专利名称：一种全萃取工艺分离提纯单一重稀土的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种提纯重稀土的制备方法，尤其是一种以全萃取工艺分离提纯重稀土的制备方法。
背景技术：
近年来铥镱在光纤通讯和激光技术两大领域崭露头角，而得到迅速发展，如今Tm 的稀土玻璃激光材料和上转换激光材料。镱及其化合物可用于热屏蔽涂层材料，磁致伸缩材料，电子计算器记忆原件添加剂，玻璃纤维助熔剂和光学玻璃添加剂等。镥在特殊合金， 晶体材料，高效催化剂，超导和半导体材料也受到越来越多研究单位的青睐，因此，对于铥镱镥等重稀土元素的分离提纯工作显得十分重要。目前南方稀土矿物在全分离的工艺中，重稀土组分都是以铥镱镥富集物形式分组产出，且％203含量很高(最高达85%)，采用传统单一萃取剂为P5tl7分离工艺，有机操作容量小、分离系数小萃取分离需要萃取槽级数长、槽体平衡酸度高原材料消耗大；同时原料 Yb2O3含量很高(>70%)，由于是大量的主体组分与少量相邻主体组分体系，主体元素与相邻的杂质元素的分离因素大大减少，分离效果差，如以往的铥/镱和镱/镥的分离，大量的主体元素欲提高一个数量数需增加级数在50级之多，且有机相用量大，出口稀土浓度也随之降低，原料铥镱镥组分一旦出现波动，槽体生产控制难度非常大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全萃取工艺分离提纯单一重稀土的制备方法，以铥镱镥富集物为原料，先经队35进行非稀土杂质纯化，再通过P5OT+c272双萃取剂体系进行全萃取分离提纯，分别获得Tm2O3、Yb203> Lu2O3高纯度单一稀土产品。本发明所述的工艺步骤如下
(1)铥镱\镱镥模糊块分离，模糊块分离的出口水相铥镱料作为铥\镱分离的水相进料，铥镱\镱镥模糊块经洗涤液洗涤后的负载稀土有机相作为镱\镥分离有机进料；
(2)铥\镱分离与镱\镥分离的联动萃取分离提纯，铥\镱分离的出水为铥产品，镱\镥分离的出水为镱产品、有机反萃液体为镥产品；
(3)镱\镥分离段的部分水相稀土液返回作为铥镱\镱镥模糊块分离洗涤液。本发明所采用的萃取剂为P5Q7+C272，其生产工艺体积配比为40%P5Q7+20%C272+40% 煤油，有机萃取剂碱皂化度为30%，平衡酸值0. 3-0. 5N, Lu反萃余液的稀土浓度> 0. 5mol/ L ο本萃取对铥、镱、镥的三种元素的配分适应性强，最佳联动萃取分离提纯级数为 铥镱\镱镥模糊块分离为50-70级、铥\镱分离为80-120级、镱\镥分离为150-180级。本发明与现有技术相比具有以下优点本全萃取分离提纯工艺所拟定的输入和输出工艺参数较以往传统的离子交换法或萃取色层法或单一 P5tl7萃取法的生产具有对原料配分变化适应性强、平衡酸值低、酸碱原料消耗量少、连续性生产且产能大、综合生产成本低、产品纯度高、质量稳定等优越性。
图1为工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明做进一步详述如图1 一种全萃取工艺分离提纯单一重稀土的制备方法，其特征在于以铥镱镥富集物为原料，先经队35进行非稀土杂质纯化，再通过P5。7+C272双萃取剂体系进行全萃取分离提纯，分别获得Tm203、％203、Lu203高纯度单一稀土产品，包括以下工艺步骤
1、分组模糊块(铥镱/镱镥分离):共70级，皂化及稀土皂4级、第38级进料、第70级进洗涤液体；第5级出合格的铥镱液，第70级有机出合格镱镥液；
输入参数
有机相P5OT+C272有机酸度=1. 2N 碱皂化要求0. 36N 稀土负载=0. 12M 流量 7. 14 士 0. 1L/Min 第1级进
烧碱浓度为30%，大约为10. 5N 流量=0. 236 L/Min 第3级进料液浓度=1. 4M
平均组份 Tm=IO. 2%、Yb=81. 9%、Lu=7. 9% 流量=0. 8 士 0. 05L/Min 第38级进
洗涤液采用％/Lu分离第70级富％Lu液转进第70级流量=0. 353 士 0. 05L/Min 输出参数 TmYb液第5级出
有机稀土 第70级出，全部流转到％/Lu分离第70级作有机稀土负载进料弃水第2级皂化余水
