专利名称：一种氟钛酸钠铝热还原制备海绵钛的方法
技术领域：
本发明涉及一种氟钛酸钠铝热还原制备海绵钛的方法，尤其涉及一种低成本高效率可连续化作业的氟钛酸钠铝热还原制备海绵钛的方法。
背景技术：
国内外已知的海绵钛生产工艺主要有金属热还原法、电解法、直接热分解法和导电体介入反应法等，常用原料包括卤化钛(TiCl4、Til4)、氧化钛(TiO2)和钛化合物(K2TiF6、 Na2TiF6)等。纵观海绵钛的各种生产工艺，传统的四氯化钛镁热还原法(Kroll法)虽然已经成熟并工业化，但工艺复杂，成本高，并且污染环境，限制了进一步的应用和推广。氟钛酸钠金属热还原法制备海绵钛的工艺，是一种连续化低成本高效率的生产方法，能有效解决传统工艺中的诸多问题，在国内外只有少量报道，至今没有成功工业化的案例。
发明内容
本发明提供了一种氟钛酸钠铝热还原制备海绵钛的方法， 方案1 氟钛酸钠用铝热还原法制备钛的方法
所涉及到的方程式3Na2TiF6+4Al=3Ti+6NaF+4AlF3 方案2 氟钛酸钠用镁热还原方法制备海绵钛 所涉及到的化学方程式 3Na2TiF6+4Al=3Ti+6NaF+4AlF3 Na2TiF6+2Mg=T i+2MgF2+2NaF 该方法包括以下几个步骤
反应步骤在真空条件下，将铝、锌混合，再与氟钛酸钠进行反应； 分离步骤反应完全后，通入惰性气体，提取出上层液相中的NaF、AlF3 ； 蒸馏步骤在真空状态下，蒸去剩余产物中的Si ； 其中，所述铝与锌质量比为1:2-1:10。优选的，所述反应步骤中反应温度为1000°C。优选的，所述分离步骤中液相提取温度为1050°C。优选的，所述蒸馏步骤中蒸馏温度为1000°C
本发明还提供了另外一种氟钛酸钠铝热还原制备海绵钛的方法，包括以下几个步骤 反应步骤在真空通惰性气体的条件下，将铝、锌、镁混合，再加入氟钛酸钠进行反应； 分离步骤反应完全后，通入惰性气体，提取出上层液相中的NaF、AlF3、MgF2 ； 蒸馏步骤在真空状态下，蒸去剩余产物中的Mg、Zn ； 其中，所述铝锌镁的质量比为18 108 1-1:6 :1。优选的，所述反应步骤中反应温度为950°C。优选的，所述分离步骤中液相提取温度为1050°C。优选的，所述蒸馏步骤中蒸馏温度为1100°C优选的，所述蒸馏步骤中真空度至少为IMPa。本发明的有益效果是本发明采用以上技术方案，与传统工艺相比，工艺流程短、 成本低、并且环保无害，海绵钛的还原率和产率可以与现有技术媲美，并且最后生成的海绵钛可直接用于工艺生产，进一步节约了资源，节省了成本。
具体实施例方式下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明 方案1 以锌为基体，氟钛酸钠用铝热还原的方法制备海绵钛 所涉及到的方程式3Na2TiF6+4Al=3Ti+6NaF+4AlF3
实施例1 真空条件下，将36克铝和72克锌混合，再与240克的氟钛酸钠在1000°C下进行反应；
反应完全后静置，通入惰性气体，在1050°C提取出上层的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C状态下，将剩余产物中的Si蒸馏出来，得到海绵钛45. 01克；产物中含钛量为87. 76%，还原率为82. 3%。实施例2 真空条件下，将36克铝和144克锌混合，再与240克的氟钛酸钠在 1000°C下进行反应；
反应完全后静置，通入惰性气体，在1050°c提取出上层的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C状态下，将剩余产物中的Si蒸馏出来，得到海绵钛48. 22克；产物中含钛量为92. 07%，还原率为92. 5%。实施例3 真空条件下，将36克铝和216克锌混合，再与240克的氟钛酸钠在 1000°C下进行反应；
