专利名称：一种氟钛酸钾铝热还原制备海绵钛的方法
技术领域：
本发明涉及一种氟钛酸钾铝热还原制备海绵钛的方法，尤其涉及一种低成本高效率可连续化作业的氟钛酸钾铝热还原制备海绵钛的方法。
背景技术：
国内外已知的海绵钛生产工艺主要有金属热还原法、电解法、直接热分解法和导电体介入反应法等，常用原料包括卤化钛(TiCl4、Til4)、氧化钛(TiO2)和钛化合物 (K2TiF6^Na2TiF6)等。纵观海绵钛的各种生产工艺，传统的四氯化钛镁热还原法(Kroll法) 虽然已经成熟并工业化，但工艺复杂，成本高，并且污染环境，限制了进一步的应用和推广。 氟钛酸钾金属热还原法制备海绵钛的工艺，是一种连续化低成本高效率的生产方法，能有效解决传统工艺中的诸多问题，在国内外只有少量报道，至今没有成功工业化的案例。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种氟钛酸钾铝热还原法制备海绵钛的方法，包括以下几个步骤
反应步骤在真空的条件下，将铝、锌混合，再与氟钛酸钾进行反应； 蒸馏步骤在真空状态下，蒸去反应生成的KF、AIF3和Si ； 冷却步骤保持真空状态，焖炉冷却后得到海绵钛； 其中，所述铝与锌的质量比为1:2-1:10。优选的，所述反应步骤中反应温度为800°C。优选的，所述蒸馏步骤中蒸馏温度为1000°C。本发明还提供了另外一种氟钛酸钾铝热还原法制备海绵钛的方法，包括以下几个步骤
反应步骤在真空通氩气的条件下，将铝、镁混合，再与氟钛酸钾进行反应； 蒸馏步骤在真空状态下，蒸馏的方法蒸去反应生成的KF、AlF3、MgF2、Mg ； 冷却步骤保持真空状态，焖炉冷却后得到海绵钛； 其中，所述铝与镁的质量比为1:1-1:10。优选的，所述反应步骤中反应温度为750°C。优选的，所述蒸馏步骤中蒸馏温度为1100°C。本发明还提供了一种氟钛酸钾铝热还原法制备海绵钛的方法，包括以下几个步骤
反应步骤在真空通氩气的条件下，将铝、镁和锌混合，再与氟钛酸钾进行反应； 蒸馏步骤在真空状态下，蒸馏的方法蒸去反应生成的KF、AlF3、MgF2、Mg与Si ； 冷却步骤保持真空状态，焖炉冷却后得到海绵钛； 其中，所述铝锌镁的质量比2:8:0. 1-1:4:1。优选的，所述反应步骤中反应温度为800°C。
优选的，所述蒸馏步骤中蒸馏温度为1100°C。优选的，所述冷却步骤中冷却的时间为10小时。优选的，所述冷却步骤中冷却速率为1°C /min。本发明的有益效果是本发明采用以上技术方案，与传统工艺相比，工艺流程短、 成本低、并且环保无害，海绵钛的还原率和产率可以与现有技术媲美，并且最后生成的海绵钛可直接用于工艺生产，进一步节约了资源，节省了成本。
具体实施例方式下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明 方案1 以锌为基体，氟钛酸钾用铝热还原法制备钛的方法
所涉及到的方程式3K2TiF6+4Al=3Ti+6KF+4AlF3 实施例1 真空条件下，将36克铝和72克锌混合，再与240克的氟钛酸钾在800°C下进行反应；
真空状态下，在iooo°c蒸馏掉以上反应生成的KF、AIF3和Si; 保持真空状态，将产物焖炉冷却10个小时，冷却速率为1°C /min，得到海绵钛M.01 克；产物中含钛量为73. 4%，还原率为82. 6%。实施例2 真空条件下，将36克铝和144克锌混合，再与240克的氟钛酸钾在800°C 下进行反应；
真空状态下，在iooo°c蒸馏除去以上反应生成的KF、AIF3和Si; 保持真空状态，将产物焖炉冷却10个小时，冷却速率为l°C /min，得到海绵钛50. 22 克；产物中含钛量为90. 8%，还原率为95%。实施例3 真空条件下，将36克铝和216克锌混合，再与240克的氟钛酸钾在800°C 下进行反应；