第4级稀土皂化余水(控制稀土浓度<0. 001M)
2、Tm/Yb分离共80级，皂化及稀土皂4级、第33级进料、第80级进洗涤液；第5级出合格的Tm产品，第80级有机进后工序作有机负载；
输入参数
有机相P5OT+C272有机酸度=1. 2N 碱皂化要求0. 36N 稀土负载=0. 12M 流量 7. 36 士 0. 1L/Min第1级进
烧碱浓度为30%，大约为10. 5N 流量=0. 253 L/Min 第3级进
料液由分组模糊块第5级转进第33级洗涤液采用％/Lu分离第1级富％液转进第80级流量 0. 5 士 0. 05L/Min 输出参数
Tm出水第4级出，纯度大于99. 9% 总摩尔数=0. 1132mol/min
有机稀土负载第80级出，直接流转％/Lu分离第1级
3、％/Lu分离共150级，第70级进负载有机、第147级进洗反液；第1级出纯％，第 112级出纯Lu ；其中第70级转部分水相进分组模糊块70级作洗涤液。输入参数
负载有机料由分组模糊块第70级直接流转第1级进负载有机相由TmAb分离第80级流转进第1级洗反液酸度HC1=4.5 士 0. IN 流量 1. 23 士 0. 01L/Min 第147级进
要求控制空白有机稀土浓度<0. 0001M 输出参数
Yb出水第1级出，纯度大于99. 99% 总摩尔数=0. 9095mol/min Lu出水第122级出，纯度大于99. 99% 总摩尔数=0. 0878mol/min 分流洗液第70级出，转流到分组模糊块第70级洗涤液。有机水洗涤第149级进洗涤水洗涤有机负载酸空白有机第150级出
结果表明本全萃取对铥、镱、镥的三种元素的配分适应性强，最佳萃取分离级数为 铥镱\镱镥模糊块分离为50-70级、铥\镱分离为80-120级、镱\镥分离为150-180级，最终获得 Tm203>99. 9%、Yb203>99. 99%、Lu203>99. 99% 三种高纯单一重稀土产品。
权利要求
1.一种全萃取工艺分离提纯单一重稀土的制备方法，其特征在于以铥镱镥富集物为原料，先经队^进行非稀土杂质纯化，再通过P5OT+c272双萃取剂体系进行全萃取分离提纯， 分别获得Tm203、Yb2O3> Lu2O3高纯度单一稀土产品，包括以下工艺步骤(1)铥镱\镱镥模糊块分离模糊块分离的出口水相铥镱料作为铥\镱分离的水相进料，铥镱\镱镥模糊块经洗涤液洗涤后的负载稀土有机相作为镱\镥分离有机进料；(2)铥\镱分离与镱\镥分离的联动萃取分离提纯铥\镱分离的出水为Tm产品，镱 \镥分离的出水为％产品、有机反萃液体为Lu产品；(3)镱\镥分离段的部分水相稀土液返回作为铥镱\镱镥模糊块分离洗涤液。
2.根据权利要求1所述的全萃取工艺分离提纯单一重稀土的制备方法，其特征在于 所述P5OT+C272双萃取剂的生产工艺体积配比为40%P5(17+20%C272+40%煤油，有机萃取剂碱皂化度为30%，平衡酸值0. 3-0. 5N, Lu反萃余液的稀土浓度> 0. 5mol/L。
3.根据权利要求1所述的全萃取工艺分离提纯单一重稀土的制备方法，其特征在于 铥镱\镱镥模糊块、铥\镱分离与镱\镥分离的最佳联动萃取分离提纯级数为铥镱\镱镥模糊块分离为50-70级、铥\镱分离为80-120级、镱\镥分离为150-180级。
全文摘要
本发明涉及一种提纯重稀土的制备方法，尤其是一种以全萃取工艺分离提纯重稀土的制备方法。本发明采取的技术方案为以铥镱镥富集物为原料，先经N235进行非稀土杂质纯化,再通过P507+C272双萃取剂体系进行全萃取分离提纯，分别获得Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3高纯度单一稀土产品。本发明与现有技术相比具有以下优点本全萃取分离提纯工艺所拟定的输入和输出工艺参数较以往传统的离子交换法或萃取色层法或单一P507萃取法的生产具有对原料配分变化适应性强、平衡酸值低、酸碱原料消耗量少、连续性生产且产能大、综合生产成本低、产品纯度高、质量稳定等优越性。
文档编号C22B59/00GK102230093SQ20111016959
公开日2011年11月2日 申请日期2011年6月23日 优先权日2011年6月23日
发明者陈纪光, 高坡 申请人:赣州湛海工贸有限公司