专利名称：一种降低钠还原法生产的钽粉中杂质含量的方法
技术领域：
本发明属于金属冶炼领域，具体涉及一种降低钠还原法生产的钽粉中杂质含量的方法。
背景技术：
电容器钽粉是制造电解电容器的主要原料之一。因为液-液搅拌氟钽酸钾钠还原法制取钽粉的方法生产能力大、可控性好、生产的钽粉比容高，因此，目前国内外生产厂家普遍采用该法生产电容器钽粉。但是，该法有一个突出的缺点，即在一般情况下生产的钽粉中铁、镍、铬杂质含量较高，若不清除，就会影响产品最终的电性能质量。钽粉中含有铁、镍、铬杂质，其原因是在氟钽酸钾还原的熔盐体系中溶有铁、镍、铬离子，而这些离子的主要来源，一是原料及稀释剂夹带，二是还原设备表面被腐蚀而使熔盐中溶有这些离子。若保证原料和稀释剂有较高的纯度，则钽粉中铁、镍、铬杂质的来源是还原设备被腐蚀。氟钽酸钾及其中的游离氢氟酸、金属钠及钠的氧化物、过氧化物的高温腐蚀作用；搅拌还原中搅拌浆的磨损；在剥料、破碎等操作过程中的机械夹杂等，均使结构材料中的铁、镍、铬金属进入钽粉中。除了因机械磨损进入钽粉中的不锈钢或其他材料的屑，是以金属状态存在外，大部分铁、镍、铬的存在形态则比较复杂，可能是化合物状态存在，也可能与钽形成合金或金属间化合物。为了降低钽粉中杂质含量，各钽粉生产厂家首先对设备的抗腐蚀能力给予了高度重视，优质的防腐材料被应用在钽粉的生产过程中。原材料K2TaF7及稀释剂的生产也开发了新的技术，使用了新的材料，使其杂质含量也得到了大幅度地降低。同时国内外都开发应用了在还原过程中避免腐蚀反应设备的工艺技术，大幅降低了钠还原钽粉中的Fe，Ni, Cr, C含量。
发明内容
本发明的目的是提供一种降低钠还原法生产的钽粉中杂质含量的方法。本发明的降低钠还原法生产的钽粉中杂质含量的方法，其特征在于，包括以下步骤在熔盐体系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀释盐中加入5 25g KOH的形式。优选，在每IOOkg稀释盐中加入IOg Κ0Η。本发明通过在每IOOkg稀释盐中加入KOH，KOH进入熔盐体系，KOH与熔盐体系中存在的少量HF2_反应，并抑制KF的水解，从而减少熔盐体系对反应罐的腐蚀，降低钽粉中铁、 镍、铬杂质的含量。本发明的技术原理是稀释盐中加入Κ0Η，其发生如下反应2KF+H20 = 2K++0H_+HF2_ ；HF2-在高温下分解为HF_，反应式为HF2- = H++2F_ ；高温下H+对反应罐产生一定的腐蚀，加入KOH后发生如下反应2K++0H_+HF2_ = 2KF+H20 ；0H_过量时，会抑制KF的水解
3从而减少HF2_的生成量，减少H+的生成量，使H+对反应罐产生的腐蚀减少，降低钽粉中铁、 镍、铬杂质的含量。在每IOOkg稀释盐中加入不同量的KOH后，然后再按照常规的液-液搅拌氟钽酸钾钠还原法制备钽粉，钽粉中的铁、镍、铬杂质的含量如表1所示表1 :Κ0Η量对钽粉杂质含量的影响
加入KOH量(g)051015202540&、Ni、Cr杂质含量(ppm)503218264042. 560 由表1可以看出，以每IOOkg稀释盐中加入一定量的KOH后，钽粉中的铁、镍、铬杂质的含量会降低，而当超过一定量的时候，会对反应罐产生新的腐蚀。因此需在每IOOkg稀释盐中加入5 25g KOH的量最为合适，最优为每IOOkg稀释盐加入IOg Κ0Η。本发明在熔盐体系中加入一定量的KOH后，有效的降低了钽粉中的铁、镍、铬杂质的含量，为利用液-液搅拌氟钽酸钾钠还原法制备高品质的钽粉提供了条件。
