专利名称：激光叠片侧面辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金方法
技术领域：
本发明涉及一种激光叠片侧面辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术：
目前研究开发应用的铁基软磁合金材料主要是!^eCuMSiB型合金。！^eCuMSiB型合金的典型成分为i^73.5CUlNb3Si13.5B9(商品牌号为Finemet)。铁基纳米晶软磁合金具有高磁导率、高饱和磁通、低矫顽力、低铁损、频散特性好等优点，可作为变压器、互感器、电感器和传感器铁芯及磁屏蔽材料等，在电カ电子エ业领域具有广泛的应用前景。铁基纳米晶合金一般通过晶化方法制备，即用晶化的方法在非晶材料中形成部分 α -Fe(Si)纳米晶组织，从而改善其综合软磁性能。由于这种材料的优异性能和重要的应用价值，成为全世界范围的重点研究材料之一。迄今，退火晶化是应用最广的ー种手段，一般的退火处理时采用各种加热炉进行热处理，如真空感应炉等。但退火エ艺也有一些缺点工艺比较复杂，退火处理由于操作疏忽造成材料很高的报废率，能耗高，且材料脆性高，严重影响了材料的应用；同吋，退火晶化除α-Fe(Si)晶体相形成外，经常伴有对磁性能有害的 !^e-B相形成。在激光表面晶化制备铁基非晶纳米晶软磁合金的方法(专利申请号 200510054640. 5)中，针对铁基非晶带!^eCuMSiB型和!^eMB型合金，利用(X)2激光和NchYAG 脉冲激光实现表面纳米晶化。而铁基非晶纳米晶软磁材料的激光诱导表面纳米化制备方法 (专利申请号200910010352. 4)针对前者存在的脆性问题，选择了 Nd: YAG脉冲激光对带状材料一次或多次进行扫描辐照，然而非晶纳米晶带状材料应用时一般都要经过盘绕以圆盘状的形式去应用，材料经过激光辐照处理后变脆是不可避免的，严格控制材料脆性对激光处理工艺要求比较苛刻，同时对原始材料的同一性也有较高的要求。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供ー种在常温常压下可控、快速地用激光叠片侧面辐照制备多片环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，对样品进行组合封装闭合磁路测试，测试其饱和磁感应强度、剩磁、矫顽场、初始磁道率、最大磁道率以分析其实用性为了实现上述目的，本发明的一种激光叠片侧面辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金方法，其步骤包括A、采用单辊熔体急冷法生产的铁基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9薄带材料，将其冲压成圆环片；B、将圆环片状的薄带材料用丙酮超声波清洗干净，并吹干或者自然风干至表面干燥；C、将多片圆环片状铁基非晶合金-Fe73. ^u1Nb3Si13.5B9叠成3mm厚，两边各叠加ー块石英玻璃片；
D、将叠合后的圆环片状铁基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9叠片及石英玻璃片套于使圆环片状薄带材料旋转的旋转轴的辐照台上，使薄带材料的侧面厚度部分朝外，其中，电机输出端与辐照台之间依次通过外刚性连轴器、内刚性联轴器整体横向连接设置，从而带动套在旋转轴辐照台上的薄带材料侧面转动；Ε、开动辐照台，使叠合后的薄带材料沿旋转轴轴心以720r/min的速度旋转；F、用波长为10. 6 μ m的(X)2激光经过经焦距为200mm的聚焦镜离焦处理后照射薄带材料的侧面，且激光器离焦光斑中心对准叠片侧面辐照区域中心，使得薄带材料在快速旋转中侧面被均勻辐照。所述的步骤F中，CO2激光的功率为54w，辐照时间为5-15min，离焦光斑直径为 21mm。本发明的另ー种激光叠片侧面辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金方法，其步骤包括A、采用单辊熔体急冷法生产的铁基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9薄带材料，将其冲压成圆环片；B、将圆环片状的薄带材料用丙酮超声波清洗干净，并吹干或者自然风干至表面干燥；C、将多片圆环片状铁基非晶合金-Fe73. ^u1Nb3Si13.5B9叠成3mm厚，两边各叠加ー块石英玻璃片；D、将叠合后的圆环片状铁基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9叠片及石英玻璃片套于使圆环片状薄带材料旋转的旋转轴的辐照台上，使薄带材料的侧面厚度部分朝外，其中，电机输出端与辐照台之间依次通过外刚性连轴器、内刚性联轴器整体横向连接设置，从而带动套在旋转轴辐照台上的薄带材料侧面转动；Ε、开动辐照台，使叠合后的薄带材料沿旋转轴轴心以720r/min的速度旋转；F、用波长为1. 