专利名称：一种新型酸性钼铝钼蚀刻液及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种金属材料的化学蚀刻用组合物及其制备工艺，具体涉及一种新型酸性钥铝钥蚀刻液和制备工艺。
背景技术：
蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。蚀刻技术分为湿蚀刻和干蚀刻，其中，湿蚀刻是采用化学试剂，经由化学反应达到蚀刻的目的。现有技术中钥铝钥蚀刻液呈酸性，主要由磷酸、硝酸和醋酸经搅拌混匀过滤制得，上述蚀刻液已广泛应用于薄膜场效应晶体管液晶显示器(TFT-LCD)、发光二极管(LED)、有机发光二极管(OLED)等行业用作面板过程中钥层和铝层的蚀刻中。但在试剂蚀刻钥铝钥材料过程中，往往难以控制蚀刻角度和不同金属层的蚀刻量，影响产品的良率。近年来，人们对液晶显示器的需求量不断增加的同时，对产品的质量和画面精度也提出了更高的要求，而蚀刻的效果能直接导致电路板制造工艺的好坏，影响高密度细导线图像的精度和质量。若要满足人们对图像精度和质量提出的更高要求，本领域技术人员就有必要对现有的钥铝钥蚀刻液的相关技术做出进一步改进
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有钥铝钥蚀刻液技术中的不足，设计一种高品质、低成本的钥铝钥蚀刻液配置方案。本发明的第二个目的在于配合本发明新型酸性钥铝钥蚀刻液组份，设计一种简洁、合理的钥铝钥蚀刻液制备工艺。为实现上述目的，本发明的技术方案钥铝钥蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、阳离子表面活性剂、金属硝酸盐和纯水，所述钥铝钥蚀刻液的原料重量百分比分别为磷酸60% 75%、醋酸5% 15%、硝酸1% 10%、金属硝酸盐O. 1% 2%、阳离子表面活性剂O. 001% O. 5%、其余为纯水。其中，所述金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度高于99. 5%。其中，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度分别为磷酸83% 87%、醋酸99. 5% 99.8%、硝酸65 % 68 %。其中，所述阳离子表面活性剂为聚丙烯酰胺、苯扎氯铵和苯扎溴铵中的至少一种。其中，所述钥铝钥蚀刻液中每IOOOkg颗粒度大于O. 3 μ m的不超过100个，杂质阳离子不超过30ppb,杂质阴离子不超过O. 05ppbo本发明的技术方案还包括一种钥铝钥蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下加工步骤第一步将强酸性阳离子交换树脂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性阳离子交换树脂；第二步将磷酸、醋酸、硝酸、硝酸钾、表面活性剂和纯水六种原料按上述配比称重配置；第三步将磷酸加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均匀后，搅拌下加入硝酸，将磷酸、醋酸和硝酸混合均匀；第四步往混匀的磷酸、醋酸和硝酸中加入硝酸钾搅拌，然后加入纯水，充分搅拌;第五步往第四步所得的混合物中加入表面活性剂，充分搅拌；第六步将混合物通入过滤器中过滤，得到所述钥铝钥蚀刻液。其中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。其中，所述强酸性阳离子交换树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为0.2 0. 3。其中，所述过滤的次数大于两次，所述过滤器的微滤膜孔径为0. 03 0. 10 y m，所述过滤在每立方米空气中颗粒度·大于0. 5 y m的不超过100个的百级净化环境中进行。其中，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，所述钥铝钥蚀刻液的制备是在常温、常压的状态下进行。本发明的优点和有益效果在于本发明在现有磷酸、醋酸、硝酸混合而成的钥铝钥蚀刻液中添加阳离子表面活性剂和硝酸钾，并经本发明中所述钥铝钥蚀刻液的制备工艺混合均匀，所得蚀刻液与带有光阻图形的基板能充分接触并均匀地渗透至光刻胶底部，与现有钥铝钥蚀刻液相比，该蚀刻液对不同金属的蚀刻速度基本一致，反应稳定；调整硝酸的浓度，使蚀刻速度可控；在10万倍的扫描电镜观察下，蚀刻后的基板表面整洁，无残留，无金属间分层现象，剩余线条平整，蚀刻角度保持在40 60°之间。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明的具体实施方式
