一种铜件无铬钝化液及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种铜件无铬钝化液及其制备方法，该钝化液由以下质量份的各组分组成：磷酸钠27?42份、氟钛酸12?28份、水杨酸26?39份、油酸基咪唑啉7?17份、苯并三氮唑 2?13份、磷酸二氢钠1?15份、乙酰丙酮钛4?18份、十二烷基磺酸钠2?10份、单苯甲酸间苯二酚酯3?17份、去离子水20?44份，制备方法为：将磷酸钠、氟钛酸、水杨酸、油酸基咪唑啉、苯并三氮唑、磷酸二氢钠、乙酰丙酮钛、单苯甲酸间苯二酚酯、去离子水置于搅拌器中，加热，搅拌均匀；继续加热，加入十二烷基磺酸钠，超声冷却后即得。本发明制得钝化液能够提高附着力和耐盐雾性能，具有良好的钝化效果，同时制备方法简单，应用前景广阔。
【专利说明】
一种铜件无铬钝化液及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种铜件无铬钝化液及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 钝化液能使金属表面呈钝态的溶液，目的是在镀层表面形成能阻止金属正常反应 的表面状态，提高其抗蚀性，并增加产品美观。通过配方分析可知常用的钝化液主要成分是 铬酸、硝酸、硫酸。
[0003] 申请号为201510206820.0的中国专利公开了一种铜丝编织线用钝化剂，包括如下 重量百分比的化学成分:磷酸盐：15~25%，钼酸盐:22~30%，磷酸酯：10~20%，钛盐:2~ 20%，氟钛酸:3~10%，柠檬酸：1~10%，植酸：10~20%，其余为水。制得的钝化剂用于铜 件后易剥落，同时耐盐雾性能较差，降低铜件的使用寿命。
【发明内容】
[0004] 为了克服以上现有技术的不足，本发明提供了一种铜件无铬钝化液及其制备方 法，制得的钝化液通过组分之间的协同作用，提高附着力和耐盐雾性能，具有良好的钝化效 果，同时制备方法简单，应用前景广阔。
[0005] 本发明采用的技术方案是:一种铜件无铬钝化液，由以下质量份的各组分组成:磷 酸钠27-42份、氟钛酸12-28份、水杨酸26-39份、油酸基咪唑啉7-17份、苯并三氮唑2-13份、 磷酸二氢钠1-15份、乙酰丙酮钛4-18份、十二烷基磺酸钠2-10份、单苯甲酸间苯二酚酯3-17 份、去呙子水20-44份。
[0006] 优选的，一种铜件无铬钝化液，由以下质量份的各组分组成:磷酸钠31-40份、氟钛 酸16-23份、水杨酸28-34份、油酸基咪唑啉11-16份、苯并三氮唑4-11份、磷酸二氢钠4-12 份、乙酰丙酮钛7-13份、十二烷基磺酸钠5-7份、单苯甲酸间苯二酚酯4-12份、去离子水27- 39份。
[0007] 更优选的，一种铜件无铬钝化液，由以下质量份的各组分组成:磷酸钠 36份、氟钛 酸19份、水杨酸30份、油酸基咪唑啉14份、苯并三氮唑8份、磷酸二氢钠9份、乙酰丙酮钛10 份、十二烷基磺酸钠6份、单苯甲酸间苯二酚酯9份、去离子水32份。
[0008] -种铜件无铬钝化液的制备方法，步骤如下：
[0009] (1)按上述质量份，将磷酸钠、氟钛酸、水杨酸、油酸基咪唑啉、苯并三氮唑、磷酸二 氢钠、乙酰丙酮钛、单苯甲酸间苯二酚酯、去离子水置于搅拌器中，加热至55_70°C，搅拌均 匀后得到混合物；
[0010] (2)向步骤（1)所得的混合物加热至65-80°C，再加入十二烷基磺酸钠，超声，冷却 后即得所述铜件无铬钝化液。
[0011 ] 优选的，上述步骤(1)搅拌过程中压力为0 · 8-1 · 2MPa。
