl00) (30^50)(20^30)(5^10)的比例，配置除油溶液，并将溶液加热至80^90°C ；步骤2 将铁基非晶带材放入步骤1所配置的除油溶液中，在其浸泡l(T30min进行脱脂除油；步骤3 将步骤2所得铁基非晶带材浸泡在温度为80-95°C的水浴中进行超声波处理10-15min，超声波功率lkw，频率40kHz ；步骤4 将步骤3所得的铁基非晶带材用蒸馏水进行清洗，而后用质量分数5%的HF对带材的表面进行粗化，用蒸馏水清洗表面多余的酸液，晾干；步骤5 以 Zn (NO3)2 · 6Η20,85°/οΗ3Ρ04,NaH2PO4,KF · 2H20、(NH4) 2Mo04 为溶质，去离子水为溶剂，按体积比 30:75:40:2.5:2.5 ^比例，配置磷化溶液，并将其加热至4(T70°C；步骤6 将步骤4所得的铁基非晶带材完全浸没在步骤5所制得的磷化溶液中，磷化时间为广60min，在带材表面可形成了一层蓝灰色的薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种磷化膜表面改性的铁基非晶带材的制备方法，其特征是铁基非晶合金带材是 Fe78Si9B13 或 Fe73.5CUlNb3Si13.5B9。
全文摘要
一种磷化膜表面改性的铁基非晶带材的制备方法，其制备工艺步骤如下(1)原材料；(2)制备步骤步骤1以NaOH、Na2CO3、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3为溶质；步骤2进行脱脂除油；步骤3进行超声波处理(超声波功率1kw,频率40kHz)10-15min；步骤4晾干；步骤5去离子水为溶剂，按30:75:40:2.5:2.5的比例，配置一定量的磷化溶液，并将其加热至40~70℃；步骤6在带材表面可形成了一层蓝灰色的薄膜。本发明的优点是(1)经磷化后铁基非晶带材的抵抗环境的能力增强，不易生锈；(2)磷化后铁基非晶带材表面活性增强，提高了其附着力，利于提高其使用空间；(3)改变铁基非晶带材的外观，更加美观。
文档编号C23C22/44GK102234797SQ20111016601
公开日2011年11月9日 申请日期2011年6月20日 优先权日2011年6月20日
发明者尹镭, 朱正吼 申请人:南昌大学