作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。实施例I(I)新型酸性钥铝钥蚀刻液组成及制备新型酸性钥铝钥蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、阳离子表面活性剂、金属硝酸盐和纯水，所述钥铝钥蚀刻液的原料重量百分比分别为磷酸60%、醋酸8%、硝酸7%、金属硝酸盐I %、阳离子表面活性剂0. 5%、其余为纯水。其中，金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度高于99. 5%。其中，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度分别为磷酸84%、醋酸99.5%、硝酸68%。其中，阳离子表面活性剂为聚丙烯酰胺。其中，所述钥铝钥蚀刻液中每IOOOkg颗粒度大于0. 3 ii m的为800个，杂质阳离子为20ppb,杂质阴离子为0. 03ppbo一种新型酸性钥铝钥蚀刻液的制备工艺，包括如下加工步骤第一步将强酸性阳离子交换树脂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性阳离子交换树脂；第二步将磷酸、醋酸、硝酸、硝酸钾、表面活性剂和纯水六种原料按上述配比称重配置；
第三步将磷酸加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均匀后，搅拌下加入硝酸，将磷酸、醋酸和硝酸混合均匀；第四步往混匀的磷酸、醋酸和硝酸中加入硝酸钾搅拌，然后加入纯水，充分搅拌;第五步往第四步所得的混合物中加入表面活性剂，充分搅拌；第六步将混合物通入过滤器中过滤，得到所述钥铝钥蚀刻液。其中，强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。其中，所述强酸性阳离子交换树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为O. 2。其中，所述过滤的次数大于两次，所述过滤器的微滤膜孔径为O. 03 O. 10 μ m，所述过滤在每立方米空气中颗粒度大于O. 5 μ m的不超过100个的百级净化环境中进行。其中，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，所述钥铝钥蚀刻液的制备是在常温、常压的状态下进行。(2)蚀刻操作将钥铝钥基板浸溃于上述钥铝钥蚀刻液组合物中，蚀刻温度25°C，蚀刻时间90秒，用超纯水漂洗3分钟，·最后用高纯氮气干燥。(3)蚀刻结果将蚀刻后的基板在扫描式电子显微镜(SEM)的观察下，钥/铝导线的边缘平整，基板表面干净且无金属残留，蚀刻角度在40 60°之间。实施例2新型酸性钥铝钥蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、阳离子表面活性剂、金属硝酸盐和纯水，所述钥铝钥蚀刻液的原料重量百分比分别为磷酸65%、醋酸11%、硝酸4%、金属硝酸盐O. 3 %、阳离子表面活性剂O. I %、其余为纯水。其中，金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度高于99. 5%。其中，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度分别为磷酸84%、醋酸99.5%、硝酸68%。其中，阳离子表面活性剂为苯扎氯铵。其中，所述钥铝钥蚀刻液中每IOOOkg颗粒度大于O. 3 μ m的为700个，杂质阳离子为25ppb,杂质阴离子为O. 02ppbo蚀刻液的制备同实施例1，区别在于，强酸性阳离子交换树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为O. 25。蚀刻操作及蚀刻结果同实施例I。实施例3新型酸性钥铝钥蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、阳离子表面活性剂、金属硝酸盐和纯水，所述钥铝钥蚀刻液的原料重量百分比分别为磷酸70%、醋酸15%、硝酸I %、金属硝酸盐O. I %、阳离子表面活性剂O. 001 %、其余为纯水。其中，金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度高于99. 5%。其中，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度分别为磷酸84%、醋酸99.5%、硝酸68%。其中，阳离子表面活性剂为苯扎溴铵。其中，所述钥铝钥蚀刻液中每IOOOkg颗粒度大于O. 3μπι的为500个，杂质阳离子为20ppb,杂质阴离子为O. 03ppbo