07 μ m的掺镱光纤激光经过经准直处理后照射薄带材料的侧面，且激光器准直光斑中心对准叠片侧面辐照区域中心，使得薄带材料在快速旋转中侧面被均勻
"!田ハハO所述的步骤F中，掺镱光纤激光的功率为3 70w，辐照时间为15min，准直光斑直径为5mm。上述两种方法中，电机输出端与辐照台通过外、内刚性联轴器同轴连接。本发明的有益效果本发明方法能够在常温常压下，快速、可控、环保、低能耗地利用激光叠片侧面辐照的方法制备出环状铁基非晶纳米晶合金。通过选择不同的优化激光辐照エ艺參数，在环状非晶基体上制备出不同含量的a-Fe(Si)纳米晶化相，并控制其脆性， 从而使材料综合性能得到改善。同吋，探索的小体积光纤激光器可以简化工艺生产条件， 方便其应用推广。
图1是激光叠片侧面辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金方法中实施例所用的辐照台的结构示意图。图2是本发明实施例4的环状铁基非晶材料(Fe73.5CUlNb3Si13.5B9)叠片辐照后纳米晶化的X射线衍射图。图中，①为准直激光束或离焦光束；②为辐照台；③为石英玻璃片；④为连接电机输出端的外刚性连轴器；⑤为连接外刚性连轴器与辐照台的内刚性联轴器；⑥为小型步进电机或伺服电机；⑦为叠合后的圆环片状铁基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9叠片。
具体实施例方式本发明实施例中的圆环片状铁基非晶纳米晶软磁合金材料由单辊熔体急冷法生产的铁基非晶合金薄带材料冲压而成。在辐照前都对其表面用丙酮超声波清洗干净后，吹干或者自然风干至表面干燥。将处理好的多片圆环片状铁基非晶纳米晶软磁合金材料叠成 3mm厚叠片7，两边各叠加ー块石英玻璃片3，套于使圆环片状薄带材料旋转的旋转轴的辐照台2上，使薄带材料的侧面厚度部分朝外，其中，电机输出端与辐照台之间依次通过外刚性连轴器4、内刚性联轴器5整体横向连接设置，从而带动套在旋转轴辐照台2上的薄带材料侧面转动。横向旋转轴上的辐照台2由竖向刚性连轴器底端的小型步进电机或伺服电机 6带动旋转，小型步进电机或伺服电机6通过外、内两个刚性联轴器4、5与辐照台2同轴连接。设置Slab 3500w CO2激光器或掺镱光纤激光器，使其光线垂直照射在辐照台2上。 其中，Slab 3500w CO2激光器通过其自身带的聚焦镜离焦后使光斑离散；掺镱光纤激光器通过其自身带的准直装置准直后使光斑均勻。本实施例中采用NIM2000直流闭合回路測量装置对材料矫顽场、饱和磁感、剰余磁化強度、初始磁道率、最大磁道率进行测量。例1.利用Slab 3500w CO2激光器，其输出激光经焦距为200mm的聚焦镜。环状非晶(Fe715Cu1Nb3Si13^B9)内径14mm，外径20mm，厚度20 μ m。将环状铁基非晶软磁合金叠成3mm厚，将两个连接轴器通过固定螺纹口和键槽固定连接成旋转轴，整个旋转轴横置，样品放置在旋转轴辐照台2上，叠片7两边各叫ー块石英玻璃片3。调整激光束的离焦光斑直径为21mm，激光束的光斑中心对准环状材料辐照区域中心，选择激光辐照功率为54w，电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理5min后，得到了磁性能优异环状铁基纳米晶软磁合金。材料的矫顽场2. 55A/m，饱和磁感为1. 25T，剰余磁化强度为0. 57T，初始磁道率
0.882xl04 A/m，最大磁道率为8. 69xl04A/m，其综合磁性能得到改善。例2.利用Slab 3500w CO2激光器，其输出激光经焦距为200mm的聚焦镜。环状非晶(Fe715Cu1Nb3Si13^B9)内径14mm，外径20mm，厚度20 μ m。将环状铁基非晶软磁合金叠成3mm厚，将两个连接轴器通过固定螺纹口和键槽固定连接成旋转轴，整个旋转轴横置，样品放置在旋转轴辐照台2上，叠片7两边各叫ー块石英玻璃片3。调整激光束的离焦光斑直径为21mm，激光束的光斑中心对准环状材料侧面辐照区域中心，选择激光辐照功率为54w， 电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理IOmin后，得到了磁性能优异环状铁基纳米晶软磁合金。材料的矫顽场2. 04A/m，饱和磁感为1. 25T，剰余磁化强度为0. 57T，初始磁道率