[0012] 优选的，上述步骤(2)中超声时间为10-25min。
[0013] 有益效果:本发明制得的钝化液应用于铜件后，经中性耐盐雾测试，表面腐蚀面积 百分数在0.4-0.7%之间，附着力为一级，通过组分之间的协同作用，提高附着力和耐盐雾 性能，具有良好的钝化效果，同时制备方法简单，应用前景广阔。
【具体实施方式】
[0014] 实施例1
[0015] -种铜件无铬钝化液，由以下质量份的各组分组成:磷酸钠 27份、氟钛酸12份、水 杨酸26份、油酸基咪唑啉7份、苯并三氮唑2份、磷酸二氢钠1份、乙酰丙酮钛4份、十二烷基磺 酸钠2份、单苯甲酸间苯二酚酯3份、去离子水20份。
[0016] 制备方法：
[0017] (1)按上述质量份，将磷酸钠、氟钛酸、水杨酸、油酸基咪唑啉、苯并三氮唑、磷酸二 氢钠、乙酰丙酮钛、单苯甲酸间苯二酚酯、去离子水置于搅拌器中，加热至55°C，0.8MPa压力 下搅拌均匀，得到混合物；
[0018] (2)向步骤（1)所得的混合物加热至65 °C，再加入十二烷基磺酸钠，超声lOmin，冷 却后即得所述铜件无铬钝化液。
[0019] 实施例2
[0020] 一种铜件无铬钝化液，由以下质量份的各组分组成：磷酸钠42份、氟钛酸28份、水 杨酸39份、油酸基咪唑啉17份、苯并三氮唑13份、磷酸二氢钠15份、乙酰丙酮钛18份、十二烷 基磺酸钠10份、单苯甲酸间苯二酚酯17份、去离子水44份。
[0021] 制备方法：
[0022] (1)按上述质量份，将磷酸钠、氟钛酸、水杨酸、油酸基咪唑啉、苯并三氮唑、磷酸二 氢钠、乙酰丙酮钛、单苯甲酸间苯二酚酯、去离子水置于搅拌器中，加热至70°C，1.2MPa压力 下搅拌均匀，得到混合物；
[0023] (2)向步骤（1)所得的混合物加热至80 °C，再加入十二烷基磺酸钠，超声25min，冷 却后即得所述铜件无铬钝化液。
[0024] 实施例3
[0025] -种铜件无铬钝化液，由以下质量份的各组分组成:磷酸钠 31份、氟钛酸16份、水 杨酸28份、油酸基咪唑啉11份、苯并三氮唑4份、磷酸二氢钠4份、乙酰丙酮钛7份、十二烷基 磺酸钠5份、单苯甲酸间苯二酚酯4份、去离子水27份。
[0026]制备方法：
[0027] (1)按上述质量份，将磷酸钠、氟钛酸、水杨酸、油酸基咪唑啉、苯并三氮唑、磷酸二 氢钠、乙酰丙酮钛、单苯甲酸间苯二酚酯、去离子水置于搅拌器中，加热至60°C，0.9MPa压力 下搅拌均匀，得到混合物；
[0028] (2)向步骤（1)所得的混合物加热至70 °C，再加入十二烷基磺酸钠，超声15min，冷 却后即得所述铜件无铬钝化液。
[0029] 实施例4
[0030] 一种铜件无铬钝化液，由以下质量份的各组分组成：磷酸钠40份、氟钛酸23份、水 杨酸34份、油酸基咪唑啉16份、苯并三氮唑11份、磷酸二氢钠12份、乙酰丙酮钛13份、十二烷 基磺酸钠7份、单苯甲酸间苯二酚酯12份、去离子水39份。
[0031] 制备方法：
[0032] (1)按上述质量份，将磷酸钠、氟钛酸、水杨酸、油酸基咪唑啉、苯并三氮唑、磷酸二 氢钠、乙酰丙酮钛、单苯甲酸间苯二酚酯、去离子水置于搅拌器中，加热至65°C，l.lMPa压力 下搅拌均匀，得到混合物；
[0033] (2)向步骤（1)所得的混合物加热至75 °C，再加入十二烷基磺酸钠，超声20min，冷 却后即得所述铜件无铬钝化液。
[0034] 实施例5
[0035] -种铜件无铬钝化液，由以下质量份的各组分组成:磷酸钠 36份、氟钛酸19份、水 杨酸30份、油酸基咪唑啉14份、苯并三氮唑8份、磷酸二氢钠9份、乙酰丙酮钛10份、十二烷基 磺酸钠6份、单苯甲酸间苯二酚酯9份、去离子水32份。