蚀刻液的制备同实施例1，区别在于，强酸性阳离子交换树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为O. 3。蚀刻操作及蚀刻结果同实施例I。实施例4新型酸性钥铝钥蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、阳离子表面活性剂、金属硝酸盐和纯水，所述钥铝钥蚀刻液的原料重量百分比分别为磷酸75%、醋酸5%、硝酸10%、金属硝酸盐2 %、阳离子表面活性剂O. OI %、其余为纯水。其中，金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度高于99. 5%。其中，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度分别为磷酸84%、醋酸99.5%、硝酸68%。其中，阳离子表面活性剂为聚丙烯酰胺。其中，所述钥铝钥蚀刻液中每IOOOkg颗粒度大于O. 3 μ m的为700个，杂质阳离子为25ppb,杂质阴离子为O. 02ppbo蚀刻液的制备同实施·例1，区别在于，强酸性阳离子交换树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为O. 25。蚀刻操作及蚀刻结果同实施例I。上述实施例制成的新型酸性钥铝钥蚀刻液，其原料的物理化学性能指标可控制在浓度为85. 5%的磷酸，优等品，其指标如下I. I物理特性
控制为
含量(％ )85 5
颗粒(多 O. 5um，个 /ml)^ 100
色度(Hazen)，^ 10
挥发性酸(以HAC计)；PPm^ 0
过锰酸还原性物质(以H3PO3计)；PPm^50
氯化物(Cl) ；PPm^ O. 5
硫酸盐(SO4) ；PPm
硝酸盐(NO3) ；PPmSS O. II. 2微量杂质
杂质ppb max控制为
钙(Ca)100
权利要求
1.一种新型酸性钥铝钥蚀刻液，其特征在于，所述钥铝钥蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、阳离子表面活性剂、金属硝酸盐和纯水，所述钥铝钥蚀刻液的原料重量百分比分别为磷酸60% 75%、醋酸5% 15%、硝酸1% 10%、金属硝酸盐O. 1% 2%、阳离子表面活性剂O. 001% O. 5%、其余为纯水。
2.如权利要求I所述的钥铝钥蚀刻液，其特征在于，所述金属硝酸盐为硝酸钾，所述硝酸钾纯度高于99. 5%。
3.如权利要求2所述的钥铝钥蚀刻液，其特征在于，所述磷酸、醋酸、硝酸浓度分别为磷酸83% 87%、醋酸99. 5% 99. 8%、硝酸65% 68%。
4.如权利要求3所述的钥铝钥蚀刻液，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为聚丙烯酰胺、苯扎氯铵和苯扎溴铵中的至少一种。
5.如权利要求4所述的钥铝钥蚀刻液，其特征在于，所述钥铝钥蚀刻液中每IOOOkg颗粒度大于O. 3 μ m的不超过100个,杂质阳离子不超过30ppb,杂质阴离子不超过O. 05ppb。
6.一种新型酸性钥铝钥蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下加工步骤 第一步将强酸性阳离子交换树脂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性阳离子交换树脂； 第二步将磷酸、醋酸、硝酸、硝酸钾、表面活性剂和纯水六种原料按权利要求I所述配比称重配置； 第三步将磷酸加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均匀后，搅拌下加入硝酸，将磷酸、醋酸和硝酸混合均匀； 第四步往混匀的磷酸、醋酸和硝酸中加入硝酸钾搅拌，然后加入纯水，充分搅拌； 第五步往第四步所得的混合物中加入表面活性剂，充分搅拌； 第六步将混合物通入过滤器中过滤，得到所述钥铝钥蚀刻液。
7.如权利要求6所述的钥铝钥蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
8.如权利要求7所述的钥铝钥蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂与所述磷酸、醋酸和硝酸的质量比为O. 2 O. 3。
9.如权利要求8所述的钥铝钥蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述过滤的次数大于两次，所述过滤器的微滤膜孔径为O. 03 O. 10 μ m，所述过滤在每立方米空气中颗粒度大于O. 5 μ m的不超过100个的百级净化环境中进行。
10.如权利要求9所述的钥铝钥蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，所述钥铝钥蚀刻液的制备是在常温、常压的状态下进行。
全文摘要
本发明公开了一种新型酸性钼铝钼蚀刻液以及其制备工艺。该新型酸性钼铝钼蚀刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、金属硝酸盐、阳离子表面活性剂和纯水。该蚀刻液制备工艺包括常温常压下保持配料罐搅拌器转速，向配料罐中依次加入磷酸、醋酸、硝酸、硝酸钾、纯水和阳离子表面活性剂，充分搅拌后通入过滤器过滤制成钼铝钼蚀刻液。本发明中的钼铝钼蚀刻液颗粒度小，纯度高，对不同金属的蚀刻速度基本一致，反应稳定；调整硝酸的浓度，使蚀刻速度可控；使用该蚀刻液蚀刻后的基板表面整洁，无残留，无金属间分层现象，剩余线条平整，蚀刻角度保持在40～60°之间。
文档编号C23F1/26GK103255417SQ20111042080
公开日2013年8月21日 申请日期2011年12月16日 优先权日2011年12月16日
发明者戈士勇, 沈翠芬, 盛建伟, 袁晓蕾 申请人:江阴润玛电子材料股份有限公司