反应完全后静置，通入惰性气体，在1050°c提取出上层的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C状态下，将剩余产物中的Si蒸馏出来，得到海绵钛49. 4克；产物中含钛量为92.四％，还原率为95%。实施例4 真空条件下，将36克铝和观8克锌混合，再与240克的氟钛酸钠在 1000°C下进行反应；
反应完全后静置，通入惰性气体，在1050°c提取出上层的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C状态下，将剩余产物中的Si蒸馏出来，得到海绵钛50. 26克；产物中含钛量为90. 92%，还原率为95. H实施例5 真空条件下，将36克铝和360克锌混合，再与240克的氟钛酸钠在 1000°C下进行反应；
反应完全后静置，通入惰性气体，在1050°c提取出上层的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C状态下，将剩余产物中的Si蒸馏出来，得到海绵钛49. 7克；产物中含钛量为92. 14%，还原率为95. 4%。表1:试验数据
权利要求
1.一种氟钛酸钠铝热还原制备海绵钛的方法，其特征在于，包括以下几个步骤反应步骤在真空条件下，将铝、锌混合，再加入氟钛酸钠进行反应；分离步骤反应完全后，通入惰性气体，提取出上层液相中的NaF、AlF3 ；蒸馏步骤在真空状态下，蒸去剩余产物中的Si ；其中，所述铝与锌的质量比为1:2-1:10。
2.一种氟钛酸钠铝热还原制备海绵钛的方法，其特征在于，包括以下几个步骤反应步骤在真空通惰性气体的条件下，将铝、锌、镁混合，再加入氟钛酸钠进行反应；分离步骤反应完全后，通入惰性气体，提取出上层液相中的NaF、AlF3、MgF2 ；蒸馏步骤在真空状态下，蒸去剩余产物中的Mg和Si ；其中，所述铝锌镁的质量比为18 108 1-1:6 :1。
3.如权利要求1所述的制备海绵钛的方法，其特征在于，所述反应步骤中反应温度为 1000°C。
4.如权利要求2所述的制备海绵钛的方法，其特征在于，所述反应步骤中反应温度为 950 "C。
5.如权利要求1或2所述的制备海绵钛的方法，其特征在于，所述液相分离温度为 1050 O。
6.如权利要求1所述的制备海绵钛的方法，其特征在于，所述蒸馏步骤中蒸馏温度为 1000°C。
7.如权利要求2所述的制备海绵钛的方法，其特征在于，所述蒸馏步骤中蒸馏温度为 1100°C。
8.如权利要求1或2所述的制备海绵钛的方法，其特征在于，所述蒸馏步骤中真空度至少为IMPa。
全文摘要
本发明提供一种氟钛酸钠铝热还原制备海绵钛的方法，包括以下几个步骤反应步骤在真空条件下，将铝、锌混合，再加入氟钛酸钠进行反应；分离步骤将反应完全的产物静置，通入惰性气体，提取出上层液相中的NaF、AlF3；蒸馏步骤在真空状态下，蒸去剩余产物Zn-Ti中的Zn；其中，所述铝与锌质量比为1:2-1:10。本发明还提供了另外一种氟钛酸钠铝热还原制备海绵钛的方法，包括以下几个步骤反应步骤在真空通惰性气体的条件下，将铝、锌、镁混合，再与氟钛酸钠进行反应；分离步骤将反应完全的产物静置，通入惰性气体，提取出上层液相中的NaF、AlF3、MgF2；蒸馏步骤在真空状态下，蒸去剩余产物中的Mg、Zn；其中，所述铝锌镁的质量比为181081-1:61。
文档编号C22B34/12GK102534263SQ20121001493
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日
发明者周志, 杨军, 陈学敏 申请人:深圳市新星轻合金材料股份有限公司