[0036] 制备方法：
[0037] (1)按上述质量份，将磷酸钠、氟钛酸、水杨酸、油酸基咪唑啉、苯并三氮唑、磷酸二 氢钠、乙酰丙酮钛、单苯甲酸间苯二酚酯、去离子水置于搅拌器中，加热至60°C，1.0MPa压力 下搅拌均匀，得到混合物；
[0038] (2)向步骤（1)所得的混合物加热至70 °C，再加入十二烷基磺酸钠，超声15min，冷 却后即得所述铜件无铬钝化液。
[0039] 对比例
[0040]申请号为201510206820.0的中国专利公开了一种铜丝编织线用钝化剂，包括如下 重量百分比的化学成分:磷酸盐：15~25%，钼酸盐:22~30%，磷酸酯：10~20%，钛盐:2~ 20%，氟钛酸:3~10%，柠檬酸：1~10%，植酸：10~20%，其余为水。
[0041] 性能测试：
[0042] 采用实施例1-5和对比例制得的钝化液将铜件钝化后，结果如下表所示：
[0044]其中附着力测试采用十字划格法；中性耐盐雾实验按照GB/T10125-1997,以表面 腐蚀面积百分数评价其耐盐雾性能。
[0045]从上表中可以看出：实施例1-5制得的钝化液应用于铜件后，经中性耐盐雾测试， 表面腐蚀面积百分数在0.4-0.7 %之间，附着力为一级，而对比例制得的钝化液应用于铜件 后，表面腐蚀面积百分数为2.8%，附着力为二级，由此可知，实施例1-5制得的钝化液通过 组分之间的协同作用，提高附着力和耐盐雾性能，具有良好的钝化效果，同时制备方法简 单，应用前景广阔。
【主权项】
1. 一种铜件无铬钝化液，其特征在于，由以下质量份的组分组成:磷酸钠27-42份、氟 钛酸12-28份、水杨酸26-39份、油酸基咪唑啉7-17份、苯并三氮唑2-13份、磷酸二氢钠1-15 份、乙酰丙酮钛4-18份、十二烷基磺酸钠2-10份、单苯甲酸间苯二酚酯3-17份、去离子水20-44份。2. 根据权利要求1所述的一种铜件无铬钝化液，其特征在于，由以下质量份的组分组 成:磷酸钠31-40份、氟钛酸16-23份、水杨酸28-34份、油酸基咪唑啉11-16份、苯并三氮唑 4-11份、磷酸二氢钠4-12份、乙酰丙酮钛7-13份、十二烷基磺酸钠5-7份、单苯甲酸间苯二酚 酯4-12份、去离子水27-39份。3. 根据权利要求1所述的一种铜件无铬钝化液，其特征在于，由以下质量份的组分组 成:磷酸钠36份、氟钛酸19份、水杨酸30份、油酸基咪唑啉14份、苯并三氮唑8份、磷酸二氢 钠9份、乙酰丙酮钛10份、十二烷基磺酸钠6份、单苯甲酸间苯二酚酯9份、去离子水32份。4. 权利要求1至3任何一项所述的一种铜件无铬钝化液的制备方法，其特征在于:步骤 如下： (1) 按上述质量份，将磷酸钠、氟钛酸、水杨酸、油酸基咪唑啉、苯并三氮唑、磷酸二氢 钠、乙酰丙酮钛、单苯甲酸间苯二酚酯、去离子水置于搅拌器中，加热至55-70°C，搅拌均匀 后得到混合物； (2) 向步骤（1)所得的混合物加热至65-80°C，再加入十二烷基磺酸钠，超声，冷却后即 得所述铜件无铬钝化液。5. 根据权利要求4所述的一种铜件无铬钝化液的制备方法，其特征在于:所述步骤（1) 搅拌过程中压力为0 · 8-1 · 2MPa。6. 根据权利要求4所述的一种铜件无铬钝化液的制备方法，其特征在于:所述步骤(2) 中超声时间为l〇_25min。
【文档编号】C23C22/36GK105951073SQ201610373398
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】灏や负, 尤为
【申请人】无锡伊佩克科技有限公司