真空状态下，在1000°c蒸去以上反应生成KF、A1F3和Si ；
保持真空状态，将产物焖炉冷却10个小时，冷却速率为1°C /min，得到海绵钛59. 4克； 产物中含钛量为70. 7%，还原率为87. 5%。实施例4 真空条件下，将40克铝和160克锌混合，再与240克的氟钛酸钾在800°C 下进行反应；
真空状态下，在1000°c蒸去以上反应生成的KF、AlF3和Si ；
保持真空状态，将产物焖炉冷却10个小时，冷却速率为1°C /min，得到海绵钛48. 39 克；产物中含钛量为97%，还原率为97. 8%。实施例5 真空条件下，将44克铝和176克锌混合，再与240克的氟钛酸钾在800°C 下进行反应；
真空状态下，在1000°c蒸去以上反应生成KF、AlF3和Si;
保持真空状态，将产物焖炉冷却10个小时，冷却速率为1°C /min，得到海绵钛48. 29 克；产物中含钛量为98. 6%，还原率为99. H表1 蒸馏试验数据
权利要求
1.一种氟钛酸钾铝热还原法制备海绵钛的方法，其特征在于，包括以下几个步骤 反应步骤在真空条件下，将铝、锌混合，再与氟钛酸钾进行反应；蒸馏步骤在真空状态下，蒸馏去除反应生成的KF、aif3和Si ； 冷却步骤焖炉冷却后得到海绵钛； 其中，所述铝与锌的质量比为1:2-1:10。
2.一种氟钛酸钾铝热还原法制备海绵钛的方法，其特征在于，包括以下几个步骤 反应步骤在真空通氩气的条件下，将铝、镁混合，再与氟钛酸钾进行反应；蒸馏步骤在真空状态下，蒸馏去除反应生成的KF、AlF3、MgF2、Mg ； 冷却步骤焖炉冷却后得到海绵钛； 其中，所述铝与镁的质量比为1:1-1:10。
3.一种氟钛酸钾铝热还原法制备海绵钛的方法，其特征在于，包括以下几个步骤 反应步骤在真空通氩气的条件下，将铝、镁和锌混合，再与氟钛酸钾进行反应； 蒸馏步骤在真空状态下，蒸去反应生成的狀31&、1%&、1%与&1 ；冷却步骤焖炉冷却后得到海绵钛；其中，所述铝锌镁的质量比为280. 1-1 4 1。
4.如权利要求1或3所述的制备海绵钛的方法，其特征在于，所述反应步骤中反应温度为800°C。
5.如权利要求2所述的制备海绵钛的方法，其特征在于，所述反应步骤中反应温度为 750 °C。
6.如权利要求1所述的制备海绵钛的方法，其特征在于，所述蒸馏步骤中蒸馏温度为 1000°C。
7.如权利要求2或3所述的制备海绵钛的方法，其特征在于，所述蒸馏步骤中蒸馏温度为 1100°C。
8.如权利要求1至3任一项所述的制备海绵钛的方法，其特征在于，所述泠却步骤中冷却的时间为10小时。
9.如权利要求8所述的制备海绵钛的方法，其特征在于，所述冷却步骤中冷却速率为 1°C /min。
全文摘要
本发明提供一种氟钛酸钾铝热还原制备海绵钛的方法，包括以下几个步骤反应步骤在真空条件下，将铝、锌混合，再与氟钛酸钾进行反应；蒸馏步骤在真空状态下，蒸去反应生成的KF、AlF3和Zn；冷却步骤焖炉冷却后得到海绵钛；其中，所述铝与锌质量比为1:2-1:10。本发明还提供了另外一种氟钛酸钾铝热还原法制备海绵钛的方法，包括以下几个步骤反应步骤在真空通氩气的条件下，将铝、镁混合，再与氟钛酸钾进行反应；蒸馏步骤在真空状态下，蒸去反应生成的KF、AlF3、MgF2、Mg；冷却步骤焖炉冷却后得到海绵钛；其中，所述铝与镁的质量比为1:1-1:10。
文档编号C22B5/04GK102560153SQ20121001493
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日
发明者周志, 杨军, 陈学敏 申请人:深圳市新星轻合金材料股份有限公司