1.48xl04A/m，最大磁道率为11. 3xl04A/m，其综合磁性能得到改善。例3.利用Slab 3500w CO2激光器，其输出激光经焦距为200mm的聚焦镜。环状非晶(Fe715Cu1Nb3Si13^B9)内径14mm，外径20mm，厚度20 μ m。将环状铁基非晶软磁合金叠成3mm厚，将两个连接轴器通过固定螺纹口和键槽固定连接成旋转轴，整个旋转轴横置，样品放置在旋转轴辐照台2上，叠片7两边各叫ー块石英玻璃片3。调整激光束的离焦光斑直径为21mm，激光束的光斑中心对准环状材料辐照区域中心，选择激光辐照功率为54w，电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理15min后，得到了磁性能优异环状铁基纳米晶软磁合金。激光辐照后的磁滞回线如图2所示，材料的矫顽场1. 61A/m，饱和磁感为1. 22T，剰余磁化强度为0. 49T，初始磁道率1. 94xl04A/m，最大磁道率为12. lxl04A/m，其综合磁性能得到改善。例4.利用掺镱光纤激光器，其输出激光经准直后光斑直径为5mm。环状非晶 (Fe73^Cu1Nb3Si115B9)内径14mm，外径20mm，厚度20 μ m。将环状铁基非晶软磁合金叠成3mm 厚，将两个连接轴器通过固定螺纹口和键槽固定连接成旋转轴，整个旋转轴横置，样品放置在旋转轴辐照台2上，叠片7两边各叫ー块石英玻璃片3。调整激光束的准直光斑直径为5mm，激光束的光斑中心对准环状材料侧面辐照区域中心，选择激光辐照功率为34w，电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理15min后，产生了磁性能优异的铁基纳米晶软磁合金，材料的矫顽场为1. llA/m，饱和磁感为1. 20T，剰余磁化强度为0. 40T，初始磁道率 2. 07xl04A/m，最大磁道率为12. 8xl04A/m，其综合磁性能得到改善。例5.利用掺镱光纤激光器，其输出激光经准直后光斑直径为5mm。环状非晶 (Fe73^Cu1Nb3Si115B9)内径14mm，外径20mm，厚度20 μ m。将环状铁基非晶软磁合金叠成3mm 厚，将两个连接轴器通过固定螺纹口和键槽固定连接成旋转轴，整个旋转轴横置，样品放置在旋转轴辐照台2上，叠片7两边各叫ー块石英玻璃片3。调整激光束的准直光斑直径为 5mm,激光束的光斑中心对准环状材料侧面辐照区域中心，选择激光辐照功率为52w，电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理15min后，产生了磁性能优异的铁基纳米晶软磁合金，材料的矫顽场为1. 67A/m,饱和磁感为1. 195T，剰余磁化强度为0. 42T，初始磁道率 1. 08xl04A/m，最大磁道率为9. Mxl04A/m，其综合磁性能得到改善。例6.利用掺镱光纤激光器，其输出激光经准直后光斑直径为5mm。环状非晶 (Fe73^Cu1Nb3Si115B9)内径14mm，外径20mm，厚度20 μ m。将环状铁基非晶软磁合金叠成3mm 厚，将两个连接轴器通过固定螺纹口和键槽固定连接成旋转轴，整个旋转轴横置，样品放置在旋转轴辐照台2上，叠片7两边各叫ー块石英玻璃片3。调整激光束的准直光斑直径为5mm，激光束的光斑中心对准环状材料侧面辐照区域中心，选择激光辐照功率为70w，电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理15min后，产生了磁性能优异的铁基纳米晶软磁合金，材料的矫顽场为1. 94A/m，饱和磁感为1. 19T，剰余磁化强度为0. 47T，初始磁道率 1. 36xl04A/m，最大磁道率为9. 95xl04A/m，其综合磁性能得到改善。
权利要求