具体实施例方式以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。对比例1:在熔盐体系中不加入Κ0Η，按照常规的液-液搅拌氟钽酸钾钠还原法制备钽粉，钽粉中的铁、镍、铬杂质的含量见表1。对比例2:在熔盐体系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀释盐中加入40g KOH的形式加入到熔盐体系中，使其与熔盐体系中存在的少量HF2-反应，并抑制KF的水解，从而减少熔盐体系对反应罐的腐蚀；然后再按照常规的液-液搅拌氟钽酸钾钠还原法制备钽粉，钽粉中的铁、镍、铬杂质的含量见表1。实施例1 在熔盐体系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀释盐中加入5g KOH的形式加入到熔盐体系中，使其与熔盐体系中存在的少量HF2-反应，并抑制KF的水解，从而减少熔盐体系对反应罐的腐蚀；然后再按照常规的液-液搅拌氟钽酸钾钠还原法制备钽粉，钽粉中的铁、镍、铬杂质的含量见表1。实施例2 在熔盐体系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀释盐中加入IOg KOH的形式加入到熔盐体系中，使其与熔盐体系中存在的少量HF2-反应，并抑制KF的水解，从而减少熔盐体系对反应罐的腐蚀；然后再按照常规的液-液搅拌氟钽酸钾钠还原法制备钽粉，钽粉中的铁、镍、铬杂质的含量见表1。实施例3 在熔盐体系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀释盐中加入15g KOH的形式加入到熔盐体系中，使其与熔盐体系中存在的少量HF2-反应，并抑制KF的水解，从而减少熔盐
4体系对反应罐的腐蚀；然后再按照常规的液-液搅拌氟钽酸钾钠还原法制备钽粉，钽粉中的铁、镍、铬杂质的含量见表1。实施例4 在熔盐体系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀释盐中加入20g KOH的形式加入到熔盐体系中，使其与熔盐体系中存在的少量HF2-反应，并抑制KF的水解，从而减少熔盐体系对反应罐的腐蚀；然后再按照常规的液-液搅拌氟钽酸钾钠还原法制备钽粉，钽粉中的铁、镍、铬杂质的含量见表1。实施例5 在熔盐体系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀释盐中加入25g KOH的形式加入到熔盐体系中，使其与熔盐体系中存在的少量HF2-反应，并抑制KF的水解，从而减少熔盐体系对反应罐的腐蚀；然后再按照常规的液-液搅拌氟钽酸钾钠还原法制备钽粉，钽粉中的铁、镍、铬杂质的含量见表1。
权利要求
1.一种降低钠还原法生产的钽粉中杂质含量的方法，其特征在于，包括以下步骤在熔盐体系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀释盐中加入5 25g KOH的形式。
2.根据权利要求1所述的降低钠还原法生产的钽粉中杂质含量的方法，其特征在于， 在每IOOkg稀释盐中加入IOg Κ0Η。
全文摘要
本发明公开了一种降低钠还原法生产的钽粉中杂质含量的方法。它是在熔盐体系中加入KOH，加入方法是以在每100kg稀释盐中加入5～25g KOH的形式。本发明通过在每100kg稀释盐中加入KOH，KOH进入熔盐体系，KOH与熔盐体系中存在的少量HF2-反应，并抑制KF的水解，从而减少熔盐体系对反应罐的腐蚀，降低钽粉中铁、镍、铬杂质的含量。
文档编号B22F9/24GK102380619SQ20111030578
公开日2012年3月21日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者伍尊中, 冯中慧, 刘贻明, 曹七林 申请人:肇庆多罗山蓝宝石稀有金属有限公司