1.激光叠片侧面辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金方法，其特征在于A、采用单辊熔体急冷法生产的铁基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9薄带材料，将其冲压成圆环片；B、将圆环片状的薄带材料用丙酮超声波清洗干净，并吹干或者自然风干至表面干燥；C、将多片圆环片状铁基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9叠成3mm厚，两边各叠加ー块石英玻璃片；D、将叠合后的圆环片状铁基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9叠片及石英玻璃片套于使圆环片状薄带材料旋转的旋转轴的辐照台上，使薄带材料的侧面厚度部分朝外，其中，电机输出端与辐照台之间依次通过外刚性连轴器、内刚性联轴器整体横向连接设置，从而带动套在旋转轴辐照台上的薄带材料侧面转动；Ε、开动辐照台，使叠合后的薄带材料沿旋转轴轴心以720r/min的速度旋转；F、用波长为10. 6 μ m的(X)2激光经过经焦距为200mm的聚焦镜离焦处理后照射薄带材料的侧面，且激光器离焦光斑中心对准叠片侧面辐照区域中心，使得薄带材料在快速旋转中侧面被均勻辐照。
2.如权利要求1所述的激光叠片侧面辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金方法，其特征在于所述的步骤F中，0)2激光的功率为54w，辐照时间为5-15min，离焦光斑直径为 21mm。
3.激光叠片侧面辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金方法，其特征在于A、采用单辊熔体急冷法生产的铁基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9薄带材料，将其冲压成圆环片；B、将圆环片状的薄带材料用丙酮超声波清洗干净，并吹干或者自然风干至表面干燥；C、将多片圆环片状铁基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9叠成3mm厚，两边各叠加ー块石英玻璃片；D、将叠合后的圆环片状铁基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9叠片及石英玻璃片套于使圆环片状薄带材料旋转的旋转轴的辐照台上，使薄带材料的侧面厚度部分朝外，其中，电机输出端与辐照台之间依次通过外刚性连轴器、内刚性联轴器整体横向连接设置，从而带动套在旋转轴辐照台上的薄带材料侧面转动；Ε、开动辐照台，使叠合后的薄带材料沿旋转轴轴心以720r/min的速度旋转；F、用波长为1.07 μ m的掺镱光纤激光经过经准直处理后照射薄带材料的侧面，且激光器准直光斑中心对准叠片侧面辐照区域中心，使得薄带材料在快速旋转中侧面被均勻辐照。
4.如权利要求3所述的激光叠片侧面辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金方法，其特征在于所述的步骤F中，掺镱光纤激光的功率为3 70w，辐照时间为15min，准直光斑直径为5mm。
5.如权利要求1或3所述的激光叠片侧面辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金方法，其特征在干电机输出端与辐照台通过外、内刚性联轴器同轴连接。
全文摘要
一种激光叠片侧面辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金方法，属于纳米材料技术领域。其特征在于利用波长为10.6μm的CO2激光和波长为1.07μm的掺镱光纤激光辐照侧面辐照叠在一块的环状铁基非晶合金(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)，材料会产生定量纳米晶化相，本发明方法能够在常温常压下，针对多片环状材料，快速、可控、环保、低能耗地利用激光辐照方法同时制备出多片铁基非晶纳米晶合金；通过选择不同的激光辐照工艺参数，制备出不同含量的纳米α-Fe(Si)晶化相加剩余非晶的双相组织结构材料；纳米晶α-Fe(Si)的平均尺寸在10nm左右，晶化比例大于50％，矫顽场小于1.2A/m，初始磁道率达到2.07x104A/m，最大磁道率为12.8x104A/m，材料的综合磁性能和传统热处理很接近。
文档编号C21D1/09GK102534129SQ20111036980
公开日2012年7月4日 申请日期2011年11月18日 优先权日2011年11月18日
发明者于利蒙, 季凌飞, 张国锐, 蒋毅坚, 马千里, 鲍勇 申请人:北京工业大学